KR102580078B1 - 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

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Abstract

[과제] 가교 처리를 행하는 편광 필름의 제조 방법에 있어서, 편광 필름의 광학 특성을 더욱 향상시킬 수 있는 편광 필름의 제조 방법 및 그 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[해결수단] 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색 공정과, 상기 염색 처리 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교 처리하는 가교 공정과, 상기 가교 처리 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 적외선의 방사 에너지의 비율이 25% 이상인 전자파를 조사하는 전자파 조사 공정과, 상기 전자파를 조사한 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정하는 세정 공정을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.

Description

편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치{PROCESS FOR PRODUCING POLARIZING FILM AND APPARATUS FOR PRODUCING POLARIZING FILM}
본 발명은 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.
편광판은, 액정 표시 장치 등의 화상 표시 장치에 있어서의 편광 소자 등으로서 널리 이용되고 있다. 편광판으로서는, 편광 필름의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 접착제 등을 이용하여 투명 수지 필름(보호 필름 등)을 접합한 구성의 것이 일반적이다.
편광 필름은 주로, 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원반 필름에 대하여 요오드 등의 이색성 색소를 함유하는 염색욕에 침지시키는 처리, 이어서 붕산 등의 가교제를 함유하는 가교욕에 침지시키는 처리 등을 실시함과 더불어, 어느 단계에서 필름을 일축 연신함으로써 제조되고 있다. 일축 연신에는, 공중에서 연신하는 건식 연신과, 상기 염색욕 및 가교욕 등의 액중에서 연신하는 습식 연신이 있다.
종래, 편광 필름의 제조 방법에 있어서, 편광 필름의 특성을 향상시키기 위해서 여러 가지가 강구되고 있다. 일본 특허공개 2013-148806호 공보(특허문헌 1)에서는, 붕산 처리 공정과 수세 공정 사이에 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조하는 일차 건조 공정을 마련함으로써 투과광을 양호한 색상으로 할 수 있다는, 즉 뉴트럴 그레이에 가깝게 할 수 있다는 것이 기재되어 있다.
일본 특허공개 소59-094706호 공보(특허문헌 2)에서는, 파장이 1 ㎛ 이상인 원적외선을 조사하여 고정화 처리를 행함으로써, 수축률이 작고, 양호한 평판성을 갖는 편광 필름을 얻을 수 있다는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특허공개 2013-148806호 공보 특허문헌 2: 일본 특허공개 소59-094706호 공보
편광 필름에 요구되는 특성으로서, 상기한 색상, 수축률, 평판성 이외에도 여러 가지 특성이 있으며, 중요한 특성으로서 단체 투과율 및 편광도를 지표로 하는 광학 특성이 있다. 요오드 등의 이색성 색소를 고정시키기 위해서 붕산 등의 가교제를 이용하여 가교 처리하는 것도, 내수화를 향상시켜 광학 특성을 향상시킬 수 있는 방법의 하나이다.
특허문헌 1에 기재되어 있는 방법에서는, 가교 처리는 행해지고 있지만, 일차 건조 공정을 행함으로써 편광 필름의 광학 특성을 더욱 향상시킬 수 있는 것인지는 분명하지 않다. 특허문헌 2에 기재되어 있는 방법에서는, 가교 처리는 행해지지 않으며, 또한 원적외선을 조사하는 공정을 행함으로써 편광도가 저하하는 결과가 기재되어 있다(특허문헌 2의 표 1에 나타내는 고정화 처리법이 「처리 전」과 「원적외선」의 실시예의 편광도를 비교).
본 발명은, 가교 처리를 행하는 편광 필름의 제조 방법에 있어서, 편광 필름의 광학 특성을 더욱 향상시킬 수 있는 편광 필름의 제조 방법 및 그 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 이하에 나타내는 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공한다.
[1] 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서,
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색 공정과,
상기 염색 처리 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교 처리하는 가교 공정과,
상기 가교 처리 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에, 전체 방사 에너지에 있어서의 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25% 이상인 전자파를 조사하는 전자파 조사 공정과,
상기 전자파를 조사한 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정하는 세정 공정을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
[2] 상기 전자파 조사 공정에 있어서, 상기 전자파의 조사 열량은, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름의 단위체적당 100 J/㎤ 이상 50 kJ/㎤ 이하인 [1]에 기재한 편광 필름의 제조 방법.
[3] 상기 가교제는 붕소 화합물을 포함하는 [1] 또는 [2]에 기재한 편광 필름의 제조 방법.
[4] 상기 가교 공정은, 상기 가교제의 수용액으로 이루어지는 가교욕에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지시키는 공정인 [1]∼[3] 중 어느 것에 기재한 편광 필름의 제조 방법.
[5] 상기 가교 처리 후, 상기 전자파를 조사하기 전에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름의 표면에 부착되어 있는 상기 수용액을 제거하는 제액(除液) 공정을 더 포함하는 [4]에 기재한 편광 필름의 제조 방법.
[6] 상기 전자파 조사 공정은, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 상기 가교욕으로부터 인출한 후 5초 이내에 행하는 [4] 또는 [5]에 기재한 편광 필름의 제조방법.
[7] 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 제조 장치로서,
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색부와,
상기 염색 처리 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교 처리하는 가교부와,
상기 가교 처리 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25% 이상인 전자파를 조사하는 전자파 조사부와,
상기 전자파를 조사한 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정하는 세정부를 구비하는 편광 필름의 제조 장치.
본 발명에 따르면, 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있는 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 전자파 조사기 종류마다의 방사 에너지 스펙트럼을 도시하는 도면이다.
<편광 필름의 제조 방법>
본 발명에 있어서 편광 필름은, 일축 연신된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소(요오드나 이색성 염료)가 흡착 배향되어 있는 것이다. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 구성하는 폴리비닐알코올계 수지는 통상 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다. 그 비누화도는 통상 약 85 몰% 이상, 바람직하게는 약 90 몰% 이상, 보다 바람직하게는 약 99 몰% 이상이다. 폴리아세트산비닐계 수지는, 예컨대, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등일 수 있다. 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 등을 들 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는 통상 약 1000∼10000, 바람직하게는 약 1500∼5000 정도이다.
이들 폴리비닐알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋으며, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 등도 사용할 수 있다.
본 발명에서는, 편광 필름 제조의 개시 재료로서, 두께가 65 ㎛ 이하(예컨대 60 ㎛ 이하), 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 35 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하인 미연신의 폴리비닐알코올계 수지 필름(원반 필름)을 이용한다.
