CN1015436B - 萃取分离钇中硅、钙、镧的工艺方法 - Google Patents

萃取分离钇中硅、钙、镧的工艺方法

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Abstract

本工艺涉及钇与杂质硅、钙、镧的萃取分离工艺方法，以经环烷酸萃取分离除去其它稀土元素的三氯化钇溶液为料液，以皂化度为20-50%的P507、煤油为稀释剂组成的有机相进行萃取，将钇萃入有机相，以0.1-3M的盐酸、硝酸其中的一种酸对负载钇的有机相进行萃取洗涤，再以2-8M的盐酸、硝酸其中的一种酸进行反萃。本工艺不但可除去钙、硅杂质，亦可除去杂质爛及部分铈镨，而且易于操作，成本低，产品质量可靠。

Description

本发明涉及从稀土元素中分离除去稀土杂质元素及非稀土杂质元素，更确切地说是从钇中萃取分离除去稀土杂质镧和非稀土元素钙和硅的工艺方法。
钇具有特异的发光性，自1964年美国将Y203-Eu作为红色荧光粉以来，三氧化二钇的生产和应用得到迅速发展。近来，三基色荧光灯亦需用三氧化二钇，而且三氧化二钇在电子、超导材料等方面也有很多应用。
目前，国内生产荧光级三氧化二钇的原料有三类：1，龙南稀土矿2，独居石、磷钇矿等萃取分离后的富钇重稀土，3，南方低钇矿。前面两类矿的提取工艺已很成熟，为大多数厂家所采用。特别是龙南稀土矿中三氧化钇＞56%杂质少，易处理。而我国南方低钇稀土矿（以赣县矿为代表）与龙南稀土矿相比，一是三氧化二钇含量低一般在45-50%之间，而龙南稀土矿三氧化二钇的含量一般大于56%，有的甚至大于60%，二是南方低钇矿三氧化二镧含量高，一般在4%-12%之间，氧化钙含量为1-2%，而龙南稀土矿三氧化二镧含量低一般含3%左右。三是南方低钇矿各种稀土组成齐全，但成分波动大，因此从南方低钇矿提取荧光级三氧化二钇比较困难，尤其是以环烷酸为萃取剂萃取分离钇中镧，使三氧化二钇中镧的含量达到荧光级就更为困难。这是因为以环烷酸为萃取剂萃取提纯三氧化二钇 时，钇、镧为两个相邻元素，其分离系数小，不易将钇、镧分离。环烷酸萃取提取钇，对镧含量高的原料是无能为力的或者说在经济上不合算。
以我国南方低钇稀土矿为原料提取钇时，由于原料中镧含量高，经环烷酸萃取法制取的三氯化钇溶液中三氧化二镧的含量大于300PPm，甚至高达10000PPm，钙、硅的含量亦很高，而硅、钙、镧是荧光级三氧化二钇中的有害杂质，高质量的荧光级三氧化二钇中要求三氧化二镧的含量小于等于10PPM，氧化钙小于等于10PPm。二氧化硅小于等于50PPM。因此要制取高质量的三氧化二钇必须把经环烷酸萃取法制得的三氧化二钇进行除去镧、钙、硅等杂质的处理。
在文献中（王凤鸣，稀土，第二期，1985，第32-36页）介绍了以龙南高钇重稀土混合氧化物为原料，用环烷酸将钇与非钇稀土萃取分离后所产生的三氯化钇溶液含钙大于20000PPm，须要净化分离，使其符合制取荧光级三氧化二钇的要求，将三氯化钇中的钇用10%的环烷酸（NH4+＝0.31±0.01M）等当量萃取，用PH＝4的去离子水（相比有/水＝3/1）搅拌洗涤1-2次，除钙。该法的优点是操作简便，只需水洗涤，材料消耗少。但是，该法不能除去三氯化钇中的镧，不能用于三氯化钇中镧含量高的原料液。
本发明的目的就在于要研究出一种同时能除去三氯化钇或硝酸钇中镧、钙、硅等杂质的工艺方法，而且使其工艺流程短，易于操作，所出的产品质量高而且稳定。
本发明的一种萃取分离钇中硅、钙、镧等杂质的工艺方法，以经环烷酸萃取分离除去其它稀土元素的三氯化钇溶液、硝酸钇溶液其中的一种溶液为料液，其浓度为1.5-340克/升三氧化二钇，料液的酸度为PH0.5-6.3，以皂化度为20-50%的0.3-2.0M的P507（2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯）为萃取剂，煤油、磺化煤油、200号汽油其中的一种为稀释剂组成有机相，进行萃取，将钇从水相萃入有机相，以0.1-3M的盐酸溶液或0.1-3M的硝酸溶液为洗涤液对负载钇的有机相进行萃取洗涤，将镧、钙、硅等杂质洗入盐酸或硝酸溶液中，洗涤后的有机相，以2-8M的盐酸或2-8M的硝酸为反萃液进行反萃，把有机相的钇反萃到水相中。
