TWI765856B - 偏光膜、偏光板及偏光膜之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係包含聚乙烯醇系樹脂膜，且含有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類，上述環糊精類例如為β-環糊精類或γ-環糊精類。

Description

偏光膜、偏光板及偏光膜之製造方法
本發明係關於一種偏光膜、偏光板及偏光膜之製造方法。
偏光板廣泛用於以液晶顯示裝置為代表之圖像顯示裝置等。作為偏光板，通常為將保護膜貼合於使碘等二色性色素吸附配向於聚乙烯醇系樹脂膜而成之偏光膜之單面或雙面之構成者。
近年來，由於液晶顯示裝置之利用領域之擴大與周邊技術之進步，對於偏光膜之性能之要求亦變得越來越嚴格。已知偏光膜有置於高溫環境下時容易產生偏光性能之下降之傾向，已知偏光膜之厚度變得越小，則該偏光性能之下降之傾向變得越大。再者，本說明書中，將對於因置於高溫環境下而引起之偏光性能之劣化的耐性稱為「耐熱性」。
於日本專利特開2005-266048號公報(專利文獻1)中記載有藉由含有寡糖而提昇耐熱性之偏光膜。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2005-266048號公報
本發明之目的在於提供一種進一步提昇耐熱性之偏光膜及其製造方法。又，本發明之另一目的在於提供一種耐熱性優異之偏光板。
本發明提供以下所示之偏光膜、偏光板及偏光膜之製造方法。
[1]一種偏光膜，其包含聚乙烯醇系樹脂膜，且含有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類。
[2]如[1]記載之偏光膜，其中上述環糊精類為β-環糊精類或γ-環糊精類。
[3]如[1]或[2]記載之偏光膜，其厚度為15μm以下。
[4]一種偏光板，其包含如[1]至[3]中任一項記載之偏光膜、及積層於上述偏光膜之至少一面上之保護膜。
[5]一種偏光膜之製造方法，其係由聚乙烯醇系樹脂膜製作偏光膜者，且具備使含有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類之處理液接觸於上述聚乙烯醇系樹脂膜而進行處理的處理步驟。
[6]如[5]記載之偏光膜之製造方法，其中上述環糊精類為β-環糊精類或γ-環糊精類。
[7]如[5]或[6]記載之偏光膜之製造方法，其中上述處理液中之上述環糊精類之濃度為0.1~10重量%。
[8]如[5]至[7]中任一項記載之偏光膜之製造方法，其中上述處理步驟係使用膨潤液作為上述處理液之膨潤處理步驟、使用染色液作為上述處理液之染色處理步驟、或者使用交聯液作為上述處理液之交聯處理步驟。
根據本發明，能夠提供一種耐熱性優異之偏光膜、其製造方法及偏光板。
1‧‧‧偏光板
2‧‧‧偏光板
5‧‧‧偏光膜
6‧‧‧第1接著劑層
7‧‧‧第1保護膜
8‧‧‧第2接著劑層
9‧‧‧第2保護膜
10‧‧‧包含聚乙烯醇系樹脂之原片膜
11‧‧‧原片捲筒
13‧‧‧膨潤浴
15‧‧‧染色浴
17‧‧‧交聯浴
19‧‧‧洗淨浴
21‧‧‧乾燥爐
23‧‧‧偏光膜
30‧‧‧導輥
31‧‧‧導輥
32‧‧‧導輥
33‧‧‧導輥
34‧‧‧導輥
35‧‧‧導輥
36‧‧‧導輥
37‧‧‧導輥
38‧‧‧導輥
39‧‧‧導輥
40‧‧‧導輥
41‧‧‧導輥
50‧‧‧夾輥
51‧‧‧夾輥
52‧‧‧夾輥
53‧‧‧夾輥
54‧‧‧夾輥
55‧‧‧夾輥
60‧‧‧導輥
61‧‧‧導輥
圖1係表示本發明之偏光板之層構成之一例的概略剖視圖。
圖2係表示本發明之偏光板之層構成之另一例的概略剖視圖。
圖3係示意性地表示本發明之偏光膜製造裝置之一例的剖視圖。
圖4係表示實施例1、2及比較例1、2之耐熱試驗前後之Py之曲線圖。
圖5係表示實施例3~7及比較例3之耐熱試驗前後之Py之曲線圖。
<偏光膜>
本發明之偏光膜包含聚乙烯醇系樹脂膜，且含有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類。含有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類的本發明之偏光膜之耐熱性優異，即便置於高溫環境下時，亦能夠抑制偏光性能之下降。若使用本發明之偏光膜，則由於其自身之耐熱性優異，因此能夠提供耐熱性優異之偏光板。
若對偏光膜之偏光性能更詳細地進行說明，則偏光性能通常根據稱為「視感度修正單體透過率Ty」、「視感度修正偏光度Py」之2個參數而進行評價。該等參數分別為以人眼之感度最高之550nm附近之加權變得最大之方式經修正之可見光範圍(波長380~780nm)下之透過率、偏光度。波長未達380nm之光由於人眼無法視認，故而不考慮Ty及Py。
本發明之偏光膜之視感度修正單體透過率Ty可為於應用該偏光膜或包含其之偏光板之液晶顯示裝置等圖像顯示裝置中通常所要求之值，具體而言，較佳為於40~47%之範圍內。Ty更佳為於41~45%之範圍內，於該情形時，Ty與Py之平衡變得更良好。若Ty過高，則Py下降而圖像顯示裝置之顯示品質下降。於Ty過低之情形時，圖像顯示裝置之亮度下降而顯示品質下降，或者為了充分地提高亮度而必需增大輸入電力。
