CN101560656B - 一种无铅印制电路板铜面保护剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种无铅印制电路板铜面保护剂及其制备方法，一种无铅印制电路板铜面保护剂，是由包括以下重量份原料制备而成的混合物，其重量份配比如下：有机酸1-15，金属盐0.1-2，咪唑类化合物0.1-3，非离子表面活性剂，0.01-0.15，去离子水为79.85-98.79。并提供了其制备方法，本发明应用于电子行业印制电路板(PCB)裸铜表面处理工艺，经保护剂浸渍处理后生成的保护膜具有平整，不脆，防氧化，耐热冲击，抗潮湿的性能，本发明生产成本低廉，制作工艺简单，使用方便快捷，有极为广阔的市场占有率。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜面保护剂，尤其涉及一种无铅印制电路板铜面保护剂及其制备方法。
背景技术
2006年7月欧盟《关于电子电器设备禁止使用某些有害物质指令》正式实施，标志着全球电子行业进入无铅焊接的时代。作为电子产业使用的印制电路板(PCB)铜表面的处理方法一般是在铜表面添加无铅保护层，如浸银层，浸金层，化学镀镍，镀金，镀纯锡，无铅热风整平，浸渍铜面保护剂等，目的是保证电子产品组装焊接过程中，保持PCB有较好润湿性，焊点牢固可靠。
浸银，浸金，镀镍，镀金等工艺成本较高多用于高端和军工电子控制设备，镀纯锡虽然比较经济，但是镀纯锡工艺也是顺应绿色时代需要无铅无卤环保型工艺，目前比较镀锡铅合金在工艺上难以控制，常因为电镀参数异常最终造成缺锡，而直接影响PCB质量。热风整平生产技术由于生产成本和工艺过程比较经济合理，是PCB业界广泛使用的传统工艺，其工艺过程是将PCB涂覆助焊剂后，浸渍在熔融状态下的焊料中，用热压缩空气吹平PCB表面(含通孔)而形成一层锡合金保护薄层，由于无铅化环保要求，无铅热风整平工艺要求的炉温要提高，热风量也加大，这是因为锡铅合金的熔点为183℃，浸渍温度度约为250℃，而纯锡的熔点为231℃，浸渍温度约为270℃，这样不仅会涉及设备的改造，而且保护层易产生气泡，偏位，表面平整度差等缺陷，尤其对刚性不强的薄型PCB就不适合热风整平工艺。相比之下采用浸渍铜面保护剂是处理PCB裸铜面保护工艺最简单，成本最低的方法。
本发明是一种无铅水溶性铜面保护剂，能在40-50℃较低温度下，使PCB基板铜表面沉积一层有机保护膜，避免了PCB板存放期间铜的氧化，在表面贴装过程中和波峰焊喷涂助焊剂预热阶段，保护膜会被助焊剂溶解掉，露出新生铜面，使之能与熔融的焊料迅速完成焊接过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种无铅印制电路铜面保护剂及其制备方法，提供了一种保护剂，克服了上述现有技术中所存在的不足之处，具有能在40-50℃较低温度下短时间内使PCB铜面沉积一层有机保护膜，能抑制空气中的氧或其它活性物质对铜面的氧化腐蚀，有良好的防潮湿性和热稳定性，在组装焊接过程中，保护膜能耐三次以上热冲击，在助焊剂作用下，保护膜可以被溶解，露出新生铜面，与熔融状态焊料完成焊接过程，本发明是替代无铅热风整平工艺的一种实用性强、价位低廉的PCB铜面保护剂，并提供了该保护剂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种无铅印制电路板铜面保护剂，是由包括以下重量份原料制备而成的混合物，其重量份配比如下：有机酸1-15，金属盐0.1-2，咪唑类化合物0.1-3，非离子表面活性剂，0.01-0.1，去离子水为79.85-98.79。
所述原料的重量份配比为：有机酸2-10，金属盐0.2-1.0，咪唑类化合物0.5-1.0，非离子表面活性剂0.01-0.1，去离子水为87-97.2。
所述有机酸是甲酸，乙酸，丙酸，乙醇酸中的一种或其两种的混合物；
