CN101532044A - 一种海参煮液提取海参胶原蛋白小肽冻干粉的制备方法 - Google Patents

一种海参煮液提取海参胶原蛋白小肽冻干粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及海参深加工，具体地说是一种海参煮液提取海参胶原蛋白小肽冻干粉的制备方法，其采用海参煮液作原料，经A海参煮液获得；B生物酶解；C海参胶原蛋白小肽的纯化；D冻干干燥及包装成品。本发明提高海参加工率和营养价值，采用FD航天生物冷冻干燥技术，保持海参胶原蛋白小肽的活性、抗氧化、抗复聚、抗氧化、抗复聚、抗潮结性、水份低易保存。

Description

一种海参煮液提取海参胶原蛋白小肽冻干粉的制备方法
技术领域
本发明涉及海参深加工，具体地说是用废弃的海参煮液提取海参胶原蛋白小肽冻干粉的方法。
背景技术
海参加工过程中产生大量的海参煮液，通常处理方法是直接当废弃物排放掉，据初步统计年度加工鲜活和干海参近万吨产生海参煮液也近万吨，直排处理对生产场所周边自然环境带来污染同时海参的再生资源造成浪费。经研究检测，海参煮液中含有丰富的海参皂甙、海参粘多糖、海参胶原蛋白质和二钾盐。收集海参煮液采用海洋生物核心技术提取营养物质是本发明的目的。实现这一目的为海参深加工中再生资源利用，提高加工率，开发出新的科学的途径。
发明内容
本发明的目的是用海参加工过程中产生的煮液为原料，采用先进科学的海洋生物技术提取海参胶原蛋白小肽冻干粉的方法。提高海参加工率和营养价值。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种海参煮液提取海参胶原蛋白小肽冻干粉的制备方法：
1.海参煮液获得：
1.1 收集海参煮液：加工海参时能产生两种煮液一是预煮鲜海参产生煮液，即将海参剔出内脏清洗干净，加鲜海参重量1-2倍食用水，加温60℃-90℃，预煮40min-60min捞出海参后，剩余的海参煮液为基本原料。二是在烤发海参时产生的煮液，深加工海参过程中对盐渍海参干海参进行预煮复水后才能加工，即将盐渍海参放在食用水内浸泡脱盐8-10小时，捞出后沥干，放置在夹层锅内加入盐渍海参重量的2-3倍的食用水，加温60℃-90℃，预煮60min-90min捞出海参后，剩余的海参煮液。平均计算每加工一公斤海参能产生一公斤的海参煮液。将海参煮液从加工海参锅内取出，装到塑料桶中冷却后盖上盖；
1.2 浓缩海参煮液：将收集的海参煮液加入到真空热隔膜低温浓缩器中，控制真空度为1.0-4.0MPa，浓缩温度40℃-60℃，除去其中40％-50％的水份，获海参煮液浓缩液备用；
2.生物酶解：
2.1 复合酶解：将海参煮液浓缩液，置于真空生物反应釜内，调整PH值为6-8，温度40℃-50℃，每千克浓缩液加入0.2-0.4g复合蛋白酶(丹麦诺维信功能食品工业生产protamex)，0.2-0.3g1398中性蛋白酶，0.2-0.3g1203脂肪酶，0.2-0.4gVc；真空度控制在100Pa-200Pa，搅拌下酶解反应6-8小时，然后用100-300目的双联过滤器分离出酶解液中的杂质，得复合海参浓缩酶解液；