本发明以我国南方低钇稀土矿为提取钇的原料，该矿的三氧化二钇含量低，三氧化二镧含量在4-12%之间，氧化钙含量为1-2%，经环烷酸萃取分离除去其它稀土元素的三氯化钇或硝酸钇溶液为料液，但以三氯化钇溶液为料液较佳，因硝酸价格贵，效果差，料液中三氧化二镧的含量在300PPm-10000PPm之间，氧化钙在38-20000PPm，二氧化硅在55-10000PPm之间，三氯化钇或硝酸钇的浓度为1.5-340克/升三氧化二钇，料液的酸度为PH0.5-6.3。为了更有效地除去硝酸钇溶液或三氯化钇溶液中的杂质硅、钙、镧、以料液三氯化钇或硝酸钇的浓度为15-30克/升三氧化二钇，PH1.5-2.5为好。有机相中P507的浓度为0.3-2.0M，以1.0-1.5M为佳，在有机相中P507的浓度低于 0.3M，设备利用率甚低，而P507的浓度大于2.0M，有机相粘度大，操作不便。P507的皂化度为P507的20-50%，以30-40%为佳;用环烷酸萃取水相中三氯化钇或硝酸钇中的钇时，其相比为有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇摩尔数或硝酸钇的摩尔数的比为2.5-3.5∶1，以2.9-3.0∶1为佳。
钇被萃取到有机相后，用0.1-3M的盐酸或硝酸，萃取洗涤负载钇的有机相，洗去钇中的杂质硅、钙、镧，洗涤液盐酸或硝酸的浓度以0.3-1M为佳。若盐酸或硝酸的浓度小于0.1M洗涤除去杂质的效果太差。若盐酸或硝酸的浓度大于3M，洗涤除去杂质硅、钙、镧的效果好，但是由于洗液的酸度太高，将有机相中较大量的钇洗到水相中，影响三氧化二钇的回收率，所用的洗涤液可以是硝酸、盐酸，以盐酸为佳，硝酸腐蚀性强，价格规贵。
用洗涤液萃取洗涤负载钇的有机相对，其相比为有机相中已被皂化的P507的摩尔数与洗涤液中含有的盐酸或硝酸的摩尔数比为1∶0.08-0.99，但以1∶10-0.2为佳。
将洗涤后负载钇的有机相，用2-8M盐酸或2-8M硝酸为反萃液进行反萃取，将有机相中的钇反萃到水相中，但以3-6M的盐酸或3-6M的硝酸为反萃液为好，又以3-6M的盐酸更佳。
反萃时的相比为有机相中含有钇离子的摩尔数与反萃液中盐酸或硝酸的摩尔数的比为1∶3-5。
本工艺方法是以下述的方式进行，先将料液与一定皂 化度的P507-磺化煤油、煤油、200号汽油其中的一种的稀释剂组成的有机相按规定的相比，放在分液漏斗中进行萃取，萃取3分钟以上，将水相中的钇萃取到有机相中，萃取次数一般在1次以上，用规定浓度的盐酸或硝酸及规定的相比进行萃取洗涤，萃取洗涤3分钟以上，萃取洗涤的次数一般在2次以上，萃取洗涤后用规定浓度的盐酸或硝酸为反萃液，按规定的相比进行反萃，反萃时间一般在5分钟以上，反萃次数在1次以上。静置分层后，分出反萃液，用本技术领域所属的普通技术人员所知的方法以草酸进行沉淀、烘干、煅烧成氧化物。分出的有机相经水洗后可以循环使用。
在本工艺方法中所用的分析方法是：总稀土氧化物以EDTA络合滴定法或草酸盐重量法测定，环烷酸浓度用氢氧化钾中和滴定法测定（用乙醇稀释，酚酞为指示剂），P507的皂化浓度以中和滴定法测定（用乙醇稀释，以甲基橙为指示剂），三氧化二钇中其它稀土元素杂质用发射光谱法测定，三氧化二铁用光电比色法测定，氧化钙用原子吸收分光光度测定，二氧化硅用钼兰法分光光度法测定。
本工艺方法的优点就在于：
1.本发明的工艺方法采用了P507-HCl萃取体系，不但可以除去钇中的钙，还可以除钇中的镧和硅及部分铈、镥，除镧的效率高，因为在P507-HCl体系中钇与镧的分离系数βY/La＞100，钇与钙的分离系数βY/Ca＞＞100，而在 环烷酸-盐酸体系中钇与镧的分离系数βY/La仅为1.5左右。在环烷酸-盐酸体系中从钇中除镧的效率很低。
2.本工艺方法流程短，易于操作，化工材料消耗少，成本低，产品质量稳定可靠，可以使三氧化二钇中的La203＜10PPm，CaO＜10PPm，SiO2＜50PPm，其质量可达到法国罗纳-普朗克公司和荷兰菲利蒲公司荧光级三氧化二钇质量标准的要求。
3.本工艺方法可以用于其它高纯稀土产品的除镧除钙除硅。
4.所用的有机相经水洗后可以循环使用。
用以下非限定实施例更具体地描述本发明，本发明的保护范围不受这些实施例的限定。