所述金属盐是氯化铜，硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、乙酸锌中的一种或两种的混合物；
所述咪唑类化合物是2-戊基苯骈咪唑，2-己基苯骈咪唑，2-庚基苯骈咪唑，2-苯基苯骈咪唑中的一种或两种的混合物；
所述非离子表面活性剂是C12脂肪醇聚氧乙烯7醚，C12脂肪醇聚氧乙烯8醚，C12脂肪醇聚氧乙烯9醚中的一种。
一种无铅印制电路板铜面保护剂，其制备方法包括以下步骤：
1)按上述的一种无铅印制电路板铜面保护剂称量原料，将有机酸溶入去离子水中，搅拌，使其全部溶解均匀，得到溶液A；
2)将称量好的金属盐加入到溶液A中，搅拌，至全部溶解，得到溶液B；
3)将称量好的咪唑类化合物加入到溶液B中，搅拌至全部溶解，得到溶液C；
4)将非离子表面活性剂加入到溶液C中，搅拌均匀，所得溶液即为保护剂
本发明的工作原理是：保护剂中的有机酸微蚀和活化PCB铜表面，以增加铜的润湿性和表面积，咪唑类化合物于新鲜铜表面进行络合反映，在铜表面生成烷基苯骈咪唑铜或芳基苯骈咪唑铜络合物膜，该膜与铜金属表面平行，具有一定的厚度和高温热稳定性，保护机溶液中的Cu2+和Zn2+金属离子在成膜过程中填充于合成膜生成烷基咪唑金属络合物，有助于提高合成膜的厚度，强度和耐热性，非离子表面活性剂能有效降低保护剂溶液与PCB铜面之间的表面张力，提高保护剂对铜面的润湿性和附着力。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1，保护剂使用的操作温度较低，不会引起PCB的变形，翘曲，特别适用于刚性不强的薄型PCB铜面处理，成膜均匀平整不脆，耐多次高温热冲击；
2，膜层与多种无铅焊料，无卤素助焊剂兼容性好；
3，通过调整保护剂的使用浓度，操作温度，浸渍时间，可随意控制成膜厚度在，0.2μm-0.4μm之间。
4，使用安全，操作简单，成本低廉，设备投资少，总成本比无铅热风整平工艺节省30-50％。
附图说明
图1-1是本发明保护剂在温度和浸渍时间固定的条件下，膜厚与保护剂浓度关系曲线；
图1-2是本发明保护剂在温度和本发明保护剂浓度固定的条件下，膜厚与浸渍时间关系曲线；
图1-3是在本发明保护剂浓度和浸渍时间固定的条件下，膜厚与保护剂温度的关系曲线。
图2是本发明保护剂膜厚与助焊剂兼容性的关系曲线
具体实施方式
实施例1
原料(Kg)：甲酸1.2，乙醇酸0.8 乙酸铜0.2，2-己基苯骈咪唑0.5，C12脂肪醇聚氧乙烯(9)醚0.01、去离子水97.29。
制备方法，如下：
1)按上述的一种无铅印制电路板铜面保护剂称量原料，将有机酸溶入去离子水中，搅拌下使之全部溶解均匀，得到溶液A；
2)将称量好的金属盐加入到溶液A中，搅拌，至全部溶解，得到溶液B；
3)将称量好的咪唑类化合物加入到溶液B中，搅拌至全部溶解，得到溶液C；
4)将非离子表面活性剂加入到溶液C中，搅拌均匀，所得溶液即为保护剂
实施例2
原料(Kg)：乙酸0.5，丙酸8、氯化铜0.1，乙酸锌0.6，2-戊基苯骈咪唑0.3，2-庚基苯骈咪唑0.4，C12脂肪醇聚氧乙烯8醚0.08，去离子水89.3
制备方法，同实施例1。
实施例3
原料(Kg)甲酸5，硝酸铜0.6，2-庚基苯骈咪唑0.8，C12脂肪醇聚氧乙烯(7)醚0.05，去离子水92.55
制备方法，同实施例1。
实施例4
原料(Kg)乙酸3，乙醇酸1，硫酸铜0.2，氯化锌0.2，2-己基苯骈咪唑0.2，2-苯基苯骈咪唑0.5，C12脂肪醇聚氧乙烯(8)醚0.04，去离子水94.86
制备方法，同实施例1。
实施例5
原料(Kg)丙酸2，硫酸锌0.2，2-戊基苯骈咪唑0.5，C12脂肪醇聚氧乙烯(9)醚0.01，去离子水97.29。
制备方法，同实施例1。
实施例6
原料(Kg)甲酸9，丙酸6、乙酸铜0.8，硝酸锌1.2，2-苯基苯骈咪唑3，C12脂肪醇聚氧乙烯(7)醚0.15，去离子水79.85.
