CN101182152A - 一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，它涉及无机聚合物基复合材料的制备方法。它解决了无机聚合物材料的低机械强度、低韧性、低承载能力以及低应用可靠性；现有碳纤维的长径比大，制备过程极易缠绕团聚及被搅断，在无机聚合物材料基体内的分布不均匀，造成强化效果低的问题。本发明的制备方法为：1.配置无机聚合物配合料，用去离子水调节配合料的粘度；2.制备短切碳纤维预制片；3.制备包含多层碳纤维预制片的复合材料坯体；4.将坯体真空施压、干燥后制得碳纤维增强无机聚合物基复合材料。本发明克服了常规强力搅拌法碳纤维团聚以及断裂的问题；本发明制备的复合材料具有碳纤维含量高、分布均匀、材料强度高和韧性好的优点。

Description

一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机聚合物基复合材料的制备方法，尤其涉及碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法。
背景技术
无机聚合物材料由于具有低密度、低成本、阻燃以及能在低温环境下制备却可在高温下使用的特点，已在建筑和耐火材料等领域得到了应用，并被认为是最有希望取代高分子材料而应用于航天器、船舶以及汽车内部舱体的材料之一。然而其固有的脆性、低机械强度与韧性，严重限制了其在需要一定承载能力、要求可靠性高的高技术材料领域的广泛应用。短切碳纤维具有高比强、高比模、长径比大的特点。采用短切碳纤维增强无机聚合物基复合材料在保持无机聚合物材料热物理性质的同时克服其固有的脆性问题，使材料承受载荷的能力和可靠性有所提高，是目前人们倍受关注的课题。目前，采用强力搅拌法制备短切碳纤维增强无机聚合物基复合材料时，由于碳纤维的长径比大，不易分散，因此在强力搅拌过程中碳纤维极易缠绕团聚及被搅断，短切碳纤维越长、掺量越高，缠绕团聚及被搅断的现象就越严重；因而经常会造成纤维在无机聚合物材料基体内的分布不均匀，造成强化效果低的问题。
发明内容
本发明为了解决无机聚合物材料的低机械强度、低韧性、低承载能力以及低应用可靠性；以及解决现有碳纤维长径比大，不易分散，在与基体搅拌混合过程中极易缠绕团聚及被搅断，进而造成其在无机聚合物材料基体内的分布不均匀，造成强化效果低的问题。提供了一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，解决上述问题的具体技术方案如下：
本发明一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，采用下列步骤：
步骤一、配置无机聚合物配合料：按照氢氧化钾与去离子水的摩尔比为1∶4～1∶8配置成溶液，按照二氧化硅与氢氧化钾摩尔比为0∶1～6∶1将非晶二氧化硅粉体添加到上述溶液中，磁力搅拌72～120小时得到混合溶液；将盛有混合溶液的容器置于温度为0～5℃的冰水浴中，按照偏高岭土与氢氧化钾的摩尔比1∶2～1∶1将偏高岭土粉体添加到混合溶液中，机械搅拌20～40min，得到硅/铝为1∶1～4∶1的无机聚合物配合料，用去离子水调节配合料粘度使其在剪切速率为60～80S-1时位于150mPa·s～500mPa·s之间；
步骤二、将长度为2～12mm短切碳纤维置入无水乙醇溶液中，短切碳纤维与乙醇溶液的质量比为1∶20000，经超声分散2～6min后将短切碳纤维用滤网滤出，平放在玻璃板上干燥后得到厚度为0.1～0.3mm的短切碳纤维预制片；
步骤三、在每片碳纤维预制片表面浇注2～5ml步骤一得到的无机聚合物配合料，然后用塑料刮浆器将配合料在每片碳纤维预制片表面涂覆均匀，将预制片依次叠层为多层碳纤维预制材料坯体；
步骤四、将步骤三制得的多层碳纤维预制材料坯体置于真空袋内，抽至真空压力为-0.1MPa，与此同时在垂直于材料坯体表面施加0～1MPa的压力，并置于60～80℃的干燥箱中养护24～48小时，然后将复合材料从真空袋中取出再在100～120℃的干燥箱中养护24～48小时，即制得碳纤维增强无机聚合物基复合材料。
本发明采用超声分散制备短切碳纤维预制片的方式，克服了常规采用强力搅拌法所造成的碳纤维团聚以及断裂的问题；在养护过程中采用真空袋并加压的方式大大提高了短切碳纤维增强无机聚合物基复合材料中的纤维含量；与现有方法制备的短切碳纤维增强无机聚合物基复合材料相比，本发明制备的复合材料具有碳纤维在基体内的含量高(碳纤维体积含量为3％～15％)、分布均匀、材料强度高和韧性好的优点。纤维体积含量为5.1％时，所制得的复合材料的密度为1.52g/cm3，复合材料抗弯强度及断裂功分别达98.6MPa，6897.7J/m2，相比未增强的基体材料提高了5.87倍及127.3倍。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法由采用下列步骤实现：
