CN101531535B - 连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，它涉及一种无机聚合物基复合材料的制备方法。本发明解决了现有方法制备出的无机聚合物基复合材料耐热性差以及现有的纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法不易制成复杂形状构件、制备工艺复杂、成本高的问题。制备方法：1.制作偏高岭土；2.制作无机聚合物配合料；3.制作预浸料；4.预浸料铺设在模具中；5.高温处理；即制作得到连续纤维增强无机聚合物基复合材料。本发明的制备工艺简单，成本低，能够制作复杂形状构件，耐热性能好，可在1000℃稳定使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机聚合物基复合材料的制备方法。
背景技术
在复合材料体系中，纤维增强聚合物基复合材料得到广泛应用，但是由于聚合物是由碳氢氧组成，耐热性差，这严重限制了复合材料的使用温度。陶瓷材料有强度高、硬度大、耐高温、抗氧化、有很好的耐磨性和耐化学腐蚀性以及线膨胀系数小、密度低等一系列优点，但是陶瓷材料的脆性大、塑韧性差导致了其在使用过程中可靠性差，制约了它的应用范围，而纤维增强陶瓷基复合材料一方面克服了陶瓷材料脆性断裂的缺点，另一方面保持了陶瓷本身的优点。纤维增强陶瓷基复合材料因其优异的性能得到广泛的应用，但是纤维增强复合材料的研究还处于起步阶段，现有已经开发应用的制备方法都存在着各自的问题，目前纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法主要有两种：料浆浸渍热压烧结法和先驱体浸渍烧结法，前者制备过程中的高温操作会弱化纤维性能不易制作复杂形状构件，而后者虽然可制成复杂形状的构件，但在制备过程中需要在高温高压下进行，制备工艺复杂、成本高。
发明内容
本发明为了解决现有方法制备出的无机聚合物基复合材料耐热性差以及现有的纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法不易制成复杂形状构件、制备工艺复杂、成本高的问题，而提供了连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法。
连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、高岭土在700～800℃条件下煅烧1.5～2.5h得到偏高岭土；二、偏高岭土与质量浓度为46～62％的硅酸盐溶液按照重量比为1∶1.5～5.5的比例混合制得无机聚合物基体，然后向无机聚合物基体中加入陶瓷颗粒混合得到无机聚合物配合料，其中无机聚合物基体与陶瓷颗粒重量比为1∶0.1～1；三、将连续纤维单向织物加入到无机聚合物配合料中超声振荡5～12min，即制得预浸料；四、将步骤三预浸料铺设在模具中，在50～90℃条件下固化20～120min；五、将步骤四产物在真空或者惰性气体保护下进行高温处理，处理温度为800～1300℃，处理时间为30～120min，即得到连续纤维增强无机聚合物基复合材料。
本发明采用超声的方法制备连续纤维增强无机聚合物基复合材料与其他的陶瓷基复合材料相比，无机聚合物在低于1000℃的温度下即可实现陶瓷化，对连续纤维没有热物理损伤，不改变纤维的性能，在成型过程中可使用复杂型状的磨具，制成复杂形状构件，且本发明复合材料的成型过程是在低温下进行，便于操作和控制，与现有的纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法相比较，本发明方法不需要在高温高压下进行，制备工艺简单，减少了能耗，制作成本低，本发明制作的复合材料经低温固化后可以制备出具有较高比强度的复合材料，经高温处理后可进一步提高复合材料性能，与现有的纤维增强聚合物基复合材料相比，耐热性好，本发明制作的连续纤维增强无机聚合物基复合材料密度为1.6～1.9g·cm-3、三点弯曲强度为160～260MPa、断裂功为40～55KJ·m-2，可在1000℃稳定使用。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、高岭土在700～800℃条件下煅烧1.5～2.5h得到偏高岭土；二、偏高岭土与质量浓度为46～62％的硅酸盐溶液按照重量比为1∶1.5～5.5的比例混合制得无机聚合物基体，然后向无机聚合物基体中加入陶瓷颗粒混合得到无机聚合物配合料，其中无机聚合物基体与陶瓷颗粒重量比为1∶0.1～1；三、将连续纤维单向织物加入到无机聚合物配合料中超声振荡5～12min，即制得预浸料；四、将步骤三预浸料铺设在模具中，在50～90℃条件下固化20～120min；五、将步骤四产物在真空或者惰性气体保护下进行高温处理，处理温度为800～1300℃，处理时间为30～120min，即得到连续纤维增强无机聚合物基复合材料。
本实施方式步骤四中的模具可根据所需要构件的形状进行设计，如圆型、多边型等。
