KR101409729B1 - 직접 공정에서의 내마모성 물질 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 직접 공정에서 사용하기 위한 열 교환 엘리먼트에 관한 것이다. 열 교환 엘리먼트는 이의 표면의 적어도 일부분의 표면 위에 내마모성 피복물을 갖는 열 교환 엘리먼트를 포함한다. 상기 내마모성 피복물은 열 교환 엘리먼트에 대해 강한 결합을 형성하고, 50 록웰 C 초과의 경도를 가진다. 이러한 피복물은 직접 공정에 존재하는 물리적 및 화학적 환경에서 살아남을 수 있다.
열 교환 엘리먼트, 내마모성 피복물

Description

직접 공정에서의 내마모성 물질 {Wear resistant materials in the direct process}
관련 출원에 대한 상호 참조
없음
발명의 배경
본 발명은 직접 공정에서 사용하기 위한 열 교환 엘리먼트(element)에 관한 것이다. 열 교환 엘리먼트는 이의 표면의 적어도 일부분의 표면 위에 내마모성 피복물을 갖는 열 교환 엘리먼트를 포함한다. 내마모성 피복물은 열 교환 엘리먼트에 대해 강한 결합을 형성하고, 경도는 50 록웰(Rockwell) C를 초과한다. 이러한 피복물은 직접 공정에 존재하는 물리적 및 화학적 환경에서 살아남을 수 있다.
할로실란의 제조는 전형적으로 규소 분말과 반응물 기체, 전형적으로 메틸 클로라이드 또는 염화수소의 반응을 포함한다(종종 "직접 공정"으로 지칭된다). 당해 반응은 발열성이고, 유발된 열의 제거가 일반적으로 요구된다. 열은 전형적으로 고온에서 규소 분말 및 반응 기체와 직접적으로 접촉하는 열 전달 튜브를 통해 유동하는 열 전달 유체를 사용하여 제거된다. 이들 열 전달 엘리먼트는 고온, 온도 사이클링(temperature cycling), 불리한 화학적 환경 및 견고함으로 인한 규소 분말의 자연 부식성을 포함하는 몇몇 인자로 인해 상당한 마모를 겪는다.
직접 공정에서 사용되는 열 전달 엘리먼트는 전형적으로 탄소강으로 만들어진다. 상기 언급된 환경적 인자들로 인해, 이들 탄소강 열 전달 엘리먼트는 제한된 수명을 갖는다. 따라서, 직접 공정 반응은 열 전달 엘리먼트의 교체를 위하여 일시적인 중단이 필요하고, 따라서 상당한 중단 시간과 비용이 발생한다.
적합한 물질로 이루어진 매트릭스 내에 분산된 경질 물질, 예를 들면, 텅스텐 카바이드를 전형적으로 포함하는 피복물을 사용하여 이들 열 전달 엘리먼트의 내마모성을 증가시키는 시도가 있었다. 이들 피복물은 열 분무와 같은 기술을 사용하여 통상적으로 도포되고, 사용시 제한적인 성공을 거두었다. 그러나, 이들 피복물은 종종 폭열(spalling) 및 층분리의 경향이 있다. 게다가, 분무 기술은 종종, 때때로 이러한 열 전달 엘리먼트와 관련되는 내부 표면 및 복잡한 기하 구조 상에 도포하기가 어렵다.
또한, 용접-오버레이 기술을 사용하여 열 전달 엘리먼트를 보호하는 시도가 있었다. 사용된 물질이 열 전달 엘리먼트의 유용한 수명을 상당히 증가시키는데 필요한 내마모도를 제공하지 않기 때문에, 선행 기술의 용접-오버레이 피복물도 종종 제한적인 성공만을 제공한다.
직접 공정에서 열 전달 엘리먼트가 처하는 환경 때문에, 어떤 피복물이 효과적일지 예측하기가 어렵다. 특히, 규소 분말의 경도가 정밀하게 측정되기 어렵기 때문에, 보호에 필요한 피복물 경도를 예측하기 어렵다. 유사하게, 환경이 이러한 화학적으로 공격적인 물질을 함유하기 때문에, 어떤 물질이 살아남을지 예측하기 어렵다. 추가로, 열 전달 엘리먼트와 피복물의 상이한 열 팽창 계수로 인해 초래되는 빈번한 열 사이클링(thermal cycling) 및 응력 때문에, 이들이 충분하게 접착할지 예측하기 어렵다. 최종적으로, 당해 도포에 필요하다고 입증된 필수조건들은, 다른 부식성 환경에서 살아남는 피복물, 예를 들면, 이러한 환경에 효과적이지 않은 열적으로 분무된 텅스텐 카바이드로서는, 전혀 예상되지 않았다.
