CN112808996A - 一种铜粉洗粉工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铜粉制备技术领域，具体公开了一种铜粉洗粉工艺，将待洗铜粉加入洗粉罐中，然后进行以下六次清洗；第一次清洗，加入自来水，利用洗粉罐对铜粉进行清洗，铜粉清洗完成后，注入具有压力的惰气，清洗水排出；第二次和第三次清洗，重复第一次清洗的步骤；第四次清洗，重复第一次清洗的步骤；第五次清洗，向洗粉罐中加脂肪物，加入自来水形成肥皂水，清洗完成后注入加压惰气排水；第六次清洗，加入自来水，利用洗粉罐对铜粉进行清洗，去除肥皂水产生的泡沫、杂质，清洗完成后注入加压惰气排水，当洗粉罐内的压力明显降低后停止注入惰气。本方案利用六次清洗将铜粉上的酸溶液彻底洗去，并在铜粉表面生成一层防氧化薄膜，起到了防氧化目的。

Description

一种铜粉洗粉工艺
技术领域
本发明属于铜粉制备技术领域，尤其涉及一种铜粉洗粉工艺。
背景技术
铜粉是工业生产的重要原料，可用于制造化学用具、电力用具、建筑材料和其他工业装置及用具，因此铜粉的生产制造是十分重要的，目前铜粉的制备方法主要是电解法，电解法生产的铜粉纯度较高，质量较好，然而由电解法生产出的铜粉会混合电解酸溶液一起输出，在沉降池沉降后排出酸溶液，此时铜粉表面仍沾有大量的电解酸溶液，这就需要一个铜粉的洗酸过程。
目前铜粉的洗粉工艺通常都是加入过量的自来水对铜粉进行反复的清洗，直到铜粉上粘附的酸含量达标为止，但是其存在以下问题：清洗过程中所需的自来水量较多，浪费水资源；清洗的效率非常低，且无法较好的洗去酸溶液；在清洗过程中，排水和注水的过程中容易导致铜粉氧化，降低铜粉的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜粉洗粉工艺，利用六次清洗将铜粉上的酸溶液彻底洗去，并在铜粉表面生成一层防氧化薄膜，起到了防氧化目的。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种铜粉洗粉工艺，将待洗铜粉加入洗粉罐中，然后进行以下六次清洗；
第一次清洗，按照自来水与待洗铜粉质量比为1-1.5：1的情况下加入自来水，利用洗粉罐对铜粉进行清洗，铜粉清洗完成后，打开洗粉罐的排水口，并从洗粉罐顶部注入具有压力的惰气，清洗水在自身重力、流动性和惰气的加压下快速排出，当洗粉罐内的压力明显降低后停止注入惰气；
第二次和第三次清洗，重复第一次清洗的步骤；
第四次清洗，重复第一次清洗的步骤，并在洗粉罐内的压力明显降低后继续注入加压惰气5-10min；
第五次清洗，向洗粉罐中加入为铜粉质量0.1-0.13％的脂肪物，然后以15-23L/min的流速向洗粉罐中加入自来水形成肥皂水，直到肥皂水溶液浓度为51-63％，再利用洗粉罐对铜粉进行清洗，清洗完成后注入加压惰气排水，当洗粉罐内的压力明显降低后停止注入惰气；
第六次清洗，按照自来水与待洗铜粉质量比为1-1.5：1的情况下加入自来水，利用洗粉罐对铜粉进行清洗，去除肥皂水产生的泡沫、杂质，清洗完成后注入加压惰气排水，当洗粉罐内的压力明显降低后停止注入惰气。
优选地，脂肪物为皂粉。
优选地，惰气注入的压力为3-3.5kg·f/cm2。
优选地，每次清洗的时间为12-17min。
优选地，惰气为氮气或稀有气体。