实施例1
所用的料液是经两步环烷酸萃取获得的纯三氯化钇溶液，料液中含30克/升三氧化二钇，三氧化二钇中的La203的含量为5800PPmCaO的含量为3000PPm，SiO2的含量为65PPm，CeO2＜10PPm，Pr6011＜10PPm，Tb407    10PPm。Dy203＜10PPM。用氨水（分析纯）或盐酸调节料液的PH为1.0，P507为工业级，用7M氨水（5-10M的氨水均可）进行皂化，皂化度为30%，所用的溶剂为工业级磺化煤油。
先将料液与1.6MP507（皂化度30%）-磺化煤油所组成的有机相，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔数的比为3.2∶1的相比，置于分液漏斗中进行萃取，萃取1次，萃取4分钟，将水相中的钇萃取到有机相 中，然后用2.0M的盐酸溶液（用分析纯盐酸配制，下同）为洗涤液，按有机相中已被皂化的P507摩尔数与洗涤液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶0.12的相比进行萃取洗涤，萃取洗涤3次，每次萃取洗涤4分钟，用7.0M的盐酸溶液为反萃液，按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔比为1∶3.5的相比进行反萃取，反萃2次，每次反萃8分钟，分出并合并反萃液，静置10分钟，用本领域所属普通技术人员所共知的以草酸为沉淀剂将钇沉淀成草酸盐，煅烧成氧化物后进行分析，其结果如下：La203＜10PPm，CeO2＜5PPm.Pr6011＜10PPm，Tb407    10PPm，Dy203＜10PPm，CaO＜10PPm，SiO2＜50PPm.经反萃后的有机相经离子交换水萃取洗涤一次后，可循环使用。
实施例2
其基本操作手续同实施例1，唯不同的是三氯化钇料液中含1.5克/升三氧化二钇，三氧化二钇中La203的含量为9000PPm，CaO为2000PPm，SiO2    270PPm，用氨水或盐酸调节料液的PH值为6.3，P507的皂化度为50%。P507在有机相的浓度为0.3M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔数之比为2.5∶1的相比，进行萃取，萃取1次，萃取5分钟。以0.1M盐酸溶液为洗涤液，按有机相中已被皂化的P507摩尔数与洗涤液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶0.99的相比进行萃取洗涤，萃取洗涤5次，每次萃取洗涤5分钟，用2.0M的盐酸溶液为反萃液，再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为 1∶4.0的相比进行反萃取1次，反萃6分钟，其结果如下La203为230PPm，CaO＜10PPm，SiO2＜50PPm，因为洗涤液盐酸的浓度低，需要增加洗涤的次数才能使镧的含量降低到合格的标准。
实施例3
其基本操作手续同实施例1，唯不同的是三氯化钇料液中含5.0克/升三氧化二钇，三氧化二钇中La2O3的含量为300PPm，CaO为90PPm.SiO2    60PPm。用氨水或盐酸调节料液的PH值为5.5，P507的皂化度为45%。P507在有机相的浓度为0.5M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔数之比为3.5∶1的相比，进行萃取。萃取1次，萃取4分钟。以0，2M盐酸溶液为洗涤液，按有机相中已被皂化的P507摩尔数与洗涤液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶0.50的相比进次萃取洗涤，萃取洗涤3次，每次萃取洗涤4分钟。以3.0M的盐酸溶液为反萃液，再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶3.9的相比进行反萃取二次，每次反萃5分钟，其结果如下La2O3为10PPm，CaO    10PPM。SiO2＜50PPm。
实施例4