본 발명에 이르러, 본 발명의 발명자들은 높은 경도, 충분한 화학적 내성, 및 야금학적 결합(metallurgical bond)에 의해 성취되는 높은 결합 강도를 갖는 피복물이, 할로실란을 제조하는 반응기에서 사용되는 열 교환 엘리먼트를 보호할 수 있음을 밝혀냈다.
발명의 간단한 요약
본 발명은 직접 공정에서 사용하기 위한 열 교환 엘리먼트에 관한 것이다. 열 교환 엘리먼트는 이의 표면의 적어도 일부분의 표면 위에 내마모성 피복물을 갖는 열 교환 엘리먼트를 포함한다. 내마모성 피복물은 열 교환 엘리먼트에 대한 강한 야금학적 결합을 형성하고, 경도는 50 록웰 C를 초과한다. 이러한 피복물은 직접 공정에 존재하는 물리적 및 화학적 환경에서 살아남을 수 있다.
도 1은 본 발명의 열 교환 엘리먼트를 도입한 유동층 반응기의 개략도를 나타낸다.
본 발명은 규소 금속 분말을 유기 할로겐화물 또는 할로겐화 수소와 반응시켜 할로실란을 제조하는 유동층 반응기를 개선한 것이다. 당해 반응기는 전형적으로 반응 챔버 및, 상기 반응 챔버 내에 존재하는, 열 전달 매체(medium)를 운반하는 하나 이상의 열 교환 엘리먼트를 포함한다. 본 발명은 직접 공정의 물리적 및 화학적 환경에서 살아남기 위한 높은 경도 및 높은 결합 강도를 갖는 피복물이 열 교환 엘리먼트의 적어도 일부분에 형성됨을 특징으로 한다.
도 1에서, 유동층 반응기는 유기 할로겐화물 또는 할로겐화 수소 도입구(2), 미립자 규소 도입구(3), 질소 기체 도입구(4) 및 스펜트-베드(spent-bed) 배출구(5)를 갖는 쉘(1)을 포함한다. 도입구들(2 내지 4) 및 배출구(5)는 분배기 플레이트(6)에 의해 반응기의 반응 챔버와 분리된다. 생성물, 부산물 및 미반응 기체는 생성물 배출구(7)를 통해 당해 반응기로부터 제거된다. 쉘(1) 내에 열 교환 엘리먼트(8)가 배치된다. 열 교환 엘리먼트(8)에 열 교환 유체 도입구(9)와 열 교환 유체 배출구(10)가 연결된다. 열 교환 엘리먼트(8)의 하부 섹션에 본 발명에 따른 피복물(11)이 도포된다.
유동층 반응기 자체는 미립자 규소와 할로겐화 수소의 접촉에 적합한 반응기를 제작하기 위한 표준 물질로 제조될 수 있다. 반응기는, 예를 들면, 탄소강 또는 스테인레스강으로 제작될 수 있다.
할로실란은 전형적으로 규소 분말과 반응물 기체, 전형적으로 유기 할로겐화물 또는 할로겐화 수소의 반응에 의해 반응기에서 제조된다. 미립자 규소는 본질적으로 순수한 규소, 예를 들면, 야금 등급의 규소일 수 있거나, 또 다른 금속, 예를 들면, 구리, 3가 인, 철 등과 합금된 규소일 수 있다. 유기 할로겐화물은 필수적으로, 할로겐 원자로 치환된 임의의 유기 그룹일 수 있다. 유기 그룹은 전형적으로 1 내지 20개의 탄소 원자를 함유하고, 예를 들면, 알킬 그룹, 아릴 그룹, 알케닐 그룹 등일 수 있고, 1 내지 6개의 탄소 원자, 또는 1 또는 2개의 탄소 원자를 함유할 수 있다. 할라이드 치환체는 브로마이드, 클로라이드, 플루오라이드 또는 요오다이드일 수 있다. 할로겐화 수소는 브롬화 수소, 염화 수소, 플루오르화 수소 또는 요오드화 수소일 수 있다. 유동층 반응기가 사용되는 경우, 야금 등급의 규소와 메틸 클로라이드 또는 염화수소를 반응시키는 것이 바람직하다. "야금 등급"의 규소란 95중량% 이상의 규소를 포함하는 조성물을 의미한다. 이러한 조성물은 당해 분야의 숙련가에게 잘 알려져 있다.