이에 의해 시장의 요구가 점점 높아지고 있는 박막의 편광 필름을 얻을 수 있다. 원반 필름의 폭은 특별히 제한되지 않고, 예컨대 400∼6000 mm 정도일 수 있다. 원반 필름은, 예컨대 긴 미연신 폴리비닐알코올계 수지 필름의 롤(원반 롤)로서 준비된다.
또한 본 발명에서 이용되는 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 이것을 지지하는 기재 필름에 적층된 것이라도 좋고, 즉, 당해 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 기재 필름과 그 위에 적층되는 폴리비닐알코올계 수지 필름과의 적층 필름으로서 준비되어도 좋다. 이 경우, 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 예컨대, 기재 필름의 적어도 한쪽의 면에 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 도공액을 도공한 후, 건조시킴으로써 제조할 수 있다.
기재 필름으로서는 예컨대 열가소성 수지로 이루어지는 필름을 이용할 수 있다. 구체예로서는, 투광성을 갖는 열가소성 수지, 바람직하게는 광학적으로 투명한 열가소성 수지로 구성되는 필름이며, 예컨대, 쇄상 폴리올레핀계 수지(폴리프로필렌계 수지 등), 환상 폴리올레핀계 수지(노르보르넨계 수지 등)와 같은 폴리올레핀계 수지; 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 메타크릴산메틸계 수지와 같은 (메트)아크릴계 수지; 폴리스티렌계 수지; 폴리염화비닐계 수지; 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌계 수지; 아크릴로니트릴·스티렌계 수지; 폴리아세트산비닐계 수지; 폴리염화비닐리덴계 수지; 폴리아미드계 수지; 폴리아세탈계 수지; 변성 폴리페닐렌에테르계 수지; 폴리술폰계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 폴리아릴레이트계 수지; 폴리아미드이미드계 수지; 폴리이미드계 수지 등일 수 있다.
편광 필름은, 상기한 긴 원반 필름을 원반 롤로부터 권출하면서, 편광 필름제조 장치의 필름 반송 경로를 따라서 연속적으로 반송시키고, 처리조에 수용된 처리액(이하, 「처리욕」이라고도 함)에 침지시킨 후에 인출하는 소정의 처리 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시함으로써 긴 편광 필름으로서 연속 제조할 수 있다. 여기서, 처리 공정은, 필름에 처리액을 접촉시켜 처리하는 방법이라면 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 한정되지 않으며, 분무, 유하, 적하 등에 의해 처리액을 필름 표면에 부착시켜 필름을 처리하는 방법이라도 좋다. 처리 공정이 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 의해서 이루어지는 경우, 하나의 처리 공정을 행하는 처리욕은 하나에 한정되지 않으며, 둘 이상의 처리욕에 필름을 순차 침지시켜 하나의 처리 공정을 완성시키더라도 좋다.
상기 처리액으로서는 팽윤액, 염색액, 가교액, 세정액 등이 예시된다. 그리고, 상기 처리 공정으로서는, 원반 필름에 팽윤액을 접촉시켜 팽윤 처리를 행하는 팽윤 공정과, 팽윤 처리 후의 필름에 염색액을 접촉시켜 염색 처리를 행하는 염색 공정과, 염색 처리 후의 필름에 가교액을 접촉시켜 가교 처리를 행하는 가교 공정과, 가교 처리 후의 필름에 세정액을 접촉시켜 세정 처리를 행하는 세정 공정이 예시된다. 또한, 이들 일련의 처리 공정의 사이(즉, 어느 하나 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 하나 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 일축 연신 처리를 실시한다. 필요에 따라서 다른 처리 공정을 부가하여도 좋다.
본 발명에서는, 가교 처리 후이며 세정 처리 전에, 필름에 전자파를 조사하는 후술하는 전자파 조사 공정을 행한다. 전자파 조사 공정을 행함으로써, 얻어지는 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있다.
이하, 도 1을 참조하면서 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법의 일례를 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 도 1에 도시되는 편광 필름 제조 장치는, 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원반(미연신) 필름(10)을, 원반 롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서 필름 반송 경로를 따라서 반송시킴으로써, 필름 반송 경로 상에 설치되는 팽윤욕(팽윤조 내에 수용된 팽윤액)(13), 염색욕(염색조 내에 수용된 염색액)(15), 제1 가교욕(가교조 내에 수용된 제1 가교액)(17a), 제2 가교욕(가교조 내에 수용된 제2 가교액)(17b) 및 세정욕(세정조 내에 수용된 세정액)(19)을 순차 통과시키고, 마지막으로 건조로(21)를 통과시키도록 구성되어 있다. 얻어진 편광 필름(23)은, 예컨대, 그대로 다음 편광판 제작 공정(편광 필름(23)의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 보호 필름을 접합하는 공정)에 반송할 수 있다. 도 1에 있어서의 화살표는 필름의 반송 방향을 나타내고 있다.
도 1의 설명에 있어서 「처리조」는 팽윤조, 염색조, 가교조 및 세정조를 포함하는 총칭이고, 「처리액」은 팽윤액, 염색액, 가교액 및 세정액을 포함하는 총칭이고, 「처리욕」은 팽윤욕, 염색욕, 가교욕 및 세정욕을 포함하는 총칭이다. 팽윤욕, 염색욕, 가교욕 및 세정욕은 각각 본 발명의 제조 장치에 있어서의 팽윤부, 염색부, 가교부 및 세정부를 구성한다.
편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로는, 상기 처리욕 외에, 반송되는 필름을 지지하거나 혹은 추가로 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 가이드 롤(30∼48, 60, 61)이나, 반송되는 필름을 압박·협지하여, 그 회전에 의한 구동력을 필름에 부여할 수 있거나 혹은 추가로 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 닙 롤(50∼55)을 적절한 위치에 배치함으로써 구축할 수 있다. 가이드 롤이나 닙 롤은, 각 처리욕의 전후나 처리욕 중에 배치할 수 있고, 이에 의해 처리욕에의 필름의 도입·침지 및 처리욕으로부터의 인출을 행할 수 있다〔도 1 참조〕. 예컨대, 각 처리욕 중에 1 이상의 가이드 롤을 설치하고, 이들 가이드 롤을 따라서 필름을 반송시킴으로써, 각 처리욕에 필름을 침지시킬 수 있다.