本实施方式制备的连续纤维增强无机聚合物基复合材料密度为1.6～1.9g·cm-3、三点弯曲强度为160～260MPa、断裂功为40～55KJ·m-2，可在1000℃稳定使用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中高岭土在720～760℃条件下煅烧1.8～2.2h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中所述硅酸盐溶液中的硅酸盐为硅酸钾、硅酸钠或硅酸铯。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中的陶瓷颗粒为氧化硅、氧化铝、氧化锆、硼化锆、莫来石、碳化硅或氮化硅。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二陶瓷颗粒的直径为0.5～5mm。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一、二、四或五不同的是步骤三超声振荡6～10min。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三超声振荡的频率为15～50KHz。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一、二、四、五或七不同的是步骤三中的连续纤维为碳纤维、碳化硅纤维、钢纤维或氧化铝纤维。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、四、五或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一、二、四、五或七不同的是步骤五中惰性气体为氮气或氩气。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、四、五或七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤五中处理温度为900～1200℃，处理时间为50～100min。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中高岭土在750℃条件下煅烧2h。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中高岭土在760℃条件下煅烧2.1h。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中所述硅酸盐溶液中的硅酸盐为硅酸钾。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中所述硅酸盐溶液中的硅酸盐为硅酸铯。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中所述硅酸盐溶液中的硅酸盐为硅酸钠。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中的陶瓷颗粒为氧化硅。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中的陶瓷颗粒为氮化硅。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中的陶瓷颗粒为莫来石。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三超声振荡8～10min。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三超声步骤二中的9min。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三超声步骤二中的10min。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤三超声振荡的频率为20KHz。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤三超声振荡的频率为25KHz。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤三超声振荡的频率为45KHz。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤五中惰性气体为氩气。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤五中惰性气体为氮气。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式九同的是步骤五中烧结温度为900，处理时间为100min。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤五中烧结温度为1000℃，处理时间为70min。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤五中烧结温度为1200℃，处理时间为50min。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式一不同的是本实施方式连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、高岭土在800℃条件下煅烧2h得到偏高岭土；二、偏高岭土与质量浓度为50％的硅酸盐溶液按照重量比为1∶4混合制得无机聚合物基体，然后向无机聚合物基体中加入陶瓷颗粒混合得到无机聚合物配合料，其中无机聚合物基体与陶瓷颗粒重量比为1∶0.5；三、将连续纤维单向织物加入到无机聚合物配合料中超声振荡10min，即制得预浸料；四、将步骤三预浸料铺设在模具中，在70℃条件下固化80min；五、将步骤四产物在真空或者惰性气体保护下进行高温处理，处理温度为1000℃，处理时间为70min，即得到连续纤维增强无机聚合物基复合材料。
本实施方式步骤二中所述的硅酸盐溶液中的硅酸盐为硅酸钾、硅酸钠或硅酸铯。
