CN101550653A - 汉麻纤维脱胶煮练助剂及其制备方法 - Google Patents

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一种汉麻纤维脱胶煮练助剂及其制备方法是由有机表面活性剂和无机脱胶助剂两个独立的部分组成,并通过有机表面活性剂和无机脱胶助剂两个独立部分的复配方法制得的汉麻纤维脱胶煮练助剂,在应用于化学煮练脱胶中,不仅降低了木质素含量和残胶率,提高了脱胶效果,还缩短了煮练时间,减少了NaOH用量和污染废水排放量,该助剂的加入还提高了脱胶后精干麻的白度和柔软性,具有很好的汉麻纤维脱胶应用价值。

Description

汉麻纤维脱胶煮练助剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种汉麻(即大麻)纤维脱胶煮练助剂及其制备方法,特别是包括助剂I和助剂II复配的一种汉麻纤维脱胶煮练助剂及其制备方法。
背景技术
现有的汉麻(即大麻)纤维脱胶煮练剂主要应用于苎麻和亚麻等麻纤维的脱胶处理,适用于汉麻纤维脱胶煮练助剂的研究文献比较少见。
中国日用化工研究院的赵乐义在《苎麻快速脱胶剂的研制》中,以表面活性剂为主体,复配无机脱胶助剂,研究了快速脱胶剂,将原来的两次煮练改进为一次煮练,达到了提高工效、节约能源、提高苎麻纤维质量的目的。这种脱胶剂的配制分两步完成:(1)表面活性剂的复配:将氢氧化钠NaOH加入盛水的烧杯中,然后搅拌并升温到45℃,再将烷基苯磺酸慢慢加入,保持50℃下搅拌15min,然后依次加入聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10、磷酸酯和增溶剂搅拌均匀。降温至40℃以下,停止搅拌。(2)无机助剂的复配:按m(STPP)∶m(Na2SO3)∶m(Na2SiO3)=3∶3∶2在混合器皿中混合,搅匀即可。在脱胶煮练时,表面活性剂和无机助剂的质量比为5∶3。用该脱胶剂将原工艺煮练时间从5.0h-6.0h缩短至2.0h-2.5h,有助于提高工效,节约能源。同时,该脱胶剂还具有较好的综合应用效果,不仅脱胶快,而且脱胶后的精麻残胶率低,白度高,纤维柔软松散,各项指标都能够达到优质产品的要求,明显高于原工艺脱胶的产品,而且也好于一些进口产品的脱胶效果。该脱胶剂的配制方法比较成熟,但主要适用于苎麻脱胶,由于汉麻原麻的组成成分及含量与苎麻有一定的区别,因而,其应用在汉麻纤维的脱胶中受到了限制,但这种有机表面活性剂和无机助剂复配结合的思路值得借鉴。
上海浦东亚美化工有限公司的顾伯明在《亚麻化学加工对亚麻纺织品的影响-论述“亚麻专用助剂”在亚麻化学加工中应用的可行性》一文中提到“亚麻专用助剂”是选用胺、醇、醚、烯、烷等有机化工原料,经化学的缩合反应而形成的一种有机碱物质。这种有机碱可直接作用到亚麻束纤维结构的内部,对亚麻束纤维结构内的果胶质、木质素、半纤维素、脂腊质等只起溶润、溶解的物理作用,不对纤维素形成化学反应而起破坏作用,且在对亚麻纤维进行理化作用时能替代金属钠离子充实到亚麻束纤维的缝隙或单纤维的空腔中,使亚麻纱(或布)达到柔韧的目的。由于亚麻和汉麻有着相似的内部组成和结构,因此,可以利用亚麻专用助剂的反应原理选择适当的胺、醇、醚、烯、烷等有机化工原料,复配成有机脱胶助剂,使之与煮练剂氢氧化钠和无机助剂相结合,达到快速有效的脱胶目的。