其基本操作手续同实施例1，唯不同的是三氯化钇料液中含10克/升三氧化二钇，三氧化二钇中La2O3的含量为410PPm，CaO    190PPM。SiO2    65PPm。用盐酸或氨水调节料液的PH值为3.5，P507的皂化度为40%。P507在有机相中的浓度为1.0M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三 氯化钇的摩尔数之比为3.0∶1的相比，进行萃取，萃取1次，每次萃取5分钟，以0.3M的盐酸溶液为洗涤液，按有机相中已被皂化的P507摩尔数与洗涤液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶0.30的相比，进次萃取洗涤，萃取洗涤3次，每次萃取洗涤5分钟。以4.0M的盐酸的溶液为反萃取液，再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶3.8的相比进行反萃取2次，每次反萃5分钟。其结果如下三氧化二钇中含La2O3    10PPm。CaO    10PPm。SiO2＜50PPM。
实施例5
其基本操作手续同实施例1，唯不同的是三氯化钇料液中含15克/升三氧化二钇，三氧化二钇中La2O3的含量为600PPm，CaO    260PPm    SiO2    80PPm。用盐酸或氨水调节料液的PH值为2.5，P507的皂化度为38%。P507在有机相中的浓度为1.1M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔数之比为2.9∶1的相比，进行萃取，萃取1次，萃取5分钟，以0.5M的盐酸溶液为洗涤液，按有机相中已被皂化的P507摩尔数与洗涤液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶0.20的相比，进行萃取洗涤，萃取洗涤3次，每次萃取洗涤5分钟，以5.0M的盐酸溶液为反萃液，再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶3.0的相比进行反萃取2次，每次反萃取5分钟，其结果如下三氧化二钇中含La2O3＜10PPm，CaO＜10PPm。SiO2＜50PPm。
实施例6
其基本操作手续同实施例1，唯不同的是三氯化钇料液中含20克/升三氧化二钇，三氧化二钇中La203的含量为801PPm，CaO    302PPm，SiO2    92PPm。用盐酸或氨水调节料液的PH值为2.0，P507的皂化度为36%，P507在有机相中的浓度为1.3M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔数之比为2.6∶1的相比，进行萃取，萃取1次，萃取5分钟，以0.6M的盐酸溶液为洗涤液，按有机相中已被皂化的P507摩尔数与洗涤液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶0.18的相比，进行萃取洗涤，萃取洗涤3次，每次萃取洗涤5分钟。用5.5M的盐酸溶液为反萃液，再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶3.1的相比进行反萃取2次，每次反萃5分钟。其结果如下，三氧化二钇中含La203＜10PPm。CaO＜10PPm。SiO2＜50PPm。
实施例7
其基本操作手续同实施例1，唯不同的是三氯化钇料液中含24克/升三氧化二钇，三氧化二钇中La203的含量为1012PPm，CaO302PPm。SiO2    92PPM。用盐酸或氨水调节料液的PH值为1.8，P507的皂化度为34%，P507在有机相中的浓度为1.4M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔数之比为3.4∶1的相比进行萃取，萃取1次，萃取8分钟，以0.8M的盐酸溶液为洗涤液，按有机相中已被皂化的P507摩尔数与洗涤液中含有盐酸的摩尔数之比为 1∶0.16的相比，进行萃取洗涤，萃取洗涤3次，每次萃取洗涤6分钟。以6.0M的盐酸溶液为反萃液，再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶3.2的相比进行反萃取2次，每次反萃5分钟，其结果如下，三氧化二钇中含La2O3    10PPm，CaO    10PPm，SiO2＜50PPm。