优选地，第一次清洗步骤中自来水和铜的质量比为1：1，清洗时间为15min。
优选地，第一次清洗步骤中自来水和铜的质量比为1：1，清洗时间为13min。
优选地，第一次清洗步骤中自来水和铜的质量比为1.2：1，清洗时间为15min。
本方案的原理和有益效果：本方案利用六次清洗将铜粉上的酸溶液彻底洗去，并在铜粉表面生成一层防氧化薄膜，起到了防氧化目的，为后续的烘干、还原、冷却、筛粉、最终产品创造了条件。
前四次的清洗过程均相同，通过等质量的自来水洗去铜粉上残余酸溶液，前三次清洗之后均向洗粉罐顶部注入具有压力的惰气，惰气的施压可以加速清洗液的排出，提高整体的清洗效率，并且在此过程惰气会对铜粉进行挤压，将铜粉上粘附的清洗液、酸溶液等脱去，降低铜粉的含水量，避免进行下一次清洗前铜粉上还残留有酸溶液，使铜粉清洗得更加彻底。并且在此过程中，惰气在铜粉之间以及上方形成了保护层，可以防止氧气与铜粉接触而导致铜粉氧化，保证铜粉的质量。
相比于前三次清洗，第四次清洗后5-10min内继续注入了加压惰气，加压惰气可以更进一步的脱去铜粉上残余的清洗液，为后续在铜粉上形成防氧化薄膜创造条件，避免铜粉上形成的防氧化薄膜内还残留有酸溶液，保证铜粉的质量。
第五次清洗时，利用脂肪物和自来水形成肥皂水，产生皂化反应，在铜粉表面形成保护膜，增加铜粉的抗氧化性能，第六次清洗时去除肥皂水产生的泡沫、杂质，得到干净的铜粉。
本方案相对于现有的洗粉工艺而言，大大的提高了清洗效率，并且使用定量的水达到了较好的清洗效果，节约了成本，为洗粉工艺形成了较好的标准，使洗粉工艺更加规范化，同时，在清洗过程中也避免了铜粉的氧化，保证铜粉的质量。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1
本实施例提供了一种铜粉洗粉工艺，将待洗铜粉加入洗粉罐中，然后进行以下六次清洗；
第一次清洗，待洗铜粉加入至洗粉罐中后，向洗粉罐中导入自来水，自来水的质量与铜粉的质量比值为1：1，加入指定质量的自来水后启动洗粉罐对铜粉进行搅拌清洗，清洗时间为15min，在此过程中，粘附在铜粉上的酸溶液脱落溶于自来水中，完成铜粉的初步清洗。
清洗完成后，从洗粉罐顶部注入具有压力的惰气，惰气可以用氮气或稀有气体，本实施例中选用氮气，注入氮气的压力维持在3-3.5kg·f/cm2范围内，同时，打开洗粉罐的排水口，清洗水在自身重力、流动性和惰气的加压下快速排出。清洗水排出后，底部的铜粉堆积在滤网处，铜粉上残余有清洗液，铜粉之间的间隙由清洗液填充，导致惰气不能通过铜粉层从排水口排出，从而导致惰气堆积洗粉罐上部，使洗粉罐内具有较大的气压，然后，持续注入的氮气不断对铜粉进行挤压，将铜粉上的清洗液脱去，当洗粉罐内的压力传感器检测到洗粉罐内的压力明显降低后，说明铜粉的大部分清洗液已被脱去，惰气已经可以通过铜粉层排出，此时停止注入惰气。
第二次清洗，步骤与第一次清洗基本相同，区别在于第二次清洗的清洗时间为15min。
第三次清洗，步骤与第一次清洗基本相同，区别在于第三次清洗的清洗时间也为15min。
第四次清洗，步骤与第一次清洗基本相同，区别在于，第四次清洗的时间也为15min，清洗之后注入氮气时，在洗粉罐内的压力明显降低后继续注入加压惰气5-10min，进一步的脱去铜粉上残余的清洗液，经过第四次清洗后，铜粉上粘附的酸溶液基本上已被洗去，经检测其酸含量已达标。
