CN101522858A - 氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，减少对发光无益的碳杂质和氧杂质的含量、抑制荧光体发光强度的降低，提高该荧光体的发光效率。为此，提供一种氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的烧成方法，该方法使用由氮化物制成的坩埚(11)作为烧成容器，且对该坩埚加盖(容器(10))进行烧成来制造荧光体，上述荧光体用通式MABOoN3－2/3o:Z表示，M元素是一种以上价数取II价的元素，A元素是一种以上价数取III价的元素，B元素是一种以上价数取IV价的元素，O是氧，N是氮，Z元素是活化剂，o≥0。

Description

氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法
技术领域
本发明涉及阴极射线管(CRT)、场致发射显示器(FED)、等离子显示器(PDP)、电致发光(EL)等显示装置、荧光显示管、荧光灯等照明装置等中使用的荧光体的制造方法，尤其涉及用来被紫外～蓝色的光激发而发出可见光或白光的荧光体的制造方法。
背景技术
现在，作为照明装置使用的放电式荧光灯、白炽灯等存在诸多问题，如含有汞等有害物质且寿命短。近年来，发出蓝色光、紫外光的LED被不断开发出来，将由该LED发出的紫外～蓝色的光与在紫外～蓝色的波长区域具有激发带的荧光体组合在一起，以获得发出白色的光的下一代照明装置的研究开发正蓬勃开展。这种照明装置产生的热量少，另外，由于由半导体元件(LED)和荧光体构成，不用担心像白炽灯那样碎裂，寿命长；进而具有不需要汞等有害物质等诸多优点，是理想的照明装置。
在此，为了将上述LED和荧光体组合而获得白光，通常认为有两种方式。一种为将发出蓝色光的LED与接受该蓝色发光并被激发而发出黄色光的荧光体组合，通过将这些处于互补色关系中的蓝色发光和黄色发光组合而得到白色发光。
另一种是将发出近紫外光或紫外光的LED和被该近紫外或紫外发光激发而发出红色(R)光的荧光体、发出绿色(G)光的荧光体、发出蓝色(B)光的荧光体、发出其它颜色光的荧光体组合在一起，通过混合该RGB等的光而获得白色发光。这种通过RGB等的光而获得白色发光的方法，能够通过发出RGB等光的荧光体的组合、混合比等而获得白光以外任意的发光颜色，作为照明装置的应用范围广。
在这种用途中使用的荧光体，红色荧光体例如是Y2O2S:Eu、La2O2S:Eu、3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn、(La、Mn、Sm)2O2S·Ga2O3:Eu等，绿色荧光体例如是ZnS:Cu，Al、CaGa2S4:Eu、SrGa2S4:Eu、BaGa2S4:Eu、SrAl2O4:Eu、BAM:Eu，Mn、(Ba、Sr、Ca)2SiO4:Eu等，蓝色荧光体例如是BAM:Eu、Sr5(PO4)3Cl:Eu、ZnS:Ag、(Sr、Ca、Ba、Mg)10(PO4)6Cl2:Eu等。并且，将这些分别发出RGB等光的荧光体与发出近紫外光、紫外光的LED等发光部(发光元件)组合，由此能够获得发出白色光或所期望的单色光的以LED为首的光源、具备该光源的照明装置。
但是，在将蓝色LED和黄色荧光体(YAG:Ce)组合以获得白色的照明时，由于可见光区域的长波长侧的发光不足而成为稍带蓝色的白色发光，无法获得灯泡那样稍带红色的白色发光。
另外，通过组合近紫外-紫外LED与分别发出RGB等光的荧光体来获得白色的照明中，3色荧光体中，红色荧光体与其他荧光体相比，长波长侧的激发效率差、发光效率降低，因此，不得不增加红色荧光体的混合比例，用于提高亮度的荧光体不足，无法获得高亮度的白色。