關於本發明之偏光膜之視感度修正偏光度Py，於視感度修正單體透過率Ty為43%以下之情形時，較佳為99.95%以上，更佳為99.99%以上。下述耐熱性試驗後之Py就即便於該試驗後亦可維持圖像顯示裝置之顯示品質之觀點而言，較佳為99.93%以上，更佳為99.95%以上。又，耐熱性試驗前後之Py之變化量「Py(耐熱試驗前)-Py(耐熱試驗後)」較佳為0.055%以下。
關於偏光膜之Ty及Py，於其作為單體存在之情形(單獨存在之情形)時，將其自身作為測定樣品而進行測定。另一方面，於作為將保護膜貼合於偏光膜上而成之偏光板存在之情形時，自偏光板去除保護膜及接著劑層，單離出偏光板所含之偏光膜，將其作為測定樣品，或者將偏光板自身作為測定樣品而測定Ty及Py，將該等設為偏光膜之Ty及Py。將偏光板作為測定樣品而測定之Ty及Py與將單離出之偏光膜作為測定樣品而測定之Ty及Py於實質上相同。
本發明之偏光膜係使作為二色性色素之碘吸附配向於聚乙烯醇系樹脂膜而成者，更具體而言，係使碘吸附配向於經單軸延伸之聚乙烯醇系樹脂膜而成者。
偏光膜之厚度例如可為30μm以下，進而可為20μm以下，就偏光板之薄型化之觀點而言，較佳為15μm以下，更佳為10μm以下。偏光膜之厚度通常為2μm以上。厚度越小，則耐熱性越容易下降，根據本發明，能夠提供即便厚度為15μm以下，耐熱性亦良好之偏光膜。
作為構成偏光膜之聚乙烯醇系樹脂，可使用使聚乙酸乙烯酯系樹脂皂化所得者。作為聚乙酸乙烯酯系樹脂，除作為乙酸乙烯酯之均聚物之聚乙酸乙烯酯以外，亦可例示乙酸乙烯酯與能夠與其共聚之其他單體之共聚物。作為能夠與乙酸乙烯酯共聚之其他單體，例如可列舉：不飽和羧酸類、烯烴類、乙烯醚類、不飽和磺酸類、具有銨基之丙烯醯胺類等。
上述聚乙烯醇系樹脂製膜而成者構成偏光膜。將聚乙烯醇系樹脂進行製膜之方法並無特別限定，能夠藉由公知之方法進行製膜。
聚乙烯醇系樹脂之皂化度可為80.0~100.0莫耳%之範圍，較佳為90.0~100.0莫耳%之範圍，更佳為98.0~100.0莫耳%之範圍。若皂化度未達80.0莫耳%，則所獲得之偏光膜之耐水性容易下降。
所謂皂化度，係以單元比(莫耳%)表示聚乙烯醇系樹脂之原料之聚乙酸乙烯酯系樹脂中所含之乙酸基(乙醯氧基：-OCOCH3)因皂化步驟而變為羥基之比率者，根據下述式：皂化度(莫耳%)=100×(羥基之數)÷(羥基之數+乙酸基之數)
而進行定義。皂化度能夠依據JIS K 6726(1994)而求出。皂化度越高，表示羥基之比率越高，因此表示抑制結晶化之乙酸基之比率越低。
聚乙烯醇系樹脂亦可為一部分經改性之改性聚乙烯醇。例如可列舉：使聚乙烯醇系樹脂經乙烯、丙烯等烯烴；丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸等不飽和羧酸；不飽和羧酸之烷基酯、(甲基)丙烯醯胺等改性而成者。改性之比率較佳為未達30莫耳%，更佳為未達10%。於進行超過30莫耳%之改性之情形時，有不易吸附二色性色素，不易獲得具有充分之偏光性能之偏光膜的傾向。再者，本說明書中，所謂「(甲基)丙烯酸」，係指選自由丙烯酸及甲基丙烯酸所組成之群中之至少一者。「(甲基)丙烯醯基」等亦相同。
聚乙烯醇系樹脂之平均聚合度較佳為100~10000，更佳為1500~8000，進而較佳為2000~5000。聚乙烯醇系樹脂之平均聚合度亦可依據JIS K 6726(1994)而求出。
於本發明之偏光膜中含有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類。所謂環糊精，表示葡萄糖以α-1,4鍵而鍵結成環狀之非還原性環狀寡糖，構成其之葡萄糖個數越多，則分子內空腔部之內徑越 大。已知作為七聚物之β-環糊精之分子內空腔部之內徑為0.6~0.8nm，因此作為本發明中所使用之分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類，只要構成其之葡萄糖個數為7個以上，則並無限定，例如包含：構成其之葡萄糖個數分別為7、8、9個之β、γ、δ-環糊精；該等β、γ、δ-環糊精於分支糖鏈上具有葡萄糖或麥芽糖等寡糖之分支環糊精；使甲基等烷基或2-羥基乙基、2-羥基丙基、2,3-二羥基丙基、2-羥基丁基等羥基烷基等進而鍵結於該等環糊精或分支環糊精上所得之環糊精衍生物等。
本發明藉由於偏光膜中含有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類而確認提昇偏光膜之耐熱性之顯著效果。推測提昇偏光膜之耐熱性之顯著效果係由分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類所具有之分子內空腔部與偏光膜所含之聚碘離子(I3 -、I5 -)之相互作用之結果所產生。推測該相互作用依存於環糊精類所具有之分子內空腔部之大小，因此推測若為具有大於確認有提昇耐熱性之顯著效果之七聚物、八聚物之環糊精類之分子內空腔部的環糊精類、即分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類，則發揮相同之效果。再者，為了能夠進一步提昇環糊精類所具有之分子內空腔部與聚碘離子(I3 -、I5 -)之相互作用，環糊精類之分子內空腔部之內徑較佳為0.8nm以上。又，環糊精類之分子內空腔部之內徑較佳為1.2nm以下。
