CN101768783B - 一种基于水镁石制备碱式硫酸镁晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于水镁石制备碱式硫酸镁晶须的方法，属于功能无机材料制备技术领域，涉及到一种生产工艺简单，形貌和尺寸均一的碱式硫酸镁晶须的制备方法。将水镁石原料在一定温度下活化，然后将活化的水镁石与溶剂、含硫原料和助剂按照一定比例放入反应釜中在一定温度下反应，之后自然冷却到室温，洗涤，过滤，获得碱式硫酸镁晶须产品。本发明的有益效果是利用活化的水镁石为原料一步法制备碱式硫酸镁晶须，大幅度提高水镁石矿藏的附加值，降低了产品制备成本。本发明在制造成本、制备工艺、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，涉及到一种基于水镁石制备碱式硫酸镁晶须的方法。
背景技术
我国水镁石资源作为原矿石或初级原料被大量廉价出口，造成了我国镁资源的严重浪费，因此如何高效利用我国镁资源成为科技攻关的重点研究课题。目前镁系列产品主要有氢氧化镁、碱式硫酸镁、硼酸镁、高纯氧化镁和纳米氧化镁等。其中，碱式硫酸镁(MOS)晶须以其优越的增强和阻燃性能而引人注目，已经取得了很好的进展，但是生产原料和制备工艺存在以下两方面问题，限制了碱式硫酸镁晶须的工业化生产和实际应用推广。其一，采用盐湖镁或者工业级镁盐为制备原料，使得碱式硫酸镁晶须生产成本居高不下，丧失了一定的市场竞争力和市场应用价值；其二，碱式硫酸镁晶须的形貌和尺寸控制技术复杂，增加了添加剂和设备的投入，致使产品生产成本大幅增加。因此，开发出生产工艺简单，成本更为低廉，形貌、尺寸均一的碱式硫酸镁晶须具有重要价值。
发明内容
本发明提供一种基于水镁石制备碱式硫酸镁晶须的方法，实现了工艺简便、成本廉价地合成碱式硫酸镁晶须材料。
本发明的技术方案为：将水镁石粉体在一定温度下活化，然后将活化的水镁石与溶剂、含硫原料和助剂按照一定比例放入反应釜中在一定温度下反应，之后自然冷却到室温，洗涤，过滤，获得尺寸均匀的碱式硫酸镁晶须产品。其特征在于水镁石的活化温度、溶剂种类、含硫原料种类、助剂种类、原料比例、反应温度和时间如下：
水镁石的活化温度为300～450℃；溶剂在C4以下的醇、醚、酸或水中选取，是它们中的一种或一种以上；含硫原料是分子式为HxSyOz(x为0，2；y为1；z为2，3，4)的化合物、硫酸镁、硫酸镁铵，可以是其中的一种或两种以上；助剂在双氧水、高锰酸钾中选用一种；活化后水镁石和溶剂的重量比为1∶1～50；活化后水镁石与含硫原料的重量比为1∶0.9～10；活化后水镁石与助剂用量质量比为100∶0.5～45；反应温度为100～200℃，反应时间为1～24小时。
制备的工艺流程如下：
步骤1：将100目～5000目的水镁石粉体置于马弗炉中，在空气或氮气气氛下加热到300℃～450℃活化0.5～10小时；然后自然冷却至室温，干燥器中保存，备用；
步骤2：将步骤1活化后的水镁石、溶剂、含硫原料和助剂按照比例放入反应釜中，填充度为60～80％，按照5～10℃/min的升温速度加热到100～200℃，保温1～24小时；
步骤3：将步骤2中产品然冷却至室温，过滤、洗涤，然后于80℃烘箱中烘干3～6小时即可得到碱式硫酸镁晶须。
本发明有益效果是利用活化的水镁石为原料一步法制备碱式硫酸镁晶须，大幅度提高水镁石矿藏的附加值，避免了采用盐湖镁或者工业级镁盐为制备原料而带来的高价原料成本问题，并且操作简便，投资少，节省能源。本发明在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1：
取60克水镁石，在200℃～450℃活化2～3小时，然后自然冷却至室温；将活化后的水镁石、80～220克硫酸镁铵、1.5～4mL的双氧水和300～700mL的水加入到反应釜中，以10℃/min的升温速度加热到160℃，保温24小时。反应完成后自然冷却至室温，将反应产物过滤、洗涤，然后于70～80℃烘箱中烘干5小时即可得到碱式硫酸镁晶须，产品组成为Mg1.33SO4(OH)0.660.33H2O。制备的碱式硫酸镁晶须直径0.5～3微米，长度约为50～100微米。
Claims (1)
1.一种基于水镁石制备碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于：
水镁石的活化温度为300～450℃；溶剂在C4以下的醇、醚、酸或水中选取，是它们中的一种或一种以上；含硫原料是分子式为HxSyOz的化合物、硫酸镁、硫酸镁铵，是其中的一种或两种以上，x为0，2；y为1；z为2，3，4；助剂在双氧水、高锰酸钾中选用一种；活化后水镁石和溶剂的重量比为1∶1～50；活化后水镁石与含硫原料的重量比为1∶0.9～10；活化后水镁石与助剂用量质量比为100∶0.5～45；反应温度为100～200℃，反应时间为1～24小时；
制备的工艺流程如下：
步骤1：将100目～5000目的水镁石粉体置于马弗炉中，在空气或氮气气氛下加热到300℃～450℃活化0.5～10小时；然后自然冷却至室温，干燥器中保存，备用；
步骤2：将步骤1活化后的水镁石、溶剂、含硫原料和助剂按照比例放入反应釜中，填充度为60～80％，按照5～10℃/min的升温速度加热到100～200℃，保温1～24小时；
步骤3：将步骤2中产品自然冷却至室温，过滤、洗涤，然后于80℃烘箱中烘干3～6小时即可得到碱式硫酸镁晶须。
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