第五次清洗，向洗粉罐中加入为铜粉质量0.1-0.13％的脂肪物，本实施例中脂肪物选用易溶的皂粉，然后以15-23L/min的流速向洗粉罐中加入自来水形成皂水，直到皂水溶液浓度为51-63％，再利用洗粉罐对铜粉清洗17分钟，在此过程中，脂肪物和自来水形成肥皂水，产生皂化反应，在铜粉表面形成保护膜，增加铜粉的抗氧化性能。清洗完成后，再注入压力维持在3-3.5kg·f/cm2范围内的氮气排水，当洗粉罐内的压力传感器检测到洗粉罐内的压力明显降低后，停止注入惰气。
第六次清洗，向洗粉罐中注入质量为铜粉质量1.2倍的自来水，然后启动洗粉罐对铜粉进行清洗，清洗时间为17min，清洗完成后，再注入压力维持在3-3.5kg·f/cm2范围内的氮气排水，当洗粉罐内的压力传感器检测到洗粉罐内的压力明显降低后，停止注入惰气。第六次清洗，主要为通过自来水洗去第五次清洗后残余的杂质和泡沫等，得到较为清洁的铜粉。
实施例2
第一次清洗，待洗铜粉加入至洗粉罐中后，向洗粉罐中导入自来水，自来水的质量与铜粉的质量比值为1：1，加入指定质量的自来水后启动洗粉罐对铜粉进行搅拌清洗，清洗时间为13min，在此过程中，粘附在铜粉上的酸溶液脱落溶于自来水中，完成铜粉的初步清洗。
清洗完成后，从洗粉罐顶部注入具有压力的惰气，惰气可以用氮气或稀有气体，本实施例中选用氮气，注入氮气的压力维持在3-3.5kg·f/cm2范围内，同时，打开洗粉罐的排水口，清洗水在自身重力、流动性和惰气的加压下快速排出。清洗水排出后，底部的铜粉堆积在滤网处，铜粉上残余有清洗液，铜粉之间的间隙由清洗液填充，导致惰气不能通过铜粉层从排水口排出，从而导致惰气堆积洗粉罐上部，使洗粉罐内具有较大的气压，然后，持续注入的氮气不断对铜粉进行挤压，将铜粉上的清洗液脱去，当洗粉罐内的压力传感器检测到洗粉罐内的压力明显降低后，说明铜粉的大部分清洗液已被脱去，惰气已经可以通过铜粉层排出，此时停止注入惰气。
第二次清洗，步骤与第一次清洗基本相同，区别在于第二次清洗的清洗时间为15min。
第三次清洗，步骤与第一次清洗基本相同，区别在于第三次清洗的清洗时间也为15min。
第四次清洗，步骤与第一次清洗基本相同，区别在于，第四次清洗的时间也为15min，清洗之后注入氮气时，在洗粉罐内的压力明显降低后继续注入加压惰气5-10min，进一步的脱去铜粉上残余的清洗液，经过第四次清洗后，铜粉上粘附的酸溶液基本上已被洗去，经检测其酸含量已达标。
第五次清洗，向洗粉罐中加入为铜粉质量0.1-0.13％的脂肪物，本实施例中脂肪物选用易溶的皂粉，然后以15-23L/min的流速向洗粉罐中加入自来水形成皂水，直到皂水溶液浓度为51-63％，再利用洗粉罐对铜粉清洗17分钟，在此过程中，脂肪物和自来水形成肥皂水，产生皂化反应，在铜粉表面形成保护膜，增加铜粉的抗氧化性能。清洗完成后，再注入压力维持在3-3.5kg·f/cm2范围内的氮气排水，当洗粉罐内的压力传感器检测到洗粉罐内的压力明显降低后，停止注入惰气。
第六次清洗，向洗粉罐中注入质量为铜粉质量1.2倍的自来水，然后启动洗粉罐对铜粉进行清洗，清洗时间为17min，清洗完成后，再注入压力维持在3-3.5kg·f/cm2范围内的氮气排水，当洗粉罐内的压力传感器检测到洗粉罐内的压力明显降低后，停止注入惰气。第六次清洗，主要为通过自来水洗去第五次清洗后残余的杂质和泡沫等，得到较为清洁的铜粉。
