CN101518303A - 花粉的湿式破壁方法 - Google Patents

Abstract

花粉的湿式破壁方法：(1)花粉洗涤，分层、过滤除去杂质；(2)乙醇浸泡，过滤，备用；(3)加入混合固体物与花粉混合，再加入固体物总质量1～3倍的纯净水成均匀的混悬液，研磨成为糊状物；花粉与混合固体物的质量比为1∶1.0～5.0；(4)糊状物减压烘干，粉碎、过筛，得破壁花粉产品；其中的混合固体物为：可口服的环糊精，或可口服的环糊精与食用或药用固体辅料的混合物；其中可口服的环糊精与食用或药用固体辅料的质量比为，1∶0.5～4.0。本发明将花粉的破壁与破壁后花粉的保护两种工作合为一体，消除了破壁后花粉的氧化与病菌感染的可能性，且花粉破壁率高。保证了花粉有效成分的稳定和天然风味。

Description

花粉的湿式破壁方法

技术领域

本发明涉及一种花粉破壁的工艺，具体涉及一种花粉的湿式破壁方法。

背景技术

花粉是植物有性生殖细胞，来自于蜜源植物或专门的粉源植物。我国是世界上最早有文字记载使用花粉的国家，祖先们很早就认识到花粉的药用及保健价值。近几十年来，孢粉学发展迅速，世界各国的花粉学家、医学家都在不断深入研究各种花粉的独特医疗效用，目前已经探明：山楂花粉可以作为强心剂，洋槐花粉是一种健胃剂和镇静剂，油菜花粉对静脉曲张性溃疡有效，百里香花粉加速血液循环，欧石榴花粉是治疗前列腺的特效药，苹果花粉能预防心肌梗塞并有抗衰作用，荞麦花粉有防治血管系统疾病的作用，水飞苏花粉有护肝作用，栗树花粉有补血作用，菊花粉有利尿、抗风湿作用，橙树花粉有强壮健胃作用，蒲公英花粉有利尿作用，椴树花粉有镇静作用等。

花粉不仅有多方面的医用价值，也是传统的保健品和食品，花粉含有丰富且均衡的营养，如碳水化合物(主要以果糖、葡萄糖及多糖形式存在，占25％～48％)、蛋白质(平均含量20％，略高于鸡蛋)、人体必需氨基酸、维生素、矿质元素、生长素、酶等。卫生部已将食品新资源油菜花粉、玉米花粉、花粉、向日葵花粉、紫云英花粉、荞麦花粉、芝麻花粉、高梁花粉列为普通食品。现在，花粉已广泛应用于化妆品、食品添加剂等不同类型的产品中。

成熟的花粉具有坚韧的细胞壁(由孢粉素、果胶质和纤维素等组成)，其中孢粉素(C₉₈H₂₂O₂₄)具有耐酸、耐碱、耐高温和耐高压，以及对胃酸和其他消化系统酶非常稳定的理化特性。虽然花粉中的营养物质可以通过萌发孔等结构流出，但是人体服用的天然花粉(细胞壁完整，未破壁花粉)在胃中停留3～4小时，肠中停留4～5小时，很难被胃酸及时消化，限制了人体对花粉内有效物质的消化吸收。人体服用的天然花粉需要破壁处理方能达到较好效果。

目前已经发展的花粉破壁技术主要有：生物酶解法、物理法、化学法、温差法。生物酶解法与物理法进行破壁(CN1709141)，处理程序复杂，产物容易受污染，设备投入大，成本较高；温差破壁法破壁率不高且破壁过程中花粉的有效成分遭到破坏。花粉中富含不饱和脂肪酸等易被氧化的成分，花粉采用传统方法破壁后稍微保存不当，有效成分就会氧化、霉变，产生臭味，过氧化值、酸价严重超标，因此在破壁过程中要及时对破壁花粉采取抗氧化措施，或增加干燥灭菌设备及工艺进行烘干灭菌，花粉破壁后还需要添加各种抗氧化剂保护剂、充氮内包装等措施来防止氧化，这些技术加工工序复杂，生产成本高周期长，产品性质难以获得良好的保障。

