KR20180020206A - 편광 필름, 편광판, 및 편광 필름의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
폴리비닐알코올계 수지 필름으로 이루어지고, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 함유하고, 상기 시클로덱스트린류는, 예컨대 β-시클로덱스트린류 또는 γ-시클로덱스트린류이다.
Description
본 발명은, 편광 필름, 편광판, 및 편광 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
편광판은, 액정 표시 장치를 대표로 하는 화상 표시 장치 등에 널리 이용되고 있다. 편광판으로는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드 등의 2색성 색소를 흡착 배향시켜 이루어진 편광 필름의 편면 또는 양면에 보호 필름을 접합한 구성의 것이 일반적이다.
최근, 액정 표시 장치의 이용 분야의 확대와 주변 기술의 진보에 의해, 편광 필름의 성능에 대한 요구도 한층 더 엄격해지고 있다. 편광 필름은, 고온 환경 하에 두었을 때에 편광 성능의 저하가 생기기 쉬운 경향이 있는 것이 알려져 있고, 이러한 편광 성능의 저하 경향은 편광 필름의 두께가 작아질수록 커지는 것이 알려져 있다. 또, 본 명세서에 있어서는, 고온 환경 하에 놓이는 것에 의한 편광 성능의 열화에 대한 내성을 「내열성」이라고 한다.
일본 특허 공개 제2005-266048호 공보(특허문헌 1)에는, 올리고당을 함유시킴으로써 내열성을 향상시킨 편광 필름이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은, 내열성을 더욱 향상시킨 편광 필름 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다. 또한 본 발명의 다른 목적은, 내열성이 우수한 편광판을 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 이하에 나타내는 편광 필름, 편광판 및 편광 필름의 제조 방법을 제공한다.
[1] 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 이루어지고, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 함유하는 편광 필름.
[2] 상기 시클로덱스트린류는 β-시클로덱스트린류 또는 γ-시클로덱스트린류인 [1]에 기재된 편광 필름.
[3] 두께가 15 ㎛ 이하인 [1] 또는 [2]에 기재된 편광 필름.
[4] [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 편광 필름과,
상기 편광 필름의 적어도 한쪽 면 위에 적층되는 보호 필름을 포함하는 편광판.
[5] 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 편광 필름을 제작하는 편광 필름의 제조 방법으로서,
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 함유하는 처리액을 접촉시켜 처리하는 처리 공정을 구비하는 편광 필름의 제조 방법.
[6] 상기 시클로덱스트린류는 β-시클로덱스트린류 또는 γ-시클로덱스트린류인 [5]에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[7] 상기 처리액 중의 상기 시클로덱스트린류의 농도는 0.1∼10 중량%인 [5] 또는 [6]에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
[8] 상기 처리 공정은, 상기 처리액으로서 팽윤액을 이용하는 팽윤 처리 공정, 상기 처리액으로서 염색액을 이용하는 염색 처리 공정, 또는 상기 처리액으로서 가교액을 이용하는 가교 처리 공정인 [5]∼[7] 중 어느 한 항에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 내열성이 우수한 편광 필름, 그 제조 방법 및 편광판을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 편광판의 층 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 편광판의 층 구성의 다른 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 내열 시험 전후의 Py를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 3∼7 및 비교예 3의 내열 시험 전후의 Py를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 편광판의 층 구성의 다른 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 내열 시험 전후의 Py를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 3∼7 및 비교예 3의 내열 시험 전후의 Py를 나타내는 그래프이다.
<편광 필름>
본 발명에 따른 편광 필름은, 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 이루어지고, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 함유한다. 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 함유하는 본 발명의 편광 필름은, 내열성이 우수하고, 고온 환경 하에 놓았을 때에도 편광 성능의 저하를 억제할 수 있다. 본 발명에 따른 편광 필름을 이용하면, 그 자체가 내열성이 우수하기 때문에, 내열성이 우수한 편광판을 제공할 수 있다.
편광 필름의 편광 성능에 관해 보다 자세히 설명하면, 편광 성능은 통상 「시감도 보정 단체 투과율 Ty」, 「시감도 보정 편광도 Py」라고 불리는 2개의 파라미터로 평가된다. 이들 파라미터는 각각, 인간의 눈의 감도가 가장 높은 550 ㎚ 부근의 가중치가 가장 커지도록 보정을 행한 가시 영역(파장 380 ㎚∼780 ㎚)에서의 투과율, 편광도이다. 파장 380 ㎚ 미만의 광은 인간의 눈으로는 시인할 수 없기 때문에, Ty 및 Py에 있어서는 고려되지 않는다.
본 발명의 편광 필름의 시감도 보정 단체 투과율 Ty는, 그 편광 필름이나 이것을 포함하는 편광판이 적용되는 액정 표시 장치 등의 화상 표시 장치에 있어서 통상 요구되는 값일 수 있고, 구체적으로는 40%∼47%의 범위 내인 것이 바람직하다. Ty는, 보다 바람직하게는 41%∼45%의 범위 내이며, 이 경우 Ty와 Py의 밸런스가 보다 양호해진다. Ty가 지나치게 높으면 Py가 저하되어 화상 표시 장치의 표시 품위가 저하된다. Ty가 과도하게 낮은 경우, 화상 표시 장치의 휘도가 저하되어 표시 품위가 저하되거나, 또는 휘도를 충분히 높게 하기 위해 투입 전력을 크게 할 필요가 생긴다.
본 발명의 편광 필름의 시감도 보정 편광도 Py는, 시감도 보정 단체 투과율 Ty 43% 이하의 경우에 99.95% 이상인 것이 바람직하고, 99.99% 이상인 것이 보다 바람직하다. 후술하는 내열성 시험 후의 Py는, 그 시험 후에 있어서도 화상 표시 장치의 표시 품위를 유지하는 관점에서, 99.93% 이상인 것이 바람직하고, 99.95% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 내열성 시험 전후의 Py의 변화량 「Py(내열 시험 전)-Py(내열 시험 후)」는 0.055% 이하인 것이 바람직하다.
편광 필름의 Ty 및 Py는, 그것이 단체로서 존재하는 경우(단독으로 존재하는 경우)에는, 그 자체를 측정 샘플로 하여 측정된다. 한편, 편광 필름 상에 보호 필름이 접합된 편광판으로서 존재하는 경우에는, 편광판으로부터 보호 필름 및 접착제층을 제거하고, 편광판에 포함되는 편광 필름을 단리하여, 이것을 측정 샘플로 하거나, 또는 편광판 자체를 측정 샘플로 하여 Ty 및 Py를 측정하고, 이들을 편광 필름의 Ty 및 Py로 한다. 편광판을 측정 샘플로 하여 측정되는 Ty 및 Py와, 단리한 편광 필름을 측정 샘플로 하여 측정되는 Ty 및 Py는 실질적으로 동일하다.
본 발명에 따른 편광 필름은, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소로서 요오드를 흡착 배향시킨 것이며, 보다 구체적으로는, 일축 연신된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드를 흡착 배향시킨 것이다.
