CN101519502A - 偏振膜的制造方法、偏振片及光学层压体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在高温条件下的光学耐久性优良的偏振膜的制造方法、偏振片以及光学层压体。一种偏振膜的制造方法，将聚乙烯醇类膜用二色性色素进行染色处理，然后用硼酸进行交联处理，其中，交联处理是在硼酸水溶液中将硼酸水溶液的pH调节至4以下来进行。偏振片是通过在由上述方法得到的偏振膜上贴合保护膜来制造。光学层压体是由在偏振膜上贴合保护膜而得到的偏振片和贴合于该偏振片上的选自相位差膜、亮度增加膜、视角扩大膜及半透射反射膜中的至少一种膜构成。

Description

偏振膜的制造方法、偏振片及光学层压体
技术领域
本发明涉及高温条件下、特别是干热条件下的光学耐久性优良的偏振膜的制造方法、使用由该方法得到的偏振膜的偏振片以及使用该偏振片的光学层压体。
背景技术
作为偏振膜，一直以来使用在聚乙烯醇类膜上吸附取向有二色性色素的膜。即，已知有：以碘作为二色性色素的碘类偏振膜和以二色性染料作为二色性色素的染料类偏振膜等。在这些偏振膜的至少单面、优选双面上，通过由聚乙烯醇类树脂的水溶液构成的胶粘剂贴合三乙酰纤维素等保护膜而制成偏振片。
作为偏振膜的制造方法，例如专利文献1中记载了下述方法：将聚乙烯醇类膜在水中浸渍使其膨胀后(膨胀处理)，用所述二色性色素进行染色(染色处理)，并将其拉伸(拉伸处理)，接着为了将碘固定于膜上而将聚乙烯醇类膜在交联处理槽中进行硼酸处理(即利用交联进行的耐水化处理)，水洗后，进行干燥。
专利文献1：日本特开平10-153709号公报
但是，专利文献1中记载的偏振膜，存在在高温条件下、特别是干热条件下其光学耐久性降低的问题。
本发明的主要课题在于提供即使在高温条件下光学耐久性也优良的偏振膜的制造方法，并且提供使用该偏振膜而形成的偏振片及光学层压体。
发明内容
本发明的上述以及其它目的由以下所述可知。
本发明涉及下述内容：
(1)一种偏振膜的制造方法，将聚乙烯醇类膜用二色性色素进行染色处理，然后用硼酸进行交联处理，其中，交联处理是在硼酸水溶液中将硼酸水溶液的pH调节至4以下来进行。
(2)如(1)所述的偏振膜的制造方法，其中，交联处理时硼酸水溶液中的硼酸的浓度相对于水100重量份为4重量份以上且6重量份以下。
(3)如(1)或(2)所述的偏振膜的制造方法，其中，在对硼酸水溶液连续或不连续地进行活性炭处理的同时进行交联处理。
(4)如(3)所述的偏振膜的制造方法，其中，交联处理在处理槽中进行，活性炭处理通过将硼酸水溶液的一部分从处理槽中抽出、使抽出的含硼酸水溶液的一部分或全部与活性炭接触、并将含有该活性炭接触液的硼酸水溶液送回至处理槽中来进行。
(5)如(1)～(4)所述的偏振膜的制造方法，其中，交联处理时硼酸水溶液的pH调节通过添加酸来进行。
(6)如(5)所述的偏振膜的制造方法，其中，添加的酸为无机酸。
(7)如(6)所述的偏振膜的制造方法，其中，无机酸为硫酸或盐酸。
(8)一种偏振片，由偏振膜和贴合于该偏振膜上的保护膜构成，其中，所述偏振膜是通过将聚乙烯醇类膜用二色性色素进行染色处理、然后用pH调节至4以下的硼酸水溶液进行交联处理而得到。
(9)如(8)所述的偏振片，其中，保护膜为具有选自相位差膜、亮度增加膜、视角扩大膜及半透射反射膜中任一种的功能的膜。
(10)一种光学层压体，其由在偏振膜上贴合保护膜而得到的偏振片和贴合于该偏振片上的选自相位差膜、亮度增加膜、视角扩大膜及半透射反射膜中的至少一种膜构成，其中，所述偏振膜是通过将聚乙烯醇类膜用二色性色素进行染色处理、然后用pH调节至4以下的硼酸水溶液进行交联处理而得到。