实施例3
第一次清洗，待洗铜粉加入至洗粉罐中后，向洗粉罐中导入自来水，自来水的质量与铜粉的质量比值为1.2：1，加入指定质量的自来水后启动洗粉罐对铜粉进行搅拌清洗，清洗时间为15min，在此过程中，粘附在铜粉上的酸溶液脱落溶于自来水中，完成铜粉的初步清洗。
清洗完成后，从洗粉罐顶部注入具有压力的惰气，惰气可以用氮气或稀有气体，本实施例中选用氮气，注入氮气的压力维持在3-3.5kg·f/cm2范围内，同时，打开洗粉罐的排水口，清洗水在自身重力、流动性和惰气的加压下快速排出。清洗水排出后，底部的铜粉堆积在滤网处，铜粉上残余有清洗液，铜粉之间的间隙由清洗液填充，导致惰气不能通过铜粉层从排水口排出，从而导致惰气堆积洗粉罐上部，使洗粉罐内具有较大的气压，然后，持续注入的氮气不断对铜粉进行挤压，将铜粉上的清洗液脱去，当洗粉罐内的压力传感器检测到洗粉罐内的压力明显降低后，说明铜粉的大部分清洗液已被脱去，惰气已经可以通过铜粉层排出，此时停止注入惰气。
第二次清洗，步骤与第一次清洗基本相同，区别在于第二次清洗的清洗时间为15min。
第三次清洗，步骤与第一次清洗基本相同，区别在于第三次清洗的清洗时间也为15min。
第四次清洗，步骤与第一次清洗基本相同，区别在于，第四次清洗的时间也为15min，清洗之后注入氮气时，在洗粉罐内的压力明显降低后继续注入加压惰气5-10min，进一步的脱去铜粉上残余的清洗液，经过第四次清洗后，铜粉上粘附的酸溶液基本上已被洗去，经检测其酸含量已达标。
第五次清洗，向洗粉罐中加入为铜粉质量0.1-0.13％的脂肪物，本实施例中脂肪物选用易溶的皂粉，然后以15-23L/min的流速向洗粉罐中加入自来水形成皂水，直到皂水溶液浓度为51-63％，再利用洗粉罐对铜粉清洗17分钟，在此过程中，脂肪物和自来水形成肥皂水，产生皂化反应，在铜粉表面形成保护膜，增加铜粉的抗氧化性能。清洗完成后，再注入压力维持在3-3.5kg·f/cm2范围内的氮气排水，当洗粉罐内的压力传感器检测到洗粉罐内的压力明显降低后，停止注入惰气。
第六次清洗，向洗粉罐中注入质量为铜粉质量1.2倍的自来水，然后启动洗粉罐对铜粉进行清洗，清洗时间为17min，清洗完成后，再注入压力维持在3-3.5kg·f/cm2范围内的氮气排水，当洗粉罐内的压力传感器检测到洗粉罐内的压力明显降低后，停止注入惰气。第六次清洗，主要为通过自来水洗去第五次清洗后残余的杂质和泡沫等，得到较为清洁的铜粉。
对比实施例4
本实施例与实施例2的区别在于，第一次清洗时自来水的质量与铜粉的质量比值为1.2：1。
对比实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，仅有五次清洗过程，相比于实施例1略去了第二次清洗步骤。
对比实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，有七次清洗过程，相比于实施例1在第二次清洗和第三次清洗步骤之间还添加一次清洗过程，该清洗过程与第二次清洗步骤相同。
分别检测出实施例1至6中洗粉完成后的酸含量，具体参见下表。
酸含量 清洗时间 用水量
实施例1 0.021g/l >94min &gt;5.2*M<sub>铜</sub>
实施例2 0.022g/l >92min &gt;5.2*M<sub>铜</sub>