편광 필름의 두께는 예컨대 30 ㎛ 이하, 나아가 20 ㎛ 이하일 수 있지만, 편광판의 박형화의 관점에서 15 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 10 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 편광 필름의 두께는 통상 2 ㎛ 이상이다. 두께가 작을수록 내열성이 저하되기 쉽지만, 본 발명에 의하면, 두께가 15 ㎛ 이하라 하더라도 내열성이 양호한 편광 필름을 제공할 수 있다.
편광 필름을 구성하는 폴리비닐알코올계 수지로는, 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화한 것을 이용할 수 있다. 폴리아세트산비닐계 수지로는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체의 공중합체가 예시된다. 아세트산비닐에 공중합 가능한 다른 단량체로는, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드류 등을 들 수 있다.
상기 폴리비닐알코올계 수지를 제막한 것이 편광 필름을 구성한다. 폴리비닐알코올계 수지를 제막하는 방법은 특별히 한정되는 것이 아니며, 공지의 방법으로 제막할 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는, 80.0∼100.0 몰%의 범위일 수 있지만, 바람직하게는 90.0∼100.0 몰%의 범위이며, 보다 바람직하게는 98.0∼100.0 몰%의 범위이다. 비누화도가 80.0 몰% 미만이면, 얻어지는 편광 필름의 내수성이 저하되기 쉽다.
비누화도란, 폴리비닐알코올계 수지의 원료인 폴리아세트산비닐계 수지에 포함되는 아세트산기(아세톡시기: -OCOCH3)가 비누화 공정에 의해 수산기로 변화한 비율을 유닛비(몰%)로 나타낸 것이며, 하기 식:
비누화도(몰%)=100×(수산기의 수)÷(수산기의 수+아세트산기의 수)
로 정의된다. 비누화도는, JIS K 6726(1994)에 준거하여 구할 수 있다. 비누화도가 높을수록, 수산기의 비율이 높은 것을 나타내고 있으며, 따라서 결정화를 저해하는 아세트산기의 비율이 낮은 것을 나타내고 있다.
폴리비닐알코올계 수지는, 일부가 변성되어 있는 변성 폴리비닐알코올이어도 좋다. 예컨대, 폴리비닐알코올계 수지를 에틸렌, 프로필렌 등의 올레핀; 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 등의 불포화 카르복실산; 불포화 카르복실산의 알킬에스테르, (메트)아크릴아미드 등으로 변성한 것을 들 수 있다. 변성 비율은 30 몰% 미만인 것이 바람직하고, 10% 미만인 것이 보다 바람직하다. 30 몰%를 넘는 변성을 행한 경우에는, 2색성 색소를 흡착하기 어려워져, 충분한 편광 성능을 갖는 편광 필름이 얻어지기 어려운 경향이 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 「(메트)아크릴」이란, 아크릴 및 메타크릴로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 한쪽을 의미한다. 「(메트)아크릴로일」 등에 대해서도 동일하다.
폴리비닐알코올계 수지의 평균 중합도는, 바람직하게는 100∼10000이며, 보다 바람직하게는 1500∼8000이고, 더욱 바람직하게는 2000∼5000이다. 폴리비닐알코올계 수지의 평균 중합도도 JIS K 6726(1994)에 준거하여 구할 수 있다.
본 발명의 편광 필름에는, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류가 함유되어 있다. 시클로덱스트린이란, 글루코오스가 α-1, 4 결합으로 고리형으로 결합한 비환원성 고리형 올리고당을 나타내며, 구성하는 글루코오스 개수가 많을수록 분자 내 공동부의 내경이 커진다. 7량체인 β-시클로덱스트린의 분자 내 공동부의 내경은 0.6∼0.8 nm인 것이 알려져 있기 때문에, 본 발명에서 이용되는 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류로는, 구성하는 글루코오스 개수가 7개 이상이면 한정되지 않고, 예컨대 구성하는 글루코오스 개수가 각각 7, 8, 9개인 β, γ, δ-시클로덱스트린, 이들 β, γ, δ-시클로덱스트린이 글루코오스나 말토오스 등의 올리고당을 분기당쇄에 갖는 분기 시클로덱스트린, 또한 이들 시클로덱스트린 또는 분기 시클로덱스트린에 메틸 등의 알킬기나, 2-히드록시에틸, 2-히드록시프로필, 2,3-디히드록시프로필, 2-히드록시부틸 등의 히드록시알킬기 등을 결합시킨 시클로덱스트린 유도체 등이 포함된다.
본 발명은, 편광 필름 중에 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 함유시킴으로써, 편광 필름의 내열성을 향상시키는 현저한 효과를 확인하여 이루어진 것이다. 편광 필름의 내열성을 향상시키는 현저한 효과는, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류가 갖는 분자 내 공동부와, 편광 필름에 포함되는 폴리요오드 이온(I3 -, I5 -)의 상호 작용의 결과 초래되는 것이라고 추측된다. 이러한 상호 작용은, 시클로덱스트린류가 갖는 분자 내 공동부의 크기에 의존하는 것으로 추측되기 때문에, 내열성을 향상시키는 현저한 효과가 확인되어 있는 7, 8량체의 시클로덱스트린류보다 큰 분자 내 공동부를 갖는 시클로덱스트린류, 즉 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류라면 동일한 효과를 나타내는 것이라고 추측된다. 또, 시클로덱스트린류가 갖는 분자 내 공동부와, 폴리요오드 이온(I3 -, I5 -)의 상호 작용을 보다 향상시킬 수 있기 때문에, 시클로덱스트린류의 분자 내 공동부의 내경은 바람직하게는 0.8 nm 이상이다. 또한, 시클로덱스트린류의 분자 내 공동부의 내경은 바람직하게는 1.2 nm 이하이다.
편광 필름 중에서의 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류의 함유량은, 내열성을 향상시킬 수 있는 양이라면 한정되지 않지만, 예컨대 0.01∼5 중량%로 할 수 있다. 이러한 함유량은, 편광 필름을 용매에 용해한 것을 액체 크로마토그래피(LC)로 분석함으로써 측정할 수 있다. 또한, 편광 필름 중의 요오드(I2)와 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류의 화학량론비가 상호 작용의 정도에 영향을 미치는 것으로 추측된다. 본 발명에 있어서는, 편광 필름 중의 요오드(I2)와 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류의 화학량론비가 1.5:1∼1500:1의 범위 내인 것이 바람직하고, 2.5:1∼1000:1의 범위 내인 것이 보다 바람직하고, 2.5:1∼500:1인 것이 더욱 바람직하다.
<편광판>
(1) 편광판의 층 구성
도 1은 본 발명에 따른 편광판의 층 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다. 도 1에 나타내는 편광판(1)과 같이 본 발명의 편광판은, 편광 필름(5)과, 그 한쪽 면 위에 적층되는 제1 보호 필름(7)을 구비하는 편면 보호 필름 부착 편광판일 수 있다. 제1 보호 필름(7)은, 제1 접착제층(6)을 통해 편광 필름(5) 상에 적층할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 편광판은, 편광 필름(5)의 다른쪽 면에 보호 필름을 더 접합한 것이어도 좋고, 구체적으로는, 도 2에 나타내는 편광판(2)과 같이, 편광 필름(5)과, 그 한쪽 면 위에 적층되는 제1 보호 필름(7)과, 다른쪽 면 위에 적층되는 제2 보호 필름(9)을 구비하는 양면 보호 필름 부착 편광판일 수도 있다. 제2 보호 필름(9)은, 제2 접착제층(8)을 통해 편광 필름(5) 상에 적층할 수 있다.
