CN101535758B - 一种直接法反应器及生产卤代硅烷的直接法 - Google Patents
一种直接法反应器及生产卤代硅烷的直接法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101535758B CN101535758B CN200780042481.0A CN200780042481A CN101535758B CN 101535758 B CN101535758 B CN 101535758B CN 200780042481 A CN200780042481 A CN 200780042481A CN 101535758 B CN101535758 B CN 101535758B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heat exchange
- exchange elements
- coating
- direct method
- wear resistant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 58
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 45
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims description 15
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 9
- -1 hydrogen halides Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 8
- 150000002896 organic halogen compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 10
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 8
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 7
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 5
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 4
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000034189 Sclerosis Diseases 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical class ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000010285 flame spraying Methods 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010421 standard material Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910001080 W alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical group 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000042 hydrogen bromide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004372 laser cladding Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229910000753 refractory alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 210000000498 stratum granulosum Anatomy 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 125000002769 thiazolinyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
- F28D—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA DO NOT COME INTO DIRECT CONTACT
- F28D13/00—Heat-exchange apparatus using a fluidised bed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/02—Apparatus characterised by being constructed of material selected for its chemically-resistant properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1836—Heating and cooling the reactor
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
- F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
- F28F19/00—Preventing the formation of deposits or corrosion, e.g. by using filters or scrapers