偏光膜中之分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類的含量只要為能夠提昇耐熱性之量，則並無限定，例如可設為0.01~5重量%。該含量能夠藉由利用液相層析法(LC)對將偏光膜溶解於溶劑中者進行分析而測定。又，推測偏光膜中之碘(I2)與分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類的化學計量比影響相互作用之程度。本發明中，偏光膜中之碘(I2)與分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類的化學計量比較佳為於1.5：1~1500：1之範圍內，更佳為於2.5：1 ~1000：1之範圍內，進而較佳為2.5：1~500：1。
<偏光板>
(1)偏光板之層構成
圖1係表示本發明之偏光板之層構成之一例的概略剖視圖。本發明之偏光板可為如圖1所示之偏光板1般具備偏光膜5及積層於其一面上之第1保護膜7的附有單面保護膜之偏光板。第1保護膜7可經由第1接著劑層6而積層於偏光膜5上。
又，本發明之偏光板亦可為將保護膜進而貼合於偏光膜5之另一面上而成者，具體而言，亦可為如圖2所示之偏光板2般具備偏光膜5、積層於其一面上之第1保護膜7、及積層於另一面上之第2保護膜9的附有雙面保護膜之偏光板。第2保護膜9可經由第2接著劑層8而積層於偏光膜5上。
本發明之偏光板於組入至液晶顯示裝置之類之圖像顯示裝置中時，可為配置於液晶單元之類之圖像顯示元件之視認(前表面)側之偏光板，亦可為配置於圖像顯示元件之背面側(例如液晶顯示裝置之背光側)之偏光板。
(2)偏光膜
本發明之偏光板包含上述本發明之偏光膜作為偏光膜5。因此，偏光膜5之詳細情況係引用上述記載。
(3)第1保護膜
第1保護膜7可為包含具有透光性(較佳為光學透明)之熱塑性樹脂、例如鏈狀聚烯烴系樹脂(聚丙烯系樹脂等)、環狀聚烯烴系樹脂(降
Figure 105119621-A0202-12-0007-8
烯系樹脂等)之類之聚烯烴系樹脂；纖維素三乙酸酯、纖維素二乙酸酯之類之纖維素酯系樹脂；聚酯系樹脂；聚碳酸酯系樹脂；(甲基)丙烯酸系樹脂；聚苯乙烯系樹脂；或該等之混合物、共聚物等的膜。為了進一步提昇偏光板之耐水性，作為第1保護膜7，較佳為選擇包含 聚烯烴系樹脂、聚酯系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、聚苯乙烯系樹脂等之保護膜之類之透濕度相對較低之保護膜。
第1保護膜7亦可為相位差膜、亮度提昇膜之類之兼具光學功能之保護膜。例如藉由對包含上述熱塑性樹脂之膜進行延伸(單軸延伸或雙軸延伸等)，或者於該膜上形成液晶層等，能夠製成賦予有任意之相位差值之相位差膜。
作為鏈狀聚烯烴系樹脂，除聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂之類之鏈狀烯烴之均聚物以外，亦可列舉包含2種以上之鏈狀烯烴之共聚物。
環狀聚烯烴系樹脂係以環狀烯烴作為聚合單元而聚合之樹脂之總稱。若列舉環狀聚烯烴系樹脂之具體例，則有環狀烯烴之開環(共)聚合物、環狀烯烴之加成聚合物、環狀烯烴與乙烯、丙烯之類之鏈狀烯烴之共聚物(代表為無規共聚物)及使該等利用不飽和羧酸或其衍生物改性而成之接枝聚合物及該等之氫化物等。其中，可較佳地使用利用降
Figure 105119621-A0202-12-0008-9
烯或多環降
Figure 105119621-A0202-12-0008-10
烯系單體等降
Figure 105119621-A0202-12-0008-11
烯系單體作為環狀烯烴之降
Figure 105119621-A0202-12-0008-12
烯系樹脂。
纖維素酯系樹脂為纖維素與脂肪酸之酯。纖維素酯系樹脂之具體例包括纖維素三乙酸酯、纖維素二乙酸酯、纖維素三丙酸酯、纖維素二丙酸酯。又，亦可使用該等之共聚物或以其他取代基修飾羥基之一部分而成者。該等之中，尤佳為纖維素三乙酸酯(三乙醯纖維素：TAC)。
聚酯系樹脂為具有酯鍵之除上述纖維素酯系樹脂以外之樹脂，通常為包含多元羧酸或其衍生物與多元醇之縮聚物者。作為多元羧酸或其衍生物，可使用二羧酸或其衍生物，例如可列舉對苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸二甲酯、萘二羧酸二甲酯等。作為多元醇，可使用二醇，例如可列舉乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、環己烷二甲醇等。
聚酯系樹脂之具體例包括聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸1,3-丙二酯、聚萘二甲酸1,3-丙二酯、聚對苯二甲酸環己烷二甲酯、聚萘二甲酸環己烷二甲酯。
聚碳酸酯系樹脂包含經由碳酸酯基而鍵結有單體單元之聚合物。聚碳酸酯系樹脂亦可為修飾聚合物骨架之稱為改性聚碳酸酯之樹脂或共聚聚碳酸酯等。