因此，最近提出了在长波长侧具有良好的激发、能获得半宽度宽的发光峰的氧氮化物玻璃荧光体(例如参照专利文献1)，以赛隆(SIALON)为母体的荧光体(例如参照专利文献2、3、4)，氮化硅系等含氮的荧光体(例如参照专利文献5、6)。这些含氮的荧光体与氧化物系荧光体等相比，共价键的比例变多，因此，在波长400nm以上的光中也具有良好的激发带，作为发出白色光的照明装置用的荧光体而受到关注。
此外，本发明人等还报道了在红色的范围内具有宽的发射光谱、此外在近紫外-紫外的范围内具有宽且平坦的激发带、发光效率优异的荧光体。(参照专利文献7、8、9)
专利文献1：日本特开2001-214162号公报
专利文献2：日本特开2003-336059号公报
专利文献3：日本特开2003-124527号公报
专利文献4：日本特愿2004-067837号公报
专利文献5：日本特表2003-515655号公报
专利文献6：日本特开2003-277746号公报
专利文献7：日本特开2005-239985号公报
专利文献8：日本特开2006-008862号公报
专利文献9：日本特开2006-028295号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，上述专利文献1～6的含氮的荧光体在通过近紫外-紫外的激发光进行激发时的发光效率并不能达到满意的水平，无法获得充分的发光强度和亮度，因此认为用在发光装置中并不充分。
此外，本发明人等提出的荧光体虽然与目前的荧光体相比是发光效率优异的荧光体，但在与近紫外-紫外LED组合制作白色LED照明时，照明最重要的要素即亮度尚不能达到应满足的水平，荧光体需要进一步改善发光效率以及发光强度和亮度。
因此，本发明人制备了各种荧光体的试样，以期改善发光效率，考虑到其原因在于该荧光体中作为杂质所含的碳和/或氧。
在此，本发明人等对该作为杂质所包含的碳和/或氧的来源进行了进一步研究。结果考虑到上述元素是气氛气体中微量含有的氧、烧成炉内的碳部件所含的碳带来的影响。
本发明是考虑上述情况作出的，目的在于提供荧光体的制造方法，其通过抑制气氛气体中微量含有的氧、烧成炉内的碳部件含有的碳变成荧光体的杂质，从而能够进一步提高氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的发光效率。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明人等进行了研究，结果发现通过将该氮化物或氧氮化物荧光体的原料粉体装入由氮化物制成的烧成容器内，并对该烧成容器加盖进行烧成，由此获得的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的发光强度提高了20％左右，从而完成了本发明。
即，用于解决问题的第1方面为氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，将原料粉体装入由氮化物制成的烧成容器内，并对该烧成容器加盖，进行烧成。
第2方面为根据第1方面所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，上述由氮化物制成的烧成容器为氮化硼制的烧成容器。
第3方面为根据第1或第2方面所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，上述盖为氮化硼制的盖。
第4方面为根据第1～第3方面任意一项所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，上述荧光体用通式MABOoN3-2/3o:Z表示，M元素是一种以上价数取II价的元素，A元素是一种以上价数取III价的元素，B元素是一种以上价数取IV价的元素，O是氧，N是氮，Z元素是活化剂，o≥0。
第5方面为根据第4方面所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，上述M元素是选自Mg、Ca、Sr、Ba、Zn中的1种以上元素，上述A元素是选自B(硼)、Al、Ga中的1种以上元素，上述B元素是Si和/或Ge，上述Z元素是选自稀土或过渡金属中的1种以上元素。
