CN106009531A - 一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，以环氧树脂、固化剂、促进剂和高模量碳纤维为原材料制备而成，基于树脂原料为高模量树脂，在固化的过程中本身具有很好的刚性等特性，同时结合高模量碳纤维优异的刚性性能，再辅以合适的固化剂和促进剂协同作用，使碳纤维预浸料在使用过程中表现出良好的高模量高刚性特性，并且本发明的低流胶碳纤维预浸料的制备方法简单、效率高、成本低、工业化生产潜力巨大，其制品具有高刚性高模量的优良特性，扩大了其在对刚性和模量要求较高的产品领域的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法。
背景技术
碳纤维预浸料是由碳纤维纱、环氧树脂还有其他等材料，经过涂膜、热压、冷却、覆膜、卷取等工艺加工而成的复合材料，又名碳纤维预浸布；之所以叫预浸布是因为这只是树脂与碳纤维的初步含浸，在产品成型时才是最终含浸的缘故，碳纤维预浸料广泛应用于钓具、运动器材、体育用品、航空航天等领域，尤其是钓具，对模量和刚性的要求很高，现有碳纤维预浸料无法满足此方面的要求。
因此，一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备值得研究。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中碳纤维预浸料存在的高流胶的问题，本发明提出了一种在固化成型后具有较高的刚性特性的高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，以环氧树脂、固化剂、促进剂和碳纤维为原材料制备而成，其中环氧树脂由液态环氧树脂和固态环氧树脂组成，碳纤维为高模量碳纤维M30或M40中的一种，具体制备步骤如下：
(1)将液态环氧树脂与固态环氧树脂在80-90℃下搅拌，混合完全后，得到混合液A；
(2)向步骤(1)得到的混合液A中加入固化剂，在70-80℃下搅拌均匀后，得到混合液B，其中混合液A与固化剂的质量比为100:3-100:8；
(3)向步骤(2)得到的混合液B中加入促进剂，在70-80℃下搅拌均匀后，得到混合液C，其中混合液B与促进剂的质量比为100:0.5-100:5；
(4)将上述混合液C与碳纤维通过涂胶以及与预浸工艺得到高刚性高模量碳纤维预浸料，其中混合液C和碳纤维的质量比为1:1-1:4。
更为优选的，所述液态环氧树脂与固态环氧树脂的质量比为5:1-5:5。
更为优选的，所述液态环氧树脂为双酚A型128或E51。
更为优选的，所述固体环氧树脂为酚醛环氧型树脂704或638S。
更为优选的，所述固化剂为双氰胺100S、100SF以及DDA-5中的一种。
更为优选的，所述促进剂为二脲类U-24M、UR300、UR500中的一种。
更为优选的，所述混合液C的粘度为3000-30000cps。
更为优选的，所述步骤(4)中的涂胶以及预浸工艺具体为将混合液C置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜；再将上述胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和高模量碳纤维形成夹芯结构，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，纤维嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得高刚性高模量碳纤维预浸料。
有益效果：本发明提供的一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，以环氧树脂、固化剂、促进剂和高模量碳纤维为原材料制备而成，基于树脂原料为高模量树脂，在固化的过程中本身具有很好的刚性等特性，同时结合高模量碳纤维优异的刚性性能，再辅以合适的固化剂和促进剂协同作用，使碳纤维预浸料在使用过程中表现出良好的高模量高刚性特性，并且本发明的低流胶碳纤维预浸料的制备方法简单、效率高、成本低、工业化生产潜力巨大，其制品具有高刚性高模量的优良特性，扩大了其在对刚性和模量要求较高的产品领域的应用范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，以环氧树脂、固化剂、促进剂和碳纤维为原材料制备而成，其中环氧树脂由液态环氧树脂和固态环氧树脂组成，碳纤维为高模量碳纤维M30，具体制备步骤如下：
(1)将33kg液态环氧树脂双酚A型128与67kg固态环氧树脂酚醛环氧型树脂704置于500L的带有真空装置的反应釜中，在80-90℃下搅拌30min，混合完全后，得到混合液A；
(2)向步骤(1)得到的混合液A中加入5kg固化剂100S，在70-80℃下搅拌30min，搅拌均匀后，得到混合液B；
(3)向步骤(2)得到的混合液B中加入0.8kg促进剂UR500，在70-80℃下搅拌10min后，得到混合液C，混合液C的粘度为300-30000cps；
(4)取上述混合液C样品进行力学强度测试，样品浇铸在不锈钢模具上，160℃固化一个小时，脱模后得到高刚性高模量环氧树脂浇注体的弯曲强度达到85Mpa，拉伸强度42Mpa，模量达到3500MPa以上，力学强度合格，可进行下一步工艺：