도 1에 도시되는 편광 필름 제조 장치는, 각 처리욕의 전후에 닙 롤이 배치되어 있고(닙 롤(50∼54)), 이에 의해, 어느 하나 이상의 처리욕 안에서, 그 전후에 배치되는 닙 롤 사이에 주속차(周速差)를 붙여 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신을 실시하는 것이 가능하게 되어 있다.
도 1에 도시되는 편광 필름 제조 장치에 있어서는, 제2 가교욕(17b)의 하류이며 세정욕(19)의 상류의 반송 경로 상에 전자파 조사부(71)가 배치되어 있어, 전자파 조사 공정이 이루어진다. 이하, 각 공정에 관해서 설명한다.
(팽윤 공정)
팽윤 공정은, 원반 필름(10) 표면의 이물 제거, 원반 필름(10) 중의 가소제 제거, 이염색성의 부여, 원반 필름(10)의 가소화 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 당해 목적을 달성할 수 있는 범위이면서 또한 원반 필름(10)의 극단적인 용해나 투명성 상실 등의 문제를 일으키지 않는 범위에서 결정된다.
도 1을 참조하면, 팽윤 공정은, 원반 필름(10)을 원반 롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서, 필름 반송 경로를 따라서 반송시키고, 원반 필름(10)을 팽윤욕(13)에 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 도 1의 예에서, 원반 필름(10)을 권출하고 나서 팽윤욕(13)에 침지시킬 때까지의 사이, 원반 필름(10)은, 가이드 롤(60, 61) 및 닙 롤(50)에 의해서 구축된 필름 반송 경로를 따라서 반송된다. 팽윤 처리에 있어서는, 가이드 롤(30∼32) 및 닙 롤(51)에 의해서 구축된 필름 반송 경로를 따라서 반송된다.
팽윤욕(13)의 팽윤액으로서는, 순수 외에, 붕산(일본 특허공개 평10-153709호 공보), 염화물(일본 특허공개 평06-281816호 공보), 무기산, 무기염, 수용성 유기 용매, 알코올류 등을 약 0.01∼10 중량%의 범위에서 첨가한 수용액을 사용하는 것도 가능하다.
팽윤욕(13)의 온도는, 예컨대 10∼50℃ 정도, 바람직하게는 10∼40℃ 정도, 보다 바람직하게는 15∼30℃ 정도이다. 원반 필름(10)의 침지 시간은, 바람직하게는 10∼300초 정도, 보다 바람직하게는 20∼200초 정도이다. 또한, 원반 필름(10)이 미리 기체 중에서 연신한 폴리비닐알코올계 수지 필름인 경우, 팽윤욕(13)의 온도는 예컨대 20∼70℃ 정도, 바람직하게는 30∼60℃ 정도이다. 원반 필름(10)의 침지 시간은 바람직하게는 30∼300초 정도, 보다 바람직하게는 60∼240초 정도이다.
팽윤 처리에서는, 원반 필름(10)이 폭 방향으로 팽윤하여 필름에 주름이 들어간다고 하는 문제가 생기기 쉽다. 이 주름을 제거하면서 필름을 반송하기 위한 하나의 수단으로서, 가이드 롤(30, 31 및/또는 32)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭(擴幅) 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 하는 것을 예로 들 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은 연신 처리를 실시하는 것이다. 예컨대, 닙 롤(50)과 닙 롤(51)의 주속차를 이용하여 팽윤욕(13) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다.
팽윤 처리에서는, 필름의 반송 방향으로도 필름이 팽윤 확대되기 때문에, 필름에 적극적인 연신을 행하지 않는 경우는, 반송 방향의 필름의 늘어짐을 없애기 위해서, 예컨대, 팽윤욕(13)의 전후에 배치하는 닙 롤(50, 51)의 속도를 컨트롤하는 등의 수단을 강구하는 것이 바람직하다. 또한, 팽윤욕(13) 중의 필름 반송을 안정화시킬 목적으로, 팽윤욕(13) 내에서의 수류를 수중 샤워로 제어하거나, EPC 장치(Edge Position Control 장치: 필름의 단부를 검출하여 필름의 사행을 방지하는 장치) 등을 병용하거나 하는 것도 유용하다.
도 1에 도시되는 예에서, 팽윤욕(13)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(32), 닙 롤(51), 가이드 롤(33)을 순차 통과하여 염색욕(15)에 도입된다.
(염색 공정)
염색 공정은, 팽윤 처리 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착, 배향시키는 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 당해 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 필름의 극단적인 용해나 투명성 상실 등의 문제가 생기지 않는 범위에서 결정된다. 도 1을 참조하면, 염색 공정은, 닙 롤(51), 가이드 롤(33∼36) 및 닙 롤(52)에 의해서 구축된 필름 반송 경로를 따라서 반송시키고, 팽윤 처리 후의 필름을 염색욕(15)(염색조에 수용된 처리액)에 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 이색성 색소의 염색성을 높이기 위해서, 염색 공정에 제공되는 필름은, 적어도 어느 정도의 일축 연신 처리를 실시한 필름인 것이 바람직하고, 또는 염색 처리 전의 일축 연신 처리 대신에 혹은 염색 처리 전의 일축 연신 처리에 더하여, 염색 처리 시에 일축 연신 처리를 행하는 것이 바람직하다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우, 염색욕(15)의 염색액에는, 예컨대, 농도가 중량비로 요오드/요오드화칼륨/물=약 0.003∼0.3/약 0.1∼10/100인 수용액을 이용할 수 있다. 요오드화칼륨 대신에, 요오드화아연 등의 다른 요오드화물을 이용하여도 좋고, 요오드화칼륨과 다른 요오드화물을 병용하여도 좋다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 붕산, 염화아연, 염화코발트 등을 공존시키더라도 좋다. 붕산을 첨가하는 경우는, 요오드를 포함한다는 점에서 후술하는 가교 처리와 구별되며, 수용액이 물 100 중량부에 대하여, 요오드를 약 0.003 중량부 이상 포함하고 있는 것이라면, 염색욕(15)이라고 간주할 수 있다. 필름을 침지할 때의 염색욕(15)의 온도는, 통상 10∼45℃ 정도, 바람직하게는 10∼40℃이고, 보다 바람직하게는 20∼35℃이며, 필름의 침지 시간은 통상 30∼600초 정도, 바람직하게는 60∼300초이다.