实施例8
其基本操作同实施例1，唯不同的是三氯化钇料液中含28克/升三氧化二钇，三氧化二钇中La2O3的含量为2357PPm，CaO 412PPm SiO2 62PPm，用盐酸或氨水调节料液的PH值为1.5，P507的皂化度为32%，P507在有机相的浓度为1.5M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔数之比为3.3∶1的相比，进行萃取，萃取1次，萃取4分钟，以1.0M盐酸溶液为洗涤液，再按有机相中已被皂化的P507摩尔数与洗涤液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶0.14的相比，进行萃取洗涤。萃取洗涤3次，每次萃取洗涤4分钟，以6.5M的盐酸溶液为反萃液，再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶3.3的相比进行反萃取3次，每次反萃5分钟，其结果如下，三氧化二钇中含La2O3＜10PPm，CaO 10PPm。SiO2＜50PPm。
实施例9
其基本操作同实施例1，唯不同的是三氯化钇料液中含300克/升三氧化二钇，三氧化二钇中La2O3的含量为 1028PPm，CaO37PPm。SiO2    59PPm。用盐酸或氨水调节料液的pH为0.8，P507的皂化度为25%，P507在有机相中的浓度为1.8M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔数之比为2.7∶1的相比进行萃取，萃取3次，每次萃取5分钟。以2.5M盐酸溶液为洗涤液，按有机相中已被皂化的P507摩尔数与洗涤液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶0.10的相比，进行萃取洗涤，萃取洗涤3次，每次萃取洗涤5分钟，以7.5M的盐酸溶液为萃取液，再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶3.6的相比进行反萃取4次，每次反萃5分钟，其结果如下，三氧化二钇中含La2O3    10PPm。CaO＜10PPm。SiO2＜50PPm。
实施例10
其基本操作同实施例1，唯不同的是三氯化钇料液中含240克/升三氧化二钇，三氧化二钇中La2O3的含量为930PPm。CaO42PPm。SiO2    70PPM。用盐酸或氨水调节料液的PH值为0.5，P507的皂化度为20%，P507在有机相中的浓度为2.0M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔数之比为2.6∶1的相比进行萃取，萃取3次，每次萃取5分钟。以3.0M盐酸溶液为洗涤液，按有机相中已被皂化的P507摩尔数与洗涤液含有盐酸的摩尔数之比为1∶0.08的相比，进行萃取洗涤，萃取洗涤3次，每次萃取洗涤5分钟，以8.0M的盐酸溶液为反萃液，再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为 1∶3.7的相比进行反萃4次，每次反萃5分钟，其结果如下，三氧化二钇中含La2O3    10PPm。CaO＜10PPm，SiO2＜50PPm。
实施例11
其基本操作同实施例1，唯不同的是料液三氯化钇中含58.7克/升三氧化二钇，三氧化二钇中La2O3的含量为972PPm。CaO    38PPm.SiO2    63PPm，用盐酸或氨水调节料液的PH值为2，P507的皂化度为40%，P507在有机相中的浓度为1.5M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔数之比为3∶1的相比，进行萃取，萃取1次，萃取10分钟，以0.3M盐酸为洗涤液，按有机相已被皂化的P507摩尔数与洗涤液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶0.17的相比，进行萃取洗涤，萃取洗涤10次，每次萃取洗涤10分钟，再以同样的相比，以0.4M的盐酸为洗涤液，再萃取洗涤一次，萃取洗涤10分钟，然后再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶3.3的相比，进行反萃取2次，每次反萃取10分钟，其结果如下：La2O3＜10PPm。CaO    10PPm。SiO2＜50PPm。
