CN101559931B - 硒化亚铁纳米花的制备方法 - Google Patents

硒化亚铁纳米花的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硒化亚铁纳米花的制备方法，该材料可作为锂离子电池正极活性材料。硒化亚铁纳米花的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按硒粉∶亚硫酸钠∶去离子水＝0.1mol∶0.1mol∶100mL，选取，加热搅拌，得到Na2SeSO3溶液；2)按聚乙烯醇∶蒸馏水＝10g∶100mL，选取，加热搅拌，得到聚乙烯醇水溶液；3)按FeC2O4∶浓度为1M的柠檬酸∶Na2SeSO3溶液∶聚乙烯醇水溶液＝2.5mmol∶5mL∶20～30mL∶20～30mL，选取混合，搅拌，调节体系的pH值为8～10，得到均匀的流变相物质；4)在160～180℃温度下恒温10～24小时，然后自然冷却，得到水热产物；5)离心分离；6)干燥，得到红棕色的硒化亚铁纳米花。本发明具有工艺简单、合成温度低的特点。

Description

硒化亚铁纳米花的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种硒化亚铁(FeSe2)纳米花的制备方法，该材料可作为锂离子电池正极活性材料。
背景技术
自从2000年Poizot等报道了过渡金属氧化物材料的锂电化学行为之后，基于铁、钴、镍等过渡金属的化合物被认为是一类极具发展潜力的新型储锂材料，世界各地的研究小组和科学家们对其进行了广泛的研究。在这些材料中，由于铁有储量丰富、价格便宜、对环境友好等诸多优点，铁的化合物相对于其它过渡金属化合物而言更具有优势。另一方面，纳米材料因其特殊的结构和效应使得纳米材料在锂离子电池领域受到了广泛关注，如：电子在纳米结构中传输行程短、纳米结构表面积大等优势使纳米材料比传统块体材料具有更高的比容量和更持久的电化学稳定性。目前，硒化亚铁纳米材料制备及电化学性能的相关报道很少，复旦大学傅正文等采用脉冲激光溅射法制备了FeSe2薄膜，并研究了薄膜的电化学性能。研究表明，该FeSe2薄膜具有良好的电化学稳定性，可能成为一种优良的锂二次电池正极材料。然而，脉冲激光溅射法对合成仪器要求高，同时所需合成温度也高，不利于大型工业化生产。所以，寻找工艺简单、成本低廉的硒化亚铁纳米材料的制备方法是十分必要的，在此基础上研究硒化亚铁纳米材料的电化学性能，为其成为优良的锂二次电池正极材料提供科学依据和技术支撑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、合成温度低的硒化亚铁纳米花的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：硒化亚铁纳米花的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按硒粉∶亚硫酸钠∶去离子水＝0.1mol∶0.1mol∶100mL，选取硒粉、亚硫酸钠和去离子水；先将硒粉溶于去离子水中，得到硒溶液；然后将硒溶液和亚硫酸钠加入稀氨水溶液中，加热至90℃搅拌2小时，得到Na2SeSO3溶液，备用；所述稀氨水溶液的pH＝11；
2)按聚乙烯醇(PolyvinylAlcohol，简称P.V.A.)∶蒸馏水＝10g∶100mL，选取聚乙烯醇和蒸馏水；将聚乙烯醇加入蒸馏水中，加热至90℃搅拌2小时，得到聚乙烯醇水溶液，备用；
3)按FeC2O4∶浓度为1M的柠檬酸∶Na2SeSO3溶液∶聚乙烯醇水溶液＝2.5mmol∶5mL∶20～30mL∶20～30mL，选取FeC2O4、浓度为1M的柠檬酸、Na2SeSO3溶液和聚乙烯醇水溶液；将FeC2O4、浓度为1M的柠檬酸、Na2SeSO3溶液和聚乙烯醇水溶液混合，搅拌至溶液均匀，最后用稀盐酸、稀氨水调节体系的pH值为8～10，得到均匀的流变相物质；
4)将步骤3)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160～180℃温度下恒温10～24小时，然后自然冷却，得到水热产物；
5)将步骤4)得到的水热产物依次用无水乙醇、稀盐酸离心分离3～5次；
6)将步骤5)离心分离后的产物在60～80℃真空干燥6～12小时，得到红棕色的FeSe2纳米花。
步骤2)中，聚乙烯醇的平均聚合度为124。
本发明制备的FeSe2纳米花用作为锂离子电池正极活性材料，锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。
本发明的有益效果是：采用流变相反应与自组装技术相结合制备的硒化亚铁(FeSe2)形貌为纳米花状，该材料具有化学稳定性好等优点。本发明工艺简单，重现性好，且所用铁源为铁的无机化合物，价廉易得，低成本，硒源为安全无毒的硒粉，符合环境要求，由于该工艺不需要预烧处理，合成温度低，从而减少了能耗和反应成本。
本发明中硒化亚铁(FeSe2)结构由X-射线衍射仪确定。X-射线衍射图谱表明，由流变相反应与自组装技术相结合技术制备的硒化亚铁(FeSe2)为正交结构，图谱中没有其他物质的存在，说明产物为纯相FeSe2。场发射扫描电镜测试表明，流变相反应与自组装技术相结合制备的硒化亚铁(FeSe2)纳米材料为厚度约为20～30nm，直径约100nm的纳米片团聚一起形成的纳米花。
本发明中硒化亚铁(FeSe2)纳米花材料的电化学性能测试采用由三电极组成的电池系统，其中硒化亚铁(FeSe2)纳米花作为工作电极，高纯锂片分别用作对电极和参比电极。电解液为1M LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DEC)(EC与DEC体积比为1∶1)。
本发明中由流变相反应与自组装技术相结合技术制备的硒化亚铁(FeSe2)花状纳米材料具有充放电性能。硒化亚铁纳米花具有更大的表面积，因此能表现出更好的电化学性能，硒化亚铁(FeSe2)纳米材料作为正极活性物质与金属锂组成电池后，其放电电压平台为2.0V和1.5V(相对Li/Li+)。在电压范围0.6～3.1V及电流密度约为0.3mA/cm2时，该材料的首次放电比容量为431mAh/g，循环25次后容量衰减率为3.18％。上述性能表明，硒化亚铁(FeSe2)纳米花材料具有较好的可逆循环性，是一种很有发展潜力的新型锂离子电池正极材料。
附图说明
图1是实施例1的FeSe2纳米花产物的XRD图；
图2是实施例1的FeSe2纳米花产物的FESEM图；