(甲基)丙烯酸系樹脂係以具有(甲基)丙烯醯基之化合物作為主要之構成單體之樹脂。(甲基)丙烯酸系樹脂之具體例例如包括：聚甲基丙烯酸甲酯之類之聚(甲基)丙烯酸酯；甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸共聚物；甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸酯共聚物；甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯-(甲基)丙烯酸共聚物；(甲基)丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS樹脂等)；甲基丙烯酸甲酯與具有脂環族烴基之化合物之共聚物(例如甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸環己酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸降
Figure 105119621-A0202-12-0009-13
酯共聚物等)。較佳為使用以聚(甲基)丙烯酸甲酯之類之聚(甲基)丙烯酸C1-6烷基酯作為主成分之聚合物，更佳為使用以甲基丙烯酸甲酯作為主成分(50~100重量%，較佳為70~100重量%)之甲基丙烯酸甲酯系樹脂。
於第1保護膜7之與偏光膜5相反側之表面亦可形成硬塗層、防眩層、抗反射層、抗靜電層、防污層之類之表面處理層(塗層)。又，第1保護膜7可含有1種或2種以上之潤滑劑、塑化劑、分散劑、熱穩定劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、抗靜電劑、抗氧化劑之類之添加劑。
就偏光板之薄型化之觀點而言，第1保護膜7之厚度較佳為90μm以下，更佳為50μm以下，進而較佳為30μm以下。就強度及處理性之觀點而言，第1保護膜7之厚度通常為5μm以上。
(4)第1接著劑層
第1接著劑層6係用於將第1保護膜7接著固定於偏光膜5之一面上之層。形成第1接著劑層6之接著劑可為含有藉由紫外線、可見光、電子束、X射線之類之活性能量線之照射而硬化之硬化性化合物的活性能量線硬化性接著劑、或使聚乙烯醇系樹脂之類之接著劑成分溶解或分散於水中而成之水系接著劑。其中，就提昇偏光板之耐水性之觀點而言，較佳為使用活性能量線硬化性接著劑。活性能量線硬化性接著劑之較佳之例為紫外線硬化性接著劑。
作為形成第1接著劑層6之活性能量線硬化性接著劑，就顯示良好之接著性之方面而言，可較佳地使用包含陽離子聚合性之硬化性化合物及/或自由基聚合性之硬化性化合物的活性能量線硬化性接著劑組合物。活性能量線硬化性接著劑可進而包含用於使上述硬化性化合物之硬化反應開始之陽離子聚合起始劑及/或自由基聚合起始劑。
作為陽離子聚合性之硬化性化合物，例如可列舉：環氧系化合物(分子內具有1個或2個以上之環氧基之化合物)、氧雜環丁烷系化合物(分子內具有1個或2個以上之氧雜環丁烷環之化合物)或該等之組合。作為自由基聚合性之硬化性化合物，例如可列舉：(甲基)丙烯酸系化合物(分子內具有1個或2個以上之(甲基)丙烯醯氧基之化合物)或具有自由基聚合性雙鍵之其他乙烯系化合物或該等之組合。亦可併用陽離子聚合性之硬化性化合物與自由基聚合性之硬化性化合物。
活性能量線硬化性接著劑可視需要含有陽離子聚合促進劑、離子捕捉劑、抗氧化劑、鏈轉移劑、黏著賦予劑、熱塑性樹脂、填充劑、流動調整劑、塑化劑、消泡劑、抗靜電劑、調平劑、溶劑等添加劑。
第1接著劑層6之厚度通常為0.001~5μm左右，較佳為0.01~3μm。
(5)第2保護膜
圖2所示之附有雙面保護膜之偏光板2所具有之第2保護膜9與第1保護膜7相同，可為包含以上所例示之熱塑性樹脂之膜，亦可為相位差膜、亮度提昇膜之類之兼具光學功能之保護膜。第2保護膜9可具有之表面處理層及膜之厚度等係引用針對於第1保護膜7所述之上文記載。第1保護膜7與第2保護膜9可為包含相互相同之種類之樹脂之保護膜，亦可為包含不同種類之樹脂之保護膜。為了進一步提昇偏光板之耐水性，作為第2保護膜9，較佳為選擇包含聚烯烴系樹脂、聚酯系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、聚苯乙烯系樹脂等之保護膜之類之透濕度相對較低之保護膜。
(6)第2接著劑層
第2接著劑層8係用於將第2保護膜9接著固定於偏光膜5之另一面之層。第2接著劑層8之詳細情況係引用針對於上述第1接著劑層6之記載。就提昇偏光板之耐水性之觀點而言，第2接著劑層8較佳為由活性能量線硬化性接著劑所形成。形成第2接著劑層8之接著劑可具有與形成第1接著劑層6之接著劑相同之組成，亦可具有不同之組成。
(7)黏著劑層
於圖1所示之附有單面保護膜之偏光板1中之偏光膜5或第1保護膜7上、或者圖2所示之附有雙面保護膜之偏光板2中之第1保護膜7或第2保護膜9上，亦可積層用於將偏光板貼合於其他構件(例如用於液晶顯示裝置之情形時之液晶單元)之黏著劑層。形成黏著劑層之黏著劑通常包含以(甲基)丙烯酸系樹脂、苯乙烯系樹脂、聚矽氧系樹脂等作為基礎聚合物並於其中添加有異氰酸酯化合物、環氧化合物、氮丙啶化合物之類之交聯劑而成之黏著劑組合物。亦可製成進而含有微粒子而表現出光散射性之黏著劑層。黏著劑層之厚度通常為1~40μm，較佳為3~25μm。
(8)其他光學層
本發明之偏光板可進而包含積層於該第1及/或第2保護膜7、9或偏光膜5上之其他光學層。作為其他光學層，可列舉：使某種偏光之光透過而反射表現出與其相反之性質之偏光之光之反射型偏光膜；於表面具有凹凸形狀之附有防眩功能之膜；附有表面抗反射功能之膜；於表面具有反射功能之反射膜；兼具反射功能與透過功能之半透過反射膜；視角補償膜等。