大连轻工业学院纺织轻工学院牛书野等人在《碱量和脱胶助剂与汉麻原茎脱胶质量关系的研究》中采用14.05g/L的氢氧化钠NaOH和5.25g/L的脱胶助剂对汉麻纤维进行煮练脱胶后,其打成麻得率可达10.51%,且麻纤维长度整齐度好,韧皮状麻绺和毛茸状纤维少,果胶和木质素含量低,分别为3.41%和2.83%,纤维纺纱性能高。在这项研究中,关于脱胶助剂组成成分和作用机理的分析不尽详细,且其白度和柔软性未见说明,可能其值仍然较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种汉麻(即大麻)纤维脱胶煮练助剂及其制备方法,以解决现有汉麻化学脱胶工艺中存在着纤维制成率偏低,脱胶时间长;氢氧化钠NaOH用量较多,残胶率仍然较高,木质素去除效果不理想,污染废水排放较多,强力、白度和柔软性较低的问题。
本发明解决上述技术问题以及实现上述目的的技术方案由两部分组成:①提供一种汉麻脱胶煮练助剂;②提供一种该助剂的制备方法,包括助剂I和助剂II的复配方法,其具体的技术方案如下:
一种汉麻纤维脱胶煮练助剂,包括助剂I和助剂II,其组成成分和浓度含量分别如下:
助剂I:氢氧化钠NaOH浓度为8-12g/L,N-乙基吡咯烷酮NEP-100浓度为1-3g/L,烷基酚聚氧乙烯醚TX-10浓度为6-10g/L,十二烷基苯磺酸钠LAS浓度为3-5g/L,月桂基磷酸酯MA24P浓度为1-3g/L,分散增溶剂S浓度为7-9g/L,柔软剂HA-FS70浓度为40-60g/L;
助剂II:过氧化氢H2O2浓度为8-12g/L,硫酸镁MgSO4浓度为3-4g/L,硅酸钠Na2SiO3浓度为0.1-0.3g/L,硫化钠Na2S浓度为1-3g/L,三聚磷酸钠Na5P3O10浓度为3-5g/L,亚硫酸钠Na2SO3浓度为0.8-1.2g/L。
一种汉麻纤维脱胶煮练助剂的制备方法,包括助剂I和助剂II的复配方法,其特征是该助剂I和助剂II的制备方法按其组成成分和浓度含量进行步骤如下:
助剂I的复配:将8-12g/L的氢氧化钠NaOH加入盛有去离子水的烧杯中,然后在水浴锅中加热升温,同时利用搅拌器以80-100r/min的转速进行搅拌,当温度达到50℃后,再依次缓慢加入1-3g/L的N-乙基吡咯烷酮NEP-100、6-10g/L的烷基酚聚氧乙烯醚TX-10、3-5g/L十二烷基苯磺酸钠LAS、1-3g/L月桂基磷酸酯MA24P、7-9g/L的分散增溶剂S和40-60g/L的柔软剂HA-FS70,每加入一种试剂均须在50℃下恒温搅拌15-20min,其搅拌速度为80-100r/min,至其混合溶液搅拌均匀后降至室温,停止搅拌。
助剂II的复配:将8-12g/L的H2O2和3-4g/L的硫酸镁MgSO4加入盛有去离子水的烧杯中,在室温下混合均匀,再依次在该混合溶液中缓慢加入0.1-0.3g/L的水玻璃硅酸钠Na2SiO3、1-3g/L的硫化钠Na2S,3-5g/L三聚磷酸钠Na5P3O10和0.8-1.2g/L的亚硫酸钠Na2SO3,加入这些试剂的同时,用搅拌器以40-60r/min的速度在室温下进行搅拌,试剂添加完毕后,还须在此条件下持续搅拌20-30min。
本发明所述的汉麻纤维脱胶煮练助剂采用有机和无机试剂进行复配的理论基础如下:
与苎麻和亚麻相比,汉麻原麻中的木质素、果胶以及半纤维素等非纤维素成分的含量较高,而纤维素含量较低,其具体含量见表1,
表1各地汉麻、苎麻和亚麻的化学组成成分比较(单位:%)
Figure A20091007439400051
要想将这些非纤维素物质从纤维素上更快更易更彻底地脱除,需要考虑三个因素:(1)让脱胶剂更快、更易、更彻底地深入纤维内部与非纤维素成分发生反应;(2)加入一些适当的助剂与难以去除的物质(如木质素)发生反应,使之改变结构或降解,变成易去除的物质而脱除;(3)让已经去除的杂质尽量不要发生再沉积而使脱胶难度加大。因此,进行化学脱胶时,不仅要综合考虑脱胶剂的渗透性、乳化性、分散性、增溶性及去污能力,同时由于是在碱性条件下进行高温煮练,还要考虑脱胶剂的耐碱性、耐高温性、环保性和经济性。要考虑这些因素,单一的表面活性剂难以得到良好效果,因此需选择多种表面活性剂进行复配。