步骤一、配置无机聚合物配合料：按照氢氧化钾与去离子水的摩尔比为1∶4～1∶8配置成溶液，按照二氧化硅与氢氧化钾摩尔比为0∶1～6∶1将非晶二氧化硅粉体添加到上述溶液中，磁力搅拌72～120小时得到混合溶液，将盛有混合溶液的容器置于温度为0～5℃的冰水浴中，按照偏高岭土与氢氧化钾的摩尔比1∶2～1∶1将偏高岭土粉体添加到混合溶液中，机械搅拌20～40min，得到硅/铝为1∶1～4∶1的无机聚合物配合料，用去离子水调节配合料粘度使其在剪切速率为60～80S-1时位于150mPa·s～500mPa·s之间；
步骤二、将长度为2～12mm短切碳纤维置入无水乙醇溶液中，短切碳纤维与乙醇溶液的质量比为1∶20000，经超声分散2～6min后将短切碳纤维用滤网滤出，平放在玻璃板上干燥后得到厚度为0.1～0.3mm的短切碳纤维预制片；
步骤三、在每片短切碳纤维预制片表面浇注2～5ml步骤一得到的无机聚合物配合料，然后用塑料刮浆器将配合料在每片短切碳纤维预制片表面涂覆均匀，将预制片依次叠层为多层碳纤维预制材料坯体；
步骤四、将步骤三制得的多层碳纤维预制材料坯体置于真空袋内，抽至真空压力为-0.1MPa，与此同时在垂直于材料坯体表面施加0～1MPa的压力，并置于60～80℃的干燥箱中养护24～48小时，然后将复合材料从真空袋中取出在100～120℃的干燥箱中养护24～48小时，即制得碳纤维增强无机聚合物基复合材料。
复合材料中碳纤维的体积含量为3％～15％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中将24.98g氢氧化钾溶解于36ml水中得到氢氧化钾溶液，将24g平均粒径为2.3μm的非晶二氧化硅粉体添加到氢氧化钾溶液中，磁力搅拌72小时得到混合溶液，将盛有混合溶液的容器置于温度为0℃的冰水浴中，将44.4g平均粒径为4.08μm的偏高岭土采用机械搅拌的方式缓慢添入到混合溶液中，高速搅拌30min后得到硅/铝比为2∶1无机聚合物材料配合料，通过添加去离子水调节配合料粘度在剪切速率为70S-1时为200mPa·s；步骤二中将7mm短切碳纤维与无水乙醇质量比为1∶20000在无水乙醇溶液中超声分散2min，将短切碳纤维用滤网滤出，平放到玻璃板上干燥后得到直径为60mm，平均厚度为0.2mm的短切纤维预制片；步骤三中将每片纤维预制片表面注入2～3ml步骤一制得的无机聚合物配合料，采用塑料刮浆器将配合料在碳纤维预制体表面涂匀，叠成30层碳纤维预制材料坯体；步骤四将材料坯体置于真空袋中，抽至压力为-0.1MPa，然后80℃干燥箱中养护48小时，去除真空袋120℃干燥箱中养护24小时。
本实施方式所制得的复合材料的密度为1.42g/cm3，纤维体积含量为5.4％。复合材料微观组织均匀，在强度测试过程中呈现伪塑性断裂特征。复合材料抗弯强度及断裂功分别达91.3MPa，6435.3J/m2，相比未增强的基体材料提高了5.4倍及118.7倍。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同在于在步骤二中的短切碳纤维长度为2mm。其它与具体实施方式二相同。
本实施方式所制得的复合材料的密度为1.41g/cm3，纤维体积含量为5.3％复合材料抗弯强度及断裂功分别达61.5MPa、4143.0J/m2，相比未增强的基体材料提高了3.67倍和76.4倍。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二的不同在于在步骤二中的短切碳纤维长度为12mm。其它与具体实施方式二相同。
本实施方式所制得的复合材料密度为1.46g/cm3，纤维体积含量为5.3％。复合材料抗弯强度及断裂功分别达84.6MPa，4511.7J/m2，相比未增强的基体材料提高了5.0倍及83.2倍。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二的不同在于步骤四中复合材料坯体在70℃干燥箱中干燥养护48小时，同时在垂直于坯体表面施加0.5MPa的压力。其它与具体实施方式二相同。
