CN100397110C - 偏振膜及其制造方法、偏振器以及光学层合体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供白点少、没有皱摺的偏振膜及其制造方法、偏振器以及光学层合体。提供一种偏振膜，通过如下制得：对聚乙烯醇系膜依次进行膨润处理、染色处理、硼酸处理以及水洗处理，并在硼酸处理工序和/或此前的工序中进行单轴拉伸，进一步在拉伸处理后的至少一个工序中使膜的拉伸沿拉伸方向松弛1～5%。在该偏振膜的至少单面上层合保护膜，从而制得偏振器。在至少在单面上层合了保护膜的偏振器上层合选自相位差片、亮度增强片、视场角改良膜以及半透射反射片的至少一种，从而制得光学层合体。

Description

偏振膜及其制造方法、偏振器以及光学层合体
【技术领域】
本发明涉及光漏(白点(ヌケ))少、无皱摺的偏振膜及其制造方法、在该偏振膜的至少单面上层合保护膜的偏振器，进一步层合相位差片、亮度增强片、视场角改良膜以及半透射反射膜的任意一种或多种而构成的光学层合体。
【背景技术】
作为偏振膜，一直以来都是使用在聚乙烯醇系膜上吸附取向二色性色素的。即，以碘作为二色性色素的碘系偏振膜或以二色性染料作为二色性色素的染料类偏振膜等是已知的。这些偏振膜一般地在其单面或两面上，通过由聚乙烯醇系树脂的水溶液构成的粘合剂层合三乙酰纤维素等保护膜而制成偏振器。
作为偏振膜的制造方法，例如，在专利文献1中记载了如下方法：使聚乙烯醇系膜浸渍在水中，使之膨润后，用上述二色性色素进行染色，并拉伸该膜，接着，为了使碘固定在膜上，将聚乙烯醇系膜进行硼酸处理，水洗后，再进行干燥。
此外，在专利文献2中，记载了如下方法：一边利用含有上述二色性色素的水溶液对干式单轴拉伸的聚乙烯醇系膜进行染色，一边使其松弛，并进一步在含有硼酸的水溶液中将其进行拉伸，制得偏振膜。
这样制得的偏振膜，在其两面或单面上叠层保护膜，并作为偏振器而被组装入液晶显示装置。
然而，如果在高温下使用所述液晶显示装置，在显示画面周围四边的中点附近，光线发生漏泄，从而看上去发白，即会产生所谓的“白点”现象。如果产生这样的白点，在显示画面周围四边的中点附近，对比度下降，显示质量降低。
为了解决这样的问题，在专利文献3中记载了在水洗硼酸处理的单轴拉伸的聚乙烯醇系膜后，一边提供规定的张力，一边进行干燥处理的偏振膜的制造方法。但是，在专利文献3中记载的方法中，会出现在所得的偏振膜上产生皱摺的问题。
【专利文献1】特开平10-153709号公报
【专利文献2】特开2002-182035号公报
【专利文献3】特开2001-174634号公报
【发明内容】
本发明要解决的主要课题是提供所谓的白点少、无皱摺的偏振膜及其制造方法、偏振器以及光学层合体。
本发明者们为了解决上述课题而反复进行精心的研究，结果发现下列新的事实：对聚乙烯醇系膜依次进行膨润处理、染色处理、硼酸处理以及水洗处理，并在硼酸处理工序和/或此前的工序中进行单轴拉伸，并进一步在拉伸处理后的至少一个工序中使膜的拉伸松弛，这样便可以制得白点少、而且无皱摺的偏振膜，从而完成本发明。
即，本发明的偏振膜通过如下制得：对聚乙烯醇系膜依次进行膨润处理、染色处理、硼酸处理以及水洗处理，并在硼酸处理工序和/或此前的工序中进行单轴拉伸，并进一步在拉伸处理后的至少一个工序中使膜的拉伸沿拉伸方向松弛1～5％。
本发明涉及的偏振膜的制造方法的特征在于：它是对聚乙烯醇系膜连续地依次进行膨润处理、染色处理、硼酸处理以及水洗处理，在硼酸处理工序和/或此前的工序中进行单轴拉伸的偏振膜的制造方法，在拉伸处理后的至少一个工序中使上述膜的拉伸沿拉伸方向松弛1～5％。