第6方面为根据第4或5方面所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，上述A元素是Al，B元素是Si。
第7方面为根据第4～第6任意一项所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，上述M元素是Ca，Z元素是Eu。
发明效果
根据第1～第7方面任意一项的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，能够将该荧光体的发光效率提高20％左右。
附图说明
图1是表示将烧成容器(坩埚)容纳到发挥盖的作用的容器内，将该烧成容器和发挥盖的作用的容器放置到烧成炉内的步骤的立体图。
图2是表示将容纳有荧光体原料的混合物的托盘与发挥盖的作用的容器同时示出的图，(A)为立体图，(B)为剖面图。
[符号说明]
10 容器(用作盖的容器)
11 烧成容器(坩埚)
14 烧成炉
具体实施方式
下面说明实施本发明的最佳方式。但本发明并不限于以下实施方式。
像本实施方式中荧光体的制造方法那样，通过将氮化物荧光体或氧氮化物荧光体(以下有时简单记为“荧光体”。)的原料粉体装入由氮化物制成的烧成容器，并对该烧成容器加盖，进行烧成，由此能够获得发光强度提高20％左右的荧光体。
通过该制造方法获得的荧光体的发光强度提高20％左右的详细理由尚不清楚。但是，本发明人等测定所获得的荧光体中的氧含量和碳杂质含量时，氧含量低于2.7重量％、碳杂质含量低于0.06重量％，认为这些氧含量的优化、碳杂质含量的降低有助于提高荧光体的发光强度。
通过本实施方式的荧光体的制造方法获得的上述荧光体用通式MABOoN3-2/3o:Z表示，M元素是一种以上价数取II价的元素，A元素是一种以上价数取III价的元素，B元素是一种以上价数取IV价的元素，O是氧，N是氮，Z元素是活化剂，o≥0。(o＝0时为氮化物荧光体，o>0时为氧氮化物荧光体。)，其是在紫外～绿色(波长区域250～550nm)的宽范围的光中具有激发带的荧光体，但其发光效率容易被氧和碳的含量左右。因此，本实施方式中的荧光体的制造方法是适于进一步提高荧光体的发光效率的制造方法。
上述M元素优选为选自Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg中的至少一种以上的元素，进一步优选为选自Mg、Ca、Sr、Ba、Zn中的至少一种以上的元素，最优选为Ca。
上述A元素优选为选自B、Al、Ga、In、Tl、Y、Sc、P、As、Sb、Bi中的1种以上元素，进而更优选为选自B、Al、Ga中的1种以上元素，最优选为Al。
上述B元素优选为选自Si、Ge、Sn、Ti、Hf、Mo、W、Cr、Pb、Zr中的1种以上元素，进一步优选Si和/或Ge，最优选Si。
上述Z元素优选为选自稀土元素或过渡金属元素中的至少1种以上元素，但尤其优选为选自Eu、Mn、Sm、Ce中的至少1种以上元素。其中，使用Eu的话，由于荧光体显示出从橙色至红色的强烈发光，发光效率高，作为发出白色光的光源(LED)用的荧光体的活化剂更为优选。
以制造荧光体CaAlSiOoN3-2/3o:Eu(其中，Eu/(Ca+Eu)＝0.015)为例来说明本实施方式中的荧光体的制造方法。
首先，作为原料的Ca、Al、Si的氮化物，分别准备Ca3N2(2N)、AlN(3N)、Si3N4(3N)。准备Eu2O3(3N)作为Eu原料。
将这些原料按照各元素的摩尔比为Ca:Al:Si:Eu＝0.985:1:1:0.015进行秤量、混合。((Ca+Eu)：Al:Si:＝1:1:1。)该混合可以是使用研钵等的通常的混合方法，但在氮气等惰性气氛下的手套箱内进行操作是方便的。