<偏光膜之製造方法>
對本發明之偏光膜之製造方法之一實施形態進行說明。於本實施形態中，作為製造偏光膜之起始材料，使用厚度為65μm以下(例如60μm以下)、較佳為50μm以下、更佳為35μm以下、進而較佳為30μm以下之未經延伸之聚乙烯醇系樹脂膜(原片膜)。藉此，能夠獲得市場要求日益提高之薄膜之偏光膜。原片膜之寬度並無特別限定，例如可為400~6000mm左右。原片膜係以例如長條之未經延伸之聚乙烯醇系樹脂膜之捲筒(原片捲筒)之形式準備。
偏光膜能夠藉由如下方式作為長條之偏光膜而連續製造：一面將上述長條之原片膜自原片捲筒巻出，一面沿著偏光膜製造裝置之膜搬送路徑連續搬送，實施浸漬於收容於處理槽內之處理液(以下，亦稱為「處理浴」)中後拉出的特定之處理步驟後實施乾燥步驟。再者，處理步驟只要為使處理液接觸於膜而進行處理之方法，則並不限定於使膜浸漬於處理浴中之方法，亦可為利用噴霧、流下、滴加等使處理液附著於膜表面而對膜進行處理之方法。
作為上述處理液，可例示膨潤液、染色液、交聯液、洗淨液等。並且，作為上述處理步驟，可例示：使膨潤液接觸於原片膜而進行膨潤處理之膨潤處理步驟、使染色液接觸於膨潤處理後之膜而進行染色處理之染色處理步驟、使交聯液接觸於染色處理後之膜而進行交 聯處理之交聯處理步驟、及使洗淨液接觸於交聯處理後之膜而進行洗淨處理之洗淨處理步驟。又，該等一系列處理步驟之間(即，任意1個以上之處理步驟之前後及/或任意1個以上之處理步驟中)，以濕式或乾式實施單軸延伸處理。視需要亦可附加其他處理步驟。
本實施形態中，藉由於膨潤液、染色液、交聯液中之至少任一處理液中添加分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類，能夠製造本發明之含有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類的偏光膜。膨潤液、染色液、交聯液中之分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類的濃度例如可設為0.1重量%~10重量%，較佳為0.8重量%~5.0重量%，進而較佳為2.0重量%~5.0重量%。
以下，一面參照圖3一面對本實施形態之偏光膜之製造方法詳細地進行說明。圖3係示意性地表示本實施形態之偏光膜之製造方法及其所使用之偏光膜製造裝置之一例的剖視圖。圖3所示之偏光膜製造裝置係以如下方式構成：藉由一面將包含聚乙烯醇系樹脂之原片(未經延伸之)膜10自原片捲筒11連續地巻出一面沿著膜搬送路徑進行搬送，而依序通過設置於膜搬送路徑上之膨潤浴(收容於膨潤槽內之膨潤液)13、染色浴(收容於染色槽內之染色液)15、交聯浴(收容於交聯槽內之交聯液)17及洗淨浴(收容於洗淨槽內之洗淨液)19，最後通過乾燥爐21。所獲得之偏光膜23例如可直接搬送至下一偏光板製作步驟(將保護膜貼合於偏光膜23之單面或雙面之步驟)。圖3中之箭頭表示膜之搬送方向。
再者，圖3表示對膨潤浴13、染色浴15、交聯浴17及洗淨浴19分別設置1個槽之例，視需要亦可對任意1個以上之處理浴設置2個槽以上。於圖1之說明中，「處理槽」係包含膨潤槽、染色槽、交聯槽及洗淨槽之總稱，「處理液」係包含膨潤液、染色液、交聯液及洗淨液之總稱，「處理浴」係包含膨潤浴、染色浴、交聯浴及洗淨浴之總稱。
偏光膜製造裝置之膜搬送路徑能夠藉由如下方式構築：除上述處理浴以外，將能夠支持所搬送之膜或者進而變更膜搬送方向之導輥30~41、60、61，或者能夠對所搬送之膜進行按壓、夾持並將由其旋轉所產生之驅動力賦予膜或者進而變更膜搬送方向之夾輥50~55配置於適當之位置。導輥或夾輥能夠配置於各處理浴之前後或處理浴中，藉此能夠將膜導入、浸漬於處理浴且自處理浴拉出[參照圖3]。例如，藉由於各處理浴中設置1個以上之導輥，並沿著該等導輥而搬送膜，能夠使膜浸漬於各處理浴中。
圖3所示之偏光膜製造裝置於各處理浴之前後配置有夾輥(夾輥50~54)，藉此能夠於任意1個以上之處理浴中實施在其前後所配置之夾輥間設置周速差而進行縱向單軸延伸之輥間延伸。以下，對各步驟進行說明。
(膨潤處理步驟)
膨潤處理步驟係以去除原片膜10表面之異物、去除原片膜10中之塑化劑、賦予易染色性、使原片膜10塑化等為目的而進行。處理條件係於能夠達成該目的且不產生原片膜10之極端之溶解或失透等不良狀況之範圍內決定。
參照圖3，膨潤處理步驟能夠藉由如下方式實施：一面將原片膜10自原片捲筒11連續地巻出一面沿著膜搬送路徑進行搬送，將原片膜10於膨潤浴13中浸漬特定時間，繼而拉出。圖3之例中，於將原片膜10捲出後至浸漬於膨潤浴13前之期間，原片膜10係沿著由導輥60、61及夾輥50所構築之膜搬送路徑而進行搬送。於膨潤處理中，係沿著由導輥30~32所構築之膜搬送路徑而進行搬送。
作為膨潤浴13之膨潤液，除純水以外，亦可使用於約0.01~10重量%之範圍內添加有硼酸(日本專利特開平10-153709號公報)、氯化物(日本專利特開平06-281816號公報)、無機酸、無機鹽、水溶性有機溶 劑、醇類等之水溶液。又，如上所述，於膨潤處理步驟中，亦可使用添加有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類之膨潤液。