본 발명에 따른 편광판은, 액정 표시 장치와 같은 화상 표시 장치에 삽입될 때, 액정 셀과 같은 화상 표시 소자의 시인(전방면)측에 배치되는 편광판이어도 좋고, 화상 표시 소자의 배면측(예컨대 액정 표시 장치의 백라이트측)에 배치되는 편광판이어도 좋다.
(2) 편광 필름
본 발명에 따른 편광판은, 편광 필름(5)으로서, 전술한 본 발명에 따른 편광 필름을 포함한다. 따라서, 편광 필름(5)의 상세에 대해서는, 전술한 기재가 인용된다.
(3) 제1 보호 필름
제1 보호 필름(7)은, 투광성을 갖는(바람직하게는 광학적으로 투명한) 열가소성 수지, 예컨대 쇄형 폴리올레핀계 수지(폴리프로필렌계 수지 등), 고리형 폴리올레핀계 수지(노르보넨계 수지 등)와 같은 폴리올레핀계 수지; 셀룰로오스트리아세테이트, 셀룰로오스디아세테이트와 같은 셀룰로오스에스테르계 수지; 폴리에스테르계 수지; 폴리카보네이트계 수지; (메트)아크릴계 수지; 폴리스티렌계 수지; 또는 이들의 혼합물, 공중합물 등으로 이루어진 필름일 수 있다. 편광판의 내수성을 더욱 향상시키기 위해, 제1 보호 필름(7)으로서, 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, (메트)아크릴계 수지, 폴리스티렌계 수지 등으로 이루어진 보호 필름과 같은 투습도가 비교적 낮은 보호 필름을 선택하는 것도 바람직하다.
제1 보호 필름(7)은, 위상차 필름, 휘도 향상 필름과 같은 광학 기능을 겸비하는 보호 필름일 수도 있다. 예컨대, 상기 열가소성 수지로 이루어진 필름을 연신(일축 연신 또는 이축 연신 등)하거나, 그 필름 상에 액정층 등을 형성하거나 함으로써, 임의의 위상차값이 부여된 위상차 필름으로 할 수 있다.
쇄형 폴리올레핀계 수지로는, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지와 같은 쇄형 올레핀의 단독 중합체 외에, 2종 이상의 쇄형 올레핀으로 이루어진 공중합체를 들 수 있다.
고리형 폴리올레핀계 수지는, 고리형 올레핀을 중합 단위로 하여 중합되는 수지의 총칭이다. 고리형 폴리올레핀계 수지의 구체예를 들면, 고리형 올레핀의 개환 (공)중합체, 고리형 올레핀의 부가 중합체, 고리형 올레핀과 에틸렌, 프로필렌과 같은 쇄형 올레핀과의 공중합체(대표적으로는 랜덤 공중합체), 및 이들을 불포화 카르복실산이나 그 유도체로 변성한 그래프트 중합체, 및 이들의 수소화물 등이다. 그 중에서도, 고리형 올레핀으로서 노르보넨이나 다환 노르보넨계 모노머 등의 노르보넨계 모노머를 이용한 노르보넨계 수지가 바람직하게 이용된다.
셀룰로오스에스테르계 수지는, 셀룰로오스와 지방산의 에스테르이다. 셀룰로오스에스테르계 수지의 구체예는, 셀룰로오스트리아세테이트, 셀룰로오스디아세테이트, 셀룰로오스트리프로피오네이트, 셀룰로오스디프로피오네이트를 포함한다. 또한, 이들의 공중합물이나, 수산기의 일부가 다른 치환기로 수식된 것을 이용할 수도 있다. 이들 중에서도, 셀룰로오스트리아세테이트(트리아세틸셀룰로오스: TAC)가 특히 바람직하다.
폴리에스테르계 수지는 에스테르 결합을 갖는, 상기 셀룰로오스에스테르계 수지 이외의 수지이며, 다가 카르복실산 또는 그 유도체와 다가 알코올의 중축합체로 이루어진 것이 일반적이다. 다가 카르복실산 또는 그 유도체로는 디카르복실산 또는 그 유도체를 이용할 수 있고, 예컨대 테레프탈산, 이소프탈산, 디메틸테레프탈레이트, 나프탈렌디카르복실산디메틸 등을 들 수 있다. 다가 알코올로는 디올을 이용할 수 있고, 예컨대 에틸렌글리콜, 프로판디올, 부탄디올, 네오펜틸글리콜, 시클로헥산디메탄올 등을 들 수 있다.
폴리에스테르계 수지의 구체예는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌나프탈레이트, 폴리시클로헥산디메틸테레프탈레이트, 폴리시클로헥산디메틸나프탈레이트를 포함한다.
폴리카보네이트계 수지는, 카보네이트기를 통해 모노머 단위가 결합된 중합체로 이루어진다. 폴리카보네이트계 수지는, 폴리머 골격을 수식한 것과 같은 변성 폴리카보네이트라고 불리는 수지나, 공중합 폴리카보네이트 등이어도 좋다.
(메트)아크릴계 수지는, (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물을 주요 구성 모노머로 하는 수지이다. (메트)아크릴계 수지의 구체예는, 예컨대, 폴리메타크릴산메틸과 같은 폴리(메트)아크릴산에스테르; 메타크릴산메틸-(메트)아크릴산 공중합체; 메타크릴산메틸-(메트)아크릴산에스테르 공중합체; 메타크릴산메틸-아크릴산에스테르-(메트)아크릴산 공중합체; (메트)아크릴산메틸-스티렌 공중합체(MS 수지 등); 메타크릴산메틸과 지환족 탄화수소기를 갖는 화합물의 공중합체(예컨대, 메타크릴산메틸-메타크릴산시클로헥실 공중합체, 메타크릴산메틸-(메트)아크릴산노르보르닐 공중합체 등)를 포함한다. 바람직하게는, 폴리(메트)아크릴산메틸과 같은 폴리(메트)아크릴산 C1-6 알킬에스테르를 주성분으로 하는 중합체가 이용되고, 보다 바람직하게는, 메타크릴산메틸을 주성분(50 중량%∼100 중량%, 바람직하게는 70 중량%∼100 중량%)으로 하는 메타크릴산메틸계 수지가 이용된다.
제1 보호 필름(7)에 있어서의 편광 필름(5)과는 반대측의 표면에는, 하드코트층, 방현층, 반사 방지층, 대전 방지층, 방오층과 같은 표면 처리층(코팅층)을 형성할 수도 있다. 또한 제1 보호 필름(7)은, 윤활제, 가소제, 분산제, 열안정제, 자외선 흡수제, 적외선 흡수제, 대전 방지제, 산화 방지제와 같은 첨가제를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
제1 보호 필름(7)의 두께는, 편광판의 박형화의 관점에서, 바람직하게는 90 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하이다. 제1 보호 필름(7)의 두께는, 강도 및 취급성의 관점에서, 통상 5 ㎛ 이상이다.