- F28F19/02—Preventing the formation of deposits or corrosion, e.g. by using filters or scrapers by using coatings, e.g. vitreous or enamel coatings
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
- F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
- F28F19/00—Preventing the formation of deposits or corrosion, e.g. by using filters or scrapers
- F28F19/02—Preventing the formation of deposits or corrosion, e.g. by using filters or scrapers by using coatings, e.g. vitreous or enamel coatings
- F28F19/06—Preventing the formation of deposits or corrosion, e.g. by using filters or scrapers by using coatings, e.g. vitreous or enamel coatings of metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00115—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
- B01J2208/00132—Tubes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
- B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
- B01J2219/0236—Metal based
Abstract
本发明涉及一种用于直接法中的热交换元件。所述热交换元件包括在其表面的至少一部分表面上涂覆有耐损耗涂层的热交换元件。所述耐损耗涂层形成与所述热交换元件的强结合，且具有高于50HRC的硬度。这种涂层可以在直接法所处的物理化学环境下保持完好。
Description
相关申请的交叉援引
无
背景技术
本发明涉及一种在直接法中使用的热交换元件。所述热交换元件包括在其表面的至少一部分表面上涂覆有耐损耗涂层的热交换元件。所述耐损耗涂层与所述热交换元件形成强力结合，且具有高于50HRC的硬度。这种涂层可以在直接法所处的物理化学环境下保持完好。
卤代硅烷的制造典型地涉及硅粉与反应气体(典型为氯甲烷或氯化氢)的反应(常称为“直接法”)。这种反应为放热型，且通常要求将所产生的热去除。利用流动通过热交换管(热交换管直接与高温下的硅粉和反应气体相接触)的热交换流体来典型地去除所述热。由于包括高温、温度循环、恶劣化学环境以及源自其自身硬度的硅粉腐蚀本质在内的若干因素，导致了这些热交换元件的显著损耗。
在直接法中采用的热交换元件典型地由碳素钢制造。因为上面所述的环境因素，这些碳素钢热交换元件的寿命有限。这样，为了更换所述热交换元件，需停止直接法反应，由此，导致严重的停工时间以及高额的费用。
已试图利用涂层增加这些热交换元件的耐损耗性，所述涂层典型地涉及诸如散布在合适材料的基体中的碳化钨之类的硬质材料。这些涂层典型地采用诸如热喷涂之类的技术来涂覆，但是已成功使用的却有限。然而，这些涂层经常易于剥落或分层。此外，喷涂技术经常难于在内表面和复杂几何形状(这些热交换元件有时会具有这些特征)上进行涂覆。
已试图利用焊接覆盖(weld overlay)技术来保护热交换元件。现 有技术中的焊接覆盖涂层也经常提供有限的成功，因为采用的材料不能提供要显著增加热交换元件的有效使用寿命所需要的耐损耗度。
因为在直接法中的热交换器所面临的环境，所以难于预测哪种涂层是有效的。具体地，因为难于精确测量硅粉的硬度，所以难于预测为了提供保护而需要的涂层硬度。同样，因为所述环境包括这样的化学侵蚀性材料，所以难于预测哪种材料将保持完好。另外，因为频繁的热循环和由热交换元件及所述涂层的不同热膨胀系数导致的应力，所以也难于预测哪些将充分贴附。最后，涂覆所需条件也完全不可预测，因为在其它腐蚀性环境下保持完好的涂层(诸如热喷涂碳化钨)在该环境下却不是有效的。
本发明人现在已经发现，通过冶金结合获得的具有高硬度、足够的耐化学性和高结合强度的涂层可保护用于制造卤代硅烷的反应器中的热交换元件。
发明内容
本发明涉及一种供直接法使用的热交换元件。所述热交换元件包括在其表面的至少一部分表面上涂覆有耐损耗涂层的热交换元件。所述耐损耗涂层形成与所述热交换元件的强冶金结合，且具有高于50HRC的硬度。这种涂层可以在直接法所处的物理化学环境下保持完好。
附图说明
图1是结合有本发明的热交换元件的流化床反应器的示意代表图。
具体实施方式
本发明是对用于使金属硅粉与有机卤化物或卤化氢进行反应来生成卤代硅烷的流化床反应器的改进。该反应器典型地包括：反应室；以及至少一个热交换元件，位于所述反应室中，用于传送传热介质。 本发明的特征在于，高硬度和高结合强度的耐损耗涂层形成于所述热交换元件的至少一部分上，以在直接法所处的物理化学环境下保持完好。
在图1中，所述流化床反应器包括壳体1，壳体1具有有机卤化物或卤素卤化物入口2、硅粉入口3、氮气入口4以及床废料出口5。入口2、3、4以及出口5通过分配板6而与所述反应器的反应室隔离开。产物、副产物以及未反应气体通过产物出口7而从该反应器中被移走。热交换元件8定位在壳体1内。热交换流体入口9和热交换流体出口10与热交换元件8连接。热交换元件8的下部涂覆依据本发明的涂层11。
流化床反应器自身可以由用于制造适于使硅粉与卤素卤化物接触的反应器的标准材料来制成。例如，该反应器可由碳素钢或不锈钢制成。