本实施方式所制得的复合材料密度为1.65g/cm3，纤维体积含量为12.1％。复合材料抗弯强度及断裂功分别达103.0MPa，6320.5J/m2，相比未增强的基体材料提高了6.1倍及116.6倍。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二的不同在于在步骤一中非晶二氧化硅质量为72g，得到的无机聚合物配合料的硅/铝比为4∶1。其它与具体实施方式二相同。
本实施方式所制得的复合材料密度为1.52g/cm3，纤维体积含量为5.1％。复合材料抗弯强度及断裂功分别达98.6MPa，6897.7J/m2，相比未增强的基体材料提高了5.87倍及127.3倍。

Claims (8)

1.一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
步骤一、配置无机聚合物配合料：按照氢氧化钾与去离子水的摩尔比为1∶4～1∶8配置成溶液，按照二氧化硅与氢氧化钾摩尔比为0∶1～6∶1将非晶二氧化硅粉体添加到上述溶液中，磁力搅拌72～120小时得到混合溶液，将盛有混合溶液的容器置于温度为0～5℃的冰水浴中，按照偏高岭土与氢氧化钾的摩尔比1∶2～1∶1将偏高岭土粉体添加到混合溶液中，机械搅拌20～40min，得到硅/铝为1∶1～4∶1的无机聚合物配合料，用去离子水调节配合料粘度使其在剪切速率为60～80S-1时位于150mPa·s～500mPa·s之间；
步骤二、将长度为2～12mm短切碳纤维置入无水乙醇溶液中，短切碳纤维与乙醇溶液的质量比为1∶20000，经超声分散2～6min后将短切碳纤维用滤网滤出，平放在玻璃板上干燥后得到厚度为0.1～0.3mm的短切碳纤维预制片；
步骤三、在每片碳纤维预制片表面浇注2～5ml步骤一得到的无机聚合物配合料，然后用塑料刮浆器将配合料在每片碳纤维预制片表面涂覆均匀，将预制片依次叠层为多层碳纤维预制材料坯体；
步骤四、将步骤三制得的多层碳纤维预制材料坯体置于真空袋内，抽至真空压力为-0.1MPa，与此同时在垂直于材料坯体表面施加0～1MPa的压力，并置于60～80℃的干燥箱中养护24～48小时，然后将复合材料从真空袋中取出再在100～120℃的干燥箱中养护24～48小时，即制得碳纤维增强无机聚合物基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于复合材料中短切碳纤维的体积含量为3％～15％。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中的氢氧化钾、非晶二氧化硅与偏高岭土的质量分别为24.98g、24g与44.4g，得到的无机聚合物配合料硅/铝比为2∶1，用去离子水调节配合料粘度使其在剪切速率为70S-1时为200mPa·s之间。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的冰水浴的温度为0～5℃。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中的短切碳纤维长度为7mm。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中坯体表面施加0.5MPa的压力，置于80℃干燥箱中养护48小时。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中复合材料从真空袋中取出再在120℃的干燥箱中养护24小时。
8.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中将24.98g氢氧化钾溶解于36ml水中得到氢氧化钾溶液，将24g平均粒径为2.3μm的非晶二氧化硅粉体添加到氢氧化钾溶液中，磁力搅拌72小时得到混合溶液，将盛有混合溶液的容器置于温度为0℃的冰水浴中，将44.4g平均粒径为4.08μm的偏高岭土采用机械搅拌的方式缓慢添入到混合溶液中，高速搅拌30min后得到硅/铝比为2∶1无机聚合物材料配合料；通过添加去离子水调节配合料粘度在剪切速率为70S-1时为200mPa·s；步骤二中将7mm短切碳纤维按照纤维与无水乙醇质量比为1∶20000在无水乙醇溶液中超声分散2min，将纤维用滤网滤出，平放到玻璃板上干燥后得到直径为60mm，平均厚度为0.2mm的短切纤维预制片；步骤三中将每片纤维预制片表面注入2～3ml步骤一制得的无机聚合物配合料，采用塑料刮浆器将配合料在碳纤维预制体表面涂匀，叠成30层碳纤维预制材料坯体；步骤四中将材料坯体置于真空袋中，抽至压力为-0.1MPa，然后80℃干燥箱中养护48小时，去除真空袋120℃干燥箱中养护24小时。
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