本实施方式步骤二中的陶瓷颗粒为氧化硅、氧化铝、氧化锆、硼化锆、莫来石、碳化硅或氮化硅。
本实施方式步骤二陶瓷颗粒的直径为0.5～5mm。
本实施方式步骤三中的连续纤维为碳纤维、碳化硅纤维、钢纤维或氧化铝纤维。
本实施方式步骤三超声振荡的频率为15～50KHz。
本实施方式步骤四中的模具可根据所需要构件的形状进行设计，如圆型、方型等。
本实施方式步骤五中惰性气体为氮气或氩气。
本实施方式制备的连续纤维增强无机聚合物基复合材料密度为1.6～1.9g·cm-3、三点弯曲强度为160～260MPa、断裂功为40～55KJ·m-2，可在1000℃稳定使用。
具体实施方式三十一：本实施方式连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、高岭土在700℃条件下煅烧2.5h得到偏高岭土；二、偏高岭土与质量浓度为58％的硅酸钠溶液按照重量比为1∶2.5的比例混合制得无机聚合物基体，然后向无机聚合物基体中加入氮化硅混合得到无机聚合物配合料，其中无机聚合物基体与陶瓷颗粒重量比为1∶0.6；三、将碳纤维单向织物加入到无机聚合物配合料中超声振荡12min，即制得预浸料；四、将步骤三预浸料铺设在模具中，在80℃条件下固化40min；五、将步骤四产物在氩气保护下进行高温处理，处理温度为1200℃，处理时间为60min，即得到连续纤维增强无机聚合物基复合材料。
本实施方式步骤四中的模具可根据所需要构件的形状进行设计，如圆型、方型等。
本实施方式制作的连续纤维增强无机聚合物基复合材料密度为1.58g·cm-3、三点弯曲强度为133MPa、断裂功为3.8KJ·m-2。
具体实施方式三十二：本实施方式连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、高岭土在700～800℃条件下煅烧1.5～2.5h得到偏高岭土；二、偏高岭土与质量浓度为46～62％的硅酸盐溶液按照重量比为1∶3的比例混合制得无机聚合物基体，然后向无机聚合物基体中加入陶瓷颗粒混合得到无机聚合物配合料，其中无机聚合物基体与陶瓷颗粒重量比为1∶0.1～1；三、将连续纤维单向织物加入到无机聚合物配合料中超声振荡5～12min，即制得预浸料；四、将步骤三预浸料铺设在模具中，在50～90℃条件下固化20～120min；五、将步骤四产物在真空或者惰性气体保护下进行高温处理，处理温度为800～1300℃，处理时间为30～120min，即得到连续纤维增强无机聚合物基复合材料。
本实施方式步骤四中的模具可根据所需要构件的形状进行设计，如圆型、方型等。
本实施方式制作的连续纤维增强无机聚合物基复合材料密度为1.93g·cm-3、三点弯曲强度为215MPa、断裂功为4.8KJ·m-2。
Claims (10)
1.连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、高岭土在700～800℃条件下煅烧1.5～2.5h得到偏高岭土；二、偏高岭土与质量浓度为46～62％的硅酸盐溶液按照重量比为1∶1.5～5.5的比例混合制得无机聚合物基体，然后向无机聚合物基体中加入陶瓷颗粒混合得到无机聚合物配合料，其中无机聚合物基体与陶瓷颗粒重量比为1∶0.1～1；三、将连续纤维单向织物加入到无机聚合物配合料中超声振荡5～12min，即制得预浸料；四、将步骤三预浸料铺设在模具中，在50～90℃条件下固化20～120min；五、将步骤四产物在真空或者惰性气体保护下进行高温处理，处理温度为800～1300℃，处理时间为30～120min，即得到连续纤维增强无机聚合物基复合材料。
2.根据权利要求1所述的连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中高岭土在720～760℃条件下煅烧1.8～2.2h。
3.根据权利要求1或2所述的连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述硅酸盐溶液中的硅酸盐为硅酸钾、硅酸钠或硅酸铯。
4.根据权利要求3所述的连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中的陶瓷颗粒为氧化硅、氧化铝、氧化锆、硼化锆、莫来石、碳化硅或氮化硅。
5.根据权利要求4所述的连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二陶瓷颗粒的直径为0.5～5mm。
6.根据权利要求1、2、4或5所述的连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三超声振荡6～10min。
7.根据权利要求6所述的连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三超声振荡的频率为15～50KHz。
8.根据权利要求1、2、4、5或7所述的连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中的连续纤维为碳纤维、碳化硅纤维、钢纤维或氧化铝纤维。
9.根据权利要求8所述的连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中惰性气体为氮气或氩气。
10.根据权利要求1、2、4、5、7或9所述的连续纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中处理温度为900～1200℃，处理时间 为50～100min。
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