在反应器中，通过使硅粉与反应气体(典型地为有机卤化物或卤化氢)进行反应，以典型地生成卤代硅烷。硅粉可以基本为诸如冶金级硅之类的纯硅，或者其可以是与其它诸如铜、含磷金属、铁等之类的金属进行合金化的硅。有机卤化物可以基本为任意的被卤原子替代的有机基团。有机基团典型地包括1-20个碳原子、而且例如可以是替换1-6个碳原子以及替换1个或2个碳原子的烷基团、芳基团、烯基团等。卤化物取代物可以为溴化物、氯化物、氟化物、或碘化物。卤化氢可以为溴化氢、氯化氢、氟化氢、或碘化氢。优选地，当使用流化床反应器时，使冶金级硅与氯甲烷或氯化氢起反应。“冶金级”硅指的是组分包括至少95重量百分比的硅。这种合成物对于本领域普通技术人员而言是公知的。
一个或多个热交换元件8定位在流化床反应器内，热交换元件在其接触硅粉和有机卤化物或卤化氢11的外表面的至少一部分上具有本发明的涂层。对于实现本发明的功能而言，热交换器的设计、数量和位置并不是关键，其设计、数量和位置将依赖于流化床反应器的直径以及其内容物所要求的冷却表面。
一个有用但不是必须的用于热交换器8的设计实例是U形管。该反应器包含一个或多个这样的作为热交换元件的U形管。例如，这些管已在EP 684070和EP 776692中有过描述。另一个用于热交换元件的有用设计包括一个或多个定位在反应介质中或定位在反应介质附近的热交换盘管。美国专利US 4,176,710中说明了又一用于热交换元件的设计，其在此通过援引而合并。在该设计中，热传递管浸入到流化床中，在该流化床中，面对气流的主方向的端部具有圆锥形缩减部。
这些热交换元件可以由适用于使硅粉与有机卤化物或卤化氢反应的流化床反应器的标准材料制成。例如，可采用碳素钢或不锈钢。
本发明人已发现，为了实现有效的效率，热交换元件的至少一部分必须涂覆本发明的涂层。所述在此采用的涂层物质必须满足几个标准。首先，所述涂层必须足够硬，以抵抗硅粉的连续撞击，这个是所述热交换元件将在反应器中所遇到的。所述撞击是由使直接法有效所必须的极端涡流所引起的。典型地，该涡流是由各种用于搅拌组分的手段来产生的。典型地，所述涂层必须具有大于50HRC的硬度，以在该环境下保持完好，可替代地，所述涂层可以具有高于55HRC的硬度，且可替代地，所述涂层可以具有高于60HRC的硬度。
其次，所述涂层的结合强度必须足以保持粘附于所述热交换器。这是非常困难的，因为频繁热循环引起由热交换元件和涂层的不同热膨胀系数导致的应力。当粘附不足时，覆层可能分层，这将导致热交换器自身暴露于恶劣环境下。或者，涂层会产生裂纹或形成空隙，这使得恶劣环境能使热交换器降解。为了防止这一点，发明人已发现，所述涂层应冶金结合于热交换元件，或者以能获得等效结合强度的方式进行结合。典型地，这获得具有结合强度大于200MPa的涂层，可替代地，结合强度大于300MPa的涂层，且可替代地，结合强度大于400MPa的涂层。
最后，这种类型的涂层具有足够的耐化学性，以避免在直接法的化学环境下的明显降解。“明显降解”指的是在温度超过300℃、包括氯化氢、氯硅烷、硅粉以及氢气的直接法环境下，不会引起热交换元 件的显著损耗。
本发明所包含的一个类型的涂层包括遍布于基体中的硬质颗粒诸如碳化钨，其冶金结合(metallurgical bond)于热交换表面。这提供了非常强的结合且防止了分层。这是一典型的至少两步骤的方法，其中，可采用若干方法中的一种方法来进行初始涂层的涂覆。这些方法多种多样，包括热喷涂、特别配制布料的涂覆、或者特别配制悬浮液的涂覆。在这些情况下，需要第二步骤：利用诸如炉中加热、真空炉中加热、采用感应加热、采用高强度红外热加热、或采用直接火焰加热之类的方式，通过将涂层熔合于基板来完成冶金结合。这种涂层也可以采用通常所称的“激光熔覆(laser cladding)”的方法在单个步骤中进行涂覆。
该方法的一个实例在美国专利US 3,743,556中有描述，其通过援引合并在此。在该方法中，由有机粘结剂和被熔融状态下的金属基体浸润的填充物这两者的混合物的薄膜或板置于基板的表面或基板的一部分表面上。将固相线温度比基板和填充物的固相线温度低的基体金属层与所述填充物的薄膜或板邻接放置，以生成组件。该组件被加热到至少基体金属的固相线温度且低于基板和填充物的固相线温度、并高于所述粘结剂的分解温度。在加热时，熔融金属渗入或融合到填充物层中。随着冷却，便形成填充有填充物的金属基体的薄涂层。
如上所述的含有碳化钨的耐损耗涂层可以由几个供应商来提供。他们包括Kennametal(商品名称Conforma Clad)、Innobraze GmbH(商品名称BrazeCoat)、以及Gremada Industries(商品名称LaserCarb)。
依据本发明的另一类型的涂层采用涂料系统来涂覆。例如，该方法在美国专利US 6,649,682中有描述，其通过援引而合并。在该方法中，表面硬化颗粒以及黄铜合金颗粒被制造成单独的涂料。该表面硬化层被首先“涂”到需要保护的金属区域上。在其上“涂”以黄铜层。由此涂覆的表面在炉中于惰性环境下被加热到高于黄铜合金的熔化(固相线)温度的温度。随后，该黄铜合金向下渗入到表面硬化和黄铜 的层中(冶金结合)，以使它们变成基板金属上的黄铜合金基体中的硬质颗粒的合成材料。在该专利所描述的另一方法中，将粘附层涂覆到金属基板上，且将表面硬化颗粒涂覆到该粘附层上。在干燥之后，在粘附的硬质颗粒上涂覆另一粘附层。随后，将黄铜粉涂覆到该湿的粘合层，由此形成与硬质颗粒层重叠的黄铜颗粒层。随后，在惰性环境下加热，以引起冶金熔合，这将生成冶金结合到基板金属上的黄铜基体中的硬质颗粒的复合材料。在该专利所描述的又一方法中，含有沉淀的金属间硬质化合物的表面硬化合金粉被制成涂料、并涂覆到所要保护的表面上。在干燥之后，接着在惰性环境下加热至高于表面硬化合金的固相线温度以上的温度，以形成冶金结合到基板上的表面硬化合金的全致密涂层。在该专利所描述的再一方法中，表面硬化颗粒和表面硬化黄铜合金粉被制成涂料，并涂覆到所要保护的表面上。随后干燥并在惰性环境下加热至高于表面硬化合金的固相线温度以上的温度，以完成利用表面硬化合金将表面硬化颗粒冶金结合到基板上。
依据本发明的另一类型的涂层是通过化学、电化学、CVD、PVD或火焰喷涂烧结方法来涂覆这样的粉末组分，包括：特定碳化钨合金材料的硬质颗粒和形成基体的自熔合金颗粒(选自由Ni-基、Fe-基和Co-基自熔合金构成的组)的机械混合物。例如，该方法描述于美国专利US 4,507,151，其通过援引合并。