在本发明中选择的有机试剂有6种,其中,耐强碱渗透剂N-乙基吡咯烷酮NEP-100具有较高的渗透速度和较强的乳化能力;乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚TX-10具有很好的渗透性和分散性;分散增溶剂S易溶于水,具有优良的净洗、乳化、分散、增溶作用,且能耐高浓度的电解质;无黄变阴离子型柔软剂HA-FS70可避免阳离子柔软剂造成的黄变问题,应用性能达到或接近阳离子型柔软剂的效果,且易溶于水而形成稳定乳液,其吸水性能优于非离子型柔软剂,能够赋予纤维滑爽、丰满柔软的手感;月桂基磷酸酯MA24P具有优良的乳化、增溶和分散性能,渗透性好,耐强碱和高温,低毒,可生物降解,而且具有较低的表面张力和优良的滋润性能,抗静电和柔软性效果非常明显;十二烷基苯磺酸钠LAS耐高温,去污性好,乳化力与渗透性较好,且价格较低。
另外选择双氧水H2O2、硫酸镁MgSO4、三聚磷酸钠Na5P3O10、水玻璃硅酸钠Na2SiO3、硫化钠Na2S和亚硫酸钠Na2SO3作为无机助剂。
双氧水具有非常好的氧化漂白作用,去杂能力很强,其分解产物无污染、无毒、不腐蚀设备,而且其水解产生的HOO-不仅能氧化木质素醌型或酚型结构的苯环,还能氧化木质素结构中含有羰基和具有α,β烯醛结构的侧链,使其最后形成一系列的二元羧酸和芳香酸,从而使木质素从纤维素中溶出。
硫酸镁的作用主要是提高双氧水的耐碱稳定性和保护纤维素不被过度氧化而损伤。提高双氧水的耐碱稳定性的原因是镁盐在碱溶液中生成氢氧化镁,并以胶团形式分散在介质中,其胶团带正电荷,因为双氧水分解的HOO-离子具有亲核性,因此容易被带正电荷的氢氧化镁胶团吸附,阻止了它进一步与双氧水的反应生成自由基,从而抑制了双氧水的分解;如果溶液中有少量重金属离子,它们在碱液中主要以Cu(OH)4 2-等带负电荷的络合离子形式存在,这种络合离子也容易被氢氧化镁胶团吸附而失去催化活性,并且镁盐能与具有羟基的羰基的纤维素形成稳定的络合物,从而减少了纤维素苷键的断裂,直接保护了纤维素,这是硫酸镁对纤维素具有保护作用的原因所在,如附图1所示。
硅酸钠为一网络状的晶体结构胶体,具有渗透性、乳化性、泡沫性和保护胶性,易溶于水,水解时生成的氢氧化钠NaOH可补充碱煮过程中碱液的浓度;生成的硅酸在水中能形成胶粒群,有很大的比表面积,具有较强的吸附能力,能吸附练液中的杂质、色素和来自煮锅及麻架上的高价铁离子Fe3+,防止在纤维上形成污迹和锈斑,使练液澄清,提高了精干麻的白度及纤维毛细管效应;还能吸附Fe2+和HOO-,使Fe2+不能发生催化作用,同时抑制HO·自由基的形成和分解,起到双氧水稳定剂的作用;也能与溶液中的Ca2+、Mg2+离子结合,而形成高度分散的硅酸镁、硅酸钙胶体,吸附在催化剂表面,使其失去活性,从而起到稳定作用。
硫化钠极易溶于热水,其水解反应呈可逆性。汉麻的显著特点是木质素含量高,在煮练过程中加入Na2S既具有补充碱液和缓冲作用,同时水解生成的NaSH中的SH-离子能与木质素中的若干基因相结合而生成硫化木质素,在碱煮过程中去除,如附图2所示。
三聚磷酸钠是多电荷胶束结构的电解质,对微细粒子具有分散、乳化和胶溶作用,能使果胶、木质素,半纤维素等胶质分散成微小的胶溶粒子而悬浮于碱液中,防止它们与污垢、色素等杂质再沉积在汉麻纤维上;三聚磷酸钠还能增强煮练液的表面活性,降低碱液与原麻纤维的表面张力,从而加速碱液对原麻纤维组织的膨化作用,使果胶、半纤维素和木质素等迅速渗透、润湿而膨胀;三聚磷酸钠对多价金属离子有强赘合作用,能络合钙、镁、铁等多价金属离子,从果胶酸钙、果胶酸镁及灰分中置换出来,变成可溶性复合物悬浮于练液中,从而缩短煮练时间,提高脱胶质量;三聚磷酸钠还具有软化硬水作用,可提高精干麻的白度。