在本发明中，上述硼酸处理工序可以由多个硼酸处理工序组成，在这种情况下，可以在最初的硼酸处理工序中拉伸上述膜，并从之后的硼酸处理工序直到水洗工序的工序之中的至少一个工序中，对上述膜的拉伸进行松弛。
另外，本发明的偏振器是在上述偏振膜的至少单面上层合保护膜的偏振器。该保护膜也可以具备相位差片、亮度增强片、视场角改良膜以及半透射反射膜的任意一种功能。或者，也可以是在至少单面层合了保护膜的上述偏振器上，层合选自相位差片、亮度增强片、视场角改良膜以及半透射反射片的至少一种而制得的光学层合体。
根据本发明，通过在拉伸处理后的至少一个工序中使膜的拉伸沿拉伸方向松弛1～5％，可以获得使所得偏振膜上白点少、而且没有皱摺的效果。通过在液晶显示装置中使用本发明的偏振器、光学层合体，可以得到薄型而高品质的液晶显示。
【具体实施方式】
以下，对本发明进行详细地说明。
形成本发明的聚乙烯醇系膜的聚乙烯醇系树脂，一般可以例举将聚乙酸乙烯酯类树脂进行皂化而得到的。皂化度为85摩尔％或以上，优选为90摩尔％或以上，更优选为99摩尔％～100摩尔％。作为聚乙酸乙烯酯类树脂，除了作为乙酸乙烯酯单纯聚合物的聚乙酸乙烯酯以外，可以列举乙酸乙烯酯和可以与之进行共聚的其他单体的共聚物，例如，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。作为可以进行共聚的其他单体，例如，可以列举不饱和羧酸类、烯烃类、乙烯基醚类、不饱和磺酸类等。聚乙烯醇系树脂的聚合度为1000～10000，优选为1500～5000左右。
还可以对这些聚乙烯醇系树脂进行改性，例如，可以使用通过醛类进行改性的聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。一般地，作为偏振膜制造的起始材料，使用厚度为20μm～100μm、优选为30μm～80μm的聚乙烯醇系树脂膜这种未拉伸的膜。在工业上，膜的宽度为1500mm～4000mm是实用的。
对该未拉伸的膜进行拉伸，一边依次进行膨润处理、染色处理、耐水化处理、色调调整处理、水洗处理，进行干燥而制得的聚乙烯醇系偏振膜的厚度，例如约为5～50μm左右。
本发明的偏振膜是使二色性色素吸附取向的聚乙烯醇系单轴拉伸膜，其制造方法从大的方面来分有2种。第1种方法是在空气或者惰性气体中，对聚乙烯醇系膜进行单轴拉伸后，依膨润处理、染色处理、硼酸处理以及水洗处理的顺序进行溶液处理，最后进行干燥的方法。第2种方法是在水溶液中，对未拉伸的聚乙烯醇系膜依膨润处理、染色处理、硼酸处理以及水洗处理的顺序进行溶液处理，在硼酸处理工序和/或硼酸处理工序之前的工序中，进行湿式单轴拉伸，最后再进行干燥的方法。
在任意一种方法中，单轴拉伸可以在1个工序中进行，也可以在2个或以上的工序中进行，优选在多个工序中进行。拉伸方法可以采用公知的方法，例如，通过使输送膜的2个夹持辊之间产生圆周速度差而进行拉伸的辊间拉伸，如专利2731813号公报所记载的热辊拉伸法、拉幅机拉伸法等。此外，工序的顺序基本上按照如上所述的顺序，对于处理浴的数量和处理条件等没有特别的限制，因而没有限制。
此外，当然也可以为了其他目的而自由地插入上述工序中没有记载的工序。作为这样的工序的实例，可以列举在硼酸处理后，通过不含硼酸的碘化物水溶液进行的浸渍处理(碘化物处理)或者通过不含硼酸而含有氯化锌等的水溶液进行的浸渍处理(锌处理)工序等。