(4) 제1 접착제층
제1 접착제층(6)은, 편광 필름(5)의 한쪽 면에 제1 보호 필름(7)을 접착 고정하기 위한 층이다. 제1 접착제층(6)을 형성하는 접착제는, 자외선, 가시광, 전자선, X선과 같은 활성 에너지선의 조사에 의해 경화하는 경화성 화합물을 함유하는 활성 에너지선 경화성 접착제나, 폴리비닐알코올계 수지와 같은 접착제 성분을 물에 용해 또는 분산시킨 수계 접착제일 수 있다. 그 중에서도, 편광판의 내수성을 향상시키는 관점에서는, 활성 에너지선 경화성 접착제를 이용하는 것이 바람직하다. 활성 에너지선 경화성 접착제의 적합한 예는, 자외선 경화성 접착제이다.
제1 접착제층(6)을 형성하는 활성 에너지선 경화성 접착제로는, 양호한 접착성을 나타낸다는 점에서, 양이온 중합성의 경화성 화합물 및/또는 라디칼 중합성의 경화성 화합물을 포함하는 활성 에너지선 경화성 접착제 조성물을 바람직하게 이용할 수 있다. 활성 에너지선 경화성 접착제는, 상기 경화성 화합물의 경화 반응을 개시시키기 위한 양이온 중합 개시제 및/또는 라디칼 중합 개시제를 더 포함할 수 있다.
양이온 중합성의 경화성 화합물로는, 예컨대 에폭시계 화합물(분자 내에 1개 또는 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물)이나, 옥세탄계 화합물(분자 내에 1개 또는 2개 이상의 옥세탄 고리를 갖는 화합물), 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 라디칼 중합성의 경화성 화합물로는, 예컨대, (메트)아크릴계 화합물(분자 내에 1개 또는 2개 이상의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 화합물)이나, 라디칼 중합성의 이중 결합을 갖는 그 밖의 비닐계 화합물, 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 양이온 중합성의 경화성 화합물과 라디칼 중합성의 경화성 화합물을 병용해도 좋다.
활성 에너지선 경화성 접착제는, 필요에 따라, 양이온 중합 촉진제, 이온 트랩제, 산화 방지제, 연쇄 이동제, 점착 부여제, 열가소성 수지, 충전제, 유동 조정제, 가소제, 소포제, 대전 방지제, 레벨링제, 용제 등의 첨가제를 함유할 수 있다.
제1 접착제층(6)의 두께는, 통상 0.001 ㎛∼5 ㎛ 정도이며, 바람직하게는 0.01 ㎛∼3 ㎛이다.
(5) 제2 보호 필름
도 2에 나타내는 양면 보호 필름 부착 편광판(2)이 갖는 제2 보호 필름(9)은, 제1 보호 필름(7)과 마찬가지로, 위에서 예시한 열가소성 수지로 이루어진 필름일 수 있고, 위상차 필름, 휘도 향상 필름과 같은 광학 기능을 겸비하는 보호 필름이어도 좋다. 제2 보호 필름(9)이 가질 수 있는 표면 처리층 및 필름의 두께 등에 관해서는, 제1 보호 필름(7)에 관해 설명한 상기 기재가 인용된다. 제1 보호 필름(7)과 제2 보호 필름(9)은, 서로 동종의 수지로 이루어진 보호 필름이어도 좋고, 이종의 수지로 이루어진 보호 필름이어도 좋다. 편광판의 내수성을 더욱 향상시키기 위해, 제2 보호 필름(9)으로서, 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, (메트)아크릴계 수지, 폴리스티렌계 수지 등으로 이루어진 보호 필름과 같은 투습도가 비교적 낮은 보호 필름을 선택하는 것도 바람직하다.
(6) 제2 접착제층
제2 접착제층(8)은, 편광 필름(5)의 다른쪽 면에 제2 보호 필름(9)을 접착 고정하기 위한 층이다. 제2 접착제층(8)의 상세에 관해서는, 전술한 제1 접착제층(6)에 관한 기재가 인용된다. 편광판의 내수성을 향상시키는 관점에서, 제2 접착제층(8)은, 활성 에너지선 경화성 접착제로 형성되는 것이 바람직하다. 제2 접착제층(8)을 형성하는 접착제는, 제1 접착제층(6)을 형성하는 접착제와 동일한 조성을 가지고 있어도 좋고 상이한 조성을 가지고 있어도 좋다.
(7) 점착제층
도 1에 나타내는 편면 보호 필름 부착 편광판(1)에서의 편광 필름(5) 또는 제1 보호 필름(7) 상, 또는 도 2에 나타내는 양면 보호 필름 부착 편광판(2)에서의 제1 보호 필름(7) 혹은 제2 보호 필름(9) 상에, 편광판을 다른 부재(예컨대 액정 표시 장치에 적용하는 경우의 액정 셀)에 접합하기 위한 점착제층을 적층해도 좋다. 점착제층을 형성하는 점착제는 통상, (메트)아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 실리콘계 수지 등을 베이스 폴리머로 하며, 거기에, 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물, 아지리딘 화합물과 같은 가교제를 더한 점착제 조성물로 이루어진다. 또한 미립자를 함유시켜 광산란성을 나타내는 점착제층으로 할 수도 있다. 점착제층의 두께는 통상 1 ㎛∼40 ㎛이며, 바람직하게는 3 ㎛∼25 ㎛이다.
(8) 그 밖의 광학층
본 발명에 따른 편광판은, 그 제1 및/또는 제2 보호 필름(7, 9)이나 편광 필름(5) 상에 적층되는 다른 광학층을 더 포함할 수 있다. 다른 광학층으로는, 어떤 종류의 편광광을 투과하고, 그것과 반대의 성질을 나타내는 편광광을 반사하는 반사형 편광 필름; 표면에 요철 형상을 갖는 방현 기능이 있는 필름; 표면 반사 방지 기능이 있는 필름; 표면에 반사 기능이 있는 반사 필름; 반사 기능과 투과 기능을 겸비하는 반투과 반사 필름; 시야각 보상 필름 등을 들 수 있다.
<편광 필름의 제조 방법>
본 발명의 편광 필름의 제조 방법의 일 실시형태를 설명한다. 본 실시형태에서는, 편광 필름 제조의 개시 재료로서, 두께가 65 ㎛ 이하(예컨대 60 ㎛ 이하), 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 35 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하의 미연신 폴리비닐알코올계 수지 필름(원반 필름)을 이용한다. 이에 따라 시장 요구가 점점 높아지고 있는 박막의 편광 필름을 얻을 수 있다. 원반 필름의 폭은 특별히 제한되지 않고, 예컨대 400∼6000 mm 정도일 수 있다. 원반 필름은, 예컨대 장척의 미연신 폴리비닐알코올계 수지 필름의 롤(원반 롤)로서 준비된다.
편광 필름은, 상기 장척의 원반 필름을 원반 롤로부터 풀어내면서, 편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로를 따라서 연속적으로 반송시켜, 처리조에 수용된 처리액(이하, 「처리욕」이라고도 함)에 침지시킨 후에 인출하는 소정의 처리 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시함으로써 장척의 편광 필름으로서 연속 제조할 수 있다. 또, 처리 공정은, 필름에 처리액을 접촉시켜 처리하는 방법이라면 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 한정되는 것은 아니며, 분무, 유하, 적하 등에 의해 처리액을 필름 표면에 부착시켜 필름을 처리하는 방법이어도 좋다.