亚硫酸钠是一种还原剂,在煮练过程中,能夺取纤维中的氧,防止纤维素氧化成氧化纤维素,减少纤维的损伤,保护纤维强力;亚硫酸钠还能使木质素变成木质素磺酸盐而易溶于碱液中;亚硫酸钠还具有一定的漂白作用。
由于这些有机和无机试剂具有各自不同的作用,因此,采用适当的比例和方法将它们复配起来将更加有利于汉麻纤维的脱胶煮练,这是本发明中配制脱胶煮练助剂的理论基础。
经本发明方法所制备的助剂处理的汉麻与现有化学脱胶处理的汉麻相比,本发明在有机助剂和无机助剂结合的基础上,采用分步加入的方式对汉麻纤维进行化学煮练脱胶,不仅解决了化学脱胶耗时仍然较长,氢氧化钠用量较多,残胶率较高,木质素去除效果不理想,污染废水排放较多等问题,还提高了脱胶后精干麻的白度和柔软性,其强力和伸长率控制在可纺要求之内;纤维的长度和细度也得到了改善,服用性能大大提高。其具体的有益效果在于:
(1)经该助剂处理后的汉麻纤维表面更加光滑,基本没有残余胶质,如附图3-附图6。
(2)采用传统化学脱胶法(未加煮练助剂)与本发明加入煮练助剂处理汉麻原麻后其各项性能指标的比较如表2。
表2加入煮练助剂对化学脱胶的影响
注1:洗涤废水体积比指将反应后的汉麻纤维洗涤至其洗涤液pH值为7时,所需洗涤液的体积与反应时纤维浸泡液的体积之比,它初步反映了汉麻脱胶过程中的洗涤废水量,进而可以粗略估计其对环境的污染程度,对汉麻脱胶废水的量化处理具有一定的指导意义。
从表2中可以看出,加入配制好的煮练助剂对汉麻纤维进行新的化学脱胶后,纤维制成率由54.46%提高到59.97%,木质素由0.93%降低到0.71%,符合后整理中染色的要求(低于0.8%),残胶率降至1.04%,远低于传统化学脱胶,断裂强力也有一定的提高;白度增加最为明显,由28.5提高到70.1;柔软性也提高了75%。本发明中的煮练助剂不仅提高了煮练脱胶效果,使各项指标有了很大改善,而且增加了白度和柔软性,更重要的是,该助剂的加入,加快了化学脱胶速度,缩短了煮练时间(由4.5h降至2h),减少了NaOH用量(由14.05g/L降至10g/L)和洗涤废水排放量(由煮练残液的25.5倍降至16.5倍),符合经济环保的要求。
下式是本发明煮练助剂采用硫酸镁MgSO4保护纤维素不被过度氧化降解的反应结构式:
Figure A20091007439400081
式中:硫酸镁能与具有羟基和羰基的纤维素形成稳定的络合物,从而减少了纤维素苷键的断裂,直接保护了纤维素。
下式是本发明煮练助剂采用硫化钠Na2S水解产生的SH-导致木质素的β-芳基醚键断裂结构式
式中:Na2S水解生成的SH-离子具有较强的亲核性能,能导致木质素结构中占有相当大比例的β-芳基醚键断裂而生成硫化木质素,在碱煮过程中去除。
附图说明
图1是本发明汉麻原麻采用传统化学脱胶法处理后的SEM像。
图中:汉麻纤维表面比较粗糙,有较多突起和纵向的凸纹,还有少量胶质和杂质附在纤维表面,说明其脱胶效果不是很好。
图2是本发明汉麻原麻采用新的化学脱胶法处理后的SEM像。
图中:纤维表面比较光滑,残余胶质和杂质较少,脱胶效果优于传统化学脱胶法。
图3是本发明汉麻原麻采用传统化学脱胶法处理后的外观形貌图。
图中:未加煮练助剂的纤维大部分呈淡黄色或浅棕色,其中有少量纤维因为未有效脱胶而呈现深棕色或暗黑色,白度不佳,脱胶效果不好。
图4是本发明汉麻原麻采用新的化学脱胶法处理后的外观形貌图。
图中:加入煮练助剂的纤维洁白发亮,松散滑爽,与未加煮练助剂的纤维相比,其脱胶效果和白度明显提高了很多。