2.2 生物酶修饰：经复合酶降解液体中含有海参胶原蛋白分子与蛋白酶复合体，为使分子量缩小并从酶解复合体中分离出来；将复合海参浓缩酶解液用真空吸入生物酶解修饰反应釜中，吸入真空度为0.1-0.3MPa；调整PH值为6-8，温度40℃-50℃，加入复合海参浓缩酶解液重量0.3-0.8g/kg的复合风味蛋白酶(丹麦诺维信功能食品工业生产的Flarouzyme)，0.1-0.3g/kg的磷脂酯酰基水解酶(俗称：磷脂酶A)，真空度控制在200Pa-300pa，搅拌酶修饰反应4-6小时，得海参浓缩酶修饰液；
2.3 灭酶：海参浓缩酶修饰液在常态下不稳定，为此采用高温瞬间灭酶，温度控制在130-140℃，时间为20-30min，得海参浓缩酶解液；
3.海参胶原蛋白小肽的纯化：
3.1 微滤膜分离：膜分离是在分子水平上实现海参浓缩酶解液的分离提取；采用二级微虑，一级微滤为2-1um，二级微滤0.4-0.2um.在循环泵0.1-0.3MPa压力下，将液体中较大分子量去掉，防止小分子膜的膜面凝胶，沉积，降低滤速；
3.2 超微膜纯化：
将海参浓缩酶解微滤液按1：1-2重量比例加入纯净水或蒸馏水，在真空度100pa-200pa搅拌成稀释液；采用循环泵在0.1-0.2Mpa压力通过超微膜三级纯化：一级为分子量切割50000道尔顿滤膜；二级为分子量切割10000道尔顿滤膜；三级为分子量切割2000道尔顿滤膜；料液温度控制在20-50℃，滤速为：6.00-20.00(L/M2.h)获得分子量小于等于10000道尔顿的海参胶原蛋白小肽纯化液；
3.3 纳滤膜脱盐脱水：将海参胶原蛋白小肽纯化液按1：0.5-1.0重量比例加入去离子水进行脱腥，采用循环泵在1.2-2.2Mpa压力下，过300-1000道尔顿的纳滤脱盐脱水，滤速为25-30(L/M3.h).液体温度控制在20℃-50℃，除去盐量为50-70％，脱水率为70％-76％，获得海参胶原蛋白小肽浓缩液；
4、冷冻干燥
4.1 将海参胶原蛋白小肽浓缩液，置于冻干盘中，厚度为20mm-50mm，装入冻干盒内；在—35℃中冷冻成固态，然后控制加热隔板温度为50℃-60℃，捕水器温度—55℃～—50℃，物料温度40℃～55℃，真空度16Pa-60Pa条件下升华干燥18-26小时，获得海参胶原蛋白小肽冻干粉。
4.2 将海参胶原蛋白小肽冻干粉，可制成硬质胶囊或片剂营养保健品。
本发明的积极效果为：
1.富集海参煮液提取海参胶原蛋白小肽，减少了生产环境污染，提高了海参加工率和营养成分，延伸了海参向生物精加工的产生链。
2.采用复合酶解和酶解修饰海洋生物核心技术，使海参煮液中的胶原蛋白大分子被切割成小分子肽，有利于消化和吸收。
3.采用超微膜纯化海参煮液酶解液，科学分离和稳定海参酶解液中的2000道尔顿的蛋白小肽分子，为获得海参胶原蛋白小肽提供了真实准确的物质条件，真实准确的分子定位，提高了海参胶原蛋白小肽的得率。
4.采用纳滤膜进行脱盐、脱水达到浓缩目标，提高了海参胶原蛋白小肽的纯度，使产品具有分子量稳定，小肽纯度高，节能环保。
5.采用FD航天生物冷冻干燥技术，将海参胶原蛋白小肽液干燥成冻干粉，具有活性强，抗氧化，抗复聚、抗潮结、水分低易保存的优点，用途更加广泛。
6.采用海洋生物技术提高了海参煮液的食用价值，营养价值，保健价值。变废为宝，减少了污染，节约了资源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明.
