CN109437813B - 低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法及其陶瓷化应用 - Google Patents

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Abstract

低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法及其陶瓷化应用，本发明涉及一种无机聚合物复合材料的制备方法及其应用，它为了解决现有无机聚合物的力学性能低和烧结温度高的问题。制备方法：一、将硅酸盐粉体、铝硅酸盐粉体以及第二相材料采用高能球磨工艺混合；二、无机聚合物复合材料干粉加入水和减水剂，机械搅拌均匀，获得塑性无机聚合物坯体；三、坯体加压保温成型，控制加压成型的压力为250～600Mpa；四、成型后的试样置于烘箱中固化，得到无机聚合物复合材料。无机聚合物复合材料在400～800℃温度下进行高温陶瓷化处理，得到陶瓷化产物。本发明制备的无机聚合物复合材料力学性能优良，且高温陶瓷化温度低。

Description

低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法及其陶瓷化应用
技术领域
本发明涉及一种无机聚合物复合材料的制备方法及其陶瓷化应用。
背景技术
无机聚合物是由含Si、Al和O元素的物质在硅酸盐水溶液或酸性磷酸盐水溶液中聚合而成。无机聚合物自身密度低，具有类似于树脂材料的低温可成型复杂形状构件的特点，而且经适当的高温处理后能直接转变为性能优越的陶瓷材料，包括铯榴石、白榴石、锂辉石、磷酸铝等，这为低成本制备复杂形状兼具高性能的陶瓷材料及其复合材料开辟了新途径。
采用无机聚合物制备的先进陶瓷材料，在航空航天、国防军工等领域具有广阔的应用前景，尤其在中温领域(700～1200℃)，有望弥补树脂、高温合金和高温结构陶瓷的不足，且密度低、价格优势较大，应用潜力巨大。然而，以往技术所制备无机聚合物及其陶瓷均存在力学性能低、烧结温度高、致密化困难等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有无机聚合物的力学性能低和烧结温度高的问题，而提供一种低温冷烧制备无机聚合物复合材料及其陶瓷化处理应用。
本发明低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法按下列步骤实现：
一、无机聚合物及其复合材料干粉制备：将硅酸盐粉体、铝硅酸盐粉体以及第二相材料采用高能球磨工艺均匀混合，经筛分后获得无机聚合物复合材料干粉；
二、塑性无机聚合物及其复合材料制备：向步骤一的无机聚合物复合材料干粉加入5～25wt％的水，同时加入0.1～0.5wt％的减水剂，机械搅拌均匀，获得塑性无机聚合物坯体；
三、无机聚合物及其复合材料成型：将塑性无机聚合物坯体装入模具中，单向加压成型，模具升温至40～80℃，控制加压成型的压力为250～600Mpa，保温保压后得到成型的试样；
四、无机聚合物固化：将成型后的试样随同模具一起置于烘箱中固化，控制固化温度为40～80℃，脱模得到无机聚合物复合材料；
其中步骤一中所述的第二相材料为陶瓷颗粒、纳米管或纤维(增强相)。
本发明得到的无机聚合物复合材料的抗压强度高达120～200MPa，三点弯曲强度高达40～80MPa。
本发明无机聚合物复合材料的陶瓷化应用按下列步骤实现：
将无机聚合物复合材料置于马弗炉中，在400～800℃温度下进行高温陶瓷化处理，得到陶瓷化产物。
本发明通过对无机聚合物复合材料进行陶瓷化处理，能够得到白榴石、铯榴石、锂辉石、磷酸铝等产物。
本发明无机聚合物坯体具有流动性，高压力作用下会排除体系内的残余气孔，提高颗粒之间的结合程度，也会促进颗粒重新排布，根据最小能量原理，重排后的颗粒会尽量按照接近结晶态的形式排布，从而使陶瓷化温度和烧结温度降低。
本发明提出了一种新型低温冷烧制备无机聚合物及其陶瓷基复合材料的新工艺，所制备材料具有力学性能优良、且高温陶瓷化温度和烧结致密化温度低的优点，在建筑交通、电子、航空航天等领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法按下列步骤实施：
一、无机聚合物及其复合材料干粉制备：将硅酸盐粉体、铝硅酸盐粉体以及第二相材料采用高能球磨工艺均匀混合，经筛分后获得无机聚合物复合材料干粉；
二、塑性无机聚合物及其复合材料制备：向步骤一的无机聚合物复合材料干粉加入5～25wt％的水，同时加入0.1～0.5wt％的减水剂，机械搅拌均匀，获得塑性无机聚合物坯体；
三、无机聚合物及其复合材料成型：将塑性无机聚合物坯体装入模具中，单向加压成型，模具升温至40～80℃，控制加压成型的压力为250～600Mpa，保温保压后得到成型的试样；
四、无机聚合物固化：将成型后的试样随同模具一起置于烘箱中固化，控制固化温度为40～80℃，脱模得到无机聚合物复合材料；
其中步骤一中所述的第二相材料为陶瓷颗粒、纳米管或纤维(增强相)。
本实施方式步骤一经筛分后获得粒径为1～50μm的无机聚合物复合材料干粉，步骤三中模具升温速度为0.1～5℃/分。
本实施方式在固化过程中采用一定的温度和高压力，在此环境下可以促进颗粒之间的重排，从而实现400～800℃低温烧结。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中高能球磨的转速为500～2000转/分钟，球磨时间为5～60分钟。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述的硅酸盐粉体为硅酸锂、硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钾、硅酸铯中的一种或多种混合物。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是所述的铝硅酸盐粉体为偏高岭土、矿渣、粉煤灰、硅灰中的一种或多种混合物。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中硅酸盐粉体、铝硅酸盐粉体以及第二相材料的质量比为5～30：20～60：1～10。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中还含有磷酸盐粉体，所述的磷酸盐粉体为磷酸铝、磷酸一氢铝、磷酸二氢铝、磷酸铬、磷酸镁、磷酸铜中的一种或多种混合物。
本实施方式硅酸盐粉体、磷酸盐粉体、铝硅酸盐粉体以及第二相材料的质量比为5～30∶5～50∶20～60∶1～10。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是第二相材料中的纤维为氧化硅纤维、碳纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维或氧化铝纤维。
本实施方式纤维的长度为1～10mm。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中减水剂为木质素磺酸盐类、多环芳香族盐类、水溶性树脂磺酸盐类中的一种或多种混合物。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中固化时间为24～72小时。
具体实施方式十：本实施方式无机聚合物复合材料的陶瓷化应用按下列步骤实施：
将无机聚合物复合材料置于马弗炉中，在400～800℃温度下进行高温陶瓷化处理，得到陶瓷化产物。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是在500～700℃温度下进行高温陶瓷化处理20～60分钟。
实施例：本实施例低温冷烧制备无机聚合物复合材料及其陶瓷化应用按下列步骤实施：
一、无机聚合物及其复合材料干粉制备：将10g硅酸盐粉体、25g铝硅酸盐粉体以及2g第二相材料采用高能球磨工艺均匀混合，控制高能球磨转速为1000转/分钟，经筛分后获得无机聚合物复合材料干粉；
二、塑性无机聚合物及其复合材料制备：向步骤一的无机聚合物复合材料干粉加入10wt％的水，同时加入0.5wt％的减水剂，机械搅拌均匀，获得塑性无机聚合物坯体；
三、无机聚合物及其复合材料成型：将塑性无机聚合物坯体装入模具中，单向加压成型，加压成型过程中模具升温至60℃，成型压力为400MPa、升温速度为2℃/分、保温保压时间为40分钟，得到成型的试样；
四、无机聚合物固化：将成型后的试样随同模具一起置于烘箱中固化，其中固化温度为60℃、相对湿度为30％、固化时间为48小时，最后脱模得到无机聚合物复合材料。
五、将无机聚合物复合材料置于马弗炉中，在600℃温度下进行高温陶瓷化处理30分钟，得到陶瓷化产物白榴石。
本实施例步骤一中所述的硅酸盐为偏硅酸钾，铝硅酸盐为偏高领土，第二相材料为碳纤维。
本实施例得到的无机聚合物复合材料的抗压强度为160MPa、三点弯曲强度为56MPa。