依据本发明的又一类型的涂层是通过火焰喷涂来涂覆并将包含硬质成分和耐火合金的混合物融合。例如，该方法在美国专利US4,075,376中有描述，其通过援引合并。
依据本发明的最后一种类型的涂层是采用硬质材料的焊接覆盖。在该技术中，满足上述硬度要求的材料层基本焊接到热交换元件的表面上。这导致在涂覆的金属和形成热交换器的材料之间形成冶金结合。典型地，例如这种材料可以为被分布到整个待焊接覆盖的材料上的碳化钨或者类似的硬质材料。这种方法在本领域中是熟知的。
Claims (4)
1.一种直接法反应器，包括：
反应室，用于通过硅粉与卤化氢或有机卤化物进行反应来制备卤代硅烷；以及
至少一个热交换元件，用于传送传热介质，所述热交换元件定位在所述直接法反应器的所述反应室中，
其特征在于，所述热交换元件在其表面的至少一部分上具有耐损耗涂层，其中所述耐损耗涂层冶金结合于所述热交换元件且具有高于50HRC的硬度，并且包括遍布于基体中的硬质颗粒；并且
所述耐损耗涂层能够通过两步骤方法来获得，所述两步骤方法包括：进行配制布料的涂覆或者配制悬浮液的涂覆的第一步骤，以施加遍布于基体中的硬质颗粒；以及通过加热来形成冶金结合的第二步骤。
2.如权利要求1所述的直接法反应器，其中，所述耐损耗涂层具有高于200MPa的结合强度。
3.如权利要求1所述的直接法反应器，其中，所述耐损耗涂层能够承受温度超过300℃的氯化氢、氯硅烷、硅粉以及氢气的环境而无明显降解。
4.一种用于生产卤代硅烷的直接法，其包括在如权利要求1-3中任一项所述的直接法反应器中使硅粉与有机卤化物或卤化氢进行反应。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US88083407P | 2007-01-17 | 2007-01-17 | |
| US60/880,834 | 2007-01-17 | ||
| PCT/US2007/024591 WO2008088465A1 (en) | 2007-01-17 | 2007-11-28 | Wear resistant materials in the direct process |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101535758A CN101535758A (zh) | 2009-09-16 |
| CN101535758B true CN101535758B (zh) | 2011-12-21 |
Family
ID=39246850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200780042481.0A Expired - Fee Related CN101535758B (zh) | 2007-01-17 | 2007-11-28 | 一种直接法反应器及生产卤代硅烷的直接法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20100316539A1 (zh) |
| EP (1) | EP2111524B1 (zh) |
| JP (1) | JP5235019B2 (zh) |
| KR (1) | KR101409729B1 (zh) |
| CN (1) | CN101535758B (zh) |
| AT (1) | ATE503164T1 (zh) |
| DE (1) | DE602007013469D1 (zh) |
| WO (1) | WO2008088465A1 (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102015205727A1 (de) | 2015-03-30 | 2016-10-06 | Wacker Chemie Ag | Wirbelschichtreaktor zur Herstellung von Chlorsilanen |
| JP2019158166A (ja) * | 2018-03-07 | 2019-09-19 | Ｊｆｅエンジニアリング株式会社 | ボイラの放射伝熱面の防食方法及びボイラ |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0684070A1 (en) * | 1994-05-23 | 1995-11-29 | Hemlock Semiconductor Corporation | Fluidized-bed reactor |
| US6399216B1 (en) * | 1997-09-17 | 2002-06-04 | Gas Research Institute | Corrosion-resistant coatings for steels used in bromide-based absorption cycles |
| CN1502618A (zh) * | 2002-11-22 | 2004-06-09 | ��Խ��ѧ��ҵ��ʽ���� | 有机卤代硅烷的制备 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3133109A (en) * | 1960-11-28 | 1964-05-12 | Gen Electric | Silicon compound process and apparatus |
| US3743556A (en) * | 1970-03-30 | 1973-07-03 | Composite Sciences | Coating metallic substrate with powdered filler and molten metal |
| CA1067354A (en) * | 1975-04-11 | 1979-12-04 | Frederick T. Jaeger | Boiler tube coating and method for applying the same |