本发明的偏振膜的制造方法中，优选交联处理时硼酸浓度相对于水100重量份为4重量份以上且6重量份以下。
此外，本发明的偏振膜的制造方法中，该交联处理优选在对处理槽内的所述硼酸水溶液连续或不连续地进行活性炭处理的同时来进行。活性炭处理中，优选从所述交联处理槽中抽出所述硼酸水溶液的一部分，在使抽出的硼酸水溶液的一部分或全部与活性炭接触后，将其送回所述处理槽中。
本发明的偏振片是在如上所述得到的偏振膜上贴合保护膜而形成的。该保护膜可以仅以保护偏振膜为目的，也可以具有相位差膜功能、亮度增加膜功能、视角扩大膜功能及半透射反射膜功能中的任一种功能。
本发明的光学层压体是将如上所述得到的偏振片与选自相位差膜、亮度增加膜、视角扩大膜及半透射反射膜中的至少一种膜进行贴合而成。
本发明具有能够得到在高温条件下、特别是干热条件下光学耐久性优良的偏振膜的效果。
此外，通过将使用所得到的偏振膜而得到的偏振片或光学层压体用于液晶显示装置，得到薄型且高品质的液晶显示装置。
具体实施方式
下面，对本发明的一个实施方式进行说明。
该实施方式的偏振片通过下述工序来制造，即：将作为偏振膜的原始膜有用的聚乙烯醇类膜等膜进行膨胀处理、利用二色性色素的染色处理、在交联处理槽内利用硼酸的交联处理、水洗处理及干燥处理来制作偏振膜的工序；之后在由上述工序得到的偏振膜的至少单面上使用胶粘剂来贴合保护膜的工序。
本发明中的形成聚乙烯醇类膜的聚乙烯醇类树脂的例子，包括将聚醋酸乙烯酯类树脂进行皂化而成的树脂。作为皂化度，通常为85摩尔％以上，优选为90摩尔％以上，更优选为99摩尔％～100摩尔％。聚醋酸乙烯酯树脂的例子，包括作为醋酸乙烯酯均聚物的聚醋酸乙烯酯、或醋酸乙烯酯和可与其共聚的其它单体的共聚物。醋酸乙烯酯和可与其共聚的其它单体的共聚物的例子，包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物等。可共聚的其它单体的例子包括不饱和羧酸类、烯烃类、乙烯基醚类、不饱和磺酸类等。聚乙烯醇类树脂的聚合度通常为约1000～约10000，优选为约1500～约5000。
聚乙烯醇类树脂也包括改性的树脂，该改性树脂的例子包括由醛类改性而成的聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。通常，作为制造偏振膜的起始材料，可以使用厚度为20μm～100μm、优选为30μm～80μm的聚乙烯醇类树脂膜的未拉伸膜。工业上，膜的宽度以1500mm～4000mm为实用。将该未拉伸膜进行膨胀处理、拉伸处理、染色处理、硼酸处理、水洗处理、最后进行干燥而得到的聚乙烯醇类偏振膜的厚度为例如约5μm～约50μm。
膨胀处理是为了除去膜表面的异物、除去膜中的增塑剂、在下一处理中赋予易染色性、使膜增塑化等而将未拉伸的原始膜在水中浸渍来进行的。处理条件在能够实现这些目的的范围、且不产生原始膜的极度溶解、失透等不良情况的范围内进行确定。例如通过将未拉伸的原始膜在10℃～50℃、优选20℃～40℃的水中浸渍来进行。膜的浸渍时间为约30秒～300秒，进一步优选为约60秒～240秒。