因此寻找一种简便有效、破壁率高、成本低且不破坏花粉营养成分稳定性的破壁工艺就显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种花粉的湿式破壁方法，该方法是一种简单高效可行而能够保持有效成分稳定的花粉破壁技术。本发明湿式破壁制备的固体花粉产品可作为保健品、药品、化妆品、饮料等再加工的原料。本发明技术设备工艺简单，成本低效果好，克服了传统技术的多种缺陷。

完成上述发明任务的技术方案是，一种花粉的湿式破壁方法，其特征在于，步骤如下：

(1)、花粉用纯净水洗涤，分层、过滤除去杂质；

(2)、乙醇浸泡，过滤，备用；

(3)、加入“混合固体物”与花粉混合，再加入固体物总质量1～3倍的纯净水成均匀的混悬液，研磨成为糊状物；

所述花粉与混合固体物的质量比为1:1.0～5.0；

本申请推荐的花粉与混合固体物的质量比为1:1.0～～2.0；

(4)、上述糊状物减压烘干，粉碎、过筛，得破壁花粉产品。

所述的“混合固体物”为：可口服的环糊精，或可口服的环糊精与食用固体辅料的混合物；或可口服的环糊精与药用固体辅料的混合物；所述的混合固体物也可以是单一的β-环糊精。

采用可口服的环糊精与食用或药用固体辅料的混合物时，其中可口服的环糊精与食用或药用固体辅料的质量比为，1:0.5～4.0。

所述花粉可以是各种来源的花粉中的一种或任意几种花粉混合物。本发明方法适用的常用花粉有：山楂花粉、油菜花粉、百里香花粉、荞麦花粉、水飞苏花粉、栗树花粉、菊花粉、橙树花粉、蒲公英花粉、椴树花粉、松花粉、洋槐花粉、玉米花粉、向日葵花粉、紫云英花粉、芝麻花粉、高梁花粉等。

所述的可口服的环糊精包括：β-环糊精、羟乙基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、羧甲基-β-环糊精、磺丁基-β-环糊精等，或这些环糊精的任意比例混合物；

所述的食用或药用固体辅料包括：食用纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基羧甲基纤维素、微晶纤维素。

本申请推荐：所述的可口服的环糊精采用β-环糊精，并可以单一使用(不必与食用或药用固体辅料的混合)。单一使用β-环糊精时，花粉与β-环糊精的质量比为1:1.0～2.0。

更具体和更优化地说，本发明的花粉的湿式破壁方法，操作步骤是：

(1)、称取1质量份的花粉用纯净水洗涤2～3次，分层、过滤除去杂质(约5-10％)；

(2)、75％乙醇浸泡10分钟，过滤，备用；

(3)、加入1.0～5.0质量份的混合固体物与花粉混合，再加入固体物总质量1～3倍的纯净水成均匀的混悬液，于胶体磨或研钵中研磨0.5～2小时成为糊状物；

(4)、上述糊状物置普通烘箱中或减压烘箱中，以低于60℃下减压烘干，粉碎、过筛，得破壁花粉产品。

研磨过程中，调整加入的水量，不溶性固体物或溶解不完全的β-环糊精以5～12μm大小微晶与花粉共存、混合研磨是加快破壁速度、提高破壁率的重要原因。加入的溶解的环糊精能够在研磨同时包合花粉有效成分。β-环糊精由于具有较小的溶解度，部分溶解的β-环糊精具有良好的包合作用，是重要的破壁添加剂，发挥出促进花粉破壁并包合花粉有效成分的双重功能，可以单一使用。

破壁率试验：称取适量花粉，以75％酒精和纯净水处理后进行研磨，观察加入2倍质量比例的不溶性固体物与对照花粉研磨，10分钟、20分钟、30分钟、40分钟时显微观察破壁率，以松花粉破壁为例如表1：

表1 加入不溶性固体物研磨松花粉的破壁率对比

增加不溶性固体物能够明显提高花粉破壁速度。

稳定性试验：分别取未破壁的天然松花粉、机械法破壁的普通市售破壁松花粉及本发明湿式破壁的松花粉样品适量，置恒湿密闭器皿中于室温25℃下，在相对湿度(90±5)％(饱和KNO₃溶液)条件下放置5天和10天，观查外观气味变化。试验结果如下表2：