图3是实施例1的FeSe2纳米花产物的第二次循环充放电曲线图；
图4是实施例1的FeSe2纳米花产物的循环性能曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
硒化亚铁(FeSe2)纳米花的制备方法，它包括如下步骤：
1)先将0.1mol硒粉溶于100mL去离子水中，得到硒溶液；然后将硒溶液和0.1mol亚硫酸钠加入pH＝11的稀氨水溶液中，加热至90℃搅拌2小时，得到Na2SeSO3溶液，备用；
2)将10g聚乙烯醇加入100mL蒸馏水中(聚乙烯醇的平均聚合度为124)，加热至90℃搅拌2小时，得到聚乙烯醇水溶液，备用；
3)将2.5mmol FeC2O4，加入5ml浓度为1M的柠檬酸、25mL的Na2SeSO3溶液及25mL的聚乙烯醇水溶液，搅拌至溶液均匀，最后用稀盐酸、稀氨水调节体系的pH值为9，得到均匀的流变相物质；
4)将步骤3)得到的流变相物质移入100mL聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在170℃温度下恒温20小时，然后自然冷却，得到水热产物；
5)将步骤4)得到的水热产物依次用无水乙醇、稀盐酸离心分离4次；
6)将步骤5)离心分离后的产物在70℃真空干燥9小时，得到红棕色的硒化亚铁纳米花(或称FeSe2纳米花产物)。
FeSe2纳米花产物的XRD图像见图1，FeSe2纳米花产物的FESEM图像见图2，FeSe2纳米花产物第二次循环充放电曲线见图3，FeSe2纳米花产物的循环性能曲线见图4。
图1中各衍射峰的位置和相对强度均与JCPDS卡片(82-0269)相吻合，表明产物为正交相FeSe2，XRD图谱中没有其他衍射杂峰，说明本发明提出的流变相-自组装法可以制备出单一物相的FeSe2。
从图2可以看出制备产物形貌为花状，为厚度约为20-30nm，直径约100nm的纳米片团聚一起形成的纳米花。
从图3、图4可以看出制备产物硒化亚铁(FeSe2)纳米花的充电电压平台为1.8V和2.3V，放电电压平台为2.0V和1.5V，首次放电比容量为431mAh/g，循环25次后容量衰减率为3.18％，具有较好的电化学可逆循环性。
实施例2：
硒化亚铁(FeSe2)纳米花的制备方法，它包括如下步骤：
1)先将0.1mol硒粉溶于100mL去离子水中，得到硒溶液；然后将硒溶液和0.1mol亚硫酸钠加入pH＝11的稀氨水溶液中，加热至90℃搅拌2小时，得到Na2SeSO3溶液，备用；
2)将10g聚乙烯醇加入100mL蒸馏水中，加热至90℃搅拌2小时，得到聚乙烯醇水溶液，备用；
3)将2.5mmol FeC2O4，加入5ml浓度为1M的柠檬酸、20mL的Na2SeSO3溶液及30mL的聚乙烯醇水溶液，搅拌至溶液均匀，最后用稀盐酸、稀氨水调节体系的pH值为9，得到均匀的流变相物质；
4)将步骤3)得到的流变相物质移入100mL聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160℃温度下恒温20小时，然后自然冷却，得到水热产物；
5)将步骤4)得到的水热产物依次用无水乙醇、稀盐酸离心分离3次；
6)将步骤5)离心分离后的产物在60℃真空干燥6小时，得到红棕色的硒化亚铁纳米花(产品)。
实施例3：
硒化亚铁(FeSe2)纳米花的制备方法，它包括如下步骤：
1)先将0.1mol硒粉溶于100mL去离子水中，得到硒溶液；然后将硒溶液和0.1mol亚硫酸钠加入pH＝11的稀氨水溶液中，加热至90℃搅拌2小时，得到Na2SeSO3溶液，备用；
2)将10g聚乙烯醇加入100mL蒸馏水中，加热至90℃搅拌2小时，得到聚乙烯醇水溶液，备用；
3)将2.5mmol FeC2O4，加入5ml浓度为1M的柠檬酸、30mL的Na2SeSO3溶液及20mL的聚乙烯醇水溶液，搅拌至溶液均匀，最后用稀盐酸、稀氨水调节体系的pH值为10，得到均匀的流变相物质；
4)将步骤3)得到的流变相物质移入100mL聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在180℃温度下恒温20小时，然后自然冷却，得到水热产物；
5)将步骤4)得到的水热产物依次用无水乙醇、稀盐酸离心分离5次；
6)将步骤5)离心分离后的产物在80℃真空干燥12小时，得到红棕色的硒化亚铁纳米花(产品)。
实施例4：
硒化亚铁(FeSe2)纳米花的制备方法，它包括如下步骤：
1)先将0.1mol硒粉溶于100mL去离子水中，得到硒溶液；然后将硒溶液和0.1mol亚硫酸钠加入pH＝11的稀氨水溶液中，加热至90℃搅拌2小时，得到Na2SeSO3溶液，备用；
2)将10g聚乙烯醇加入100mL蒸馏水中，加热至90℃搅拌2小时，得到聚乙烯醇水溶液，备用；
3)将2.5mmol FeC2O4，加入5ml浓度为1M的柠檬酸、25mL的Na2SeSO3溶液及25mL的聚乙烯醇水溶液，搅拌至溶液均匀，最后用稀盐酸、稀氨水调节体系的pH值为8，得到均匀的流变相物质；
4)将步骤3)得到的流变相物质移入100mL聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160℃温度下恒温10小时，然后自然冷却，得到水热产物；
5)将步骤4)得到的水热产物依次用无水乙醇、稀盐酸离心分离3次；
6)将步骤5)离心分离后的产物在60℃真空干燥12小时，得到红棕色的硒化亚铁纳米花(产品)。
实施例5：
硒化亚铁(FeSe2)纳米花的制备方法，它包括如下步骤：
1)先将0.1mol硒粉溶于100mL去离子水中，得到硒溶液；然后将硒溶液和0.1mol亚硫酸钠加入pH＝11的稀氨水溶液中，加热至90℃搅拌2小时，得到Na2SeSO3溶液，备用；
2)将10g聚乙烯醇加入100mL蒸馏水中，加热至90℃搅拌2小时，得到聚乙烯醇水溶液，备用；
3)将2.5mmol FeC2O4，加入5ml浓度为1M的柠檬酸、25mL的Na2SeSO3溶液及25mL的聚乙烯醇水溶液，搅拌至溶液均匀，最后用稀盐酸、稀氨水调节体系的pH值为10，得到均匀的流变相物质；
4)将步骤3)得到的流变相物质移入100mL聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在180℃温度下恒温24小时，然后自然冷却，得到水热产物；
5)将步骤4)得到的水热产物依次用无水乙醇、稀盐酸离心分离3次；
6)将步骤5)离心分离后的产物在70℃真空干燥10小时，得到红棕色的硒化亚铁纳米花(产品)。