膨胀处理中，膜在宽度方向上膨胀，容易产生在膜中出现褶皱等问题，因此优选通过扩幅辊、螺旋辊、凸面辊、导布装置、弯辊(bend bar)、拉幅机布铗等公知的扩幅装置一边除掉膜上的褶皱一边在水浴中运送膜。为了使水浴中的膜运送稳定，用水中淋浴来对水浴中的水流进行控制，或并用EPC装置(Edge Position Control装置：检测膜的端部并防止膜摆动的装置)等也是有用的。在膨胀处理中，由于在膜的运送方向上膜也膨胀扩大，因此，为了消除运送方向上膜的松弛，优选采用例如控制水浴前后的运送辊的速度等方法。另外，作为使用的用于膨胀处理的水，除了纯水以外，也可以使用含有硼酸(日本特开平10-153709号公报中记载)、氯化物(日本特开平06-281816号公报中记载)、无机酸、无机盐、水溶性有机溶剂、醇类等在0.01重量％～10重量％范围内的水溶液，优选为水。
膨胀处理后，对聚乙烯醇类膜进行湿式拉伸处理。该拉伸处理中，在相对于水100重量份通常含有硼酸0.01～2重量份的水溶液中以1.1倍以上且小于3倍的拉伸倍率对膜进行单轴拉伸。该湿式拉伸处理中的拉伸倍率偏离上述范围时，不能降低染色不均匀，或最终的偏振膜的光学特性不充分。此外，湿式拉伸处理不仅可以在一个硼酸水溶液浴中进行，也可以通过使用多个浴的多个阶段连续地进行。此时，累计拉伸倍率优选在1.1倍以上且小于3倍的范围内。
作为拉伸方法，例如优选采用使设置于硼酸水溶液浴前后的夹持辊之间具有周速差来拉伸膜的辊间拉伸法，但并不限定于此，可以使用目前已知的各种拉伸法。
该湿式拉伸处理中使用的硼酸水溶液为相对于水100重量份通常含有硼酸0.01～2重量份的水溶液，通过使用这种硼酸水溶液，具有不易形成褶皱的优点。此外，湿式拉伸处理中使用的硼酸水溶液的温度优选在10℃～40℃。为了将硼酸水溶液的温度保持在低于10℃的温度，需要大规模的冷却设备用于温度控制，因此不经济，超过40℃时原始膜可能溶解。
拉伸处理后，进行膜的染色处理。通常的利用二色性色素的染色处理是为了在膜上使二色性色素吸附、取向等而将膜在二色性色素的水溶液中浸渍来进行。处理条件在能够实现这些目的的范围、且不产生基材膜的极度溶解、失透等不良情况的范围内进行确定。在使用碘作为二色性色素时，例如在10℃～45℃、优选20℃～35℃的温度下，用重量比为碘/碘化钾/水＝(0.003～0.2)/(0.1～10)/100的浓度的水溶液，对拉伸处理过的膜进行30～600秒、优选60～300秒的浸渍处理。也可以使用其它的碘化物例如碘化锌等来代替碘化钾。另外，也可以将其他的碘化物与碘化钾并用。此外，可以共存有碘化物以外的化合物例如硼酸、氯化锌、氯化钴等。添加硼酸时，染色处理用水溶液在含有碘的方面与下述的交联处理用水溶液进行区别。即使在含有硼酸的情况下，只要是相对于水100重量份含有碘0.003重量份以上的溶液，就可以作为染色处理用二色性色素的水溶液。
在使用水溶性二色性染料作为二色性色素时，例如在20℃～80℃、优选30℃～70℃的温度下，用重量比为二色性染料/水＝(0.001～0.1)/100的浓度的水溶液，对拉伸处理过的膜进行30～600秒、优选60～300秒的浸渍处理。使用的二色性染料的水溶液可以含有染色助剂等，例如可以含有硫酸钠等无机盐、表面活性剂等。各种二色性染料可以单独使用，也可以与另外1种以上组合使用。
此外，与膨胀处理相同，也可以在二色性色素的水溶液浴中和/或浴出入口处设置扩幅辊、螺旋辊、凸面辊、导布装置、弯辊等。
染色处理后，利用硼酸水溶液进行交联处理。具体而言，通过将染色处理后的聚乙烯醇类膜浸渍在相对于水100重量份通常含有硼酸6重量份以下、优选4～6重量份的交联处理槽中的水溶液中来进行。二色性色素为碘时，碘化物含量可以为15重量份以下、优选15～7重量份。作为碘化物，可以列举：碘化钾、碘化锌等。