将混合液C置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜；再将上述胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和高模量碳纤维M30形成夹芯结构，其中混合液C和碳纤维的质量比为1:1-1:4，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，高模量碳纤维M30嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得树脂含量28％的高刚性高模量碳纤维预浸料，其碳纤维预浸料固化后的拉伸模量达到了280GPa以上。
实施例2：
一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，以环氧树脂、固化剂、促进剂和碳纤维为原材料制备而成，其中环氧树脂由液态环氧树脂和固态环氧树脂组成，碳纤维为高模量碳纤维M30，具体制备步骤如下：
(1)将33kg液态环氧树脂双酚A型128与67kg固态环氧树脂酚醛环氧型树脂704置于500L的带有真空装置的反应釜中，在80-90℃下搅拌30min，混合完全后，得到混合液A；
(2)向步骤(1)得到的混合液A中加入5kg固化剂100S，在70-80℃下搅拌30min，搅拌均匀后，得到混合液B；
(3)向步骤(2)得到的混合液B中加入2kg促进剂UR500，在70-80℃下搅拌10min后，得到混合液C，混合液C的粘度为300-30000cps；
(4)取上述混合液C样品进行力学强度测试，样品浇铸在不锈钢模具上，150℃固化一个小时，脱模后得到高刚性高模量环氧树脂浇注体的弯曲强度达到86Mpa，拉伸强度43Mpa，模量达到3400MPa以上，力学强度合格，可进行下一步工艺：
将混合液C置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜；再将上述胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和高模量碳纤维M30形成夹芯结构，其中混合液C和碳纤维的质量比为1:1-1:4，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，高模量碳纤维M30嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得树脂含量28％的高刚性高模量碳纤维预浸料，其碳纤维预浸料固化后的拉伸模量达到了280GPa以上。
本实施例相对于实施例1中增加了促进剂UR500的用量以降低固化温度，缩短固化时间，提高生产效率。
实施例3:
一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，以环氧树脂、固化剂、促进剂和碳纤维为原材料制备而成，其中环氧树脂由液态环氧树脂和固态环氧树脂组成，碳纤维为高模量碳纤维M30，具体制备步骤如下：
(1)将43kg液态环氧树脂双酚A型128与62kg固态环氧树脂酚醛环氧型树脂704置于500L的带有真空装置的反应釜中，在80-90℃下搅拌30min，混合完全后，得到混合液A；
(2)向步骤(1)得到的混合液A中加入5kg固化剂100S，在70-80℃下搅拌30min，搅拌均匀后，得到混合液B；
(3)向步骤(2)得到的混合液B中加入0.8kg促进剂UR500，在70-80℃下搅拌10min后，得到混合液C，混合液C的粘度为300-30000cps；
(4)取上述混合液C样品进行力学强度测试，样品浇铸在不锈钢模具上，150℃固化一个小时，脱模后得到高刚性高模量环氧树脂浇注体的弯曲强度达到84Mpa，拉伸强度41Mpa，模量达到3400MPa以上，力学强度合格，可进行下一步工艺：
将混合液C置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜；再将上述胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和高模量碳纤维M30形成夹芯结构，其中混合液C和碳纤维的质量比为1:1-1:4，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，高模量碳纤维M30嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得树脂含量22％的高刚性高模量碳纤维预浸料，其碳纤维预浸料固化后的拉伸模量达到了290GPa以上。
本实施例相对于实施例1中增加了液体树脂在树脂体系中所占的比例的、以降低树脂粘度，提高对碳纤维的浸润性，得到低树脂含量的碳纤维预浸料，进一步提高碳纤维的刚性和模量。
实施例4：
一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，以环氧树脂、固化剂、促进剂和碳纤维为原材料制备而成，其中环氧树脂由液态环氧树脂和固态环氧树脂组成，碳纤维为高模量碳纤维M40，具体制备步骤如下：
(1)将43kg液态环氧树脂双酚A型128与62kg固态环氧树脂酚醛环氧型树脂704置于500L的带有真空装置的反应釜中，在80-90℃下搅拌30min，混合完全后，得到混合液A；