상기 처리액으로는, 팽윤액, 염색액, 가교액, 세정액 등이 예시된다. 그리고, 상기 처리 공정으로는, 원반 필름에 팽윤액을 접촉시켜 팽윤 처리를 행하는 팽윤 처리 공정과, 팽윤 처리 후의 필름에 염색액을 접촉시켜 염색 처리를 행하는 염색 처리 공정과, 염색 처리 후의 필름에 가교액을 접촉시켜 가교 처리를 행하는 가교 처리 공정과, 가교 처리 후의 필름에 세정액을 접촉시켜 세정 처리를 행하는 세정 처리 공정이 예시된다. 또한, 이들 일련의 처리 공정 사이(즉, 어느 하나 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 하나 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 일축 연신 처리를 실시한다. 필요에 따라서 다른 처리 공정을 부가해도 좋다.
본 실시형태에 있어서는, 팽윤액, 염색액, 가교액 중의 적어도 어느 하나의 처리액 중에 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 첨가함으로써, 본 발명에 따른 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 함유하는 편광 필름을 제조할 수 있다. 팽윤액, 염색액, 가교액에서의 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류의 농도는, 예컨대 0.1 중량%∼10 중량%로 할 수 있고, 바람직하게는 0.8 중량%∼5.0 중량%이며, 더욱 바람직하게는 2.0 중량%∼5.0 중량%이다.
이하, 도 3을 참조하면서, 본 실시형태의 편광 필름의 제조 방법을 상세히 설명한다. 도 3은, 본 실시형태의 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 3에 나타내는 편광 필름 제조 장치는, 폴리비닐알코올계 수지로 이루어진 원반(미연신) 필름(10)을, 원반 롤(11)로부터 연속적으로 풀어내면서 필름 반송 경로를 따라서 반송시킴으로써, 필름 반송 경로 상에 설치되는 팽윤욕(팽윤조 내에 수용된 팽윤액)(13), 염색욕(염색조 내에 수용된 염색액)(15), 가교욕(가교조 내에 수용된 가교액)(17) 및 세정욕(세정조 내에 수용된 세정액)(19)을 순차적으로 통과시키고, 마지막에 건조로(21)를 통과시키도록 구성되어 있다. 얻어진 편광 필름(23)은, 예컨대 그대로 다음 편광판 제작 공정(편광 필름(23)의 편면 또는 양면에 보호 필름을 접합하는 공정)에 반송할 수 있다. 도 3에서의 화살표는 필름의 반송 방향을 나타내고 있다.
또 도 3은, 팽윤욕(13), 염색욕(15), 가교욕(17) 및 세정욕(19)을 각각 1조씩 설치한 예를 나타내고 있지만, 필요에 따라서, 어느 하나 이상의 처리욕을 2조 이상 설치해도 좋다. 도 1의 설명에 있어서, 「처리조」는, 팽윤조, 염색조, 가교조 및 세정조를 포함하는 총칭이고, 「처리액」은, 팽윤액, 염색액, 가교액 및 세정액을 포함하는 총칭이고, 「처리욕」은, 팽윤욕, 염색욕, 가교욕 및 세정욕을 포함하는 총칭이다.
편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로는, 상기 처리욕 외에, 반송되는 필름을 지지하거나, 혹은 또한 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 가이드 롤(30∼41, 60, 61)이나 반송되는 필름을 압박ㆍ협지하고, 그 회전에 의한 구동력을 필름에 부여할 수 있거나, 혹은 또한 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 닙 롤(50∼55)을 적절한 위치에 배치함으로써 구축할 수 있다. 가이드 롤이나 닙 롤은, 각 처리욕의 전후나 처리욕 중에 배치할 수 있고, 이에 따라 처리욕으로의 필름의 도입ㆍ침지 및 처리욕으로부터의 인출을 행할 수 있다[도 3 참조]. 예컨대, 각 처리욕 중에 1 이상의 가이드 롤을 설치하고, 이들 가이드 롤을 따라서 필름을 반송시킴으로써, 각 처리욕에 필름을 침지시킬 수 있다.
도 3에 나타내는 편광 필름 제조 장치는, 각 처리욕의 전후로 닙 롤이 배치되어 있고(닙 롤(50∼54)), 이것에 의해, 어느 하나 이상의 처리욕 중에서, 그 전후로 배치되는 닙 롤 사이에 주속차를 두고 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신을 실시하는 것이 가능하게 되어 있다. 이하, 각 공정에 관해 설명한다.
(팽윤 처리 공정)
팽윤 처리 공정은, 원반 필름(10) 표면의 이물질 제거, 원반 필름(10) 중의 가소제 제거, 이염색성의 부여, 원반 필름(10)의 가소화 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 그 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 원반 필름(10)의 극단적인 용해나 실투 등의 문제가 생기지 않는 범위에서 결정된다.
도 3을 참조하여, 팽윤 처리 공정은, 원반 필름(10)을 원반 롤(11)로부터 연속적으로 풀어내면서, 필름 반송 경로를 따라서 반송시켜, 원반 필름(10)을 팽윤욕(13)에 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 도 3의 예에 있어서, 원반 필름(10)을 풀어내고 나서 팽윤욕(13)에 침지시키기까지의 동안에, 원반 필름(10)은, 가이드 롤(60, 61) 및 닙 롤(50)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라서 반송된다. 팽윤 처리에 있어서는, 가이드 롤(30∼32)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라서 반송된다.
팽윤욕(13)의 팽윤액으로는, 순수 외에, 붕산(일본 특허 공개 평10-153709호 공보), 염화물(일본 특허 공개 평06-281816호 공보), 무기산, 무기염, 수용성 유기 용매, 알코올류 등을 약 0.01∼10 중량%의 범위에서 첨가한 수용액을 사용하는 것도 가능하다. 또한, 전술한 바와 같이, 팽윤 처리 공정에서는, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류가 첨가된 팽윤액을 사용하는 것도 가능하다.
팽윤욕(13)의 온도는, 예컨대 10∼50℃ 정도, 바람직하게는 10∼40℃ 정도, 보다 바람직하게는 15∼30℃ 정도이다. 원반 필름(10)의 침지 시간은, 바람직하게는 10∼300초 정도, 보다 바람직하게는 20∼200초 정도이다. 또한, 원반 필름(10)이 미리 기체 중에서 연신한 폴리비닐알코올계 수지 필름인 경우, 팽윤욕(13)의 온도는, 예컨대 20∼70℃ 정도, 바람직하게는 30∼60℃ 정도이다. 원반 필름(10)의 침지 시간은, 바람직하게는 30∼300초 정도, 보다 바람직하게는 60∼240초 정도이다.
팽윤 처리에서는, 원반 필름(10)이 폭 방향으로 팽윤하여 필름에 주름이 생긴다고 하는 문제가 발생하기 쉽다. 이 주름을 제거하면서 필름을 반송하기 위한 하나의 수단으로서, 가이드 롤(30, 31 및/또는 32)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 크로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 하는 것을 들 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은 연신 처리를 실시하는 것이다. 예컨대, 닙 롤(50)과 닙 롤(51)의 주속차를 이용하여 팽윤욕(13) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다.