该交联处理是为了由交联引起的耐水化和色相调节(防止带有蓝色等)等而实施的。在主要为了由交联引起的耐水化时，根据需要，可以将乙二醛、戊二醛等交联剂与硼酸一同使用。
在交联处理中，较长时间使用硼酸水溶液时，有时引起偏振膜的偏振度下降。为了防止该情况，优选进行使至少一部分所使用的硼酸水溶液与活性炭接触的处理。
活性炭处理优选在吸附取向有碘的聚乙烯醇类膜的交联处理之间连续或不连续地进行。为了在进行活性炭处理的同时进行交联处理，例如，用泵等从交联处理槽中抽出含硼酸水溶液的一部分，将其通入活性炭填充塔后，再送回至交联槽中即可。可以使用多个交联处理槽分多次实施交联处理，此时，优选在各处理槽或各抽出的硼酸水溶液罐中进行该水溶液的活性炭处理。此时，由于活性炭中的灰分溶出，有时交联处理槽内的硼酸水溶液的pH上升。交联处理槽内的硼酸水溶液的pH上升使所得到的偏振膜在高温条件下的光学耐久性下降。
因此，用pH计等监测交联处理槽内的硼酸水溶液的pH值，以维持pH在4以下、优选pH在3.5以下即可。
在交联处理中，硼酸的浓度如上所述设定为相对于水100重量份通常6重量份以下，因此，交联处理槽中的硼酸水溶液的pH的调节优选通过添加硼酸以外的酸来进行。添加的酸的例子包括硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、高氯酸等无机酸和甲酸、乙酸、丙酸等有机酸等。优选为硫酸及盐酸。
另外，该交联处理可以根据其主要目的适当改变硼酸及碘化物的浓度、处理浴的温度来进行，通常在下述条件下实施。
在对原始膜进行膨胀、染色、交联处理的情况下，在交联处理以交联引起的耐水化为主要目的时，使用相对于水100重量份含有硼酸通常约3重量份～约6重量份、含有碘化物通常约1重量份～约20重量份的硼酸水溶液，在处理温度通常为50℃～70℃、优选为55℃～65℃、浸渍时间通常为约30秒～约600秒、优选为60～420秒、更优选为90～300秒的条件下进行。
可以在以耐水化为主要目的的交联处理后，进行以色相调节为主要目的的交联处理。例如，在二色性染料为碘时，为了达到该目的，使用相对于水100重量份含有硼酸通常约1重量份～约5重量份、碘化物通常约3重量份～约30重量份的硼酸水溶液，在处理温度通常为10℃～45℃、浸渍时间通常为约3秒～约300秒、优选为10～240秒的条件下进行。
以色相调节为主要目的的交联处理，与以耐水化为主要目的的交联处理相比，通常在低硼酸浓度、高碘化物浓度、低温度下进行。
交联处理可分多次进行，多数分为2～5次进行。此时，使用的各交联处理槽的水溶液组成、温度可以相同，也可以不同。上述以耐水化为主要目的的交联处理、以色相调节为主要目的的交联处理也可以分别分为多次进行。每次需要分别将交联处理槽内的硼酸水溶液的pH调节至4以下。
在交联处理中，也可以与染色处理同样地进行膜的拉伸。进行拉伸时，相对于原始膜(未拉伸膜)的最终的累计拉伸倍率通常为约4.5倍～约7倍，优选为5～6.5倍。
交联处理后，进行水洗处理。水洗处理通过例如将交联处理过的聚乙烯醇类膜浸渍在水中、将水以淋浴方式进行喷雾、或并用浸渍和喷雾来进行。水洗处理中水的温度通常为约2℃～约40℃，浸渍时间通常为约2秒～约120秒。水洗后的干燥例如在干燥炉中约40℃～约100℃下进行约60秒～约600秒。
在由此制成的偏振膜的至少单面上通过胶粘剂贴合保护膜，从而得到偏振片。