膨润工序是为了除去膜表面的异物、除去膜中的增塑剂、提供后续工序中的易染色性、膜的增塑化等而进行的。将处理条件设定在可以达到这些目的的范围内、而且在不导致基底膜的过度溶解、失透等缺陷的范围内。当使预先在气体中拉伸的膜膨润时，使膜在例如20℃～70℃、优选30～60℃的水溶液中进行浸渍。膜的浸渍时间为30秒～300秒，更优选为60～240秒左右。在对从最初就未拉伸的原反膜进行膨润的情况下，使膜在例如10℃～50℃、优选20～40℃的水溶液中进行浸渍。膜的浸渍时间为30秒～300秒，更优选为60～240秒左右。
在膨润处理工序中，由于容易产生膜沿宽度方向膨润而在膜上产生皱摺等问题，优选一边使用拉幅机、螺柱辊(spiral roll)、中凸辊(crown roll)、导布装置(cross guider)、弯辊(bend bar)、拉幅机布铗等公知的展幅装置消除膜的皱摺，一边输送膜。为了达到在浴中稳定地输送膜的目的，利用水下喷淋控制膨润浴中的水流，或者联用EPC装置(边缘位置控制装置：检测膜的端部而防止膜蛇行的装置)等是很有用的。在本工序中，由于膜也沿着膜走行的方向膨润扩大，为了消除输送方向的膜驰垂，例如，优选采取控制处理槽前后的输送辊的速度等手段。此外，所使用的膨润处理浴，除了纯水以外，还可以使用添加0.01重量％～10重量％范围的硼酸(特开平10-153709号公报所述)、氯化物(特开平06-281816号公报所述)、无机酸、无机盐、水溶性有机溶剂、醇类等的水溶液。
利用二色性色素进行的染色工序是为了达到使二色性色素在膜上吸附取向等的目的而进行的。将处理条件设定在可以达到这些目的的范围内、而且在不导致基底膜过度溶解、失透等缺陷的范围内。当使用碘作为二色性色素时，例如，在10℃～45℃、优选20℃～35℃的温度下，而且以重量比计，在碘/KI/水＝0.003～0.2/0.1～10/100的浓度下，进行30秒～600秒、优选为60～300秒的浸渍处理。可以使用其他碘化物，例如碘化锌等代替碘化钾。此外，还可以将其他的碘化物与碘化钾同时使用。另外，还可以与碘化物以外的化合物如硼酸、氯化锌、氯化钴等共存。当添加硼酸时，在含有碘这一点上，区别于下述的硼酸处理。相对于100重量份的水，只要含有0.003重量份或以上的碘，就可以看作是染色槽。
当使用水溶性二色性染料作为二色性色素时，例如，在20℃～80℃、优选30℃～70℃的温度下，而且以重量比计，在二色性染料/水＝0.001～0.1/100的浓度下，进行30秒～600秒、优选为60秒～300秒的浸渍处理。所使用的二色性染料水溶液还可以含有染色助剂等，例如，可以含有硫酸钠等无机盐、表面活性剂等。可以单独使用二色性染料，也可以同时使用两种或以上的二色性染料
如上所述，还可以在染色槽中拉伸膜。拉伸是利用使染色槽前后的夹持辊具有圆周速度差等的方法而进行的。此外，也可以与膨润工序同样地在染色浴中和/或浴出入口处设置拉幅机、螺柱辊、中凸辊、导布装置、弯辊等。
硼酸处理是通过在相对于100重量份水含有约1～10重量份硼酸的水溶液中，对用二色性色素染色的聚乙烯醇系膜进行浸渍而实施的。当二色性色素是碘时，优选含有约1～30重量份的碘化物。
作为碘化物，可以列举碘化钾、碘化锌等。此外，还可以与碘化物以外的化合物如氯化锌、氯化钴、氯化锆、硫代硫酸钠、亚硫酸钾、硫酸钠等共存。
这种硼酸处理是为了通过交联而耐水化或色调调节(防止带蓝色调等)等的目的而实施的。在以通过交联而耐水化为目的的情况下，根据需要，除了硼酸以外，或者可以与硼酸一起，使用硼砂、乙二醛、戊二醛等交联剂。
