CN101525434A - 碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料及其制备方法，首先是对碱式硫酸镁晶须进行活化处理，再将处理过的碱式硫酸镁晶须与己内酰胺单体一起加入到反应釜A中，抽真空、加热、熔融、脱水、加入催化剂、再脱水制备得到活性料A，与之同时进行的是反应釜B中加入己内酰胺单体，然后抽真空、加热、熔融、脱水、加入助催化剂、继续反应得到活性料B，最后两种活性料经精密齿轮泵计量，在全自动混合腔中充分混合，最后经注射头注射到预热的模具中聚合成型得到制品。碱式硫酸镁晶须增强的反应注射尼龙复合材料，不仅强度得到了大幅度提高，而且制品的尺寸稳定性也得到了改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种尼龙复合材料及其制备方法，具体说是一种碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料及其制备方法，属材料科学领域。
背景技术
反应注射技术基本原理是将两种或两种以上经过精确计量的高反应活性、低分子量、低粘度的液态组分经混合头高速混合后立即注入密闭的模具中，在模具内实现反应固化成型，制得具有弹性或刚性的高分子材料制品的方法。反应注射尼龙结晶度高、分子量大、力学性能优良，在某些场合可以代替铜、铝、钢等金属材料。反应注射尼龙可以直接得到制品，不需要后续机械加工，制品的尺寸稳定性要求就很高。为了进一步提高反应注射尼龙的强度、尺寸稳定性，扩大应用范围，选择合适的增强材料就成了关键。碱式硫酸镁晶须微观结构为针状晶体，宏观上为白色粉体，这种特殊的结构形态使其在使用时可以像粉体填料一样加入到反应釜中，但在增强效果上却与玻璃纤维接近。
发明内容
本发明的目的是提出一种碱式硫酸镁晶须增强反应注射尼龙复合材料的制备方法。
本发明的碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料的制备方法，实施方法如下：
一种碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料，包括己内酰胺、碱式硫酸镁晶须、催化剂、助催化剂、增粘剂和稳定剂，各组分按照己内酰胺∶碱式硫酸镁晶须∶催化剂∶助催化剂∶增粘剂∶稳定剂的质量比例关系为100∶(1～30)∶(0.05～3)∶(0.1～15)∶(0.1～3.0)∶(0.1～1)。
所说的碱式硫酸镁晶须直径为0.5～1.0um，长度为20～100um。碱式硫酸镁晶须在使用前需要硅烷类偶联剂预处理。硅烷类偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、KH-580中的一种，用量为碱式硫酸镁晶须用量的0.1～1.0％，使用前需经无水乙醇稀释，无水乙醇与硅烷类偶联剂稀释质量比为5～40∶1。
催化剂为氢氧化钠、甲醇钠的一种，助催化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、三苯甲烷三异氰酸酯、乙酰基己内酰胺中的一种或几种复配。
碱式硫酸镁晶须增强反应注射尼龙复合材料具体制备工艺如下：
1)碱式硫酸镁晶须预处理：将碱式硫酸镁晶须加入高速搅拌机中，设定温度100～130℃，高速搅拌10～20min，加入无水乙醇稀释的硅烷偶联剂，保持温度，高速搅拌10～30min，预处理后待用。
2)将处理好的碱式硫酸镁晶须与按照配比总量一半的己内酰胺单体一起加入反应釜A中，然后抽真空、加热熔融，在120～140℃下脱水5～15min，停止抽真空，通入氮气进行保护。与反应釜A同时操作进行的是反应釜B中加入另一半己内酰胺单体，然后抽真空、加热熔融，在120～140℃下脱水5～15min，停止抽真空，通入氮气进行保护。
3)打开反应釜A、B，分别加入规定配比的催化剂和助催化剂，然后对两釜抽真空，同时继续对两釜进行加热，加热温度为120～140℃，反应10～30min后，停止抽真空，通入氮气进行保护。
4)反应釜A、B内活性料经精密齿轮泵计量，在全自动混合腔中充分混合，最后经注射头注射到预热至160～180℃的模具中，保持预热温度5～30min，脱模，取出制品。
本发明的复合材料不仅具有反应注射尼龙性能特点，而且强度更高、尺寸稳定性更好，大大降低了反应注射尼龙制品使用时由于内应力引起的翘曲、变形。
具体实施方式
以下实施例仅用于进一步说明本发明，但不以任何形式限定本发明。
实施例1：
按下述步骤制备碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料：
1、碱式硫酸镁晶须预处理：将5份碱式硫酸镁晶须加入高速搅拌机中，设定温度110℃，高速搅拌20min，加入无水乙醇稀释的硅烷偶联剂(偶联剂为0.025份，无水乙醇与偶联剂质量配比为20∶1)，保持温度，高速搅拌30min，预处理后待用。
2、将处理好的5份碱式硫酸镁晶须与50份己内酰胺单体一起加入反应釜A中，然后抽真空、加热熔融，在120～140℃下脱水5～15min，停止抽真空，通入氮气进行保护。与反应釜A同时操作进行的是反应釜B中加入50份己内酰胺单体，然后抽真空、加热熔融，在120～140℃下脱水15min，停止抽真空，通入氮气进行保护。
3、打开反应釜A、B，A釜中加入0.2份氢氧化钠，B釜中加入0.5份MDI，然后对两釜抽真空，同时继续对两釜进行加热，加热温度为120～140℃，反应30min后，停止抽真空，通入氮气进行保护。
4、反应釜A、B内活性料经精密齿轮泵计量，在全自动混合腔中充分混合，最后经注射头注射到预热至160℃的模具中，保持预热温度30min，脱模，取出制品。