Claims (2)

1.硒化亚铁纳米花的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按硒粉∶亚硫酸钠∶去离子水＝0.1mol∶0.1mol∶100mL，选取硒粉、亚硫酸钠和去离子水；先将硒粉溶于去离子水中，得到硒溶液；然后将硒溶液和亚硫酸钠加入稀氨水溶液中，加热至90℃搅拌2小时，得到Na2SeSO3溶液，备用；所述稀氨水溶液的pH＝11；
2)按聚乙烯醇∶蒸馏水＝10g∶100mL，选取聚乙烯醇和蒸馏水；将聚乙烯醇加入蒸馏水中，加热至90℃搅拌2小时，得到聚乙烯醇水溶液，备用；
3)按FeC2O4∶浓度为1M的柠檬酸∶Na2SeSO3溶液∶聚乙烯醇水溶液＝2.5mmol∶5mL∶20～30mL∶20～30mL，选取FeC2O4、浓度为1M的柠檬酸、Na2SeSO3溶液和聚乙烯醇水溶液；将FeC2O4、浓度为1M的柠檬酸、Na2SeSO3溶液和聚乙烯醇水溶液混合，搅拌至溶液均匀，最后用稀盐酸、稀氨水调节体系的pH值为8～10，得到均匀的流变相物质；
4)将步骤3)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160～180℃温度下恒温10～24小时，然后自然冷却，得到水热产物；
5)将步骤4)得到的水热产物依次用无水乙醇、稀盐酸离心分离3～5次；
6)将步骤5)离心分离后的产物在60～80℃真空干燥6～12小时，得到红棕色的FeSe2纳米花。
2.根据权利要求1所述的硒化亚铁纳米花的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇的平均聚合度为124。
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