另外，有时也把以耐水化为目的的硼酸处理称为耐水化处理、交联处理、固定化处理等名称。另外，有时也把以色调调节为目的的硼酸处理称作补色处理、再染色处理等名称。
这种硼酸处理，根据其目的并没有特别的区别，一般地通过适当地改变硼酸以及其他添加物的浓度、处理浴的温度而进行。
在对原反膜进行膨润、染色、硼酸处理的情况下，当硼酸处理是以通过交联而耐水化为目的时，使用相对于100重量份水含有大约3～10重量份硼酸、约1～20重量份碘化物的硼酸处理浴，一般地，在50℃～70℃、优选55℃～65℃的温度下进行。浸渍时间一般为30～600秒左右，优选为60～420秒，更优选为90～300秒。
另外，在对预先拉伸的膜进行染色、硼酸处理时，硼酸处理浴的温度一般为50～85℃，优选为55℃～80℃。
还可以在以耐水化为目的的硼酸处理之后，进行以色调调节为目的的硼酸处理。例如，当二色性染料为碘时，为了该目的，使用相对于100重量份水含有约1～5重量份的硼酸、约3～30重量份碘化物的硼酸处理浴，一般在10℃～45℃的温度下进行。浸渍时间一般为3～300秒左右，优选为10～240秒。
与以耐水化为目的的硼酸处理相比，以色调调节为目的的硼酸处理一般是在较低的硼酸浓度、较高的碘化物浓度和较低的温度下进行。
这些硼酸处理也可以在多个工序中进行，通常大多在2～5个工序中进行。此时，所使用的各个硼酸处理槽的水溶液组成、温度可以与上述范围相同，也可以不同。上述以耐水化为目的的硼酸处理和以色相调节为目的的硼酸处理也可以分别在多个工序中进行。
在硼酸处理工序中，也可以与染色工序同样地进行膜的拉伸。最终的累积拉伸倍数大约为4.5～7.0倍，优选为5.0～6.5倍。
在硼酸处理之后，进行水洗处理。例如，通过如下进行水洗处理：将以耐水化和/或色调调节为目的而进行硼酸处理的聚乙烯醇系膜浸渍在水中，以喷淋的形式喷雾水，或者同时进行浸渍和喷雾。在水洗处理中的水温通常为2～40℃左右，浸渍时间可以为2-120秒左右。水洗后，在干燥炉中，在约40～100℃的温度下，进行约60～600秒的水洗后干燥。
在本发明中，在拉伸处理后的工序中，使膜的拉伸沿拉伸方向松驰1～5％。
在染色处理工序中进行拉伸的情况下，从其后的硼酸处理工序开始直到水洗处理工序的至少一个工序中使拉伸松弛。在染色处理工序之前的工序中完成拉伸的情况下，在包括染色处理工序以及硼酸处理工序的以后的工序的至少一个工序中进行拉伸的松弛。
当硼酸处理工序由多个硼酸处理工序组成时，在最初的硼酸处理工序中拉伸上述膜，并在从进行拉伸处理的硼酸处理工序的后续硼酸处理工序开始直到水洗工序的至少一个工序中进行拉伸的松弛。
在进行硼酸处理后，进行上述碘化物处理或者锌处理的情况下，还可以在这些工序中进行拉伸的松弛。
具体地来说，使拉伸的聚乙烯醇系膜在处理浴中松弛收缩。松弛率(即收缩率)最好是1～5％。如果松弛率低于1％，不会有减少白点产生的效果，相反，如果超过5％，在聚乙烯醇系膜上产生皱摺，恐怕不能用于光学用途。松弛可以在1个工序中进行，也可以在多个工序中进行。在多个工序中进行的情况下，将松弛前和松弛后的总松弛率设定为1～5％。
用粘合剂在这样制造的偏振膜的至少一面上层合保护膜，从而制得偏振器。