이색성 색소로서 수용성 이색성 염료를 이용하는 경우, 염색욕(15)의 염색액에는, 예컨대, 농도가 중량비로 이색성 염료/물=약 0.001∼0.1/100인 수용액을 이용할 수 있다. 이 염색욕(15)에는 염색 조제 등을 공존시켜도 좋고, 예컨대, 황산나트륨 등의 무기염이나 계면활성제 등을 함유하고 있어도 좋다. 이색성 염료는 1종만을 단독으로 이용하여도 좋고, 2 종류 이상의 이색성 염료를 병용하여도 좋다. 필름을 침지할 때의 염색욕(15)의 온도는 예컨대 20∼80℃ 정도, 바람직하게는 30∼70℃이며, 필름의 침지 시간은 통상 30∼600초 정도, 바람직하게는 60∼300초 정도이다.
상술한 것과 같이 염색 공정에서는, 염색욕(15)에서 필름의 일축 연신을 행할 수 있다. 필름의 일축 연신은, 염색욕(15)의 전후에 배치한 닙 롤(51)과 닙 롤(52)의 사이에 주속차를 붙이는 등의 방법에 의해서 행할 수 있다.
염색 처리에 있어서도, 팽윤 처리와 마찬가지로 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송하기 위해서, 가이드 롤(33, 34, 35 및/또는 36)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 마찬가지로 연신 처리를 실시하는 것이다.
도 1에 도시되는 예에서, 염색욕(15)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(36), 닙 롤(52) 및 가이드 롤(37)을 순차 통과하여 가교욕(17)에 도입된다.
(가교 공정)
가교 공정은, 가교에 의한 내수화나 색상 조정(필름이 푸른색을 띠는 것을 방지하는 등) 등의 목적으로 행하는 처리이다. 도 1에 도시하는 예에서는, 가교 공정을 행하는 가교욕으로서 2개의 가교욕이 배치되어, 내수화를 목적으로 하여 행하는 제1 가교 공정을 제1 가교욕(17a)에서 행하고, 색상 조정을 목적으로 하여 행하는 제2 가교 공정을 제2 가교욕(17b)에서 행한다. 도 1을 참조하면, 제1 가교 공정은, 닙 롤(52), 가이드 롤(37∼40) 및 닙 롤(53a)에 의해서 구축된 필름 반송 경로를 따라서 반송시키고, 제1 가교욕(17a)(가교조에 수용된 제1 가교액)에 염색 처리 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 제2 가교 공정은, 닙 롤(53a), 가이드 롤(41∼44) 및 닙 롤(53b)에 의해서 구축된 필름 반송 경로를 따라서 반송시키고, 제2 가교욕(17b)(가교조에 수용된 제2 가교액)에 제1 가교 공정 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 이하, 가교욕이라고 하는 경우에는 제1 가교욕(17a) 및 제2 가교욕(17b) 모두를 포함하고, 가교액이라고 하는 경우에는 제1 가교액 및 제2 가교액 모두를 포함한다.
가교액으로서는 가교제를 용매에 용해한 용액을 사용할 수 있다. 가교제로서는, 예컨대, 붕산, 붕사 등의 붕소 화합물이나, 글리옥살, 글루타르알데히드 등을 들 수 있다. 이들은 1 종류라도 좋고, 2 종류 이상을 병용하여도 좋다. 용매로서는 예컨대 물을 사용할 수 있는데, 추가로, 물과 상용성이 있는 유기 용매를 포함하여도 좋다. 가교 용액에 있어서의 가교제의 농도는, 이것에 한정되는 것은 아니지만, 1∼20 중량%의 범위에 있는 것이 바람직하고, 6∼15 중량%인 것이 보다 바람직하다.
가교액으로서는, 물 100 중량부에 대하여 붕산을 예컨대 약 1∼10 중량부 함유하는 수용액일 수 있다. 가교액은, 염색 처리에서 사용한 이색성 색소가 요오드인 경우, 붕산에 더하여 요오드화물을 함유하는 것이 바람직하고, 그 양은 물 100 중량부에 대하여, 예컨대 1∼30 중량부로 할 수 있다. 요오드화물로서는, 요오드화칼륨, 요오드화아연 등을 들 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 공존시키더라도 좋다.
가교 처리에 있어서는, 그 목적에 따라서, 붕산 및 요오드화물의 농도, 그리고 가교욕(17)의 온도를 적절하게 변경할 수 있다. 예컨대, 가교 처리의 목적이 가교에 의한 내수화인 제1 가교액의 경우, 농도가 중량비로 붕산/요오드화물/물=3∼10/1∼20/100인 수용액일 수 있다. 필요에 따라, 붕산 대신에 다른 가교제를 이용하여도 좋고, 붕산과 다른 가교제를 병용하여도 좋다. 필름을 침지할 때의 제1 가교욕(17a)의 온도는 통상 50∼70℃ 정도, 바람직하게는 53∼65℃이고, 필름의 침지 시간은 통상 10∼600초 정도, 바람직하게는 20∼300초, 보다 바람직하게는 20∼200초이다. 또한, 팽윤 처리 전에 미리 연신한 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대하여 염색 처리 및 제1 가교 처리를 이 순서로 실시하는 경우, 제1 가교욕(17a)의 온도는 통상 50∼85℃ 정도, 바람직하게는 55∼80℃이다.
색상 조정을 목적으로 하는 제2 가교액에 있어서는, 예컨대, 이색성 색소로서 요오드를 이용한 경우, 농도가 중량비로 붕산/요오드화물/물=1∼5/3∼30/100을 사용할 수 있다. 필름을 침지할 때의 제2 가교욕(17b)의 온도는 통상 10∼45℃ 정도이며, 필름의 침지 시간은 통상 1∼300초 정도, 바람직하게는 2∼100초이다.
가교 처리는 복수 회 행하여도 좋으며, 통상 2∼5회 행해진다. 이 경우, 사용하는 각 가교욕의 조성 및 온도는, 상기한 범위 내라면 동일하여도 좋고, 다르더라도 좋다. 가교에 의한 내수화를 위한 가교 처리 및 색상 조정을 위한 가교 처리는 각각 복수의 공정으로 행하여도 좋다.
닙 롤(52)과 닙 롤(53a)의 주속차를 이용하여 제1 가교욕(17a) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수도 있다. 또한, 닙 롤(53a)과 닙 롤(53b)의 주속차를 이용하여 제2 가교욕(17b) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수도 있다.
가교 처리에 있어서도, 팽윤 처리와 마찬가지로 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송하기 위해서, 가이드 롤(38, 39, 40, 41, 42, 43 및/또는 44)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 마찬가지로 연신 처리를 실시하는 것이다.