对于偏振膜的单面或双面上层压的保护膜而言，在双面上层压时，根据其目的，可以是相同的种类，也可以是不同的种类。使用不同种类的保护膜时，作为保护膜之一的例子，包括非晶聚烯烃类树脂膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯类树脂膜、丙烯酸类树脂膜、聚碳酸酯类树脂膜、聚砜类树脂膜、脂环式聚酰亚胺类树脂膜等透湿度低的树脂膜等。非晶聚烯烃类树脂膜的例子包括德国的テイコナ(Ticona)公司制造的“Topas”(注册商标)、JSR株式会社制造的“ア—トン”(注册商标)、日本ゼオン株式会社制造的“ゼオノア(ZEONOR)”和“ゼオネツクス(ZEONEX)”(均为注册商标)、三井化学株式会社制造的“アペル”(注册商标)等。
作为另一个保护膜的例子，除上述膜以外，包括三乙酰纤维素膜、二乙酰纤维素膜等纤维素乙酸酯类树脂膜。
三乙酰纤维素膜的例子，包括富士胶片株式会社制造的“フジタツクTD80”、“フジタツクTD80UF”及“フジタツクTD80UZ”、コニカ株式会社制造的“KC8UX2M”及“KC8UY”等。
向保护膜上涂布胶粘剂的方法没有特别的限制，可以利用例如刮板涂布、绕线棒涂布、模涂、刮刀涂布、凹版涂布等各种涂布方式。此外，保护膜在向偏振膜上贴合之前，可以对贴合面实施皂化处理、电晕处理、等离子体处理、锚涂剂处理等易胶粘处理。此外，在保护膜的与向偏振膜的贴合面相反一侧的表面上也可以具有硬涂层、抗反射层、防眩层等各种处理层。
保护膜的厚度优选薄，但过薄时，强度降低，加工性变差，另一方面，过厚时，会产生透明性降低、或层压后需要的保养时间变长等问题。因此，保护膜的适宜厚度为例如约5μm～约200μm，优选为10～150μm，更优选为20～100μm。
为了提高胶粘剂与偏振膜的胶粘性，可以对偏振膜实施电晕处理、火焰处理、等离子体处理、紫外线照射、底涂处理、皂化处理等表面处理。
可以对保护膜单独或组合实施防眩处理、抗反射处理、硬涂层处理、抗静电处理、防污处理等表面处理。此外，保护膜和/或保护膜的表面处理层也可以含有二苯甲酮类化合物、苯并三唑类化合物等紫外吸收剂和磷酸苯酯类化合物、邻苯二甲酸酯化合物等增塑剂。该保护膜可以贴合在偏振膜的单面上，也可以贴合在双面上。
偏振膜与保护膜可以使用水溶剂类胶粘剂、有机溶剂类胶粘剂、热熔类胶粘剂、紫外固化类胶粘剂、无溶剂类胶粘剂等胶粘剂来进行层压。水溶剂类胶粘剂的例子包括聚乙烯醇类树脂水溶液、水系二液型聚氨酯类乳液胶粘剂等；有机溶剂类胶粘剂的例子包括二液型聚氨酯类胶粘剂等；紫外固化类胶粘剂的例子包括氢化环氧树脂、脂环式环氧树脂、脂肪族环氧树脂等在分子内不含芳香环的环氧树脂胶粘剂等；无溶剂类胶粘剂的例子包括一液型聚氨酯类胶粘剂等。使用通过皂化处理等对与偏振膜的胶粘面进行亲水化处理后的乙酰纤维素类膜作为保护膜时，优选使用聚乙烯醇类树脂水溶液作为胶粘剂。
作为胶粘剂使用的聚乙烯醇类树脂，除了将作为醋酸乙烯酯均聚物的聚醋酸乙烯酯进行皂化处理而得到的乙烯醇均聚物以外，还有将醋酸乙烯酯和可与其共聚的其它单体的共聚物进行皂化处理而得到的乙烯醇类共聚物、以及将它们的羟基部分地改性而得到的改性聚乙烯醇类聚合物等。可以在该胶粘剂中添加多元醛、水溶性环氧化合物、三聚氰胺类化合物等来使用。此外，作为胶粘剂使用的在分子内不含芳香环的环氧树脂胶粘剂，可以添加聚合引发剂、例如用于通过活性能量射线照射而进行聚合的阳离子光聚合引发剂、用于由加热而进行聚合的阳离子热聚合引发剂、以及其它添加剂(增敏剂等)来使用。
贴合偏振膜与保护膜的方法没有特别的限定，可以列举：例如，在偏振膜或保护膜的表面上均匀地涂布胶粘剂、在涂布面上重叠另一个膜通过辊等进行贴合并干燥的方法等。