作为保护膜，可以列举由三乙酰纤维素和二乙酰纤维素之类的乙酰纤维素类树脂构成的膜、由聚对苯二甲酸亚乙酯和聚萘二甲酸亚乙酯、聚对苯二甲酸亚丁酯之类的聚酯类树脂构成的膜、由聚碳酸酯类树脂构成的膜、由环烯烃类树脂构成的膜。作为市售的热塑性环烯烃类树脂，例如，由德国Ticona公司销售的Topas(注册商标)、由JSR Corporation销售的Arton(注册商标)、由日本ZeonCorporation销售的Zeonor和Zeonex(都是注册商标)、由三井化学(株)销售的Apel(注册商标)等。如果以用这种环烯烃类树脂进行制膜而得到的膜作为保护膜，在制膜时，适当地采用溶剂流延法、熔融挤出法等公知的方法。制膜的环烯烃类树脂膜也是市售的，例如，由Sekisui Chemical Co.，Ltd.销售的“エスシ-ナ”和“SCA40”等。
保护膜的厚度优选较薄的，但是如果太薄，强度下降、加工性变差，另一方面，如果太厚，就会产生透明性下降，或者层合后需要的养护时间变长等问题。因此，保护膜的适当厚度为例如5～200μm左右，优选为10～150μm，更优选为20～100μm。
为了提高粘合剂与偏振膜和/或保护膜之间的粘结性，还可以对偏振膜和/或保护膜进行电晕处理、火焰处理、等离子处理、紫外线照射、底漆涂布处理、皂化处理等表面处理。
对保护膜还可以单独或者组合地进行防炫光处理、减反射处理、硬涂层处理、抗静电处理、防污处理等表面处理。此外，保护膜和/或保护膜表面保护层还可以含有二苯甲酮类化合物、苯并三唑类化合物等紫外线吸收剂或磷酸苯酯类化合物、邻苯二甲酸酯化合物等增塑剂。
还可以将这种保护膜层合在偏振膜的单面上，也可以层合在双面上。
偏振膜和保护膜采用水溶剂类粘合剂、有机溶剂类粘合剂、热熔类粘合剂、无溶剂类粘合剂等粘合剂进行层合。作为水溶剂类粘合剂，例如，可以列举聚乙烯醇系树脂水溶液、水系双组分型氨酯类乳液粘合剂等，作为有机溶剂类粘合剂，例如，可以列举双组分型氨酯类粘合剂等，作为无溶剂类粘合剂，例如，可以列举单组份型氨酯类粘合剂等。在使用通过皂化处理等对与偏振膜的粘合面进行亲水化处理的乙酰纤维素类膜作为保护膜的情况下，聚乙烯醇系树脂水溶液被合适地用作粘合剂。对于作为粘合剂使用的聚乙烯醇系树脂，除了对作为乙酸乙烯酯单纯聚合物的聚乙酸乙烯酯进行皂化处理而制得的乙烯醇均聚物之外，还有对乙酸乙烯酯和可以与之共聚的其他单体的共聚物进行皂化处理而制得的乙烯醇系共聚物、进一步有对那些羟基进行部分改性的改性聚乙烯醇系聚合物等。在这种粘合剂中，还可以使用多元醛、水溶性环氧化合物、蜜胺类化合物等作为添加剂。
对于层合偏光膜和保护膜的方法没有特别地限制，例如，可以列举在偏振膜或保护膜的表面上均匀地涂布粘合剂，在涂布面上再叠上另一层膜，通过辊等进行层合、再进行干燥的方法等。
通常，粘合剂是在配制后，在15～40℃的温度下进行涂布的，层合温度通常为15～30℃左右。层合后进行干燥处理，从而除去在粘合剂中含有的水等溶剂，此时的干燥温度通常为30～85℃，优选为40～80℃。然后，可以在15～85℃、优选为20～50℃、更优选为35～45℃的温度环境下，进行通常90天左右的养护，使粘合剂固化。由于该养护时间长，生产率变差，因此，养护时间为1～30天左右，优选为1～7天。
这样，制得通过粘合剂层，在偏振膜的单面或者双面上层合保护膜的偏振器。
在本发明中，保护膜还可以具有作为相位差片的功能、作为亮度增强片的功能、作为反射膜的功能、作为半透射反射膜的功能、作为漫射膜的功能、作为光学补偿膜的功能等光学功能。在这种情况下，例如通过在保护膜表面上层合相位差片、亮度增强片、反射膜、半透射反射膜、漫射膜、光学补偿膜等光学功能性膜，可以使其具备这样的功能，除此之外，还可以给保护膜本身赋予这样的功能。此外，还可以像具有亮度增强片的功能的漫射膜等那样，使保护膜本身具有多种功能。
