JPH0859221A - 流動床反応器 - Google Patents

流動床反応器

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JPH0859221A
JPH0859221A JP12199495A JP12199495A JPH0859221A JP H0859221 A JPH0859221 A JP H0859221A JP 12199495 A JP12199495 A JP 12199495A JP 12199495 A JP12199495 A JP 12199495A JP H0859221 A JPH0859221 A JP H0859221A
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reactor
heat
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tungsten carbide
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JP12199495A
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Richard A Burgie
アンソニー バージ リチャード
Thomas Michel Ward
ミッチェル ワード トーマス
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Hemlock Semiconductor Corp
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    • C01B33/08—Compounds containing halogen
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 シリコンメタロイドとハロゲン化水素を反応
させてハロシランを生成する流動床反応器の提供。 【構成】 該流動床反応器は、反応器のキヤビテイ内に
配置された熱交換素子をタングステンカーバイド被膜で
被覆することから成る。この被膜はシリコン粒子の衝突
および／またはハロゲン化水素の腐食性に起因する熱交
換素子の損耗を減少させると共に、生成物のハロシラン
の汚染を低減させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコンメタロイドを
ハロゲン化水素と反応させてハロシランを生成する流動
床反応器である。本発明は、反応器のキヤビテイ内に配
置された熱交換素子（体）にタングステンカーバイド被
膜をコーテイングすることを特徴とする。この被膜は、
ケイ素粒子の衝突および／またはハロゲン化水素の腐食
性による熱交換素子の損耗を少なくする。
【０００２】
【従来の技術】流動床反応器においてはガスと固体の発
熱反応が生じていることが知られている。かかる反応器
は、特に、シリコンメタロイドとハロゲン化水素が反応
するいわゆる直接法によるハロシランの製造において極
めて満足なものであることが実証されている。その反応
熱は熱媒体によって反応器の壁を通して消散されると共
に該熱媒体は典型的に反応を開始させるのに必要な熱を
運ぶために使用される。 しかしながら、反応器壁を介
した熱消散は完全に満足なものではなく、多くの改良法
が示唆されている。例えば、米国特許第３，１３３，１
０９号は流動床反応器の反応室内に温度制御手段として
伝熱コイルを挿入使用することを記載している。
【０００３】流動床反応器へ高圧下で供給されるときの
ケイ素粒子の研磨性は、ケイ素粒子の衝突時に反応器の
構成要素を著しく摩耗させる。かかる構成要素は、反応
室に配置された伝熱素子も含む。
【０００４】米国特許第４，１７６，７１０号は、摩耗
を減らすように設計された複数の伝熱素子を反応室内に
懸架させた流動床反応器を開示している。特に、伝熱素
子の端部を円すい形に成形してガスおよび粒子流の抵抗
を減じている。
【０００５】ＤＥ３６４０１７２号は、少なくとも４０
重量％Ｎｉと、０．５〜４重量％Ｔｉから成る合金を流
動床反応器内に使用して摩耗を減らすことを開示してい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】驚くことに、我々は流
動床反応器の反応室に配置された熱交換素子のコーテイ
ングにタングステンカーバイドを使用できることを見出
した。タングステンカーバイドの被膜は、これら熱交換
素子の標準構成材料に被覆される。我々のタングステン
カーバイド被膜は、摩耗が著しく生じる熱交換素子の部
分のみに配置される。熱交換素子上の耐摩耗性被膜とし
てタングステンカーバイドを使用するさらに別の利点
は、タングステンカーバイド被膜が生成されるハロシラ
ンに汚染を提供しないことである。これは、ハロシラン
を、例えば、半導体グレードのシリコン製造に使用する
ときには重要な要件である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリコンメタ
ロイド（以後シリコンと記す）をハロゲン化水素と反応
させてハロシランを生成する流動床反応器を提供する。
この反応器は、シリコンをハロゲン化水素と反応させる
ことによってハロシランを生成する反応室からなる。本
流動床反応器は、さらに熱媒体を運ぶ少なくとも１つの
熱交換素子からなる；該熱交換素子は反応室内に配置す
る。本発明は、タングステンカーバイドが熱交換素子の
少なくとも一部に形成されることを特徴とする。この特
徴は、反応室内に熱交換素子を配置しているシリコンと
ハロゲン化水素を反応させる流動床反応器に有用であ
る。
【０００８】
【実施例】本発明に利用できる流動床反応器の代表的な
例は、米国特許第４，１７６，７１０号に記載されてい
る。図１は本発明をとり入れた流動床反応器の模式図で
ある。図１の流動床反応器は、ハロゲン化水素入口２、
微粒シリコン入口３、窒素ガス入口４および使用済床出