膨潤浴13之溫度例如為10~50℃左右，較佳為10~40℃左右，更佳為15~30℃左右。原片膜10之浸漬時間較佳為10~300秒左右，更佳為20~200秒左右。又，於原片膜10為預先於氣體中延伸之聚乙烯醇系樹脂膜之情形時，膨潤浴13之溫度例如為20~70℃左右，較佳為30~60℃左右。原片膜10之浸漬時間較佳為30~300秒左右，更佳為60~240秒左右。
於膨潤處理中，容易產生原片膜10於寬度方向膨潤而使膜產生皺褶等問題。作為用於一面去除該皺褶一面搬送膜之一方法，可列舉：導輥30、31及/或32使用擴幅輥、螺旋輥、中高輥之類之具有擴幅功能之輥，或者使用導布輥、彎輥、拉幅夾之類之其他擴幅裝置。用於抑制皺褶之產生之另一方法係實施延伸處理。例如可利用夾輥50與夾輥51之周速差於膨潤浴13中實施單軸延伸處理。
於膨潤處理中，膜於膜之搬送方向亦膨潤擴大，因此於不對膜進行積極延伸之情形時，為了消除搬送方向之膜之鬆弛，例如較佳為採取控制配置於膨潤浴13之前後之夾輥50、51之速度等方法。又，為了使膨潤浴13中之膜搬送穩定化，以水中噴淋控制膨潤浴13中之水流、或者併用EPC裝置(Edge Position Control(邊緣位置控制)裝置：檢測膜之端部並防止膜之彎曲之裝置)等亦有用。
於圖3所示之例中，自膨潤浴13拉出之膜係依序通過導輥32、夾輥51而導入至染色浴15。
(染色處理步驟)
染色處理步驟係以使二色性色素吸附、配向於膨潤處理後之聚乙烯醇系樹脂膜等為目的而進行。處理條件係於能夠達成該目的且不產生膜之極端之溶解或失透等不良狀況之範圍內決定。參照圖3，染 色處理步驟係藉由如下方式實施：沿著由導輥33~35及夾輥51所構築之膜搬送路徑而進行搬送，將膨潤處理後之膜於染色浴15(收容於染色槽中之處理液)中浸漬特定時間，繼而拉出。為了提高二色性色素之染色性，供於染色處理步驟之膜較佳為至少實施過一定程度之單軸延伸處理之膜，或者較佳為代替染色處理前之單軸延伸處理或除染色處理前之單軸延伸處理以外，於染色處理時進行單軸延伸處理。
本實施形態中，使用碘作為二色性色素。染色浴15之染色液例如可使用濃度以重量比計碘/碘化鉀/水=約0.003~0.3/約0.1~10/100之水溶液。可使用碘化鋅等其他碘化物代替碘化鉀，亦可併用碘化鉀與其他碘化物。又，亦可使除碘化物以外之化合物例如硼酸、氯化鋅、氯化鈷等共存。於添加硼酸之情形時，於包含碘之方面有別於下述交聯處理，水溶液只要為相對於水100重量份而包含碘約0.003重量份以上者，則能夠視為染色浴15。浸漬膜時之染色浴15之溫度通常為10~45℃左右，較佳為10~40℃，更佳為20~35℃，膜之浸漬時間通常為30~600秒左右，較佳為60~300秒。
如上所述，於染色處理步驟中，亦可使用添加有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類之染色液。
如上所述，於染色處理步驟中，可於染色浴15中進行膜之單軸延伸。膜之單軸延伸可藉由於配置於染色浴15之前後之夾輥51與夾輥52之間設置周速差等方法而進行。
於染色處理中，亦為了以與膨潤處理相同之方式一面去除膜之皺褶一面搬送聚乙烯醇系樹脂膜，導輥33、34及/或35可使用擴幅輥、螺旋輥、中高輥之類之具有擴幅功能之輥，或者可使用導布輥、彎輥、拉幅夾之類之其他擴幅裝置。用於抑制皺褶之產生之另一方法係以與膨潤處理相同之方式實施延伸處理。
於圖3所示之例中，自染色浴15拉出之膜係依序通過導輥35、夾 輥52而導入至交聯浴17。
(交聯處理步驟)
交聯處理步驟係以利用交聯進行耐水化或色相調整(防止膜略帶藍色等)等為目的而進行之處理。參照圖3，交聯處理可藉由如下方式而實施：沿著由導輥36~38及夾輥52所構築之膜搬送路徑而進行搬送，將染色處理後之膜於交聯浴17(收容於交聯槽中之交聯液)中浸漬特定時間，繼而拉出。
作為交聯浴17之交聯液，可為相對於水100重量份含有硼酸例如約1~10重量份之水溶液。於染色處理中所使用之二色性色素為碘之情形時，交聯液較佳為除硼酸以外亦含有碘化物，其量可相對於水100重量份而設為例如1~30重量份。作為碘化物，可列舉碘化鉀、碘化鋅等。又，亦可使除碘化物以外之化合物、例如氯化鋅、氯化鈷、氯化鋯、硫代硫酸鈉、亞硫酸鉀、硫酸鈉等共存。
於交聯處理中，根據其目的，可適當變更硼酸及碘化物之濃度以及交聯浴17之溫度。例如於交聯處理之目的為利用交聯進行耐水化，對聚乙烯醇系樹脂膜依序實施膨潤處理、染色處理及交聯處理之情形時，交聯浴之交聯劑含有液可為濃度以重量比計硼酸/碘化物/水=3~10/1~20/100之交聯液。視需要亦可使用乙二醛或戊二醛等其他交聯劑代替硼酸，亦可併用硼酸與其他交聯劑。浸漬膜時之交聯浴之溫度通常為50~70℃左右，較佳為53~65℃，膜之浸漬時間通常為10~600秒左右，較佳為20~300秒，更佳為20~200秒。又，對於膨潤處理前預先延伸過之聚乙烯醇系樹脂膜依序實施染色處理及交聯處理之情形時，交聯浴17之溫度通常為50~85℃左右，較佳為55~80℃。
於以色相調整為目的之交聯處理中，例如使用碘作為二色性色素之情形時，可使用濃度以重量比計，硼酸/碘化物/水=1~5/3~30/100之交聯液。浸漬膜時之交聯浴之溫度通常為10~45℃左右，膜 之浸漬時間通常為1~300秒左右，較佳為2~100秒。
如上所述，於交聯處理步驟中，亦可使用添加有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類之交聯液。