制备方法，同实施例1。
实施例7
原料(Kg)乙醇酸1，乙酸锌0.1，2-苯基苯骈咪唑0.1，C12脂肪醇聚氧乙烯(9)醚0.01，去离子水98.79。
制备方法，同实施例1。
实施例8
原料(Kg)乙酸9.2，乙酸铜0.3，乙酸锌0.2，2-庚基苯骈咪唑0.1，2-己基苯骈咪唑0.5，C12脂肪醇聚氧乙烯(7)醚0.08，去离子水88.9。
制备方法，同实施例1；
为证明上述优点，做了如下试验：
一、如图1-1、图1-2、图1-3关系曲线，图1-1是本发明实施例3保护剂在温度45℃和浸渍时间1.5min固定的条件下，膜厚与保护剂浓度关系曲线；图1-2是本发明实施3保护剂在温度45℃和本发明保护剂浓度95％固定的条件下，膜厚与浸渍时间关系曲线；图1-3是本发明实施例3保护剂在本发明保护剂浓度95％和浸渍时间1.5min固定的条件下，膜厚与保护剂温度的关系曲线。由此可见通过调整保护剂的使用浓度，操作温度，浸渍时间，可随意控制成膜厚度在0.2μm-0.4μm之间；
二、图2是本发明实施例3保护剂膜厚与助焊剂兼容性的关系曲线，可以清晰看出本发明保护剂膜厚从0.2-0.5μm，其焊剂活性变化不大，由此可见其兼容性良好。
三、将5cm×5cm单面覆铜试验板分别浸渍于实施例1-实施例8制备的保护剂中，保护剂温度为45℃，保护剂液体浓度为95％，浸渍时间为1.5min，取出后用40℃纯净水或去离子水冲净，热风吹干通过紫外分光光度仪测量试验板形成的保护膜厚度之后将试验板经过两次回流在第三次回流时在各试验板中心位置分别放置一个线直径为1.5mm的SnCu、SnAg、SnAgCu焊料园环，园环的直径约为3mm，在园环中心滴入0.5ml的助焊剂进行回流焊。测试各试验板上焊料的铺展率，结果如下表
表1、耐热冲击性、与焊料兼容性实验数据表
以上数据表明经本发明无铅印制板铜面保护剂处理后的PCB保护膜耐高温稳定性好，经三次回流后与助焊剂和无铅焊料仍有良好的兼容性，焊接可靠性高，完全能够满足无铅回流焊接和波峰焊接工艺的要求。
Claims (3)
1.一种无铅印制电路板铜面保护剂，是由包括以下重量份原料制备而成的混合物，其重量份配比如下：有机酸1-15，金属盐0.1-2，咪唑类化合物0.1-3，非离子表面活性剂0.01-0.1，去离子水为79.85-98.79；
所述有机酸是甲酸，乙酸，丙酸，乙醇酸中的一种或其两种的混合物；
所述金属盐是氯化铜，硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、乙酸锌中的一种或两种的混合物；
所述咪唑类化合物是2-戊基苯骈咪唑，2-己基苯骈咪唑，2-庚基苯骈咪唑，2-苯基苯骈咪唑中的一种或两种的混合物；
所述非离子表面活性剂是C12脂肪醇聚氧乙烯7醚，C12脂肪醇聚氧乙烯8醚，C12脂肪醇聚氧乙烯9醚中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种无铅印制电路板铜面保护剂，所述原料的重量份配比为：有机酸2-10，金属盐0.2-1.0，咪唑类化合物0.5-1.0，非离子表面活性剂0.01-0.1，去离子水为87-97.2。
3.根据权利要求1或2所述的一种无铅印制电路板铜面保护剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按权利要求1或2所述的一种无铅印制电路板铜面保护剂称量原料，将有机酸溶入去离子水中，搅拌，使其全部溶解均匀，得到溶液A；
2)将称量好的金属盐加入到溶液A中，搅拌，至全部溶解，得到溶液B；
3)将称量好的咪唑类化合物加入到溶液B中，搅拌至全部溶解，得到溶液C；
4)将非离子表面活性剂加入到溶液C中，搅拌均匀，所得溶液即为保护剂。
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