팽윤 처리에서는, 필름의 반송 방향으로도 필름이 팽윤 확대되기 때문에, 필름에 적극적인 연신을 행하지 않은 경우는, 반송 방향의 필름의 늘어짐을 없애기 위해, 예컨대, 팽윤욕(13)의 전후로 배치하는 닙 롤(50, 51)의 속도를 컨트롤하는 등의 수단을 강구하는 것이 바람직하다. 또한, 팽윤욕(13) 중의 필름 반송을 안정화시킬 목적으로, 팽윤욕(13) 중에서의 수류를 수중 샤워로 제어하거나, EPC 장치(Edge Position Control 장치: 필름의 단부를 검출하여, 필름의 사행을 방지하는 장치) 등을 병용하거나 하는 것도 유용하다.
도 3에 나타내는 예에 있어서, 팽윤욕(13)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(32), 닙 롤(51)을 순서대로 통과하여 염색욕(15)에 도입된다.
(염색 처리 공정)
염색 처리 공정은, 팽윤 처리 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착, 배향시키는 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 그 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 필름의 극단적인 용해나 실투 등의 문제가 생기지 않는 범위에서 결정된다. 도 3을 참조하여, 염색 처리 공정은, 가이드 롤(33∼35) 및 닙 롤(51)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라서 반송시켜, 팽윤 처리 후의 필름을 염색욕(15)(염색조에 수용된 처리액)에 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 이색성 색소의 염색성을 높이기 위해, 염색 처리 공정에 제공되는 필름은, 적어도 어느 정도의 일축 연신 처리를 실시한 필름인 것이 바람직하고, 또는 염색 처리 전의 일축 연신 처리 대신, 혹은 염색 처리 전의 일축 연신 처리에 더하여, 염색 처리 시에 일축 연신 처리를 행하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 있어서는, 이색성 색소로서 요오드를 이용한다. 염색욕(15)의 염색액에는, 예컨대, 농도가 중량비로 요오드/요오드화칼륨/물=약 0.003∼0.3/약 0.1∼10/100인 수용액을 이용할 수 있다. 요오드화칼륨 대신에, 요오드화아연 등의 다른 요오드화물을 이용해도 좋고, 요오드화칼륨과 다른 요오드화물을 병용해도 좋다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 붕산, 염화아연, 염화코발트 등을 공존시켜도 좋다. 붕산을 첨가하는 경우는, 요오드를 포함하는 점에서 후술하는 가교 처리와 구별되어, 수용액이 물 100 중량부에 대하여, 요오드를 약 0.003 중량부 이상 포함하고 있는 것이라면, 염색욕(15)으로 간주할 수 있다. 필름을 침지할 때의 염색욕(15)의 온도는, 통상 10∼45℃ 정도, 바람직하게는 10∼40℃이고, 보다 바람직하게는 20∼35℃이며, 필름의 침지 시간은, 통상 30∼600초 정도, 바람직하게는 60∼300초이다.
전술한 바와 같이, 염색 처리 공정에서는, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류가 첨가된 염색액을 사용하는 것도 가능하다.
전술한 바와 같이 염색 처리 공정에서는, 염색욕(15)에서 필름의 일축 연신을 행할 수 있다. 필름의 일축 연신은, 염색욕(15)의 전후로 배치한 닙 롤(51)과 닙 롤(52) 사이에 주속차를 두는 등의 방법에 의해 행할 수 있다.
염색 처리에 있어서도, 팽윤 처리와 마찬가지로 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송하기 위해, 가이드 롤(33, 34 및/또는 35)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 크로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 마찬가지로 연신 처리를 실시하는 것이다.
도 3에 나타내는 예에 있어서, 염색욕(15)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(35), 닙 롤(52)을 순서대로 통과하여 가교욕(17)에 도입된다.
(가교 처리 공정)
가교 처리 공정은, 가교에 의한 내수화나 색상 조정(필름이 푸른 빛을 띠게 되는 것을 방지하는 등) 등의 목적으로 행하는 처리이다. 도 3을 참조하여, 가교 처리는, 가이드 롤(36∼38) 및 닙 롤(52)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라서 반송시켜, 가교욕(17)(가교조에 수용된 가교액)에 염색 처리 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다.
가교욕(17)의 가교액으로는, 물 100 중량부에 대하여 붕산을 예컨대 약 1∼10 중량부 함유하는 수용액일 수 있다. 가교액은, 염색 처리에서 사용한 이색성 색소가 요오드인 경우, 붕산에 더하여 요오드화물을 함유하는 것이 바람직하고, 그 양은, 물 100 중량부에 대하여, 예컨대 1∼30 중량부로 할 수 있다. 요오드화물로는, 요오드화칼륨, 요오드화아연 등을 들 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 공존시켜도 좋다.
가교 처리에 있어서는, 그 목적에 따라서, 붕산 및 요오드화물의 농도, 및 가교욕(17)의 온도를 적절하게 변경할 수 있다. 예컨대, 가교 처리의 목적이 가교에 의한 내수화이며, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대하여, 팽윤 처리, 염색 처리 및 가교 처리를 이 순서대로 실시하는 경우, 가교욕의 가교제 함유액은, 농도가 중량비로 붕산/요오드화물/물=3∼10/1∼20/100인 가교액일 수 있다. 필요에 따라, 붕산 대신에 글리옥살 또는 글루타르알데히드 등의 다른 가교제를 이용해도 좋고, 붕산과 다른 가교제를 병용해도 좋다. 필름을 침지할 때의 가교욕의 온도는, 통상 50∼70℃ 정도, 바람직하게는 53∼65℃이며, 필름의 침지 시간은, 통상 10∼600초 정도, 바람직하게는 20∼300초, 보다 바람직하게는 20∼200초이다. 또한, 팽윤 처리 전에 미리 연신한 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대하여 염색 처리 및 가교 처리를 이 순서대로 실시하는 경우, 가교욕(17)의 온도는, 통상 50∼85℃ 정도, 바람직하게는 55∼80℃이다.
색상 조정을 목적으로 하는 가교 처리에 있어서는, 예컨대, 이색성 색소로서 요오드를 이용한 경우, 농도가 중량비로 붕산/요오드화물/물=1∼5/3∼30/100인 가교액을 사용할 수 있다. 필름을 침지할 때의 가교욕의 온도는, 통상 10∼45℃ 정도이며, 필름의 침지 시간은, 통상 1∼300초 정도, 바람직하게는 2∼100초이다.
전술한 바와 같이, 가교 처리 공정에서는, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류가 첨가된 가교액을 사용하는 것도 가능하다.
가교 처리는 복수회 행해도 좋고, 통상 2∼5회 행해진다. 이 경우, 사용하는 각 가교욕의 조성 및 온도는, 상기 범위 내이면 동일해도 좋고 상이해도 좋다. 가교에 의한 내수화를 위한 가교 처리 및 색상 조정을 위한 가교 처리는, 각각 복수의 공정에서 행해도 좋다.