例如，通过进行如专利第2841377号公报、专利第3094113号公报等所述的拉伸处理，或者通过进行如专利第3168850号公报等所述的处理，可以给上述保护膜赋予作为相位差片的功能。此外，通过利用如特开2002-169025号公报或特开2003-29030号公报所述的方法而形成微孔，此外，通过重叠选择反射中心波长不同的2层或以上的胆甾醇型液晶层，可以给上述保护膜赋予亮度增强片的功能。通过在上述保护膜上利用蒸镀或溅射等形成金属膜，可以赋予作为反射膜或半透射反射膜的功能。通过在上述保护膜上涂布含有微粒的树脂溶液，可以赋予作为漫射膜的功能。此外，通过在上述保护膜上涂布盘形分子液晶性化合物等液晶性化合物，并使之取向，可以赋予作为光学补偿膜的功能。此外，还可以使用适当的粘合剂，将商品名：DBEF(スリ-エム(株)生产)等亮度增强片、商品名：WV膜(富士写真フイルム(株)生产)等视场角改良膜、商品名：スミカライト(注册商标)(住友化学工业(株))等相位差片等市售的光学功能性膜直接层合在偏振膜上。
下面，通过例示实施例对本发明进行具体地说明，但本发明并不限于这些实施例。
【实施例1】
将厚度为75μm的聚乙烯醇膜(クラレビニロンVF-PS#7500，聚合度2400，皂化度99.9摩尔％以上)置于30℃的纯水中，使膜不松弛而保持紧张状态，浸渍约130秒，使膜充分地膨润。
接着，一边将膜浸渍在碘/碘化钾/水的重量比为0.02/1.5/100的水溶液中进行染色处理，一边进行单轴拉伸。然后，一边将膜浸渍在碘化钾硼酸/水的重量比为10/5/100的60℃的水溶液中而进行硼酸处理，一边进行单轴拉伸，直到从原反开始的累积拉伸倍数为5.9倍。
接着，一边将膜在40℃下在碘化钾/硼酸/水的重量比为10/3/100的水溶液中浸渍约30秒，进行第2次硼酸处理，一边使膜的拉伸沿拉伸方向松弛约3％(因此，最后拉伸倍数为5.9×0.97＝5.72倍)。最后，在10℃的纯水中水洗约10秒钟后，在60℃下干燥2分钟，制得碘系偏振膜。在任何工序中，都没有产生皱摺。
在该偏振膜的两面涂布聚乙烯醇系粘合剂，并将保护膜[表面进行皂化处理的三乙酰纤维素膜，“フジタック(注册商标)T80UNL”、富士写真フイルム(株)生产，厚度80μm]层合在两面上，在60℃下干燥5分钟，从而制得偏振器。
在该偏振器的单面上涂布丙烯酸类粘合剂，使其吸收轴相对于长边呈45度角而切成长方形(120mm×90mm)。按分别形成正交尼科尔棱镜的方式在透明玻璃板的双面上层合2片这种偏振器，利用肉眼进行观察。结果，玻璃板两面上层合偏振器的部分看起来呈均匀黑色，没有观察到光漏(白点)。在80℃的干热条件下，将层合这种偏振器的玻璃片静置240小时，然后利用肉眼进行观察，偏振器的各边的中心附近的光泄漏(白点)比较小。
【实施例2】
除了不进行第2次硼酸处理、在水洗时使膜的拉伸沿拉伸方向松弛约3％(因此，最终拉伸倍数为5.9×0.97＝5.72倍)以外，与实施例1同样地操作，制得碘系偏振膜。在任何工序中，都没有产生皱摺。
与实施例1同样地操作在该偏振膜的两面层合保护膜，从而形成偏振器。与实施例1同样地操作对该偏振器进行光漏(白点)的观察，结果与实施例1相同
【实施例3】