在惰性气氛下的手套箱内进行该混合操作的原因在于，如果在大气中进行这种操作的话，由于上述原料的氧化、分解会破坏母体构成元素中含有的氧浓度的比率，有可能降低发光特性，并且将偏离荧光体的目标组成。进而，各原料元素的氮化物容易受水分的影响，因此惰性气体最好使用充分去除水分后的气体。使用氮化物原料作为各原料元素的情况下，为了避免原料的分解，混合方式优选为干式混合，可以是使用球磨、研钵等通常的干式混合方法。
将混合完成后的原料填充到作为烧成容器的氮化硼制的坩埚中，在氮气等惰性气氛中以15℃/分钟的升温速度升温至1500℃，在1500℃下保持3小时进行烧成。烧成温度可以为1000℃以上，优选1400℃以上。烧成温度越高，越能迅速进行烧成，因此能缩短烧成时间。烧成温度即使低，也可以通过保持长时间而获得目标发光特性。烧成时间越长，颗粒越能成长，颗粒形状变得越大，因此可以根据目标颗粒尺寸来设定任意的烧成时间。
本发明人等已经发现：随着荧光体中含有的碳的量和氧的量的增加，荧光体的发光强度将降低。并对烧成容器的材质进行了研究，提出通过烧成容器的材质的优化来提高所得的荧光体的发光效率(参照专利文献9)。即，使用例如碳制的烧成容器作为烧成荧光体原料的烧成容器(例如坩埚)来进行烧成时，在被烧成的荧光体中，混入来自碳制的烧成容器的成为杂质的碳，有可能使荧光体的发光强度降低。根据本发明人等的研究，发现荧光体中含有的碳的量达到0.08重量％以上的话，荧光体的发光强度开始降低。进而，报道了使用氧化铝制的烧成容器进行烧成时，氧从氧化铝制的烧成容器扩散到被烧成的荧光体中成为杂质，有荧光体的发光强度降低的忧虑。根据本发明人等的研究，发现荧光体中含有的氧的量达到3.0重量％以上的话，荧光体的发光强度开始降低。
在此，本发明人等进行了进一步研究，结果在对氮化硼制的烧成容器(坩埚等)加盖来进行烧成的情况下，荧光体的发光强度提高20％左右。
即，使用氮化硼制的烧成容器作为烧成容器(坩埚等)，在该烧成容器中装入荧光体的原料。并且，在该烧成容器中装入荧光体的原料后，准备比该氮化硼制烧成容器大一圈的氮化硼制容器(大一圈具体是指与该氮化硼制烧成容器的外部尺寸相比具有基本相同尺寸～2倍左右的内部尺寸的氮化硼制容器。)，以比该氮化硼制烧成容器大一圈的氮化硼制容器为盖，并以盖在该烧成容器上的状态放置到炉内。
将该盖有盖的烧成容器放置在炉内后，将炉内抽成真空，用氮气置换后，在流通的氮气气氛中(流动状态，20.0L/分钟)、炉内压0.05Mpa下以15℃/分钟升温至1500℃，在1500℃下保持、烧成3小时。然后，用1小时30分钟从1500℃冷却到50℃，结束烧成。
然后，从炉内取出烧成后的原料，在大气中用研钵粉碎成适当的粒径，制得组成式CaSiAlO0.17N2.89:Eu的荧光体。
可以认为：对氮化硼制的烧成容器盖上比该烧成容器大一圈的氮化硼制容器，以盖在该烧成容器上的状态进行烧成，由此，能够防止气氛气体中微量含有的氧混入到所获得的荧光体中，此外，能够防止从炉内的碳部件飞溅的碳混入。认为这样减少了对发光无益的碳杂质和氧杂质的含量。
结果，认为由于后述的理由，能够抑制荧光体的发光强度的降低、提高该荧光体的发光效率。此外，还认为除了防止氧、碳的混入以外，还能够抑制炉内部件可能产生的Fe、Co、Ni等杂质元素、残留在炉内的原料分解物的残渣的混入，由此也能够抑制发光强度的降低、提高该荧光体的发光效率。
给烧成容器加盖的方法，可以如上所述那样在烧成容器上将大一圈的形状的容器倒着盖上，也可以将烧成容器上部的开放部用板状的盖盖住。该盖的材质可以使用Al2O3、Si3N4、AlN、赛隆、BN(氮化硼)等可在上述气体气氛中使用的材质，使用BN的话，能够避免混入来自盖的杂质，因此优选。
另一方面，在烧成时会释放出碳、分解气体的碳制的盖有可能对烧成试样即荧光体的特性带来恶劣影响。但是，如后所述，只要作为防止从炉内剥落的碳杂质混入的目的使用或者用作台座，则能够获得充分的效果。但是，即使是这种情况下，该碳制的盖优选使用释放碳和分解气体少的高纯度的碳材质。