海参煮液的形成过程为：一是预煮鲜海参产生煮液，即将海参剔出内脏清洗干净，加鲜海参重量1-2倍食用水，加温60℃-90℃，预煮40min-60min捞出海参后，剩余的海参煮液为基本原料。二是在烤发海参时产生的煮液，深加工海参过程中对盐渍海参干海参进行预煮复水后才能加工，即将盐渍海参放在食用水内浸泡脱盐8-10小时，捞出后沥干，放置在夹层锅内加入盐渍海参重量的2-3倍的食用水，加温60℃-90℃，预煮60min-90min捞出海参后，剩余的海参煮液。平均计算每加工一公斤海参能产生一公斤的海参煮液。将海参煮液从加工海参锅内取出，装到塑料桶中冷却后盖上盖；
实施例1
收集海参加工中产生的煮液1000kg，循环加入到真空热隔膜低温浓缩器中，控制真空度1.0Mpa，加热温度40℃，经2小时浓缩成600kg的海参煮液浓缩液。
采用料泵输送至1000L真空生物反应釜中，调整PH值为7，蒸汽加热至40℃。加入复合蛋白酶(丹麦诺维信功能食品工业生产protamex)120g；1398中性蛋白酶180g；1203脂肪酶120g；Vc240g后密封，抽真空100Pa搅拌下酶解反应6小时，用料泵输入100目至300目的双联过滤器分离出液体中的杂质，得600kg复合酶解液。再用0.1μPa真空吸入至1000L酶修饰反应釜中，调整PH值为7，控制温度40℃，加入复合风味蛋白酶(丹麦诺维信功能食品工业生产的Flarouzyme)180g；磷脂酶A(即磷脂酯酰基水解酶)180g，控制真空度200Pa，搅拌酶修饰6小时，得600kg酶修饰液。在超高温瞬间灭菌器中温度控制在130℃灭酶30min，得海参浓缩酶解液600kg。
将600kg海参浓缩酶解液在0.1MPa循环泵压力作用下通过2-1um、0.4-0.2um、二级微滤膜分离出20kg大分子量的凝胶状流体，得分离液580kg。再将580kg分离液加入1160kg纯净水输送到2000L的稀释罐内，控制真空度100Pa，搅拌30min，稀释成1740kg的稀释液。启动循环泵在0.1MPa压力下通过50000道尔顿组膜后三级超微膜纯化，滤速控制在6L/M2.h，(一级为分子量切割50000道尔顿滤膜；二级为分子量切割10000道尔顿滤膜；三级为分子量切割2000道尔顿滤膜；滤速为：6.00-20.00L/M2.h(滤速符号指L、每升、M2是膜的面积、h是指过滤的时间)料温控制在20℃，得分子量小于等于10000道尔顿的海参胶原蛋白小肽纯化液1200kg，得率为68.9％。
将1200kg纯化液用料泵输入2000L平衡罐内加入600kg去离子水进行洗腥后，启动循环泵在1.3MPa压力下通过300道尔顿的纳滤膜脱盐、脱水，滤速控制在25L/M3.h，料温控制在20℃，得540kg海参胶原蛋白小肽浓缩液，脱盐率为50％、脱水率为70％。
将540kg海参胶原蛋白小肽浓缩液，分别置于不锈钢冻干盘，控制厚度50mm，再将冻干以3×3×3的方式装入冻干仓内，密封仓门，启动冷冻机组和冷却水系统在-35℃中预冻2小时，冻速率为10mm/h，使海参胶原蛋白小肽液形成冰态，再启动电加热器控制隔板温度为50℃，捕水器温度为—50℃，物料温度55℃，真空为16Pa，升华干燥26小时，获得5.4kg海参胶原蛋白小肽冻干粉。得率为1％，将5.4kg的海参胶原蛋白小肽按300mg/粒制作18000；粒海参胶原蛋白小肽胶囊，可包装成10粒/板×20板×1礼盒，可获得海参胶原蛋白小肽成品150礼盒。
实施例2
与实施例1不同之处在于：将海参煮液1000kg，利用真空热隔膜低温浓缩器在真空度4.0MPa，浓缩温度60℃，经2小时浓缩500kg海参煮液，浓缩率为50％；
用1000L真空生物反应釜调整PH为7，温度50℃，真空度200Pa，加入复合蛋白酶200g；1398中性蛋白酶100g；1203脂肪150g；Vc100g，搅拌酶解8小时。用100目至300目的双联过滤器分离，得500kg复合酶解液，用1000L生物酶修饰反应釜，调整PH值7，温度50℃，真空度300Pa。加入复合风味蛋白酶400g；磷脂酶A50g；搅拌酶修饰反应4小时，在140℃ 30min条件下灭酶。