除了一边将膜浸渍在碘化钾/硼酸/水的重量比为10/5/100的60℃的水溶液中约30秒进行第2次硼酸处理，一边使膜的拉伸沿拉伸方向松弛约1％，并进一步一边水洗，一边使膜的拉伸沿拉伸方向松弛约2％(因此，最终拉伸倍率5.9×0.99×0.98＝5.72倍)以外，与实施例1同样地操作，制得碘系偏振膜。在任何工序中，都没有产生皱摺。
与实施例1同样地操作在该偏振膜的两面层合保护膜，形成偏振器。与实施例1同样地操作，对该偏振器进行光泄漏(白点)的观察，结果与实施例1相同。
【实施例4】
在空气中，使用125℃的热辊，使厚度为75μm的聚乙烯醇膜(クラレビニロンVF-PS#7500，聚合度2400，皂化度99.9摩尔％以上)拉伸4.9倍。将这种干式拉伸膜置于60℃的纯水中，使膜不松弛而保持紧张状态，浸渍约60秒，使膜充分膨润。接着，将膜在28℃下在碘/碘化钾/水的重量比为0.05/5.0/100的水溶液中浸渍约60秒钟进行染色处理。使染色过程中的膜不松弛而保持紧张的状态。然后，一边将膜浸渍在碘化钾/硼酸/水的重量比为6/7.5/100的73℃的水溶液中进行硼酸处理，一边进行单轴拉伸，直到从原反开始的累积拉伸倍数为5.3倍。接着，不进行第2次硼酸处理，在10℃的纯水中水洗约10秒钟，在水洗时，使膜的拉伸沿拉伸方向松弛约2％(因此，最终拉伸倍数5.3×0.98＝5.19倍)。在60℃下干燥2分钟，制得碘系偏振膜。在任何工序中，都没有产生皱摺。
与实施例1同样地操作，在该偏振膜的两面层合保护膜，从而形成偏振器。与实施例1同样地操作，对该偏振器进行光漏(白点)的观察，结果与实施例1相同。
【比较例1】
除了在第2次硼酸处理工序中不使膜的拉伸松弛以外，与实施例1同样地进行操作，从而制得偏振器。在任何工序中，都没有产生皱摺。
与实施例1同样地操作，在玻璃板的双面上层合这种偏振器，利用肉眼进行观察，玻璃板两面上层合了偏振器的部分看起来呈均匀黑色，没有观察到光漏(白点)。在80℃的干热条件下，将层合这种偏振器的玻璃板静置240小时，然后利用肉眼进行观察，偏振器的各边的中心附近的光泄漏(白点)比实施例1～4的偏振器大。
【比较例2】
除了在第2次硼酸处理工序中使膜的拉伸沿拉伸方向松弛6％以外，与实施例1同样地进行操作，在松弛处理过程中，在膜上出现皱摺，从而不能制得可以作为光学用途使用的外观良好的偏振膜。

Claims (5)

1.一种偏振膜，通过如下制得：对聚乙烯醇系膜按膨润处理、染色处理、硼酸处理以及水洗处理的顺序进行处理，在硼酸处理工序和/或此前的工序中进行单轴拉伸，其中上述硼酸处理工序包括多个硼酸处理工序，在最初的硼酸处理工序中拉伸上述膜，在从此后的硼酸处理工序直到水洗工序的工序中的至少一个工序中，使上述膜的拉伸沿拉伸方向松弛1～5％。
2.一种偏振膜的制造方法，它是对聚乙烯醇系膜连续地按膨润处理、染色处理、硼酸处理以及水洗处理的顺序进行处理，在硼酸处理工序和/或此前的工序中进行单轴拉伸的偏振膜的制造方法，其中上述硼酸处理工序包括多个硼酸处理工序，在最初的硼酸处理工序中拉伸上述膜，在从此后的硼酸处理工序直到水洗工序的工序中的至少一个工序中，使上述膜的拉伸沿拉伸方向松弛1～5％。
3.一种偏振器，通过在如权利要求1所述的偏振膜的至少一面上层合保护膜而制成。
4.如权利要求3所述的偏振器，其中上述保护膜具备相位差片、亮度增强片、视场角改良膜以及半透射反射膜的任意功能。
5.一种光学层合体，通过将权利要求3所述的偏振器与选自相位差片、亮度增强片、视场角改良膜以及半透射反射膜的至少一种层合而制得。
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