胶粘剂在制备后，通常在15～40℃的温度下进行涂布，贴合温度通常在约15℃～约30℃的范围内。贴合后进行干燥处理，除去胶粘剂中含有的水等溶剂。此时的干燥温度在通常为30～85℃、优选为40～80℃的范围内。然后，可以在15～85℃、优选为20～50℃、更优选为35～45℃的温度环境下，进行通常为约1天～约90天的保养，使胶粘剂固化。如果该保养时间长则生产率下降，因此，保养时间优选为约1天～约30天，进一步优选为1～7天。这样，得到隔着粘合剂层在偏振膜的单面或双面上贴合有保护膜的偏振片。
本发明中，还可以使保护膜具有相位差膜功能、亮度增加膜功能、反射膜功能、半透射反射膜功能、扩散膜功能、光学补偿膜功能等光学功能。此时，例如可以通过在保护膜的表面上层压相位差膜、亮度增加膜、反射膜、半透射反射膜、扩散膜、光学补偿膜等光学功能性膜来使其具有这样的功能。除此以外，还可以赋予保护膜自身这样的功能。此外，也可以像具有亮度增加膜功能的扩散膜等那样使保护膜自身具有多种功能。
例如，通过对上述保护膜实施如日本专利第2841377号公报、日本专利第3094113号公报等中记载的拉伸处理，或实施如日本专利第3168850号公报等中记载的处理，能够赋予作为相位差膜的功能。
此外，通过利用如日本特开2002-169025号公报、日本特开2003-29030号公报中记载的方法在上述保护膜上形成微细孔，或通过将选择反射的中心波长不同的2层以上的胆甾醇液晶层重叠，能够赋予亮度增加膜的功能。通过利用蒸镀或溅射等在上述保护膜上形成金属薄膜，能够赋予反射膜功能或半透射反射膜功能。通过在上述保护膜上涂布含有微粒的树脂溶液，能够赋予扩散膜功能。此外，通过在上述保护膜上涂布圆盘型液晶性化合物等液晶性化合物并使其取向，能够赋予光学补偿膜功能。此外，可以使用适当的胶粘剂，将DBEF(商品名，3M株式会社制)等亮度增加膜、WV膜(商品名，富士胶片株式会社制)等视角扩大膜、及スミヵライト(商品名，注册商标)(住友化学株式会社制)等相位差膜等市售的光学功能性膜直接贴合在偏振膜上。
此外，可以通过将至少单面上贴合有保护膜的所述偏振片与选自相位差膜、亮度增加膜、视角扩大膜及半透射反射膜中的至少一种进行贴合来制造光学层压体。
以下，列举实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定于以下的实施例。
实施例1
将厚度为75μm的聚乙烯醇膜(クラレビニロンVF-PS#7500，聚合度2400，皂化度99.9摩尔％以上)在保持膜不松弛的绷紧状态下在纯水中浸渍约60秒钟，使膜充分膨胀。然后，将膜在碘/碘化钾/水的重量比为0.04/1.5/100的水溶液中浸渍98秒来进行染色。然后，对于含有硼酸5.0重量份及碘化钾12重量份的温度为54.5℃的水溶液(pH为约3.85)，使用硫酸将pH调节至约2.5后，将染色的膜在该水溶液中拉伸约55秒钟(拉伸倍率为1.89倍)，使硼酸吸附、交联，然后，用纯水洗涤，并进行干燥，得到偏振膜。接着，在该偏振膜的双面上涂布聚乙烯醇类胶粘剂，在双面上贴合保护膜(表面实施了皂化处理的三乙酰纤维素膜，厚度为80μm)，制成偏振片。
实施例2
对于含有硼酸5.0重量份及碘化钾12重量份的水溶液(pH为约3.85)，使用浓硫酸溶液将pH调节至约3.5，除此以外，与实施例1同样操作，得到吸附、交联有硼酸的偏振膜。接着，在该偏振膜的双面上涂布聚乙烯醇类胶粘剂，并在双面上贴合与实施例1相同的保护膜，制成偏振片。
实施例3
对于含有硼酸5.0重量份及碘化钾12重量份的水溶液(pH为约3.85)，使用浓盐酸将pH调节至约3.5，除此以外，与实施例1同样操作，得到吸附、交联有硼酸的偏振膜。接着，在该偏振膜的双面上涂布聚乙烯醇类胶粘剂，并在双面上贴合与实施例1相同的保护膜，由此制成偏振片。