实施例3 0.020g/l >94min &gt;5.4*M<sub>铜</sub>
对比实施例4 0.024g/l >92min &gt;5.4*M<sub>铜</sub>
对比实施例5 0.032g/l >79min &gt;4.4*M<sub>铜</sub>
对比实施例6 0.018g/l >109min &gt;6.4*M<sub>铜</sub>
由上表可以看出，实施例1至3的清洗次数均为六次，清洗后的铜粉酸含量基本维持在标准所需的0.020g/l左右的范围内，而实施例2中的清洗时间和用水量相对较为较少，效率高且节约资源，是最优选的选择。
实施例2和实施例4相比可以发现，虽然对比实施例4在第一次清洗时的用水量更多，但是最终测得的铜粉酸含量比实施例2更多，经申请人研究发现，由于搅拌清洗时用水量更多清洗的均匀性会相对更差一些，导致去酸的效果无法达到预期。
对比实施例1和实施例6可以看出，虽然实施例6增加了一次清洗步骤，但是酸含量没有明显的降低，而清洗时间和水用量都大幅度提升，效率低且浪费资源。而对比实施例5中检测出的酸含量没有达标。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种铜粉洗粉工艺，其特征在于：将待洗铜粉加入洗粉罐中，然后进行以下六次清洗；
第一次清洗，按照自来水与待洗铜粉质量比为1-1.5：1的情况下加入自来水，利用洗粉罐对铜粉进行清洗，铜粉清洗完成后，打开洗粉罐的排水口，并从洗粉罐顶部注入具有压力的惰气，清洗水在自身重力、流动性和惰气的加压下快速排出，当洗粉罐内的压力明显降低后停止注入惰气；
第二次和第三次清洗，重复第一次清洗的步骤；
第四次清洗，重复第一次清洗的步骤，并在洗粉罐内的压力明显降低后继续注入加压惰气5-10min；
第五次清洗，向洗粉罐中加入为铜粉质量0.1-0.13%的脂肪物，然后以15-23L/min的流速向洗粉罐中加入自来水形成肥皂水，直到肥皂水溶液浓度为51-63%，再利用洗粉罐对铜粉进行清洗，清洗完成后注入加压惰气排水，当洗粉罐内的压力明显降低后停止注入惰气；
第六次清洗，按照自来水与待洗铜粉质量比为1-1.5：1的情况下加入自来水，利用洗粉罐对铜粉进行清洗，去除肥皂水产生的泡沫、杂质，清洗完成后注入加压惰气排水，当洗粉罐内的压力明显降低后停止注入惰气。
2.根据权利要求1所述的一种铜粉洗粉工艺，其特征在于：脂肪物为皂粉。
3.根据权利要求1所述的一种铜粉洗粉工艺，其特征在于：惰气注入的压力为3-3.5kg·f/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种铜粉洗粉工艺，其特征在于：每次清洗的时间为12-17min。
5.根据权利要求1所述的一种铜粉洗粉工艺，其特征在于：惰气为氮气或稀有气体。
6.根据权利要求4所述的一种铜粉洗粉工艺，其特征在于：第一次清洗步骤中自来水和铜的质量比为1：1，清洗时间为15min。
7.根据权利要求4所述的一种铜粉洗粉工艺，其特征在于：第一次清洗步骤中自来水和铜的质量比为1：1，清洗时间为13min。
8.根据权利要求4所述的一种铜粉洗粉工艺，其特征在于：第一次清洗步骤中自来水和铜的质量比为1.2：1，清洗时间为15min。
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