미립자 규소 및 유기 할로겐화물 또는 할로겐화 수소와 접촉하는 열 교환 엘리먼트의 외부 표면의 적어도 일부분의 표면 상에 본 발명의 피복물(11)을 갖는 하나 이상의 열 교환 엘리먼트(8)가 유동층 반응기 내에 배치된다. 열 교환 엘리먼트의 디자인, 수 및 위치는 본 발명의 작용에 중요하지 않다. 이러한 열 교환 엘리먼트의 디자인, 수 및 위치는 유동층 반응기의 직경 및 유동층 반응기의 내용물에 필요한 냉각 표면에 따라 좌우될 것이다.
열 교환 엘리먼트(8)를 위한 유용하지만 필수적이지 않은 디자인의 예는 "U"형 튜브이다. 반응기는 열 교환 엘리먼트로서 하나 이상의 "U"형 튜브를 함유할 수 있다. 이들은, 예를 들면, 유럽 특허 제684070호 및 유럽 특허 제776692호에 개시되어 있다. 열 교환 엘리먼트를 위한 유용한 디자인의 또 다른 예는 반응 매질 내에 또는 가까이에 배치된 하나 이상의 열 전달 코일을 포함한다. 열 교환 엘리먼트를 위한 또한 또 다른 디자인은 본원 명세서에 참조로 인용된 미국 특허 제4,176,710호에 기재된 것이다. 당해 디자인에서, 열 전달 파이프는 유동층 내에 액침되고, 여기서 기체 유동의 1차 방향에 직면한 말단은 원뿔형 구속(conical restriction)을 갖는다.
이들 열 교환 엘리먼트는 미립자 규소와 유기 할로겐화물 또는 할로겐화 수소의 접촉을 위한 유동층 반응기에 사용되기에 적합한 표준 물질로부터 형성될 수 있다. 예를 들면, 탄소강 또는 스테인레스강이 사용될 수 있다.
본 발명의 발명자들은, 효과적이기 위해서는, 열 교환 엘리먼트의 적어도 일부분이 반드시 본 발명의 피복물로 피복되어야 함을 밝혀냈다. 본원 발명에서 사용되는 피복 조성물은 몇 가지 기준을 만족시켜야 한다. 첫째, 피복물은 열 교환 엘리먼트가 반응기 내에서 만나는 규소 입자들의 연속적인 충돌에 저항하기에 충분할 만큼 경질이어야 한다. 당해 충돌은 효율적인 직접 공정에 필요한 극단적인 난류에 의해 유발된다. 전형적으로, 이러한 난류는 성분들을 교반하는데 사용되는 다양한 수단에 의해 유발된다. 전형적으로, 피복물의 경도는 당해 환경에서 살아남기 위해 50 록웰 C를 초과하여야 한다. 또는, 피복물의 경도는 55 록웰 C를 초과하고, 또는 피복물의 경도는 60 록웰 C를 초과한다.
둘째, 피복물은 열 교환 엘리먼트에 접착된 채로 유지되기 위한 충분한 결합 강도를 가져야 한다. 이는, 열 교환 엘리먼트 및 피복물의 상이한 열 팽창 계수로 인해 응력을 유발하는 빈번한 열 사이클링 때문에, 특히 어렵다. 접착이 불충분한 경우, 피복물은 층분리되어 열 교환 엘리먼트 자체를 가혹한 환경에 노출시킬 수 있다. 또는, 피복물은 균열되거나 공극을 생성하여 가혹한 환경이 열 교환 엘리먼트를 분해(degradation)시키도록 할 수 있다. 이를 방지하기 위하여, 본 발명의 발명자들은 피복물이 열 교환 엘리먼트에 야금학적으로 결합되거나 동등한 결합 강도를 성취하는 방식으로 결합되어야 함을 밝혀냈다. 전형적으로, 이는 결합 강도가 200MPa를 초과하는 피복물, 또는 300MPa를 초과하는 피복물, 또는 400MPa를 초과하는 피복물을 생성시킨다.