Claims (9)

1.低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法，其特征在于该方法按下列步骤实现：
一、无机聚合物及其复合材料干粉制备：将硅酸盐粉体、铝硅酸盐粉体以及第二相材料采用高能球磨工艺均匀混合，经筛分后获得无机聚合物复合材料干粉；
二、塑性无机聚合物及其复合材料制备：向步骤一的无机聚合物复合材料干粉加入5～10wt%的水，同时加入0.1～0.5wt%的减水剂，机械搅拌均匀，获得塑性无机聚合物坯体；
三、无机聚合物及其复合材料成型：将塑性无机聚合物坯体装入模具中，单向加压成型，模具升温至40～80℃，控制加压成型的压力为250～600Mpa，保温保压后得到成型的试样；
四、无机聚合物固化：将成型后的试样随同模具一起置于烘箱中固化，控制固化温度为40～80℃，脱模得到无机聚合物复合材料；
其中步骤一中所述的第二相材料为陶瓷颗粒、纳米管或纤维；步骤一中硅酸盐粉体、铝硅酸盐粉体以及第二相材料的质量比为5～30：20～60：1～10。
2.根据权利要求1所述的低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法，其特征在于步骤一中高能球磨的转速为500～2000转/分钟，球磨时间为5～60分钟。
3.根据权利要求1所述的低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法，其特征在于所述的硅酸盐粉体为硅酸锂、硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钾、硅酸铯中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法，其特征在于所述的铝硅酸盐粉体为偏高岭土、矿渣、粉煤灰、硅灰的中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法，其特征在于步骤一中还含有磷酸盐粉体，所述的磷酸盐粉体为磷酸铝、磷酸一氢铝、磷酸二氢铝、磷酸铬、磷酸镁、磷酸铜中的一种或多种混合物，且硅酸盐粉体、磷酸盐粉体、铝硅酸盐粉体以及第二相材料的质量比为5～30：5～50：20～60：1～10。
6.根据权利要求1所述的低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法，其特征在于第二相材料中的纤维为氧化硅纤维、碳纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维或氧化铝纤维。
7.根据权利要求1所述的低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法，其特征在于步骤二中减水剂为木质素磺酸盐类、多环芳香族盐类、水溶性树脂磺酸盐类中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的低温冷烧制备无机聚合物复合材料的方法，其特征在于步骤四中固化时间为24～72小时。
9.如权利要求1所述的无机聚合物复合材料的陶瓷化应用，其特征在于该陶瓷化应用按下列步骤实现：
将无机聚合物复合材料置于马弗炉中，在400～800℃温度下进行高温陶瓷化处理，得到陶瓷化产物。
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