使用图1来说明使用坩埚作为烧成容器、该烧成容器和覆盖其的盖的一个例子。图1是示意将坩埚容纳到发挥盖的作用的容器内，将该坩埚和容器放置到烧成炉内的步骤的立体图。并且，图1的(A)表示将坩埚容纳到发挥盖的作用的容器内的状态，图1的(B)表示多个将坩埚容纳到发挥盖的作用的容器内的组合被放置到台上的状态，图1的(C)表示将在图1的(B)中说明的、将坩埚容纳到发挥盖的作用的容器内的组合和台容纳到更大的碳容器内的状态，图1的(D)是示意性地表示将图1的(C)中说明的、更大的碳容器放置到烧成炉内时的状态。
首先，如图1的(A)所示，该作为盖的容器10形成为比有底的筒形的坩埚11大一圈这样尺寸的有底的筒形，相对于坩埚11上下颠倒，将该坩埚11容纳到内部来盖住。
如图1的(B)所示，将坩埚11放置到烧成炉14时，首先将1个或多个容纳有荧光体原料的混合物16的坩埚11放置到碳台12上，给这些坩埚11各罩上容器10。
接着，如图1的(C)和(D)所示，将这些坩埚11和容器10与碳台12一起收到碳容器13内，然后放置到烧成炉14内。上述碳容器13用于使来自设置在烧成炉14内的圆周方向的多个碳加热器15的热均匀化，同时对坩埚11发挥与容器10同样的作用、即作为盖。
用图2说明盖的其它例子。图2是表示将容纳荧光体原料的混合物的托盘与发挥作为盖的功能的容器同时示出的图，(A)是其立体图、(B)是其剖面图。
如图2的(A)、(B)所示，荧光体原料的混合物16被容纳到上方开口的箱状的托盘20内。这种托盘20可由与上述坩埚11同样的材质例如BN(氮化硼)形成。这种托盘20的盖可以是覆盖托盘20的上方开口部分的板状，也可以如图2所示那样，使用下方开口的箱状的容器21，用该容器21盖住托盘20，以使托盘20被容纳到该容器21内。这种情况下，可以使用具有与托盘20的外部尺寸相比几乎相同的内部尺寸～2倍左右的内部尺寸的箱状的容器21。
本实施方式是在氮化物或氧氮化物这类含氮的荧光体中，特别能够抑制发光强度降低的制造方法。其理由并不确定，但认为大致如下。
可以认为是由于：氮化物荧光体由于氧的混入而使氮原子的位置被置换成离子半径不同的氧原子而导致其晶体结构被破坏；或者具有3价的价数的氮原子被置换成具有2价的价数的氧原子，从而使价数的平衡被破坏，发生晶格缺陷等，由此荧光体的发光强度降低。在氧氮化物荧光体中，其氧原子和氮原子的比率被破坏，从而偏离了保持最佳的晶体结构的氧/氮比，晶体结构被破环；或者具有3价的价数的氮原子被置换成具有2价的价数的氧原子，从而使价数的平衡被破坏，发生晶格缺陷等，由此荧光体的发光强度降低。
此外，从炉内飞出的碳等混到荧光体试样中的话，该碳吸收来自荧光体的发光、或吸收用于激发荧光体而照射的光、或不能使全部的激发能量用于荧光体的激发，由此实质上使荧光体所放出的光的功率降低。此外，烧成中混入荧光体试样的碳和荧光体试样反应，碳原子扩散、进入到荧光体试样内部，作为杂质原子进入而使发光强度降低。若氧化物荧光体这种原本荧光体试样中就含有很多氧原子的物质的话，微量的碳与试样中的氧原子反应变成CO2而被除去，因此预想其不会受到炉内的碳污染的严重影响，但氮化物荧光体或氧含量少的氧氮化物荧光体这种原本氧原子的含量就少的物质的情况下，炉内的碳原样残留在试样中，容易受其影响。
此外，认为炉内部件可能产生的Fe、Co、Ni等杂质元素混入并进入到荧光体试样内部而使发光强度降低、炉内残留的原料分解物的残渣混入并与荧光体试样反应、存在于残渣中的元素作为杂质元素进入到荧光体试样内部，发光强度将降低。
即，根据本发明的制造方法，能够防止如上述记载那样的氧、碳、Fe、Co、Ni等杂质元素、原料分解物的残渣等的混入，因此，能够抑制它们所引起的发光强度降低。
综上，本实施方式的荧光体的制造方法是一种工业上容易实施、并且使氮化物或氧氮化物荧光体的发光强度提高20％左右的优异的制造方法。