도 1에 도시되는 예에서, 제2 가교욕(17b)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(44), 닙 롤(53b)을 순차 통과하여 세정욕(19)에 도입된다.
(세정 공정)
도 1에 도시되는 예에서는, 가교 공정 후의 세정 공정을 포함한다. 세정 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 부착된 여분의 붕산이나 요오드 등의 약제를 제거할 목적으로 행해진다. 세정 공정은, 예컨대, 가교 처리한 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지함으로써 행해진다. 또, 세정 공정은, 세정욕(19)에 필름을 침지시키는 공정 대신에, 필름에 대하여 세정액을 샤워로서 분무함으로써, 혹은 세정욕(19)에의 침지와 세정액의 분무를 병용함으로써 행할 수도 있다.
도 1에는, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지하여 세정 처리를 행하는 경우의 예가 도시되어 있다. 세정 처리에 있어서의 세정욕(19)의 온도는 통상 2∼40℃ 정도이며, 필름의 침지 시간은 통상 2∼120초 정도이다.
또, 세정 처리에 있어서도, 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송할 목적으로, 가이드 롤(45, 46, 47 및/또는 48)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 또한, 필름 세정 처리에 있어서, 주름의 발생을 억제하기 위해서 연신 처리를 실시하여도 좋다.
(연신 공정)
상술한 것과 같이 원반 필름(10)은, 상기 일련의 처리 공정의 사이(즉, 어느 하나 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 하나 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 일축 연신 처리된다. 일축 연신 처리의 구체적 방법은, 예컨대, 필름 반송 경로를 구성하는 2개의 닙 롤(예컨대, 처리욕 전후에 배치되는 2개의 닙 롤) 사이에 주속차를 붙여 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신, 일본 특허 제2731813호 공보에 기재된 것과 같은 열롤 연신, 텐터 연신 등일 수 있고, 바람직하게는 롤간 연신이다. 일축 연신 공정은, 원반 필름(10)으로부터 편광 필름(23)을 얻을 때까지의 사이에 여러 번에 걸쳐 실시할 수 있다. 상술한 것과 같이 연신 처리는 필름의 주름 발생의 억제에도 유리하다.
원반 필름(10)을 기준으로 하는, 편광 필름(23)의 최종적인 누적 연신 배율은 통상 4.5∼7배 정도이고, 바람직하게는 5∼6.5배이다. 연신 공정은 어느 처리 공정에서 행하여도 좋으며, 2 이상의 처리 공정에서 연신 처리하는 경우에 있어서도 연신 처리는 어느 처리 공정에서 행하여도 좋다.
(전자파 조사 공정)
도 1에 도시되는 장치에서는, 필름이, 제2 가교 공정(17b)으로부터 인출되어, 닙 롤(53b)을 통과한 후에, 세정욕(19)에 침지되기 전에, 필름에 대하여 전자파의 조사(전자파 조사 공정)가 행해진다. 도 1에 도시되는 장치에서는, 전자파 조사부(71)로부터 전자파의 조사가 이루어진다. 본 발명의 전자파 조사 공정에서 이용되는 전자파는, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25% 이상이며, 바람직하게는 28% 이상이고, 더욱 바람직하게는 35% 이상이다. 이러한 전자파를 필름에 조사함으로써, 얻어지는 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명에서 이용되는 전자파에 관해서, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율의 상한치는 특별히 한정되지 않지만 예컨대 80% 이하이다. 통상 파장 0.75 ㎛∼1000 ㎛의 전자파를 적외선이라고 한다.
전자파 조사 공정에 있어서, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25% 이상인 전자파를 조사함으로써 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있는 메카니즘은 분명하지 않지만, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선에 의해 여기되는 필름 내의 분자 운동에 의해, 가교 처리된 필름 중의 요오드 등의 이색성 색소의 고정화를 촉진시켜, 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있는 것으로 추측된다.
도 2는 전자파 조사기 종류마다의 방사 에너지 스펙트럼을 도시한다. 또한, 표 1은 전자파 조사기 종류마다의, 각 파장 영역(파장 x ㎛의 범위로 나타냄)의 전자파의 방사 에너지의 전체 방사 에너지에서 차지하는 비율을 나타낸다. 도 2 및 표 1에 나타내는 전자파 조사기는, 할로겐 히터(열원 온도 2600℃), 단파장 적외선 히터(열원 온도 2200℃), 고속 응답 중파장 적외선 히터(열원 온도 1600℃), 카본 히터(열원 온도 1200℃), 카본 히터(열원 온도 950℃), 중파장 적외선 히터(열원 온도 900℃)이다.
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표 1에 나타내는 것과 같이, 단파장 적외선 히터(열원 온도 2200℃), 고속 응답 중파장 적외선 히터(열원 온도 1600℃), 카본 히터(열원 온도 1200℃), 카본 히터(열원 온도 950℃), 중파장 적외선 히터(열원 온도 900℃)는, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25% 이상이기 때문에, 전자파 조사부(71)를 구성하는 전자파 조사기로서 적합하게 이용할 수 있다. 전자파 조사부(71)는, 한 대의 전자파 조사기에 의해 구성되어 있어도 좋고, 여러 대의 전자파 조사기에 의해 구성되어 있어도 좋다. 여러 대의 전자파 조사기에 의해 구성되어 있는 경우에는, 여러 대의 전자파 조사기로부터 방사되는 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지가 여러 대의 전자파 조사기로부터 방사되는 전자파의 전체 방사 에너지의 25% 이상이 되도록 여러 대의 전자파 조사기를 선택한다. 또한, 도 1에서는, 필름의 한쪽의 면에만 전자파가 조사되도록 전자파 조사부(71)가 구성되어 있지만, 필름의 양면에서 전자파가 조사되도록 복수의 전자파 조사기를 배치하여도 좋다. 전자파 조사부(71)는, 조사 대상의 폴리비닐알코올계 수지 필름의 폭 방향 전역에 전자파가 조사되도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.
전자파 조사 공정에 있어서, 전자파는 필름 표면에 대하여 수직 방향 상측으로부터 조사되는 것이 바람직하다. 또한, 전자파 조사부(71)에 있어서의 전자파 조사기의 전자파 방사구와 필름 사이의 거리는, 2∼40 cm인 것이 바람직하고, 5∼20 cm인 것이 보다 바람직하다. 단, 이 거리는, 전자파 조사기로부터 방사되는 전자파의 방사 에너지의 양이나 필름 표면의 온도 등을 고려하여 적절하게 선택하면서 행하는 것이 바람직하다. 전자파 조사 시의 필름 표면의 온도는, 30∼90℃로 유지되고 있는 것이 바람직하고, 40∼80℃로 유지되고 있는 것이 보다 바람직하다.