表2 各种破壁花粉样品的稳定性

注：“+”：有霉变及异味；“++”：严重霉变及恶臭；“—”：无霉变无异味

结果表明：传统的市售机械法破壁花粉很容易霉变，而本发明得到的花粉产品稳定性显著提高，利于花粉长期保存。

本发明将花粉的破壁与破壁后花粉的保护两种工作合为一体，消除了破壁后花粉的氧化与病菌感染的可能性。本发明方法制备的花粉产品还具有光热稳定性强、气味芬芳持久、有效成分溶出快、理化性能好，固体粉末流动性好、可以直接压制成为片剂或者装入胶囊，或者添加其他辅料按照通常技术制作为其他剂型。

本发明的优点：

(1)、花粉破壁率高。

(2)、保证了天然花粉中的有效成分稳定，并且保持了天然花粉的风味。

(3)、破壁花粉产品稳定性和性能提高，使用和加工更方便。

(4)、本工艺破壁前的消毒灭菌和去杂操作，提高了产品的卫生及安全性质。

(5)、生产周期短，耗时少，降低了生产过程的污染，产品得率高。

(6)、设备投资小，成本低，利于技术推广及产业化生产。

(7)、产品为干燥的粉末状固体，便于运输，易于再加工。

具体实施方式

实施例1，将2000克天然松花粉用纯净水洗涤2～3次，分层、过滤除去杂质，75％乙醇浸泡10分钟，过滤，备用；称取2000克β-环糊精，加入8000毫升水，混合均匀后加入处理过的备用松花粉，于胶体磨中循环研磨40分钟呈糊状，然后置于烘箱50℃减压干燥，粉碎，过100目筛即得4000克粉末状产品，松花粉破壁率99％以上。

实施例2，称取10克天然松花粉用纯净水洗涤2～3次，分层、过滤除去杂质，75％乙醇浸泡10分钟，过滤，备用；称取40克微晶纤维素和10克羟丙基-β-环糊精，加入60毫升水，混合均匀后加入处理过的备用松花粉，于研钵中研磨1小时，后置于50℃烘箱中减压干燥，粉碎过100目筛即得100克粉末状产品，松花粉破壁率99％以上。