최종적으로, 당해 유형의 피복물은 직접 공정의 화학적 환경에서 인지될 수 있는 붕괴를 피하기에 충분한 화학적 내성을 갖는다. "감지할만한 분해"란 300℃를 초과하는 온도에서 HCl, 클로로실란, 규소 분말 및 H2를 포함하는 직접 공정 환경에서 열 교환 엘리먼트에 대해 실질적인 마모를 유발하지 않는 것을 의미한다.
본 발명에 포함된 피복물의 하나의 유형은 열 전달 표면에 야금학적으로 결합된 매트릭스를 통해 분산된 경질 입자, 예를 들면, 텅스텐 카바이드로 이루어진다. 이는 매우 강한 결합을 제공하고 층분리를 방지한다. 이는 전형적으로 적어도 2단계 공정이고, 여기서 초기 피복물 도포는 몇 가지 방법 중 하나에 의해 도포될 수 있다. 이들 방법은 다양할 수 있고, 열적 분무, 특정하게 제형화된 천의 도포 또는 특정하게 제형화된 현탁액의 도포를 포함한다. 이들 경우에서, 제2 단계는, 야금학적 결합이 노에서의 가열, 진공 노에서의 가열, 인덕션을 사용하는 가열, 고밀도의 적외선 열을 사용하는 가열 또는 직접적인 화염을 사용하는 가열과 같은 방법에 의해 피복물을 기판에 융해시킴으로써 형성되는 경우에 요구된다. 또한, 이러한 피복물은 레이저 클래딩(cladding)으로서 일반적으로 언급되는 방법을 사용하는 단일 단계로 도포될 수 있다.
당해 공정의 하나의 예는 본원 명세서에서 참조로 인용되는 미국 특허 제3,743,556호에 기재되어 있다. 당해 공정에서, 용융된 상태의 금속성 매트릭스에 의해 습윤되는 유기 바인더와 충전제의 혼합물로 이루어진 필름 또는 시트를 기판의 표면 또는 이의 일부 위에 배치한다. 기판 및 충전제보다 낮은 고상선(solidus) 온도를 갖는 매트릭스 금속의 층은 충전제의 필름 또는 시트에 접촉하도록 배치되어 어셈블리를 생성한다. 어셈블리는 매트릭스의 고상선 온도 이상 및 기판과 충전제의 고상선 온도 미만 및 바인더의 분해 온도를 초과하는 온도로 가열된다. 가열시, 용융된 금속은 충전제 층으로 침투되거나 주입된다. 냉각시, 충전제로 충전된 금속성 매트릭스의 얇은 피막이 형성된다.
상기 기재된 바와 같은 텅스텐 카바이드를 함유하는 내마모성 피복물은 몇몇의 공급자에 의해 제공된다. 이들은 켄나메탈(Kennametal)(상표명: Conforma Clad), 인노브레이즈 게엠베하(Innobraze GmbH)(상표명: BrazeCoat) 및 그레마다 인더스트리스(Gremada Industries)(상표명: LaserCarb)를 포함한다.
본 발명에 따른 또 다른 유형의 피복물은 도료 시스템에 의해 도포된다. 당해 공정은, 예를 들면, 본원 명세서에서 참조로 인용되는 미국 특허 제6,649,682호에 기재되어 있다. 당해 공정에서, 하드페이싱(hardfacing) 입자 및 브레이즈-합금 입자를 개별적인 도료로 되도록 만든다. 하드페이싱 입자 층을 먼저, 보호가 필요한 금속의 영역에 "도장한다". 그 위에, 브레이즈 층을 "도장한다". 이로써 피복된 표면을 노에서 불활성 대기에서 브레이즈-합금의 용융(액상) 온도를 초과하는 온도로 가열한다. 그 다음, 브레이즈-합금을 하드페이싱 입자의 층에 침투시키고, 이들을 기판 금속 상의 브레이즈-합금의 매트릭스 내의 경질 입자의 복합물로 되도록 브레이징(야금학적 결합)시킨다. 특허문헌에 기재된 또 다른 방법에서, 접착제 층을 금속 기판 위에 도포하고, 하드페이싱 입자를 접착 층에 도포한다. 건조 후, 또 다른 접착제 층을 접착된 경질 입자 상에 도포한다. 그 다음, 브레이즈 분말을 습윤성 접착제의 층에 도포하여 경질 입자 층과 병렬 배열로 브레이즈 입자 층을 형성한다. 그 다음, 불활성 대기에서 가열시켜 야금학적 융해를 일으키며, 이는 기판 금속에 야금학적으로 결합된 브레이즈의 매트릭스 속의 경질 입자의 복합물을 생성한다. 특허문헌에 기재된 또 다른 방법에서, 침전된 금속간 경질 화합물을 함유하는 하드페이싱 합금 분말을 도료로 되도록 만들고, 보호되야 하는 표면에 도포한다. 건조 후, 이를 불활성 대기에서 하드페이싱 합금의 고상선 온도를 초과하는 온도로 가열하여 기판에 야금학적으로 결합된 하드페이싱 합금의 완전한 고밀도 피복물을 형성한다. 특허문헌에 기재된 또 다른 방법에서, 하드페이싱 입자 및 하드페이싱 브레이즈-합금 분말을 도료로 되도록 만들고, 보호되어야 하는 표면 상에 도포한다. 그 다음, 이를 건조시키고, 불활성 대기에서 하드페이싱 합금에 의한 기판에 대한 하드페이싱 입자의 야금학적 결합을 수행하기 위해 하드페이싱 합금의 고상선 온도보다 높은 온도로 가열한다.