另外，本实施方式是作为氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法合适的制造方法，列举了CaAlSiOoN3-2/3o:Eu荧光体作为一例，但并不限于这种荧光体。还可以应用于氮化物荧光体中、如公知的Ca2Si5N8:Eu、Sr2Si5N8:Eu、Ba2Si5N8:Eu、(Ca、Sr、Ba)2Si5N8:Eu、CaAl2Si4N8:Eu、CaSiN2:Eu、MwAlxSiyBzN((2/3)w+x+(4/3)y+z))等，也可以应用于氧氮化物荧光体中、如Cax(Al、Si)12(O、N)16:Eu(0<x≤1.5)、CaSi2O2N2:Eu、SrSi2O2N2:Eu、BaSi2O2N2:Eu、(Ca、Sr、Ba)Si2O2N2:Eu、2.75SrO·Si3N4:Eu、SrAlxSi4-xOxN7-x:Ce、SrAlxSi6-xO1+xN8-x:Eu、SrAl19Si9ON31:Eu、LaAlSi6-zAlzN10-zOz:Ce、Si6-zAlzOzN8-z:Eu等。
通过本实施方式的制造方法制造出的粉末状的荧光体通过用公知的方法与发光部(特别是发出发光波长区域250～550nm中任意的光的发光部)组合，由于在该发光部发出的宽范围的波长区域的光中具有激发带而发光，因此能够获得发出可见光或白光的发光效率高的光源。特别是通过公知的方法与作为发光部的、发出发光波长区域250～550nm中任意的光的LED组合，能够获得发出可见光或白光的发光效率高的LED。
因此，这种光源(LED)能够作为如CRT、PDP等显示装置、荧光灯等照明装置的多种多样的光源来使用。
实施例
以下基于实施例更具体地说明本发明。
(实施例1)
准备市售的Ca3N2(2N)、AlN(3N)、Si3N4(3N)、Eu2O3(3N)，称量各原料并使各元素的摩尔比为Ca:Al:Si:Eu＝0.985:1:1:0.015，在氮气气氛下的手套箱中用研钵混合。将混合后的原料填充到氮化硼制的坩埚(内径30mm、外径36mm、高27mm)中，将比氮化硼制坩埚大一圈的氮化硼制容器(内径40mm、外径46mm、高39mm)盖在坩埚上，以盖着盖的状态放置到炉内。在此，为了使烧成容器的位置与加热器部对齐，将这些盖了盖的烧成容器配置到已调整了高度的碳台上，再放入外径145mm、内径139mm、高210mm的圆筒状碳容器中，以此状态配置到炉内。
接着，将炉内抽成真空，用氮气置换后，在流通的氮气气氛中(流动状态，20.0L/分钟)，在炉内压0.05Mpa下以15℃/分钟升温到1500℃，在1500℃下保持并烧成3小时。然后，用1小时30分钟从1500℃冷却到50℃，完成烧成。然后，在大气中将烧成试样用研钵粉碎成平均粒径约7μm，得到实施例1的荧光体试样。
对得到的荧光体粉末照射460nm的单色光，测定发光强度。其中，发光强度以相对强度来表示，其为将后述比较例1中的荧光体的发光强度作为100％进行标准化后的值。该测定结果示于表1。此外，由化学分析得到的氧含量、碳含量分别为2.69重量％、0.052重量％。该分析结果示于表2。另外，由分析结果算出的该荧光体的组成式为CaAlSiO0.22N2.85:Eu。
表1
Figure A200780036140D00161
表2
Figure A200780036140D00162
(比较例1)
准备市售的Ca3N2(2N)、AlN(3N)、Si3N4(3N)、Eu2O3(3N)，称量各原料并使各元素的摩尔比为Ca:Al:Si:Eu＝0.985:1:1:0.015，在氮气气氛下的手套箱中用研钵混合。将混合后的原料填充到氮化硼制的坩埚(内径30mm、外径36mm、高27mm)中，以氮化硼制的坩埚未加盖的状态配置到炉内。在此，为了使烧成容器的位置与加热器部对齐，这些烧成容器配置到已调整了高度的碳台上，再放入外径145mm、内径139mm、高210mm的圆筒状碳容器中，以此状态配置到炉内。