| DE2704975C2 (de) | 1977-02-07 | 1982-12-23 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Wärmeaustauschvorrichtung für Wirbelbettreaktoren zur Durchführung von Gas/Feststoff-Reaktionen, insbesondere zur Herstellung von Siliciumhalogenverbindungen mittels Silicium-enthaltender Kontaktmassen |
| FR2379706A1 (fr) | 1977-02-08 | 1978-09-01 | Sibe | Perfectionnements aux carburateurs munis d'un dispositif de depart et de marche a froid |
| CH647818A5 (de) * | 1980-12-05 | 1985-02-15 | Castolin Sa | Pulverfoermiger beschichtungswerkstoff zum thermischen beschichten von werkstuecken. |
| JPS5832011A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-02-24 | Nippon Aerojiru Kk | 珪素と塩化水素からトリクロルシランと四塩化珪素を製造する方法 |
| JPS6080055A (ja) * | 1983-10-06 | 1985-05-07 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 熱交換器 |
| JPS61110895A (ja) * | 1984-11-01 | 1986-05-29 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 伝熱管 |
| JPH0649569B2 (ja) * | 1985-11-25 | 1994-06-29 | 高純度シリコン株式会社 | トリクロルシランの製造方法およびその装置 |
| DE3825472A1 (de) * | 1988-07-27 | 1990-02-01 | Ver Kesselwerke Ag | Dampferzeugungsanlage mit waermetauscherrohren |
| DE69603688T2 (de) | 1995-12-01 | 2000-04-27 | Dow Corning | Wirbelschichtbettreaktor |
| US6649682B1 (en) * | 1998-12-22 | 2003-11-18 | Conforma Clad, Inc | Process for making wear-resistant coatings |
| DE10016215A1 (de) * | 2000-03-31 | 2001-10-04 | Basf Ag | Verfahren zur Beschichtung von Apparaten und Apparateteilen für den chemischen Anlagenbau |
| US6639682B2 (en) * | 2000-06-02 | 2003-10-28 | Gsi Lumonics, Inc. | System of fabricating plane parallel substrates with uniform optical paths |
| US7011067B2 (en) * | 2002-08-19 | 2006-03-14 | Trw | Chrome plated engine valve |
| RU2434073C9 (ru) * | 2005-05-05 | 2012-12-27 | Х.К. Штарк Гмбх | Способ покрытия поверхности субстрата и продукт с нанесенным покрытием |
-
2007
- 2007-11-28 US US12/517,826 patent/US20100316539A1/en not_active Abandoned
- 2007-11-28 DE DE602007013469T patent/DE602007013469D1/de active Active
- 2007-11-28 CN CN200780042481.0A patent/CN101535758B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2007-11-28 EP EP07862342A patent/EP2111524B1/en not_active Not-in-force
- 2007-11-28 WO PCT/US2007/024591 patent/WO2008088465A1/en active Application Filing
- 2007-11-28 KR KR1020097014967A patent/KR101409729B1/ko active IP Right Grant
- 2007-11-28 AT AT07862342T patent/ATE503164T1/de not_active IP Right Cessation
- 2007-11-28 JP JP2009546362A patent/JP5235019B2/ja active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0684070A1 (en) * | 1994-05-23 | 1995-11-29 | Hemlock Semiconductor Corporation | Fluidized-bed reactor |