전자파 조사 공정에 있어서, 필름의 단위체적당 전자파의 조사 열량은 통상 100 J/㎤ 이상, 50 kJ/㎤ 이하로 할 수 있다. 편광 필름의 광학 특성을 향상시킨다는 관점에서, 100 J/㎤ 이상인 것이 바람직하고, 500 J/㎤ 이상인 것이 보다 바람직하고, 1000 J/㎤ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 필름의 단위체적당 전자파의 조사 열량은, 온도 상승에 의한 필름의 열화를 억제한다는 관점에서, 10 kJ/㎤ 이하인 것이 바람직하고, 5000 J/㎤ 이하인 것이 보다 바람직하고, 3000 J/㎤ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 통상, 전자파의 조사 열량에 비례하여 필름의 수분량이 감소하지만, 본 발명의 전자파 조사 공정은, 필름의 수분량을 감소시키는 것을 목적으로 하는 것은 아니고, 조사 열량은 적절하게 선택할 수 있으며, 바람직하게는 상기 범위 내에서 적절하게 선택한다.
본 발명에서는, 세정 처리 전에 전자파 조사 공정을 행함으로써, 얻어지는 편광 필름의 광학 특성을 향상시킬 수 있다. 전자파 조사 공정은, 적어도 하나의 가교욕에 침지시킨 후의 필름에 대하여 행하는 것이면 되며, 도 1에 도시한 것과 같이, 모든 가교욕에 침지시킨 후의 필름에 대하여 행하는 것에 한정되지 않는다. 즉, 도 1에 도시하는 예에서는, 제1 가교욕에 침지시킨 후이며 제2 가교욕에 침지되기 전의 필름에 대하여 전자파 조사 공정을 행하여도 좋고, 제2 가교욕에 침지시킨 후의 필름에 대하여 전자파 조사 공정을 행하여도 좋다. 단, 전자파 조사 공정에 의해, 가교욕에 침지함으로써 필름 내에 도입된 붕산의 가교를 진행시킬 수 있기 때문에, 모든 가교욕에의 침지가 완료된 필름에 대하여 전자파 조사 공정을 행하는 것이, 붕산의 가교를 보다 효과적으로 진행시킬 수 있으므로 바람직하다.
전자파의 조사는, 가교욕으로부터 필름이 인출된 후, 10초 이내에 행해지는 것이 바람직하고, 5초 이내에 행해지는 것이 보다 바람직하다. 가교욕으로부터 인출되고 나서 전자파가 조사되기까지의 시간이 짧을수록 전자파 조사에 의한 편광 필름의 광학 특성을 보다 향상시킬 수 있다. 또, 전자파 조사 공정에 있어서, 필름의 표면에 부착되어 있는 물 분자는 적은 것이 바람직하다. 필름의 표면에 물 분자가 존재하면, 필름 표면의 물 분자가 적외선을 흡수함으로써, 전자파 조사에 의한 필름 내의 분자 운동의 여기 효과가 저하하기 때문이다. 가교욕으로부터 인출된 직후에는 필름의 표면에 가교액이 부착되어 있기 때문에, 전자파 조사 공정 전에 이것을 제거하는 제액 수단이 설치되어 있는 것이 바람직하다. 도 1에서는, 닙 롤(53b)이, 필름의 표면에 부착되어 있는 가교액을 제거하는 제액 수단으로서도 기능한다. 제액 수단으로서는, 닙 롤 이외에도, 필름에 에어를 불어 제액을 행하는 수단, 필름에 접촉하여 제액을 행하는 스크레이퍼 등을 이용하여도 좋다.
경제성의 관점에서 필름 가공 속도를 고속으로 하면, 구체적으로는 가공 속도를 10∼100 m/min으로 빠른 가공 속도로 한 경우, 전자파 조사 시간이 단시간으로 되어, 조사 열량이 부족한 경우가 있다. 이 대응으로서 전자파 조사기를 여러 대 병렬로 설치함으로써 충분한 조사 열량을 얻을 수 있다.
(건조 공정)
세정 공정 후, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리를 행하는 것이 바람직하다. 필름의 건조는 특별히 제한되지 않지만, 도 1에 도시되는 예와 같이 건조로(21)를 이용하여 행할 수 있다. 건조로(21)는 예컨대 열풍건조기를 구비하는 것으로 할 수 있다. 건조 온도는 예컨대 30∼100℃ 정도이고, 건조 시간은 예컨대 30∼600초 정도이다. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리는, 원적외선 히터를 이용하여 행할 수도 있다. 이상과 같이 하여 얻어지는 편광 필름(23)의 두께는 예컨대 약 5∼30 ㎛ 정도이다.
얻어지는 편광 필름의 시감도 보정 단체 투과율 Ty는, 시감도 보정 편광도 Py와의 밸런스를 고려하여, 40∼47%인 것이 바람직하고, 41∼45%인 것이 보다 바람직하다. 시감도 보정 편광도 Py는, 99.9% 이상인 것이 바람직하고, 99.95% 이상인 것이 보다 바람직하고, 값이 클수록 바람직하다. 편광 필름의 시감도 보정 단체 투과율 Ty가 클수록 본 발명에 의해 얻어지는 광학 특성 향상 효과가 커진다. 따라서, 시감도 보정 단체 투과율 Ty가 41% 이상, 나아가서는 42% 이상, 더 나아가서는 43% 이상인 편광 필름을 제조하는 경우에 본 발명은 특히 유리하다. 본 발명에 의하면, 예컨대, Ty가 43% 이상이면서 Py가 99.994% 이상인 편광 필름을 얻을 수 있다. Ty 및 Py는 후술하는 실시예 항의 기재에 따라서 측정된다.
얻어진 편광 필름은, 권취 롤에 순차 권취하여 롤 형태로 하여도 좋고, 권취하지 않고서 그대로 편광판 제작 공정(편광 필름의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 보호 필름 등을 적층하는 공정)에 제공할 수도 있다.
(폴리비닐알코올계 수지 필름에 대한 그 밖의 처리 공정)
상기한 처리 이외의 처리를 부가할 수도 있다. 추가될 수 있는 처리의 예는, 가교 공정 후에 행해지는, 붕산을 포함하지 않는 요오드화물 수용액에의 침지 처리(보색 처리), 붕산을 포함하지 않고 염화아연 등을 함유하는 수용액에의 침지 처리(아연 처리)를 포함한다.