实施例12
其基本操作同实施例1，唯不同的是料液三氯化钇中含27.3克/升三氧化二钇，三氧化钇中含La2O3    1372PPm，CaO    178PPm。SiO2    59PPm。用盐酸或氨水调节料液的PH值为2.0，P507的皂化度为40%，P507在有机相中的浓度1.5M，按有机相中已皂化的P507摩尔数与料液中三氯化钇的摩尔 数之比为3∶1的相比进次萃取，萃取1次，萃取10分钟，以0.4M的盐酸为洗涤液，按有机相中被皂化的P507摩尔数与洗涤液中盐酸的摩尔数之比为1∶0.16的相比，进行萃取洗涤6次，每次萃取洗涤10分钟，以5M的盐酸溶液为反萃液，再按有机相中含有钇离子摩尔数与反萃液中含有盐酸的摩尔数之比为1∶3.3的相比进行反萃取2次，每次反萃10分钟，其结果如下，La2O3＜10PPm。CaO＜10PPm。SiO2＜50PPm。
实施例13
其基本操作同实施例12，唯不同的是三氧化二钇中含La2O3    340PPm。CaO    300PPm。SiO2    60PPm。以0.5M的盐酸溶液为洗涤液，其结果如下，La2O3＜10PPm。CaO＜10PPm。Si2＜50PPm。
实施例14
其基本操作同实施例12，唯不同的是三氧化钇中含La2O3    5613PPm。CaO    150PPm。SiO2    55PPm。以0.6M的盐酸溶液为洗涤液，其结果如下：La2O3＜10PPm。CaO＜10PPm。SiO2＜50PPm。

Claims (6)

1、一种萃取分离钇中硅、钙、镧杂质的工艺方法，以经环烷酸萃取分离除去其它稀土元素的三氯化钇溶液、硝酸钇溶液其中的一种溶液为料液，本发明的特征是，
1)料液的浓度为1.5-340克/升三氧化二钇，料液的酸度为PH0.5-6.3，以皂化度为20-50%的0.3-2.0M的P507(2-乙基已基膦酸单2-乙基已酯)为萃取剂，煤油、磺化煤油、200号汽油其中的一种为稀释剂组成有机相，以有机相中已皂化的P507的摩尔数与料液中的三氯化钇摩尔数或硝酸钇的摩尔数的比为2.5-3.5∶1的相比进行萃取，将钇萃入有机相，
2)以0.1-3M的盐酸溶液、0.1-3M的硝酸溶液其中的一种为洗涤液，以有机相中已被皂化的P507与洗涤液中含有盐酸、硝酸其中的一种酸的摩尔数的比为1∶0.08-0.99的相比，对负载钇的有机相进行萃取洗涤，
3)将洗涤后的有机相以2-8M的盐酸、2-8M的硝酸其中一种酸为反萃液，以有机相中含有钇离子的摩尔数与反萃液中盐酸、硝酸其中的一种酸的摩尔数比为1∶3-5的相比，进行反萃，将钇反萃至水相中。
2、根据权利要求1的一种萃取分离钇中硅、钙、镧杂质的工艺方法，其特征是，料液的酸度为PH1.5-2.5，料液的浓度为15-30克/升三氧化二钇，有机相中P507的浓度为1.0-1.5M，其皂化度为30-40%。
3、根据权利要求1的一种萃取分离钇中硅、钙、镧杂质的工艺方法，其特征是，以有机相中已皂化的P507的摩尔数与料液中的三氯化钇摩尔数或硝酸钇的摩尔数的比为2.9-3.0∶1的相比进行萃取。
4、根据权利要求1的一种萃取分离钇中硅、钙、镧杂质的工艺方法，其特征是，以0.3-1.0M的盐酸溶液。0.3-1.0M的硝酸溶液其中的一种为洗涤液对负载钇的有机相进行萃取洗涤。
5、根据权利要求1的一种萃取分离钇中硅、钙、镧杂质的工艺方法，其特征是，以有机相中已被皂化的P507的摩尔数与洗涤液中含有盐酸、硝酸其中的一种酸的摩尔数之比为1∶0.1-0.2的相比进行萃取洗涤。
6、根据权利要求1的一种萃取分离钇中硅、钙、镧杂质的工艺方法，其特征是，以3.0-6M的盐酸、3-6M的硝酸其中的一种为反萃取液进行反萃。
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