닙 롤(52)과 닙 롤(53)의 주속차를 이용하여 가교욕(17) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수도 있다.
가교 처리에 있어서도, 팽윤 처리와 마찬가지로 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송하기 위해, 가이드 롤(36, 37 및/또는 38)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 크로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 마찬가지로 연신 처리를 실시하는 것이다.
도 3에 나타내는 예에 있어서, 가교욕(17)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(38), 닙 롤(53)을 순서대로 통과하여 세정욕(19)에 도입된다.
(세정 처리 공정)
도 3에 나타내는 예에 있어서는, 가교 처리 공정 후의 세정 처리 공정을 포함한다. 세정 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 부착된 여분의 붕산이나 요오드 등의 약제를 제거할 목적으로 행해진다. 세정 처리 공정은, 예컨대, 가교 처리한 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지함으로써 행해진다. 또, 세정 처리 공정은, 세정욕(19)에 필름을 침지시키는 공정 대신에, 필름에 대하여 세정액을 샤워로서 분무함으로써, 혹은 세정욕(19)에 대한 침지와 세정액의 분무를 병용함으로써 행할 수도 있다.
도 3에는, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지하여 세정 처리를 행하는 경우의 예를 나타내고 있다. 세정 처리에서의 세정욕(19)의 온도는, 통상 2∼40℃ 정도이며, 필름의 침지 시간은, 통상 2∼120초 정도이다.
또, 세정 처리에 있어서도, 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송할 목적으로, 가이드 롤(39, 40 및/또는 41)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 크로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 또한, 필름 세정 처리에 있어서, 주름의 발생을 억제하기 위해 연신 처리를 실시해도 좋다.
(연신 처리 공정)
전술한 바와 같이 원반 필름(10)은, 상기 일련의 처리 공정 사이(즉, 어느 하나 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 하나 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 일축 연신 처리된다. 일축 연신 처리의 구체적 방법은, 예컨대, 필름 반송 경로를 구성하는 2개의 닙 롤(예컨대, 처리욕의 전후로 배치되는 2개의 닙 롤) 사이에 주속차를 두고 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신, 일본 특허 제2731813호 공보에 기재되어 있는 열롤 연신, 텐터 연신 등일 수 있고, 바람직하게는 롤간 연신이다. 일축 연신 처리 공정은, 원반 필름(10)으로부터 편광 필름(23)을 얻기까지의 동안에 복수회에 걸쳐 실시할 수 있다. 전술한 바와 같이 연신 처리는, 필름의 주름 발생의 억제에도 유리하다.
원반 필름(10)을 기준으로 하는 편광 필름(23)의 최종적인 누적 연신 배율은, 통상 4.5∼7배 정도이며, 바람직하게는 5∼6.5배이다. 연신 처리 공정은 어느 처리 공정에서 행해도 좋으며, 2 이상의 처리 공정에서 연신 처리를 행하는 경우에 있어서도 연신 처리는 어느 처리 공정에서 행해도 좋다.
(건조 처리 공정)
세정 처리 공정 후, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리를 행하는 것이 바람직하다. 필름의 건조는 특별히 제한되지 않지만, 도 1에 나타내는 예와 같이 건조로(21)를 이용하여 행할 수 있다. 건조 온도는, 예컨대 30∼100℃ 정도이며, 건조 시간은, 예컨대 30∼600초 정도이다. 이상과 같이 하여 얻어지는 편광 필름(23)의 두께는, 예컨대 약 5∼30 ㎛ 정도이다.
(폴리비닐알코올계 수지 필름에 대한 그 밖의 처리 공정)
상기 처리 이외의 처리를 부가할 수도 있다. 추가될 수 있는 처리의 예는, 가교 처리 공정의 후에 행해지는, 붕산을 포함하지 않는 요오드화물 수용액에 대한 침지 처리(보색 처리), 붕산을 포함하지 않고 염화아연 등을 함유하는 수용액에 대한 침지 처리(아연 처리)를 포함한다.
상기 제조 방법에 의해, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류가 함유된 편광 필름을 제조할 수 있다. 또, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류는, 이것을 처리액에 함유시킴으로써 편광 필름 내에 도입하는 처리를 행하지만, 이것을 포함하는 처리액을 이용하는 처리 공정이 후단계일수록, 편광 필름의 내열성을 향상시키는 효과가 높다는 점에서, 상기 제조 방법에 있어서는, 가교액에 첨가되어 있는 것이 가장 바람직하고, 다음으로 염색액에 첨가되어 있는 것, 그 다음으로 팽윤액에 첨가되어 있는 것이 바람직하다. 가교액, 염색액, 팽윤액 모두에, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류가 첨가되어 있어도 좋다.
상기에 있어서는, 폴리비닐알코올계 수지 필름인 단층 필름에 소정의 처리를 실시하여 편광 필름을 제조하는 방법에 관해 설명했지만, 편광 필름의 제조 방법은 이러한 방법에 한정되는 것은 아니며, 기재 필름의 적어도 한면에 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 도공액을 도공함으로써 폴리비닐알코올계 수지층을 형성한 후, 얻어진 적층 필름에 연신 처리, 염색 처리, 가교 처리를 실시하여 폴리비닐알코올계 수지층을 편광 필름으로 하는 방법이어도 좋다. 이 방법에 있어서도, 염색 처리에서 이용하는 염색액, 또는 가교 처리에서 이용하는 가교액으로서, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 첨가한 처리액을 이용함으로써, 본 발명에 관한 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 포함하는 편광 필름을 제조할 수 있다. 또한, 이 방법에 있어서는, 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 도공액에 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 첨가함으로써, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 포함하는 편광 필름을 제조할 수도 있다.
<편광판의 제조 방법>
이상과 같이 하여 제조되는 편광 필름의 적어도 한면에, 접착제를 통해 보호 필름을 접합함으로써 편광판을 얻을 수 있다. 접착제 및 보호 필름에 관해서는, 상기에서 설명한 바와 같다.
또, 편광 필름과 보호 필름의 접착성을 향상시키기 위해, 편광 필름 및/또는 보호 필름의 접합면에, 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 해도 좋다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것이 아니다. 평가 시험 1, 2에 있어서, 이하에 나타내는 방법에 의해 실시예 및 비교예의 편광 필름을 제조하였다. 각 처리 공정에서 이용한 처리액에서의 시클로덱스트린의 첨가 유무 및 농도, 또한 첨가한 시클로덱스트린의 종류에 관해서는, 표 1, 2에 나타낸 바와 같이 하였다.
<편광 필름의 제조>
(1) 팽윤 처리 공정
두께 30 ㎛의 폴리비닐알코올 필름[(주)쿠라레 제조의 상품명 「쿠라레 포발 필름 VF-PE#3000」, 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰% 이상]을 30℃의 순수가 들어 있는 팽윤욕에, 필름이 이완되지 않도록 긴장 상태를 유지한 채로 31초간 침지하였다. 이 팽윤 처리에서는 2.47배의 세로 일축 연신을 행하였다.
(2) 염색 처리 공정
다음으로, 필름이 이완되지 않도록 긴장 상태를 유지한 채로 요오드/요오드화칼륨/붕산/물(중량비)이 0.15/2/0.3/100인 30℃의 염색욕에 122초간 침지하였다. 이 염색 처리에서는 1.12배의 세로 일축 연신을 행하였다.