具体实施方式
本发明所述的煮练助剂对汉麻纤维进行化学煮练脱胶,由汉麻纤维脱胶煮练助剂I和汉麻纤维脱胶煮练助剂II两个独立的部分组成;其制备方法也由汉麻纤维脱胶煮练助剂I的制备方法和汉麻纤维脱胶煮练助剂II的制备方法两个独立的部分组成。本专业的所述技术人员在阅读了本发明的具体实施方式后,能够理解和实施本发明。同时,其所述效果也能够得到体现。下面对本发明的具体实施方式进行详细描述如下:
实施方式1
(1)本发明的一种汉麻纤维脱胶煮练助剂,包括助剂I和助剂II两个独立的部分,其组成成分和浓度含量分别如下:
助剂I中:氢氧化钠NaOH浓度为8-12g/L,N-乙基吡咯烷酮NEP-100浓度为1-3g/L,烷基酚聚氧乙烯醚TX-10浓度为6-10g/L,十二烷基苯磺酸钠LAS浓度为3-5g/L,月桂基磷酸酯MA24P浓度为1-3g/L,分散增溶剂S浓度为7-9g/L,柔软剂HA-FS70浓度为40-60g/L。
助剂II中:过氧化氢H2O2浓度为8-12g/L,硫酸镁MgSO4浓度为3-4g/L,硅酸钠Na2SiO3浓度为0.1-0.3g/L,硫化钠Na2S浓度为1-3g/L,三聚磷酸钠Na5P3O10浓度为3-5g/L,亚硫酸钠Na2SO3浓度为0.8-1.2g/L。
(2)本发明的一种汉麻纤维脱胶煮练助剂的制备方法,包括助剂I和助剂II的复配两个步骤,其具体制备方法如下:
①助剂I的复配
将8g/L的氢氧化钠NaOH加入盛有去离子水的烧杯中,然后在水浴锅中加热升温,同时利用搅拌器以80r/min的转速进行搅拌,当温度达到50℃后,再依次缓慢加入1g/L耐强碱渗透剂N-乙基吡咯烷酮NEP-100、6g/L乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚TX-10、3g/L阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠LAS、1g/L月桂基磷酸酯MA24P、7g/L的分散增溶剂S和40g/L的无黄变阴离子型柔软剂HA-FS70,每加入一种试剂均须在50℃下恒温搅拌15min,其搅拌速度为80r/min,至其混合溶液搅拌均匀后降至室温,停止搅拌。
其中,所述的分散增溶剂S主要成分是改性非离子表面活性剂的复配物,阴离子型增溶剂,易溶于水,具有优良的净洗、乳化、分散、增溶作用,能耐高浓度的电解质,广泛用于液体洗涤剂、纺织助剂和乳液聚合等领域,是江苏省海安县石油化工厂生产的产品;
所述的柔软剂主要成分是非离子-阴离子活性物复配物,可解决阳离子柔软剂造成黄变的弊端,是江苏省海安县石油化工厂生产的产品。
通过上述方法制备得到本发明所述的煮练助剂I。
②助剂II的复配
将8g/L的过氧化氢H2O2和3g/L的硫酸镁MgSO4加入盛有去离子水的烧杯中,在室温下混合均匀,再依次在该混合溶液中缓慢加入0.1g/L的水玻璃硅酸钠Na2SiO3、1g/L的硫化钠Na2S、3g/L三聚磷酸钠Na5P3O10和0.8g/L的亚硫酸钠Na2SO3,加入这些试剂的同时,用搅拌器以40r/min的速度在室温下进行搅拌,试剂添加完毕后,还须在此条件下持续搅拌20min。
通过上述方法制备得到本发明所述的煮练助剂II。
实施方式2
与实施方式1相比,实施方式2的组成成分及其制备方法区别在于:
(1)在助剂I的复配中,采用的各试剂体积浓度分别为12g/L的氢氧化钠NaOH,3g/L的耐强碱渗透剂N-乙基吡咯烷酮NEP-100、10g/L的乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚TX-10、5g/L的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠LAS、3g/L的月桂基磷酸酯MA24P、9g/L的分散增溶剂S和60g/L的柔软剂HA-FS70,搅拌速度均为100r/min,搅拌时间均为20min。