用2-1um、0.4—0.2um二级微滤膜分离，在循环泵0.3MPa压力下，将液体中较大分子量去掉，得480kg分离液。用2000L稀释罐加入960kg的蒸馏水，在真空度200Pa，搅拌30min得稀释液1440kg。用一组三级超微膜纯化器；一级50000道尔顿组膜；二级10000道尔顿组膜；三级2000道尔顿组膜；在循环泵压力0.2MPa，滤速控制在20L/M3·h，料温50℃。获得分子量小于等于10000道尔顿的海参胶原蛋白小肽液1100kg，得率为76.4％。用2000L平衡罐加入550kg去离子水，在循环泵压力2.2MPa压力下通过300道尔顿的纳滤膜，滤速控制在30L/M3·h，料温50℃，除盐量为70％，脱水率为76％，获得海参胶原蛋白小肽浓缩液396kg；
装入冻干盘厚度20mm，在-35℃中冷冻形成固体冰态，控制捕水器温度为-55℃，加热隔板温度60℃，物料温度40℃，真空度60pa，升华干燥18小时得率为1.5％，获得海参胶原蛋白小肽冻干粉5.9kg.制成200mg的片剂，29500片，每瓶装60片，491瓶.每4瓶一盒可得122盒海参胶原蛋白小肽成品。本发明采用FD航天生物冷冻干燥技术，保持海参胶原蛋白小肽的活性、抗氧化、抗复聚、抗氧化、抗复聚、抗潮结性、水份低易保存。

Claims (3)

1.一种海参煮液提取海参胶原蛋白小肽冻干粉的制备方法，其特征在于：
1)收集海参加工过程煮液浓缩除去其中40％-50％的水份，获海参煮液浓缩液备用；
2)生物酶解：
①复合酶解：调整海参煮液浓缩液PH值为6-8，温度40℃-50℃，每千克浓缩液加入0.2-0.4g复合蛋白酶，0.2-0.3g 1398中性蛋白酶，0.2-0.3g 1203脂肪酶，0.2-0.4gVc；真空度控制在100Pa-200Pa，搅拌下酶解反应6-8小时，然后用100-300目的双联过滤器分离出酶解液中的杂质，得复合海参浓缩酶解液；
②生物酶修饰：调整复合海参浓缩酶解液PH值为6-8，温度40℃-50℃，加入复合海参浓缩酶解液重量0.3-0.8g/kg的复合风味蛋白酶，0.1-0.3g/kg的磷脂酯酰基水解酶，真空度控制在200Pa-300pa，搅拌酶修饰反应4-6小时，得海参浓缩酶修饰液；
③灭酶：采用高温瞬间灭酶，温度控制在130-140℃，时间为20-30min，得海参浓缩酶解液；
3)海参胶原蛋白小肽的纯化：
①微滤膜分离：采用二级微虑，一级微滤为2-1um，二级微滤0.4-0.2um.在循环泵0.1-0.3MPa压力下，将液体中较大分子量去掉，防止小分子膜的膜面凝胶，沉积，降低滤速；
②超微膜纯化：
将海参浓缩酶解微滤液按1：1-2重量比例加入纯净水或蒸馏水搅拌成稀释液；采用循环泵在0.1-0.2Mpa压力通过超微膜三级纯化：一级为分子量切割50000道尔顿滤膜；二级为分子量切割10000道尔顿滤膜；三级为分子量切割2000道尔顿滤膜；料液温度控制在20-50℃，滤速为：6.00-20.00L/M2·h获得分子量小于等于10000道尔顿的海参胶原蛋白小肽纯化液；
③纳滤膜脱盐脱水：将海参胶原蛋白小肽纯化液按1：0.5-1.0量比例加入去离子水进行脱腥，采用循环泵在1.2-2.2Mpa压力下，过300-1000道尔顿的纳滤脱盐脱水，滤速为25-30L/M3·h.液体温度控制在20℃-50℃，除去盐量为50-70％，脱水率为70％-76％，获得海参胶原蛋白小肽浓缩液；
4)将海参胶原蛋白小肽浓缩液冷冻干燥，获得海参胶原蛋白小肽冻干粉。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述海参加工过程煮液浓缩过程为：将收集的海参煮液加入到真空热隔膜低温浓缩器中，控制真空度为1.0-4.0MPa，浓缩温度40℃-60℃，除去其中40％-50％的水份，获海参煮液浓缩液备用。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述海参胶原蛋白小肽浓缩液冷冻干燥过程为：将海参胶原蛋白小肽浓缩液，置于冻干盘中，厚度为20mm-50mm，装入冻干盒内；在—35℃中冷冻成固态，然后控制加热隔板温度为50℃-60℃，捕水器温度—55℃～—50℃，物料温度40℃～55℃，真空度16Pa-60Pa条件下升华干燥18-26小时，获得海参胶原蛋白小肽冻干粉。
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