<편광판>
이상과 같이 하여 제조되는 편광 필름의 적어도 한쪽 면에 접착제를 통해 보호 필름을 접합함으로써 편광판을 얻을 수 있다. 보호 필름으로서는, 예컨대, 트리아세틸셀룰로오스나 디아세틸셀룰로오스와 같은 아세틸셀룰로오스계 수지로 이루어지는 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지로 이루어지는 필름; 폴리카보네이트계 수지 필름, 시클로올레핀계 수지 필름; 아크릴계 수지 필름; 폴리프로필렌계 수지의 쇄상 올레핀계 수지로 이루어지는 필름을 들 수 있다.
편광 필름과 보호 필름의 접착성을 향상시키기 위해서, 편광 필름 및/또는 보호 필름의 접합면에, 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 실시하여도 좋다. 편광 필름과 보호 필름의 접합에 이용하는 접착제로서는, 자외선 경화성 접착제와 같은 활성 에너지선 경화성 접착제나, 폴리비닐알코올계 수지의 수용액, 또는 이것에 가교제가 배합된 수용액, 우레탄계 에멀젼 접착제와 같은 수계 접착제를 예로 들 수 있다. 자외선 경화형 접착제는, 아크릴계 화합물과 광라디칼 중합개시제의 혼합물이나, 에폭시 화합물과 광양이온 중합개시제의 혼합물 등일 수 있다. 또한, 양이온 중합성의 에폭시 화합물과 라디칼 중합성의 아크릴계 화합물을 병용하고, 개시제로서 광양이온 중합개시제와 광라디칼 중합개시제를 병용할 수도 있다.
[실시예]
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되지 않는다.
<실시예 1>
도 1에 도시하는 제조 장치를 이용하여, 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 실시예 1의 편광 필름을 제조했다. 구체적으로는 두께 60 ㎛의 긴 폴리비닐알코올(PVA) 원반 필름〔(주)쿠라레 제조의 상품명 「쿠라레비닐론 VF-PE#6000」, 평균 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰% 이상〕을 롤로부터 권출하면서 연속적으로 반송하고, 30℃의 순수로 이루어지는 팽윤욕에 체류 시간 79초로 침지시켰다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 1/0.3/100(중량비)인 요오드를 포함하는 30℃의 염색욕에 체류 시간 123초로 침지시켰다(염색 공정). 이어서, 염색욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 11/3.8/100(중량비)인 53℃의 제1 가교욕에 체류 시간 44초로 침지시키고, 이어서, 요오드화칼륨/붕산/물이 11/3.8/100(중량비)인 40℃의 제2 가교욕에 체류 시간 6초로 침지시켰다(가교 공정). 염색 공정 및 가교 공정에 있어서, 욕 중에서의 롤간 연신에 의해 세로 일축 연신을 행했다. 원반 필름을 기준으로 한 총 연신 배율은 5.65배로 했다.
이어서, 제2 가교욕(17b)으로부터 인출하여, 닙 롤(53b)을 통과한 필름에 대하여, 전자파 조사기(중파장 적외선 히터(MW 히터), 제품명: Golden 8 Medium-wave twin tube emitter, Heraeus사 제조, 열원 온도 900℃, 최대 에너지 밀도 60 kW/㎡)를 이용하여, 필름의 표면에서 5 cm 떨어진 위치에 전자파 방사구를 배치하고, 전자파 조사기의 최대 조사 출력에 대하여 출력 50%로 전자파를 조사했다. 필름 단위체적당 전자파의 조사 열량은 490 J/㎤였다. 또, 필름 단위체적당 전자파의 조사 열량은 이하의 식에 의해 계산했다.
(필름 단위체적당 전자파의 조사 열량)={(최대 에너지 밀도)×(히터 가열부 표면적)×출력(%)/(전자파 조사 면적)}×(전자파 조사 시간)÷(필름 두께)
출력(%)이란, 전자파 조사기의 최대 조사 출력에 대하여 실제로 조사한 출력의 비율(%)을 나타낸다.
제2 가교욕(17b)으로부터 인출된 후, 필름이 반송되어 전자파 조사기의 조사 위치에 도달하여 전자파가 조사될 때까지 걸린 시간은 5초였다.
전자파를 조사한 필름을 5℃의 순수로 이루어지는 세정욕(19)에 체류 시간 3초로 침지시켰다(세정 공정). 그 후, 건조로(21) 내에서, 온도 60℃, 절대습도는 11 g/㎤로 하여 필름을 건조시켜 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 23 ㎛였다.
<실시예 2∼4, 비교예 2>
전자파 조사 공정에 있어서, 전자파 조사기의 종류, 출력(%) 및 필름 단위체적당 전자파의 조사 열량을 표 2에 나타내는 것과 같이 한 점 이외에는 실시예 1과 같은 식으로 하여 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 모두 23 ㎛였다. 전자파 조사기로서는, 할로겐 히터(제품명: 직관형 할로겐 히터 램프 QIR, 우시오라이팅(주)사 제조, 열원 온도 2600℃, 최대 에너지 밀도 300 kW/㎡), 단파장 적외선 히터(SW 히터)(제품명: Golden 8 Short-wave twin tube emitter, Heraeus사 제조, 열원 온도 2200℃, 최대 에너지 밀도 200 kW/㎡), 고속 응답 중파장 적외선 히터(FRMW 히터)(제품명: Golden 8 Medium-wave fast response twin tubu emitter, Heraeus사 제조, 열원 온도 1600℃, 최대 에너지 밀도 150 kW/㎡), 중파장 적외선 히터(MW 히터)(제품명: Golden 8 Medium-wave twin tube emitter, Heraeus사 제조, 열원 온도 900℃, 최대 에너지 밀도 60 kW/㎡) 중 어느 것을 이용했다.
<비교예 1>
전자파 조사 공정을 행하지 않은 점 이외에는 실시예 1과 같은 식으로 하여 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 23 ㎛였다.