实施例3，与实施例1基本相同，但是加入500克羟丙基-β-环糊精和1500克微晶纤维素。

实施例4，与实施例1基本相同，但是加入1000克羧甲基-β-环糊精、和1000克甲基纤维素。

实施例5，与实施例1基本相同，但是加入667克磺丁基-β-环糊精、667克羟丙基-β-环糊精和667克微晶纤维素。

实施例6，与实施例1基本相同，但是加入1500克β-环糊精和500克磺丁基-β-环糊精。

实施例7，与实施例1基本相同，但是加入1000克β-环糊精、2000克微晶纤维素和15000毫升水。

实施例8，与实施例1基本相同，但是加入2000克β-环糊精和1000克微晶纤维素。

实施例9，与实施例1基本相同，但是加入500克β-环糊精和1500克羟乙基纤维素。

实施例10，与实施例1基本相同，但是加入1000克β-环糊精和1000克羟丙基纤维素。

实施例11，与实施例1基本相同，但是加入1000克β-环糊精和1000克羟丙基羧甲基纤维素。

实施例12，与实施例1基本相同，但是加入800克β-环糊精和3200克微晶纤维素。

实施例13，与实施例1基本相同，但是采用2000克山楂花粉，制得山楂花粉破壁产品。

实施例14，与实施例1基本相同，但是采用2000克油菜花粉，制得破壁油菜花粉破壁产品。

实施例15，与实施例1基本相同，但是采用2000克百里香花粉，制得百里香花粉破壁产品。

实施例16，与实施例1基本相同，但是采用2000克荞麦花粉，制得荞麦花粉破壁产品。

实施例17，与实施例1基本相同，但是采用2000克水飞苏花粉，制得水飞苏花粉破壁产品。

实施例18，与实施例1基本相同，但是采用2000克栗树花粉，制得栗树花粉破壁产品。

实施例19，与实施例1基本相同，但是采用2000克菊花粉，制得菊花粉破壁产品。

实施例20，与实施例1基本相同，但是采用2000克橙树花粉，制得橙树花粉破壁产品。

实施例21，与实施例1基本相同，但是采用2000克蒲公英花粉，制得蒲公英花粉破壁产品。

实施例22，与实施例1基本相同，但是采用2000克椴树花粉，制得椴树花粉破壁产品。

实施例23，与实施例1基本相同，但是采用2000克洋槐花粉，制得洋槐花粉破壁产品。

实施例24，与实施例1基本相同，但是采用2000克玉米花粉，制得玉米花粉破壁产品。

实施例25，与实施例1基本相同，但是采用2000克向日葵花粉，制得向日葵花粉破壁产品。

实施例26，与实施例1基本相同，但是采用2000克紫云英花粉，制得紫云英花粉破壁产品。

实施例27，与实施例1基本相同，但是采用2000克芝麻花粉，制得芝麻花粉破壁产品。

实施例28，与实施例1基本相同，但是采用2000克高梁花粉，制得高梁花粉破壁产品。

实施例29，与实施例2基本相同，但是采用10克橙树花粉、30克β-环糊精和10克微晶纤维素，制得50克橙树花粉破壁产品。

实施例30，与实施例1基本相同，但是花粉与β-环糊精的质量比为1:2。

Claims (8)

1、一种花粉的湿式破壁方法，其特征在于，步骤如下：

(1)、花粉用纯净水洗涤，分层、过滤除去杂质；

(2)、乙醇浸泡，过滤，备用；

(3)、加入“混合固体物”与花粉混合，再加入固体物总质量1～3倍的纯净水成均匀的混悬液，研磨成为糊状物；

所述花粉与混合固体物的质量比为1:1.0～5.0；

(4)、上述糊状物减压烘干，粉碎、过筛，得破壁花粉产品；

其中所述的“混合固体物”为：可口服的环糊精，或可口服的环糊精与食用固体辅料的混合物；或可口服的环糊精与药用固体辅料的混合物；

采用可口服的环糊精与食用或药用固体辅料的混合物时，其中可口服的环糊精与食用或药用固体辅料的质量比为，1:0.5～4.0。

2、根据权利要求1所述的花粉的湿式破壁方法，其特征在于，所述的花粉选自：山楂花粉、油菜花粉、百里香花粉、荞麦花粉、水飞苏花粉、栗树花粉、菊花粉、橙树花粉、蒲公英花粉、椴树花粉、松花粉、洋槐花粉、玉米花粉、向日葵花粉、紫云英花粉、芝麻花粉，或高梁花粉。

3、根据权利要求2所述的花粉的湿式破壁方法，其特征在于，所述的花粉为一种花粉或任意几种花粉的混合物。

4、根据权利要求1所述的花粉的湿式破壁方法，其特征在于，所述可口服的环糊精选自：β-环糊精、羟乙基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、羧甲基-β-环糊精、磺丁基-β-环糊精，或这些环糊精的任意比例混合物。

5、根据权利要求1所述的花粉的湿式破壁方法，其特征在于，所述的食用或药用固体辅料选自：食用纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基羧甲基纤维素，或微晶纤维素。

6、根据权利要求1所述的花粉的湿式破壁方法，其特征在于，具体操作步骤是：

(1)、称取1质量份的花粉用纯净水洗涤2～3次，分层、过滤除去杂质；

(2)、75％乙醇浸泡10分钟，过滤，备用；

(3)、加入1.0～5.0质量份的混合固体物与花粉混合，再加入混合固体物总质量1～3倍的纯净水成均匀的混悬液，于胶体磨或研钵中研磨0.5～2小时成为糊状物；

(4)、上述糊状物置普通烘箱中或减压烘箱中，以低于60℃下减压烘干，粉碎、过筛，得破壁花粉产品。

7、根据权利要求1～6之一所述的花粉的湿式破壁方法，其特征在于，所述的花粉与混合固体物的质量比为1:1.0～2.0。

8、根据权利要求7所述的花粉的湿式破壁方法，其特征在于，所述的混合固体物采用单一的β-环糊精；所述花粉与β-环糊精的质量比为1:1.0～2.0。