본 발명에 따르는 또 다른 유형의 피복물은 특정한 텅스텐 카바이드 합금 물질의 경질 입자와 Ni계, Fe계 및 Co계 자용성(self-fluxing) 합금으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 매트릭스 형성 자용성 합금의 입자의 기계적 혼합물을 포함하는 화염 분무 분말 조성물의 화학적, 전기화학적, CVD, PVD 또는 응집 공정에 의해 도포되는 것이다. 당해 공정은, 예를 들면, 본원 명세서에서 참조로 인용되는 미국 특허 제4,507,151호에 기재되어 있다.
본 발명에 따른 피복물의 또 다른 유형은 경질 성분 및 내화성 합금을 포함하는 혼합물의 화염 분무 및 융해에 의해 도포되는 것이다. 당해 공정은, 예를 들면, 본원 명세서에서 참조로 인용되는 미국 특허 제4,075,376호에 기재되어 있다.
본 발명에 따른 피복물의 마지막 유형은 경질 물질을 사용하는 용접 오버레이이다. 당해 기술에서, 상기 경도 필요조건을 충족시키는 물질 층을 열 교환 엘리먼트의 표면에 필수적으로 용접한다. 이는 배치된 금속과 열 교환 엘리먼트를 형성하는 물질 사이에 형성된 야금학적 결합을 형성시킨다. 전형적으로, 당해 물질은, 예를 들면, 텅스텐 카바이드 또는, 물질이 용접 오버레이되는 동안 분산되는 유사한 경질 물질일 수 있다. 당해 공정은 당해 분야에 잘 알려져 있다.

Claims (4)

  1. 분말 규소를 할로겐화 수소 또는 유기 할로겐화물과 반응시켜 할로실란을 제조하기 위한 반응 챔버 및 열 전달 매체를 운반하는 하나 이상의 열 교환 엘리먼트를 포함하는 직접 공정 반응기로서,
    상기 열 교환 엘리먼트는 상기 직접 공정 반응기의 상기 반응 챔버 내에 배치되고,
    상기 열 교환 엘리먼트는 이의 표면의 적어도 일부분에 내마모성 피복물을 가지며,
    상기 내마모성 피복물은 상기 열 교환 엘리먼트에 야금학적으로 결합되고, 50 록웰 C 초과의 경도를 갖고, 매트릭스 전체에 분산된 경질 입자를 포함하고,
    상기 내마모성 피복물은 매트릭스 전체에 분산된 경질 입자를 도포하기 위해 제형화된 천 또는 현탁액을 도포하는 제1 단계 및 가열에 의해 야금학적 결합을 형성하는 제2 단계를 포함하는 2단계 공정에 의해 수득할 수 있음
    을 특징으로 하는, 직접 공정 반응기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 내마모성 피복물의 결합 강도가 200MPa를 초과하는, 직접 공정 반응기.
  3. 제1항에 있어서, 상기 내마모성 피복물이 300℃를 초과하는 온도에서 감지할만한 분해(degradation)없이 HCl, 클로로실란, 규소 분말 및 H2의 환경을 견딜 수 있는, 직접 공정 반응기.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항의 직접 공정 반응기 내에서 분말 규소를 유기 할로겐화물 또는 할로겐화 수소와 반응시킴을 포함하는, 할로실란 제조용 직접 방법.
KR1020097014967A 2007-01-17 2007-11-28 직접 공정에서의 내마모성 물질 KR101409729B1 (ko)

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