接着，将炉内抽成真空，用氮气置换后，在流通的氮气气氛中(流动状态，20.0L/分钟)，在炉内压0.05Mpa下以15℃/分钟升温到1500℃，在1500℃下保持并烧成3小时。然后，用1小时30分钟从1500℃冷却到50℃，完成烧成。然后，在大气中将烧成试样用研钵粉碎成平均粒径约7μm，得到比较例1的荧光体试样。
对得到的荧光体粉末照射460nm的单色光，测定发光强度。该测定结果示于表1。此外，由化学分析得到的氧含量、碳含量分别为2.92重量％、0.062重量％。该分析结果示于表2。另外，由分析结果算出的该荧光体的组成式为CaAlSiO0.26N2.83:Eu。
如表1所示，结果为：对作为烧成容器的氮化硼制的坩埚加盖进行烧成而获得的实施例1的荧光体的发光强度比未对坩埚加盖进行烧成而获得的比较例1的荧光体的发光强度高约20％。认为对坩埚加盖进行烧成的荧光体由于氧含量、碳含量低，这些氧和碳含有率低从而使发光强度得到提高。由此，本实施方式的荧光体的制造方法是一种工业上容易实施的方法，并且是能够提高该荧光体的发光效率的优异的制造方法。

Claims (7)

1.一种氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，将原料粉体装入由氮化物制成的烧成容器内，并对该烧成容器加盖，进行烧成。
2.根据权利要求1所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，
所述由氮化物制成的烧成容器是氮化硼制的烧成容器。
3.根据权利要求1或2所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，
所述盖为氮化硼制的盖。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，
所述荧光体用通式MAB OoN3-2/3o：Z表示，
M元素是一种以上价数取II价的元素，A元素是一种以上价数取III价的元素，B元素是一种以上价数取IV价的元素，O是氧，N是氮，Z元素是活化剂，o≥0。
5.根据权利要求4所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，
所述M元素是选自Mg、Ca、Sr、Ba、Zn中的1种以上元素，所述A元素是选自B(硼)、Al、Ga中的1种以上元素，所述B元素是Si和/或Ge，所述Z元素是选自稀土或过渡金属中的1种以上元素。
6.根据权利要求4或5所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，
所述A元素是Al，B元素是Si。
7.根据权利要求4～6任意一项所述的氮化物荧光体或氧氮化物荧光体的制造方法，其特征在于，
所述M元素是Ca，Z元素是Eu。
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Effective date: 20150721

Owner name: CITIZEN HOLDINGS CO., LTD

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Effective date: 20150721

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Effective date of registration: 20150721

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Patentee after: Citizen Electronics Co., Ltd.

Patentee after: Nichia Chemical Industries, Ltd.

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Patentee before: Dowa Electronics Materials Co.