<실시예 5>
두께 20 ㎛의 긴 폴리비닐알코올(PVA) 원반 필름〔(주)쿠라레 제조의 상품명「쿠라레포발 필름 VF-PE#2000」, 평균 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰% 이상〕을 롤로부터 권출하면서 연속적으로 반송하면서, 건식으로 4.1배로 일축 연신하고, 또한 긴장 상태를 유지한 채로, 30℃의 순수로 이루어지는 팽윤욕에 체류 시간 40초로 침지시켰다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/물이 6/100(중량비)인 요오드를 포함하는 28℃의 염색욕에 체류 시간 30초로 침지시켰다(염색 공정). 이어서, 염색욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 15/5.5/100(중량비)인 67℃의 가교욕에 체류 시간 120초로 침지시켰다(가교 공정). 염색 공정 및 가교 공정에 있어서, 욕 중에서의 롤간 연신에 의해 추가로 세로 일축 연신을 행했다. 원반 필름을 기준으로 한 총 연신 배율은 4.59배로 했다.
이어서, 가교욕으로부터 인출하여, 닙 롤을 통과한 필름에 대하여, 전자파 조사기(중파장 적외선 히터(MW 히터), 제품명: Golden 8 Medium-wave twin tube emitter, Heraeus사 제조, 열원 온도 900℃, 최대 에너지 밀도 60 kW/㎡)를 이용하여, 필름의 표면에서 4 cm 떨어진 위치에 전자파 방사구를 배치하고 출력 30%로 전자파를 조사했다. 필름 단위체적당 전자파의 조사 열량은 960 J/㎤였다. 가교욕으로부터 인출된 후, 필름이 반송되어 전자파 조사기의 조사 위치에 도달하여 전자파가 조사될 때까지 걸린 시간은 5초였다.
전자파를 조사한 필름을 15℃의 순수로 이루어지는 세정욕에 체류 시간 3초로 침지시켰다(세정 공정). 그 후, 건조로 내에서, 온도 40℃, 절대습도는 11 g/㎤로 하여 필름을 건조시켜 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 8 ㎛였다.
<실시예 6>
전자파 조사 공정에 있어서, 전자파 조사기의 출력(%) 및 필름 단위체적당 전자파의 조사 열량을 표 3에 나타낸 것과 같이 한 점 이외에는 실시예 5와 같은 식으로 하여 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 8 ㎛였다.
<비교예 3>
전자파 조사 공정을 행하지 않은 점 이외에는 실시예 5와 같은 식으로 하여 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 8 ㎛였다.
[편광 필름의 평가]
(a) 단체 투과율, 편광도 및 직교 색상의 b값의 측정
각 실시예 및 각 비교예에서 얻어진 편광 필름에 관해서, 적분구를 지닌 분광광도계〔닛폰분코(주) 제조의 「V7100」〕를 이용하여 파장 380∼780 nm 범위에서의 MD 투과율과 TD 투과율을 측정하여, 하기 식:
단체 투과율(%)=(MD+TD)/2
편광도(%)={(MD-TD)/(MD+TD)}×100
에 기초하여 각 파장에 있어서의 단체 투과율 및 편광도를 산출했다.
「MD 투과율」이란, 글랜톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광 필름 시료의 투과축을 평행하게 했을 때의 투과율이며, 상기 식에서는 「MD」라고 나타낸다. 또한, 「TD 투과율」이란, 글랜톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광 필름 시료의 투과축을 직교로 했을 때의 투과율이며, 상기 식에서는 「TD」라고 나타낸다. 얻어진 단체 투과율 및 편광도에 관해서, JIS Z 8701:1999 「색의 표시 방법-XYZ 표색계 및 X10Y10Z10 표색계」의 2도 시야(C 광원)에 의해 시감도 보정을 행하여, 시감도 보정 단체 투과율(Ty), 시감도 보정 편광도(Py) 및 직교 색상의 b값을 구했다. 표 2 및 표 3에, 시감도 보정 단체 투과율(Ty), 시감도 보정 편광도(Py) 및 직교 색상의 b값과, 파장 480 nm 및 파장 600 nm에서의 편광도의 산출 결과를 나타낸다.
Figure 112017077613961-pat00002
Figure 112017077613961-pat00003
표 2에 나타낸 것과 같이, 실시예 1∼4의 편광 필름은, 비교예 1, 2의 편광 필름과 비교하여, 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 거의 같지만, 편광도가 보다 높고, 보다 우수한 광학 특성을 갖는 것이었다. 또한, 표 3에 나타낸 것과 같이, 실시예 5 및 6의 편광 필름은, 비교예 3의 편광 필름과 비교하여, 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 거의 같지만, 편광도가 보다 높고, 보다 우수한 광학 특성을 갖는 것이었다.
10: 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원반 필름, 11: 원반 롤, 13: 팽윤욕, 15: 염색욕, 17a: 제1 가교욕, 17b: 제2 가교욕, 19: 세정욕, 21: 건조로, 23: 편광 필름, 30∼48, 60, 61: 가이드 롤, 50∼52, 53a, 53b, 54, 55: 닙 롤, 71: 전자파 조사부.

Claims (7)

  1. 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서,
    상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색 공정과,
    상기 염색 처리 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교 처리하는 가교 공정과,
    상기 가교 처리 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25% 이상인 전자파를 조사하는 전자파 조사 공정과,
    상기 전자파를 조사한 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정하는 세정 공정을 포함하고,
    상기 가교 공정은, 상기 가교제의 수용액으로 이루어지는 가교욕에 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지시키는 공정이고,
    상기 가교 처리 후, 상기 전자파를 조사하기 전에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름의 표면에 부착되어 있는 상기 수용액을 제거하는 제액 공정을 더 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전자파 조사 공정에 있어서, 상기 전자파의 조사 열량은, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름의 단위체적당 100 J/㎤ 이상 50 kJ/㎤ 이하인 편광 필름의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 가교제는 붕소 화합물을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 전자파 조사 공정은, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 상기 가교욕으로부터 인출한 후 5초 이내에 행하는 편광 필름의 제조 방법.
  7. 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 제조 장치로서,
    상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색부와,
    상기 염색 처리 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 가교 처리하는 가교부와,
    상기 가교 처리 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에, 2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하의 파장의 적외선의 방사 에너지의 비율이 전체 방사 에너지의 25% 이상인 전자파를 조사하는 전자파 조사부와,
    상기 전자파를 조사한 후의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정하는 세정부를 구비하고,
    상기 가교부에 있어서, 상기 가교제의 수용액으로 이루어지는 가교욕에 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지시키고,
    상기 가교 처리 후, 상기 전자파를 조사하기 전에, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름의 표면에 부착되어 있는 상기 수용액을 제거하는 제액 수단을 더 구비하는 편광 필름의 제조 장치.
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