| US6399216B1 (en) * | 1997-09-17 | 2002-06-04 | Gas Research Institute | Corrosion-resistant coatings for steels used in bromide-based absorption cycles |
| CN1502618A (zh) * | 2002-11-22 | 2004-06-09 | ��Խ��ѧ��ҵ��ʽ���� | 有机卤代硅烷的制备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE602007013469D1 (de) | 2011-05-05 |
| ATE503164T1 (de) | 2011-04-15 |
| WO2008088465A1 (en) | 2008-07-24 |
| KR20090110311A (ko) | 2009-10-21 |
| US20100316539A1 (en) | 2010-12-16 |
| JP2010516990A (ja) | 2010-05-20 |
| KR101409729B1 (ko) | 2014-06-19 |
| CN101535758A (zh) | 2009-09-16 |
| EP2111524A1 (en) | 2009-10-28 |
| JP5235019B2 (ja) | 2013-07-10 |
| EP2111524B1 (en) | 2011-03-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9316341B2 (en) | Coating compositions, applications thereof, and methods of forming | |
| AU2012362827B2 (en) | Coating compositions | |
| US7487840B2 (en) | Wear resistant layer for downhole well equipment | |
| JP4589458B2 (ja) | 滑り対偶に属する機械部材および当該機械部材の製造方法 | |
| CA1091997A (en) | Alloy-coated ferous metal substrate | |
| GB2484195A (en) | Substrate clad with a brazed layer comprising a nickel-based matrix and hard particles | |
| US20130220523A1 (en) | Coating compositions, applications thereof, and methods of forming | |
| JP4546867B2 (ja) | 耐食性と耐摩耗性に優れた水冷鋼管構造体とその製造方法 | |
| US11597992B2 (en) | Ni-based thermal spraying alloy powder and method for manufacturing alloy coating | |
| CN101535758B (zh) | 一种直接法反应器及生产卤代硅烷的直接法 | |
| JP4948834B2 (ja) | 耐食被覆用合金及びこれを被覆した部材 | |
| CN102220554B (zh) | 一种x70管线钢表面改性处理的方法 | |
| MX2014006052A (es) | Elemento de enfriamiento y metodo para la fabricacion de un elemento de enfriamiento. | |
| AU672009B2 (en) | Process for producing a protective coating on metal walls subject to attack by hot gases, especially flue gases | |
| EP3049207B1 (en) | A novel brazing concept | |
| JP2001170823A (ja) | 金属製構造物の亀裂部の補修方法 | |
| JP3576479B2 (ja) | 水冷式鉄鋼製構造物 | |
| JP4360971B2 (ja) | 耐高温腐食、耐高温摩耗、耐結露腐食および耐皮膜剥離性に優れた水冷式鉄鋼製管構造体並びにその製造方法 | |
| AU2006317507A1 (en) | A method of manufacturing metallic composites in an inert atmosphere and composites produced thereby | |
| JP4827047B2 (ja) | 耐食性、耐摩耗性および耐ヒートクラック性を有する鉄鋼製構造物 | |
| JP2004225110A (ja) | 耐磨耗性に優れた配管及び配管の補修方法 | |
| Kretschmer et al. | New fusible alloys with enhanced corrosion resistance | |
| JPS62149886A (ja) | 耐食性にすぐれた表面被覆処理鋼管の製造方法 | |
| JP2009068069A (ja) | 金属製基材表面の被覆用材料 | |
| WO2004042105A1 (en) | Method for preparing a coating for metallurgical furnace cooling element |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: michigan Patentee after: DOW CORNING Corp. Address before: Michigan Patentee before: DOW CORNING Corp. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111221 |