(2)在助剂II的复配中,采用的各试剂体积浓度分别为12g/L的过氧化氢H2O2、4g/L的硫酸镁MgSO4、0.3g/L的水玻璃硅酸钠Na2SiO3、3g/L的硫化钠Na2S、5g/L的三聚磷酸钠Na5P3O10和1.2g/L的亚硫酸钠Na2SO3,搅拌速度均为60r/min,持续搅拌时间为30min。
实施方式3
与实施方式1相比,实施方式3的组成成分及其制备方法区别在于:
(1)在助剂I的复配中,采用的各试剂体积浓度分别为10g/L的NaOH,2g/L的NEP-100、8g/L的TX-10、4g/L的LAS、2g/L的MA24P、8g/L的分散增溶剂S和50g/L的HA-FS70,搅拌速度均为90r/min,搅拌时间均为18min。
(2)在助剂II的复配中,采用的各试剂体积浓度分别为10g/L的过氧化氢H2O2、3.5g/L的硫酸镁MgSO4、0.2g/L的水玻璃硅酸钠Na2SiO3、2g/L的硫化钠Na2S、4g/L的三聚磷酸钠Na5P3O10和1g/L的亚硫酸钠Na2SO3,搅拌速度均为50r/min,持续搅拌时间为25min。

Claims (2)

1.一种汉麻纤维脱胶煮练助剂,包括助剂I和助剂II,其特征是该助剂I和助剂II的组成成分和浓度含量分别如下:
助剂I:氢氧化钠NaOH浓度为8-12g/L,N-乙基吡咯烷酮NEP-100浓度为1-3g/L,烷基酚聚氧乙烯醚TX-10浓度为6-10g/L,十二烷基苯磺酸钠LAS浓度为3-5g/L,月桂基磷酸酯MA24P浓度为1-3g/L,分散增溶剂S浓度为7-9g/L,柔软剂HA-FS70浓度为40-60g/L;
助剂II:过氧化氢H2O2浓度为8-12g/L,硫酸镁MgSO4浓度为3-4g/L,硅酸钠Na2SiO3浓度为0.1-0.3g/L,硫化钠Na2S浓度为1-3g/L,三聚磷酸钠Na5P3O10浓度为3-5g/L,亚硫酸钠Na2SO3浓度为0.8-1.2g/L。
2.一种权利要求1所述的汉麻纤维脱胶煮练助剂的制备方法,包括助剂I和助剂II的复配方法,其特征是该助剂I和助剂II的制备方法按其组成成分和浓度含量进行步骤如下:
(1)助剂I的复配:将8-12g/L的氢氧化钠NaOH加入盛有去离子水的烧杯中,然后在水浴锅中加热升温,同时利用搅拌器以80-100r/min的转速进行搅拌,当温度达到50℃后,再依次缓慢加入1-3g/L N-乙基吡咯烷酮NEP-100、6-10g/L烷基酚聚氧乙烯醚TX-10、3-5g/L十二烷基苯磺酸钠LAS、1-3g/L月桂基磷酸酯MA24P、7-9g/L的分散增溶剂S和40-60g/L的柔软剂HA-FS70,每加入一种试剂均须在50℃下恒温搅拌15-20min,搅拌速度为80-100r/min,至其混合溶液搅拌均匀后降至室温,停止搅拌;
(2)助剂II的复配:将8-12g/L的过氧化氢H2O2和3-4g/L的硫酸镁MgSO4加入盛有去离子水的烧杯中,在室温下混合均匀,再依次在该混合溶液中缓慢加入0.1-0.3g/L的硅酸钠Na2SiO3、1-3g/L的硫化钠Na2S、3-5g/L三聚磷酸钠Na5P3O10和0.8-1.2g/L的亚硫酸钠Na2SO3,加入试剂的同时,用搅拌器以40-60r/min的速度在室温下进行搅拌,试剂添加完毕后,继续搅拌20-30min。
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