实施例2：
按下述步骤制备碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料：
1、碱式硫酸镁晶须预处理：将10份碱式硫酸镁晶须加入高速搅拌机中，设定温度120℃，高速搅拌15min，加入无水乙醇稀释的硅烷偶联剂(偶联剂为0.01份，无水乙醇与偶联剂质量配比为20∶1)，保持温度，高速搅拌30min，预处理后待用。
2、将处理好的10份碱式硫酸镁晶须与50份己内酰胺单体一起加入反应釜A中，然后抽真空、加热熔融，在120～140℃下脱水10min，停止抽真空，通入氮气进行保护。与反应釜A同时操作进行的是反应釜B中加入另50份己内酰胺单体，然后抽真空、加热熔融，在120～140℃下脱水10min，停止抽真空，通入氮气进行保护。
3、打开反应釜A、B，A釜中加入0.2份氢氧化钠，B釜中加入10份乙酰基己内酰胺，然后对两釜抽真空，同时继续对两釜进行加热，加热温度为120～140℃，反应25min后，停止抽真空，通入氮气进行保护。
4、反应釜A、B内活性料经精密齿轮泵计量，在全自动混合腔中充分混合，最后经注射头注射到预热至170℃的模具中，保持预热温度25min，脱模，取出制品。
实施例3：
按下述步骤制备碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料：
1、碱式硫酸镁晶须预处理：将20份碱式硫酸镁晶须加入高速搅拌机中，设定温度130℃，高速搅拌20min，加入无水乙醇稀释的硅烷偶联剂(偶联剂为0.04份，无水乙醇与偶联剂质量配比为20∶1)，保持温度，高速搅拌30min，预处理后待用。
2、将处理好的20份碱式硫酸镁晶须与50份己内酰胺单体一起加入反应釜A中，然后抽真空、加热熔融，在120～140℃下脱水10min，停止抽真空，通入氮气进行保护。与反应釜A同时操作进行的是反应釜B中加入另50份己内酰胺单体，然后抽真空、加热熔融，在120～140℃下脱水10min，停止抽真空，通入氮气进行保护。
3、打开反应釜A、B，A釜中加入0.2份氢氧化钠，B釜中加入0.3份TDI，然后对两釜抽真空，同时继续对两釜进行加热，加热温度为120～140℃，反应25min后，停止抽真空，通入氮气进行保护。
4、反应釜A、B内活性料经精密齿轮泵计量，在全自动混合腔中充分混合，最后经注射头注射到预热至170℃的模具中，保持预热温度20min，脱模，取出制品。
Claims (6)
1、碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料，其特征在于：所述的注射尼龙复合材料包括己内酰胺、碱式硫酸镁晶须、催化剂、助催化剂、增粘剂和稳定剂，各组分按照己内酰胺∶碱式硫酸镁晶须∶催化剂∶助催化剂∶增粘剂∶稳定剂的质量比例关系为100∶(1～30)∶(0.05～3)∶(0.1～15)∶(0.1～3.0)∶(0.1～1)。
2、根据权利要求1所述的碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料，其特征在于：所说的碱式硫酸镁晶须的直径为0.5～1.0um，长度为20～100um。
3、根据权利要求1所述的碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料，其特征在于：所说的碱式硫酸镁晶须在使用前需要经硅烷类偶联剂预处理。
4、根据权利要求3所述碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料，其特征在于：所说的硅烷类偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、KH-580的一种，用量为碱式硫酸镁晶须用量的0.1～1.0％，使用前需经无水乙醇稀释，无水乙醇与硅烷类偶联剂稀释质量比为5～40∶1。
5、根据权利要求1所述的碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料，其特征在于：所说的催化剂为氢氧化钠、甲醇钠的一种，助催化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、三苯甲烷三异氰酸酯、乙酰基己内酰胺中的一种或几种复配。
6、碱式硫酸镁晶须增强改性反应注射尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所说的制备方法包括以下步骤：
1)碱式硫酸镁晶须预处理：将碱式硫酸镁晶须加入高速搅拌机中，设定温度100～130℃，高速搅拌10～20min，加入无水乙醇稀释的硅烷偶联剂，保持温度，高速搅拌10～30min，预处理后待用；
2)将处理好的碱式硫酸镁晶须与按照配比总量一半的己内酰胺单体一起加入反应釜A中，然后抽真空、加热熔融，在120～140℃下脱水5～15min，停止抽真空，通入氮气进行保护；与反应釜A同时操作进行的是反应釜B中加入另一半己内酰胺单体，然后抽真空、加热熔融，在120～140℃下脱水5～15min，停止抽真空，通入氮气进行保护；
3)打开反应釜A、B，分别加入规定配比的催化剂和助催化剂，然后对两釜抽真空，同时继续对两釜进行加热，加热温度为120～140℃，反应10～30min后，停止抽真空，通入氮气进行保护；
4)反应釜A、B内活性料经精密齿轮泵计量，在全自动混合腔中充分混合，最后经注射头注射到预热至160～180℃的模具中，保持预热温度5～30min，脱模，取出制品。
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