比较例
对于含有硼酸5.0重量份及碘化钾12重量份的水溶液(pH为约3.85)，使用氢氧化钾将pH调节至约4.5，除此以外，与实施例1及2同样操作，得到偏振膜。接着，在该偏振膜的双面上涂布聚乙烯醇类胶粘剂，并在双面上贴合与实施例1相同的保护膜，制成偏振片。
评价实施例1、2及比较例中得到的偏振片的初期光学性能及干热条件(100℃、3小时)下的光学耐久性。光学性能是将偏振片设置于日本分光株式会社制造的紫外可见分光光度计V7100中来测定透射方向与吸收方向的各偏振片的紫外可见光谱。将各偏振片的贴合品的中央部的初期特性(单体透过率、正交色相(正交a、正交b))根据JIS-Z8729J算出。另外，在耐久试验中，将各偏振片贴合在大小为40×40mm、厚度为11mm的钠玻璃上，在100℃的烘箱内进行3小时处理。由下式求出耐久试验前后的正交色相(正交a、正交b)的变化量正交AE作为光学耐久性的评价指标。将其结果示于表1。
正交ΔE＝[{(耐久后的正交a)-(初期的正交a)}2+{(耐久后的正交b)-(初期的正交b)}2]0.5
表1
Figure A200910008325D00171
由表1所示可知，实施例1及实施例2中的偏振片的变化量(正交AE)分别为0.33及0.27，与比较例中的偏振片的变化量(正交AE为1.31)相比，其值显著地减少。其结果是，在实施例1及实施例2中，通过在偏振膜的交联处理中添加硼酸以外的酸来使交联槽内的pH降低，能够大幅度缓和耐久试验前后的偏振片的正交色相的变化。由此可知，得到在高温条件下光学耐久性优良的偏振膜。

Claims (10)

1.一种偏振膜的制造方法，将聚乙烯醇类膜用二色性色素进行染色处理，然后用硼酸进行交联处理，其中，交联处理是在硼酸水溶液中将硼酸水溶液的pH调节至4以下来进行。
2.如权利要求1所述的偏振膜的制造方法，其中，交联处理时硼酸水溶液中的硼酸的浓度相对于水100重量份为4重量份以上且6重量份以下。
3.如权利要求1所述的偏振膜的制造方法，其中，在对硼酸水溶液连续或不连续地进行活性炭处理的同时进行交联处理。
4.如权利要求3所述的偏振膜的制造方法，其中，交联处理在处理槽中进行，活性炭处理通过将硼酸水溶液的一部分从处理槽中抽出、使抽出的含硼酸水溶液的一部分或全部与活性炭接触、并将含有该活性炭接触液的硼酸水溶液送回至处理槽中来进行。
5.如权利要求1所述的偏振膜的制造方法，其中，交联处理时硼酸水溶液的pH调节通过添加酸来进行。
6.如权利要求5所述的偏振膜的制造方法，其中，添加的酸为无机酸。
7.如权利要求6所述的偏振膜的制造方法，其中，无机酸为硫酸或盐酸。
8.一种偏振片，由偏振膜和贴合于该偏振膜上的保护膜构成，其中，所述偏振膜通过将聚乙烯醇类膜用二色性色素进行染色处理、然后用pH调节至4以下的硼酸水溶液进行交联处理而得到。
9.如权利要求8所述的偏振片，其中，保护膜为具有选自相位差膜、亮度增加膜、视角扩大膜及半透射反射膜中任一种的功能的膜。
10.一种光学层压体，其由在偏振膜上贴合保护膜而得到的偏振片和贴合于该偏振片上的选自相位差膜、亮度增加膜、视角扩大膜及半透射反射膜中的至少一种膜构成，其中，所述偏振膜是通过将聚乙烯醇类膜用二色性色素进行染色处理、然后用pH调节至4以下的硼酸水溶液进行交联处理而得到。
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