交聯處理可進行複數次，通常進行2~5次。於該情形時，所使用之各交聯浴之組成及溫度只要於上述範圍內，則可相同，亦可不同。用於利用交聯進行耐水化之交聯處理及用於色相調整之交聯處理亦可分別於複數個步驟中進行。
亦可利用夾輥52與夾輥53之周速差於交聯浴17中實施單軸延伸處理。
於交聯處理中，亦為了以與膨潤處理相同之方式一面去除膜之皺褶一面搬送聚乙烯醇系樹脂膜，導輥36、37及/或38可使用擴幅輥、螺旋輥、中高輥之類之具有擴幅功能之輥，或者可使用導布輥、彎輥、拉幅夾之類之其他擴幅裝置。用於抑制皺褶之產生之另一方法係以與膨潤處理相同之方式實施延伸處理。
於圖3所示之例中，自交聯浴17拉出之膜係依序通過導輥38、夾輥53而導入至洗淨浴19。
(洗淨處理步驟)
於圖3所示之例中，包含交聯處理步驟後之洗淨處理步驟。洗淨處理係為了去除附著於聚乙烯醇系樹脂膜之多餘之硼酸或碘等藥劑而進行。洗淨處理步驟例如係藉由將經交聯處理之聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於洗淨浴19中而進行。再者，洗淨處理步驟亦可藉由如下方式進行：以洗淨液作為噴淋對膜進行噴霧代替使膜浸漬於洗淨浴19中之步驟，或者併用浸漬於洗淨浴19與噴霧洗淨液。
圖3表示將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於洗淨浴19中而進行洗淨處理之情形之例。洗淨處理中之洗淨浴19之溫度通常為2~40℃左右，膜之浸漬時間通常為2~120秒左右。
再者，於洗淨處理中，亦為了一面去除皺褶一面搬送聚乙烯醇系樹脂膜，導輥39、40及/或41可使用擴幅輥、螺旋輥、中高輥之類之具有擴幅功能之輥，或者可使用導布輥、彎輥、拉幅夾之類之其他擴幅裝置。又，於膜洗淨處理中，為了抑制皺褶之產生，亦可實施延伸處理。
(延伸處理步驟)
如上所述，原片膜10係於上述一系列處理步驟之間(即，任意1個以上之處理步驟之前後及/或任意1個以上之處理步驟中)以濕式或乾式進行單軸延伸處理。單軸延伸處理之具體方法例如可為於構成膜搬送路徑之2個夾輥(例如配置於處理浴之前後之2個夾輥)間設置周速差而進行縱向單軸延伸之輥間延伸、如日本專利第2731813號公報中所記載之熱輥延伸、拉幅延伸等，較佳為輥間延伸。單軸延伸處理步驟能夠於自原片膜10至獲得偏光膜23之間實施複數次。如上所述，延伸處理對於抑制膜之皺褶之產生亦較為有利。
以原片膜10作為基準之偏光膜23之最終累積延伸倍率通常為4.5~7倍左右，較佳為5~6.5倍。延伸處理步驟可於任意處理步驟中進行，於在2個以上之處理步驟中進行延伸處理之情形時，延伸處理亦可於任意處理步驟中進行。
(乾燥處理步驟)
於洗淨處理步驟後，較佳為進行使聚乙烯醇系樹脂膜乾燥之處理。膜之乾燥並無特別限定，能夠如圖1所示之例般使用乾燥爐21進行。乾燥溫度例如為30~100℃左右，乾燥時間例如為30~600秒左右。按照以上之方式獲得之偏光膜23之厚度例如為約5~30μm左右。
(對聚乙烯醇系樹脂膜之其他處理步驟)
亦可附加除上述處理以外之處理。能夠追加之處理之例包括於交聯處理步驟後進行之向不含硼酸之碘化物水溶液中之浸漬處理(補 色處理)、向不含硼酸且含有氯化鋅等之水溶液中之浸漬處理(鋅處理)。
藉由上述製造方法，能夠製造含有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類之偏光膜。再者，分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類係藉由使其包含於處理液中而進行引入至偏光膜內之處理，使用包含其之處理液之處理步驟越為後階段，提昇偏光膜之耐熱性之效果越高，因此於上述製造方法中，最佳為添加於交聯液中，次佳為添加於染色液中，更次佳為添加於膨潤液中。亦可於交聯液、染色液、膨潤液中均添加分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類。
上文中，說明了對作為聚乙烯醇系樹脂膜之單層膜實施特定之處理而製造偏光膜之方法，但偏光膜之製造方法並不限定於該方法，亦可為藉由於基材膜之至少單面塗佈含有聚乙烯醇系樹脂之塗佈液而形成聚乙烯醇系樹脂層後，對所獲得之積層膜實施延伸處理、染色處理、交聯處理而將聚乙烯醇系樹脂層製成偏光膜的方法。於該方法中，亦藉由使用添加有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類之處理液作為染色處理中所使用之染色液或交聯處理中所使用之交聯液，能夠製造本發明之包含分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類之偏光膜。又，於該方法中，藉由於含有聚乙烯醇系樹脂之塗佈液中添加分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類，亦能夠製造包含分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類之偏光膜。
<偏光板之製造方法>
藉由經由接著劑而將保護膜貼合於按照以上之方式製造之偏光膜之至少單面，能夠獲得偏光板。接著劑及保護膜係如上述中所說明。
再者，為了提昇偏光膜與保護膜之接著性，亦可對偏光膜及/或 保護膜之貼合面實施電暈處理、火焰處理、電漿處理、紫外線照射、底塗處理、皂化處理等表面處理。