口５を有するシエル１からなる。入口２〜４および出口
５は分配板６によって反応器の反応室から分離されてい
る。生成物、副生成物および未反応ガスはこの反応器か
ら生成物出口７を通して除去される。熱交換素子８はシ
エル１内に配置される。熱交換素子８に熱交換流体入口
９と熱交換流体出口１０が接続する。熱交換素子８の下
部はタングステンカーバイド被膜１１をコーティングし
ている。
【０００９】流動床反応器シエル１１は、微粒シリコン
とハロゲン化水素を接触させるのに適した反応器を製造
する標準材料で作ることができる。本反応器は、例えば
炭素鋼やステンレス鋼で作ることができる。
【００１０】微粒シリコンは本質的に金属グレードのシ
リコンのような純シリコン、または銅、リン、鉄、等の
ような他の金属と合金を形成したシリコンにすることが
できる。ハロゲン化水素は、臭化水素、塩化水素、フッ
化水素またはヨウ化水素にすることができる。流動床反
応器は金属グレードのシリコンをハロゲン化水素と反応
させるのに使用する場合が望ましい。用語「金属グレー
ド」シリコンとは、少なくとも９５重量％のＳｉそして
１００重量％以下のＳｉから成る組成物を意味する。
【００１１】微粒シリコンおよびハロゲン化水素と接触
する熱交換素子の外表面の少なくとも一部にタングステ
ンカーバイド被膜１１を有する１つ以上の熱交換素子８
が流動床反応器シエル１内に配置される。熱交換素子の
設計、数および位置は本発明の作用に重要ではない。か
かる設計、数および位置は、流動床反応器の直径および
その内容物を要する冷却表面に依存する。例えば、米国
特許第４，１７６，７１０号および図１が有用な設計の
熱交換素子を示す。図１における熱交換素子８はＵ形管
の形態である。反応器は熱交換素子として１つ以上のか
かるＵ形管を含む。これらの素子は、微粒シリコンとハ
ロゲン化水素を接触させる流動反応器に使用するのに適
当な標準材料から作ることができる。例えば、炭素鋼や
ステンレス鋼を利用することができる。
【００１２】熱交換素子８の少なくとも一部はタングス
テンカーバイド被膜１１でコ−ティングされる。熱交換
素子８をタングステンカーバイドで被膜する方法は、重
要ではなく、例えば、キイルクーオトマー〔Ｋｉｒｋ‐
Ｏｔｈｍｅｒ，Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ３ｒｄ．，Ｅ
ｄ．，Ｖｏｌ．１５，ｐ．２５５〕に記載されているよ
うなプラズマ吹付け法にすることができる。タングステ
ンカーバイド被膜１１の厚さは、コーテイングの方法お
よび特定反応器構造の伝熱要件によって限定される。一
般に、コストおよび伝熱の点からタングステンカーバイ
ド被膜１１の厚さは、熱交換素子８を保護するのに必要
な最小限であることが望ましい。熱交換素子８の一部ま
たは全部をタングステンカーバイド被膜１１でコーティ
ングする。コストおよび伝熱の点から、反応器の構造に
よってはシリコン微粒子の衝突による浸蝕が最大である
熱交換素子の部分のみをコーティングすることが望まし
い。
【００１３】次の実施例は、流動床反応器に本発明の改
善によって与えられる利点を説明するためのものであっ
て、特許請求の範囲を限定するものではない。
【００１４】実施例 ハロゲン化水素と金属グレードの微粒シリコンを反応さ
せるために標準の市販流動床反応器を使用した。該反応
器内に炭素鋼製の複製のＵ形熱交換素子を配置した。熱
交換素子の設計は図１に示したものに類似した。熱交換
素子の１つの下部１／３にプラズマ吹付け法によってタ
ングステンカーバイドの被膜を０．５〜０．６ｍｍ厚さ
にコーテイングした。比較のために、ワイヤアーク法に
よって、同様に配置された熱交換素子の下１／３に厚さ
０．５〜０．６ｍｍのステンレス鋼被膜をコーテイング
した。その被膜熱交換素子を含む反応器で１７ケ月の間
商的生産実験を行った。１７ケ月の終わりに、被膜熱交
換素子を同様に配置した非被覆熱交換素子と共に反応器
から取り出した。各熱交換素子の壁厚を該熱交換素子の
被膜部の長手方向に沿った中点の位置で測定した。非被
覆素子の場合の壁厚は素子端部から同じ距離の点で測定
した。非被覆熱交換素子の壁厚は５２％減少、ステンレ
ス鋼被覆素子の壁厚は３８％減少、そしてタングステン
カーバイドを被覆した熱交換素子の壁厚は無変化であっ
た（減少しなかった）。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明を取り入れた流動床反応器の説明図で
ある。
【符号の説明】
１ シエル ２ ハロゲン化水素入口 ３ 微粒シリコン入口 ４ 窒素ガス入口 ５ 使用済床出口 ６ 分配板 ７ 生成物出口 ８ 熱交換素子 ９ 熱交換流体入口 １０ 熱交換流体出口 １１ タングステンカーバイド被膜

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリコンメタロイドとハロゲン化水素と
    の反応からハロシランを生成する反応室と、熱媒体を運
    ぶ少なくとも１つの熱交換素子から成り、該熱交換素子
    が流動床反応器の前記反応室に配置され、熱交換素子の
    外表面の少なくとも一部にタングステンカーバイドの被
    膜が形成されていることを特徴とする流動床反応器。
  2. 【請求項２】 前記反応器が、金属グレードのシリコン
    とハロゲン化水素との反応に使用されて半導体グレード
    のシリコンの製造用クロロシランをつくるのに使用され
    ることを特徴とする請求項１の流動床反応器。
  3. 【請求項３】 微粒シリコンを塩化水素と反応させる流
    動床反応器における伝熱に使用する１つ以上の熱交換素
    子の外表面の少なくとも一部にタングステンカーバイド
    の被膜が形成されることを特徴とする、熱交換器の耐久
    性改良法。
JP12199495A 1994-05-23 1995-05-22 流動床反応器 Pending JPH0859221A (ja)

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