(3) 가교 처리 공정
다음으로, 내수화를 목적으로 하는 가교 처리를 실시하기 위해, 필름이 이완되지 않도록 긴장 상태를 유지한 채로 요오드화칼륨/붕산/물(중량비)이 12/4.05/100인 56℃의 가교욕에 70초간 침지하였다. 이 가교 처리에 있어서도 2.06배의 세로 일축 연신을 행하였다. 원반 필름(10)을 기준으로 하는 누적 연신 배율은 5.70배가 되었다.
(4) 세정 처리 공정
가교 처리 후의 필름을 7℃의 순수가 들어 있는 세정욕에 3초간 침지하였다.
(5) 건조 공정
가교 처리 후의 필름을, 60℃의 분위기 온도의 건조로 내에 190초간 방치하여, 두께 14.2 ㎛의 편광 필름을 얻었다.
<평가 시험 1: 시클로덱스트린의 종류의 평가>
(1) 평가 샘플의 제작
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 편광 필름을 전술한 방법에 의해 제작하였다. 각 처리 공정에서 이용한 처리액에서의 시클로덱스트린의 첨가 유무 및 농도, 또한 첨가한 시클로덱스트린의 종류에 관해서는, 이하의 표 1에 나타낸 바와 같이 하였다. 시클로덱스트린으로서, 실시예에 있어서는, β-시클로덱스트린(분자 내 공동부의 내경이 0.6∼0.8 nm), γ-시클로덱스트린(분자 내 공동부의 내경이 0.8∼1.0 nm)을 이용하고, 비교예에 있어서는, α-시클로덱스트린(분자 내 공동부의 내경이 0.5 nm)을 이용하였다.
(2) Ty, Py의 측정
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 편광 필름에 관해, 적분구 부착 흡광 광도계(니혼분코(주) 제조의「V7100」)를 이용하고, 얻어진 투과율, 편광도에 대하여 JIS Z 8701의 2도 시야(C광원)에 의해 시감도 보정을 행하여, 내열 시험 전의 시감도 보정 단체 투과율 Ty 및 시감도 보정 편광도 Py를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(3) 내열성 평가
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 편광 필름에 관해, 한 변이 4 cm인 정사각형으로 잘라내어 105℃의 건조 분위기에 30분간 정치한 후에, 약 1시간 실온 환경 하에 정치하고 나서, 상기와 동일한 방법으로 시감도 보정 편광도 Py(내열 시험 후)를 측정하였다. 또한, 내열성 평가를 위해 「Py(내열 시험 전)-Py(내열 시험 후)」산출하여, 이것을 ΔPy로 하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
도 4는, 표 1에 나타내는 내열 시험 전과 내열 시험 후의 시감도 보정 편광도 Py를 나타내는 그래프이다. 표 1의 ΔPy 및 도 4에서 분명한 바와 같이, β, γ-시클로덱스트린을 함유하는 편광 필름(실시예 1, 2)은, α-시클로덱스트린을 함유하는 편광 필름(비교예 2) 및 시클로덱스트린을 함유하지 않는 편광 필름(비교예 1)과 비교하여, 내열 시험 후의 시감도 보정 편광도 Py의 저하가 억제되어 있어, 고내열성을 갖는 것을 알 수 있다.
<평가 시험 2: 시클로덱스트린을 첨가하는 처리액 및 농도의 평가>
(1) 평가 샘플의 제작
실시예 3∼7 및 비교예 3의 편광 필름을 전술한 방법에 의해 제작하였다. 각 처리 공정에서 이용한 처리액에서의 시클로덱스트린의 첨가 유무 및 농도, 또한 첨가한 시클로덱스트린의 종류에 관해서는, 이하의 표 2에 나타낸 바와 같이 하였다.
(2) Ty, Py의 측정
실시예 3∼7 및 비교예 3의 편광 필름에 관해, 상기와 동일한 방법으로 내열 시험 전의 시감도 보정 단체 투과율 Ty 및 시감도 보정 편광도 Py를 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(3) 내열성 평가
실시예 3∼7 및 비교예 3의 편광 필름에 관해, 상기와 동일한 방법으로 내열성 시험을 행하여, 내열 시험 후의 시감도 보정 편광도 Py를 측정하였다. 또한, 내열성 평가를 위해 「Py(내열 시험 전)-Py(내열 시험 후)」산출하여, 이것을 ΔPy로 하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
도 5는, 표 2에 나타내는 내열 시험 전과 내열 시험 후의 시감도 보정 편광도 Py를 나타내는 그래프이다. 표 2의 ΔPy 및 도 5에서 분명한 바와 같이, β-시클로덱스트린을 함유하는 편광 필름(실시예 3∼7)은, 시클로덱스트린을 함유하지 않는 편광 필름(비교예 3)과 비교하여, 내열 시험 후의 시감도 보정 편광도 Py의 저하가 억제되어 있고, 또한 β-시클로덱스트린을 처리액 중에 3 중량%의 농도로 첨가하여 제조한 경우(실시예 4, 7)가, 1 중량%의 농도로 첨가하여 제조한 경우(실시예 3, 6)보다 내열성이 높고, 또한 가교액에 첨가한 경우(실시예 6, 7)가 팽윤액 및 염색액에 첨가한 경우(실시예 3∼5)보다 내열성이 높은 것을 알 수 있다.
1, 2: 편광판, 6: 제1 접착제층, 7: 제1 보호 필름, 8: 제2 접착제층, 9: 제2 보호 필름, 10: 폴리비닐알코올계 수지로 이루어진 원반 필름, 11: 원반 롤, 13: 팽윤욕, 15: 염색욕, 17: 가교욕, 19: 세정욕, 21: 건조로, 23: 편광 필름, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 60, 61: 가이드 롤, 50, 51, 52, 53, 54, 55: 닙 롤.
Claims (8)
- 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 이루어지고, 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 함유하는 편광 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 시클로덱스트린류는 β-시클로덱스트린류 또는 γ-시클로덱스트린류인 편광 필름.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 두께가 15 ㎛ 이하인 편광 필름.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 편광 필름과,
상기 편광 필름의 적어도 한쪽 면 위에 적층되는 보호 필름
을 포함하는 편광판. - 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 편광 필름을 제작하는 편광 필름의 제조 방법으로서,
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에 분자 내 공동부의 내경이 0.6 nm 이상인 시클로덱스트린류를 함유하는 처리액을 접촉시켜 처리하는 처리 공정을 구비하는 편광 필름의 제조 방법. - 제5항에 있어서, 상기 시클로덱스트린류는 β-시클로덱스트린류 또는 γ-시클로덱스트린류인 편광 필름의 제조 방법.
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 처리액 중의 상기 시클로덱스트린류의 농도는 0.1∼10 중량%인 편광 필름의 제조 방법.
- 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 처리 공정은, 상기 처리액으로서 팽윤액을 이용하는 팽윤 처리 공정, 상기 처리액으로서 염색액을 이용하는 염색 처리 공정, 또는 상기 처리액으로서 가교액을 이용하는 가교 처리 공정인 편광 필름의 제조 방법.
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