[實施例]
以下，例示實施例及比較例而更具體地說明本發明，但本發明並不受該等例所限定。評價試驗1、2中，藉由以下所示之方法而製造實施例及比較例之偏光膜。各處理步驟中所使用之處理液中之環糊精之添加之有無及濃度、以及添加之環糊精之種類係設為如表1、2所示。
<偏光膜之製造>
(1)膨潤處理步驟
將厚度30μm之聚乙烯醇膜[Kuraray股份有限公司製之商品名「Kuraray Poval Film VF-PE#3000」、聚合度2400、皂化度99.9莫耳%以上]以膜不鬆弛之方式保持緊張狀態而直接在加入有30℃之純水之膨潤浴中浸漬31秒。於該膨潤處理中，進行2.47倍之縱向單軸延伸。
(2)染色處理步驟
其次，以膜不鬆弛之方式保持緊張狀態而直接在碘/碘化鉀/硼酸/水(重量比)為0.15/2/0.3/100之30℃之染色浴中浸漬122秒。於該染色處理中，進行1.12倍之縱向單軸延伸。
(3)交聯處理步驟
其次，為了實施以耐水化為目的之交聯處理，以膜不鬆弛之方式保持緊張狀態而直接在碘化鉀/硼酸/水(重量比)為12/4.05/100之56℃之交聯浴中浸漬70秒。於該交聯處理中，亦進行2.06倍之縱向單軸延伸。以原片膜10為基準之累積延伸倍率成為5.70倍。
(4)洗淨處理步驟
將交聯處理後之膜於加入有7℃之純水之洗淨浴中浸漬3秒。
(5)乾燥步驟
將交聯處理後之膜於60℃之環境溫度之乾燥爐內放置190秒而獲得厚度14.2μm之偏光膜。
<評價試驗1：環糊精之種類之評價>
(1)評價樣品之製作
藉由上述方法而製作實施例1、2及比較例1、2之偏光膜。各處理步驟中所使用之處理液中之環糊精之添加之有無及濃度、以及添加之環糊精之種類係設為如以下之表1所示。作為環糊精，於實施例中，使用β-環糊精(分子內空腔部之內徑為0.6~0.8nm)、γ-環糊精(分子內空腔部之內徑為0.8~1.0nm)，於比較例中，使用α-環糊精(分子內空腔部之內徑為0.5nm)。
(2)Ty、Py之測定
關於實施例1、2及比較例1、2之偏光膜，係使用附有積分球之吸光光度計(日本分光股份有限公司製造之「V7100」)，對所獲得之透過率、偏光度利用JIS Z 8701之2度視野(C光源)進行視感度修正，測定耐熱試驗前之視感度修正單體透過率Ty及視感度修正偏光度Py。將結果示於表1。
(3)耐熱性評價
關於實施例1、2及比較例1、2之偏光膜，係切割成4cm見方並於105℃之乾燥環境下靜置30分鐘後，於室溫環境下靜置約1小時，藉由與上述相同之方法測定視感度修正偏光度Py(耐熱試驗後)。又，為了進行耐熱性評價而算出「Py(耐熱試驗前)-Py(耐熱試驗後)」，將其設為△Py。將結果示於表1。
Figure 105119621-A0202-12-0023-1
圖4係表示表1所示之耐熱試驗前與耐熱試驗後之視感度修正偏光度Py之曲線圖。由表1之△Py及圖4可知，與含有α-環糊精之偏光膜(比較例2)及不含環糊精之偏光膜(比較例1)相比，含有β、γ-環糊精之偏光膜(實施例1、2)抑制耐熱試驗後之視感度修正偏光度Py之下降，具有高耐熱性。
<評價試驗2：添加環糊精之處理液及濃度之評價>
(1)評價樣品之製作
藉由上述方法而製作實施例3~7及比較例3之偏光膜。各處理步驟中所使用之處理液中之環糊精之添加之有無及濃度、以及添加之環糊精之種類係如以下之表2所示。
(2)Ty、Py之測定
對於實施例3~7及比較例3之偏光膜，藉由與上述相同之方法測定耐熱試驗前之視感度修正單體透過率Ty及視感度修正偏光度Py。將結果示於表2。
(3)耐熱性評價
對於實施例3~7及比較例3之偏光膜，藉由與上述相同之方法進行耐熱性試驗，測定耐熱試驗後之視感度修正偏光度Py。又，為了進行耐熱性評價而算出「Py(耐熱試驗前)-Py(耐熱試驗後)」，將其設為△Py。將結果示於表2。
Figure 105119621-A0202-12-0025-2
圖5係表示表2所示之耐熱試驗前與耐熱試驗後之視感度修正偏光度Py之曲線圖。由表2之△Py及圖5可知，與不含環糊精之偏光膜(比較例3)相比，含有β-環糊精之偏光膜(實施例3~7)抑制耐熱試驗後之視感度修正偏光度Py之下降，進而於處理液中以3重量%之濃度添加β-環糊精而製造之情形(實施例4、7)與以1重量%之濃度添加而製造之情形(實施例3、6)相比，耐熱性較高，又，添加於交聯液中之情形(實施例6、7)與添加於膨潤液及染色液中之情形(實施例3~5)相比，耐熱性較高。
1‧‧‧偏光板
5‧‧‧偏光膜
6‧‧‧第1接著劑層
7‧‧‧第1保護膜

Claims (4)

  1. 一種偏光膜之製造方法，其係由聚乙烯醇系樹脂膜製作偏光膜者，且具備使上述聚乙烯醇系樹脂膜接觸含有分子內空腔部之內徑為0.6nm以上之環糊精類之處理液而進行處理的處理步驟。
  2. 如請求項1之偏光膜之製造方法，其中上述環糊精類為β-環糊精類或γ-環糊精類。
  3. 如請求項1或2之偏光膜之製造方法，其中上述處理液中之上述環糊精類之濃度為0.1~10重量%。
  4. 如請求項1或2之偏光膜之製造方法，其中上述處理步驟係使用膨潤液作為上述處理液之膨潤處理步驟、使用染色液作為上述處理液之染色處理步驟或使用交聯液作為上述處理液之交聯處理步驟。
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