CN101550163B - 从维生素c-2-磷酸盐粗品制备维生素c-2-磷酸镁的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了简便、有效的从维生素C-2-磷酸盐粗品制备纯度高的维生素C-2-磷酸镁的生产工艺。采用碱式碳酸镁用于制备维生素C-2-磷酸镁镁盐，解决了因氧化镁在水中的溶解度极低，成盐反应缓慢，反应液中残留的氧化镁等杂质难以除去的问题；成盐过程中C-2-磷酸镁呈凝胶状、过滤困难的问题。
Description
技术领域
本发明属于药物衍生物的合成领域，具体涉及一种从各种合成途径所得到的维生素C-2-磷酸盐粗品制备维生素C-2-磷酸镁的生产工艺。
背景技术
维生素C-2-磷酸镁是化学性质稳定的维生素C衍生物，它克服了维生素C不稳定的缺点，广泛地用于食品、饲料和化妆品业。
维生素C-2-磷酸镁的制备方法分为直接酯化法(如日本专利52-18191，美国专利3671549)和间接制备法，即将维生素C的5、6位保护，合成5、6位保护的C-2-磷酸盐，脱保护基，再转化成维生素C-2-磷酸镁。无论是直接酯化法还是间接制备法，由于所得的粗品是C-2-磷酸盐和其他盐的混合物，C-2-磷酸镁和其他盐包括混合物中的无机盐通常都溶与水，物理性质相似，分离纯化难度很高，所以将维生素C-2-磷酸盐粗品转化成为纯度高的维生素C-2-磷酸镁成了C-2-磷酸镁生产的关键步骤。
在维生素C-2-磷酸盐粗品转化成为维生素C-2-磷酸镁过程中，都采用氧化镁引入镁离子，如中国专利1460681A，1488635A。氧化镁在水中的溶解度极低，成盐反应缓慢，反应液中残留的氧化镁等杂质难以除去。在成盐过程中所得C-2-磷酸镁呈凝胶状，结晶和过滤十分困难。未见有关C-2-磷酸镁呈凝胶状、结晶和过滤困难的描述及解决方法的报道。
发明内容
本发明通过周密的研究解决了上述关键问题，提供了从维生素C-2-磷酸盐粗品制备纯度高的维生素C-2-磷酸镁的生产工艺。
根据本发明的目的，具有本发明特征的维生素C-2-磷酸镁的生产工艺包括下列方法和步骤：
(1)将维生素C-2-磷酸盐粗品溶于去离子水，加入强酸性树脂，搅拌，除去阳离子，过滤并收集滤液，水洗过滤物并收集水洗液。
(2)作为上述工艺(1)，合并滤液和洗液，加入碱式碳酸镁充分反应，减压浓缩至原体积的1/10，将溶液滴加入甲醇，析出结晶，搅拌保温，过滤，甲醇洗，得产物维生素C-2-磷酸镁。
(3)作为上述工艺(1)和(2)，用于制备维生素C-2-磷酸镁镁盐的含有镁的化合物为碱式碳酸镁，还包括氧化镁、氢氧化镁、醋酸镁等，以及在使用氧化镁等含有镁的化合物时加入乙酸等。
(4)作为上述工艺(1)、(2)和(3)，在生产工艺实施中，包括实施顺序先后的改变，例如在(2)中，将溶液滴加入甲醇，或将甲醇加入将溶液。
(5)作为上述工艺(1)、(2)、(3)和(4)，本发明所指C-2-磷酸盐粗品包括用直接酯化法或间接制备法制得的C-2-磷酸盐粗品，还包括其他纯度低需要精致的C-2-磷酸盐粗品。
(6)作为上述工艺(1)、(2)、(3)、(4)和(5)，本发明用的树脂包括各种酸性树脂。
本发明提供了简便、有效的从维生素C-2-磷酸盐粗品制备纯度高的维生素C-2-磷酸镁的生产工艺。解决了如下问题：由于氧化镁在水中的溶解度极低，成盐反应缓慢，反应液中残留的氧化镁等杂质难以除去。通常在成盐过程中所得C-2-磷酸镁呈凝胶状，结晶和过滤十分困难。本发明提高了维生素C-2-磷酸镁的产率。
具体实施方式
实施本发明的具体方式见如下实施例。
实施例1
将维生素C-2-磷酸盐粗品12g(含量为80％)溶于去离子水200ml，加入上述强酸性树脂，搅拌1小时，除去阳离子，过滤，水洗。合并滤液和洗液，加入碱式碳酸镁(4MgCO3Mg(OH)25H2O)1.5g，充分反应，减压浓缩至原体积的1/10，将溶液滴加入2倍95％甲醇，析出结晶，60度搅拌保温1小时，过滤，95％甲醇洗，得产物维生素C-2-磷酸镁8g，精制率为83.3％。
实施例2
将维生素C-2-磷酸盐粗品12g溶于去离子水200ml，加入型号为001*7的强酸性树脂，搅拌1小时，除去阳离子，过滤，水洗。合并滤液和洗液，加入氧化镁1.5g，充分反应，减压浓缩至原体积的1/10，将溶液滴加入2倍95％甲醇，析出结晶，60度搅拌保温1小时，过滤，95％甲醇洗，得产物维生素C-2-磷酸镁。精制率与实施例1相似。
实施例3
按实施例1方法将维生素C-2-磷酸盐粗品制备VC磷酸的水溶液。加入乙酸2.3g，氧化镁1.6g，按实施例1方法进行后处理，得产物维生素C-2-磷酸镁。精制率与实施例1相似。
Claims (3)
1.一种从维生素C-2-磷酸盐粗品制备纯度高的维生素C-2-磷酸镁的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将维生素C-2-磷酸盐粗品溶于去离子水，加入强酸性树脂，搅拌，除去阳离子，过滤并收集滤液，水洗过滤物并收集水洗液；
(2)合并滤液和洗液，加入碱式碳酸镁充分反应，减压浓缩至原体积的1/10，将溶液滴加入甲醇，析出结晶，搅拌保温，过滤，甲醇洗，得产物维生素C-2-磷酸镁。
2.根据权利要求1所述从维生素C-2-磷酸盐粗品制备纯度高的维生素C-2-磷酸镁的生产工艺，在生产工艺实施中，将溶液滴加入甲醇的步骤替换为将甲醇加入溶液。
3.根据权利要求1或2任一项所述从维生素C-2-磷酸盐粗品制备纯度高的维生素C-2-磷酸镁的生产工艺，所述维生素C-2-磷酸盐粗品包括用直接酯化法或间接制备法制得的维生素C-2-磷酸盐粗品，或其他纯度低需要精制的维生素C-2-磷酸盐粗品。
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