(2)向步骤(1)得到的混合液A中加入5kg固化剂100S，在70-80℃下搅拌30min，搅拌均匀后，得到混合液B；
(3)向步骤(2)得到的混合液B中加入0.8kg促进剂UR500，在70-80℃下搅拌10min后，得到混合液C，混合液C的粘度为300-30000cps；
(4)取上述混合液C样品进行力学强度测试，样品浇铸在不锈钢模具上，150℃固化一个小时，脱模后得到高刚性高模量环氧树脂浇注体的弯曲强度达到84Mpa，拉伸强度41Mpa，模量达到3400MPa以上，力学强度合格，可进行下一步工艺：
将混合液C置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜；再将上述胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和高模量碳纤维M40形成夹芯结构，其中混合液C和碳纤维的质量比为1:1-1:4，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，高模量碳纤维M40嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得树脂含量22％的高刚性高模量碳纤维预浸料，其碳纤维预浸料固化后的拉伸模量达到了390GPa以上。
本实施例相对于实施例3中增加了高碳纤维的刚性和模量，采用M40为纤维增强材料，进一步提高碳纤维预浸料的刚性和模量。
本发明提供的一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，基于树脂原料为高模量树脂，在固化的过程中本身具有很好的刚性等特性，同时结合高模量碳纤维优异的刚性性能，再辅以合适的固化剂和促进剂协同作用，使碳纤维预浸料在使用过程中表现出良好的高模量高刚性特性，并且本发明的低流胶碳纤维预浸料的制备方法简单、效率高、成本低、工业化生产潜力巨大，其制品具有高刚性高模量的优良特性，扩大了其在对刚性和模量要求较高的产品领域的应用范围。
应当指出，以上具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (8)
1.一种高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于以环氧树脂、固化剂、促进剂和碳纤维为原材料制备而成，其中环氧树脂由液态环氧树脂和固态环氧树脂组成，碳纤维为高模量碳纤维M30或M40中的一种，具体制备步骤如下：
(1)将液态环氧树脂与固态环氧树脂在80-90℃下搅拌，混合完全后，得到混合液A；
(2)向步骤(1)得到的混合液A中加入固化剂，在70-80℃下搅拌均匀后，得到混合液B，其中混合液A与固化剂的质量比为100:3-100:8；
(3)向步骤(2)得到的混合液B中加入促进剂，在70-80℃下搅拌均匀后，得到混合液C，其中混合液B与促进剂的质量比为100:0.5-100:5；
(4)将上述混合液C与碳纤维通过涂胶以及与预浸工艺得到高刚性高模量碳纤维预浸料，其中混合液C和碳纤维的质量比为1:1-1:4。
2.根据权利要求1所述的高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于：所述液态环氧树脂与固态环氧树脂的质量比为5:1-5:5。
3.根据权利要求1所述的高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于：所述液态环氧树脂为双酚A型128或E51。
4.根据权利要求1所述的高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于：所述固体环氧树脂为酚醛环氧型树脂704或638S。
5.根据权利要求1所述的高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于：所述固化剂为双氰胺100S、100SF以及DDA-5中的一种。
6.根据权利要求1所述的高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于：所述促进剂为二脲类U-24M、UR300、UR500中的一种。
7.根据权利要求1所述的高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于：所述混合液C的粘度为3000-30000cps。
8.根据权利要求1所述的高刚性高模量碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的涂胶以及预浸工艺具体为将混合液C置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜；再将上述胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和高模量碳纤维形成夹芯结构，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，纤维嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得高刚性高模量碳纤维预浸料。
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