CN101517049B - 多分散剂润滑组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含缓蚀剂化合物和两种或更多种分散剂的混合物的润滑组合物，其中第二分散剂分子的0摩尔％-小于50摩尔％含有碳环。本发明进一步提供使用该润滑组合物润滑机械装置的方法。
Description
发明领域
本发明涉及包含缓蚀剂、以及两种或更多种分散剂的混合物的润滑组合物，其中所述分散剂中的至少一种具有按该分散剂分子的小于50摩尔％存在的碳环。本发明进一步提供使用该润滑组合物润滑机械装置的方法。
发明背景
传动系统变速器例如齿轮或变速器，特别是自动传动液(ATF)对于满足现代自动变速器(包括各种类型的连续可变变速器)的多重且通常抵触的润滑和动力传输要求提出了高度挑战性的技术问题。许多添加剂组分通常包括在ATF中，从而提供这样的性能特征如润滑、分散、摩擦控制(对于离合器)、抗磨损性能、抗抖动性能、抗腐蚀和抗氧化性能。在某些情况下，添加剂性能可能在加氢裂化基料例如API II组或III组油的存在下而降低。添加剂性能的任何降低导致提高的磨损和腐蚀并且影响摩擦特性。因此，找到和提供适当平衡的组合物是满足工业规格例如Ford MERCON
-V或MERCON-VI规格或通用汽车规格DEXRON
-II、DEXRON-III或DEXRON
-SP的重要的配制任务。
过去曾经采用的配方的实例包括由美国专利5,164,103(Papay，1992年11月17日)提出的那些，该文献公开了如下制造的预调节ATF：使用通过将烯基琥珀酰亚胺或琥珀酰亚胺清净剂与磷酯和水加热以使该酯部分水解形成的预共混物，然后将该预共混物及其它添加剂与基础油混合。还可以使用硼酸化剂。可以包含噻二唑衍生物作为另一种添加剂。
许多其它专利公开了得自(i)烯基琥珀酰亚胺或琥珀酰亚胺与磷化合物的反应的添加剂。这些专利包括US 5,089,156(Chrisope等人，1992年2月18日和相关专利US 5,360,562，Chrisope等人，1994年11月1日)、US 5,256,324(Papay，1993年10月26日，和它的分案：US 5,3244,606，Papay，1994年8月8日)，US 5,527,478(Romanelli等人，1996年6月18日)、US 5,652,201(Papay等人，1997年7月29日)、US 5,817,605(Papay，1998年10月6日)、US 5,972,851(Srinivasan等人，1999年10月26日)、US 4,857,214(Papay等人，1989年8月15日)和US 3,502,677(Le Suer，1970年3月24日)。
美国专利5,344,579(Ohtani等人，1994年9月6日)公开了一种摩擦改进剂组合物，它可以用于湿式离合器或湿式制动系统。该组合物包含羟烷基脂族咪唑啉和二(羟烷基)脂族叔胺。该组合物还可以包含含磷无灰分散剂和/或含硼无灰分散剂。在其它组分当中还有铜缓蚀剂例如2，5-二巯基-3，4-噻二唑。
美国专利6,251,840(Ward，Jr.等人，2001年6月26日)公开了一种自动传动器液，其包含大部分具有某种粘度的油，0.025-5wt％2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑(DMTD)或一种或多种DMTD的衍生物，消泡剂和0.01-0.3wt％85％的磷酸。DMTD的衍生物包括将油溶性分散剂与DMTD合并得到的产物。它们可以通过将噻二唑，优选DMTD与油溶性羧酸类分散剂在稀释剂中混合并将该混合物加热到大于约100℃来获得。
美国专利4,136,043(Davis，1979年1月23日)公开了与润滑油等形成均匀共混物的如下制得的组合物：制备油溶性分散剂和二巯基噻二唑的混合物并将该混合物加热到约100℃以上。该组合物可用于抑制润滑剂中的铜活性和″铅漆″沉积。
美国专利申请2003/0224948(Van Dam等人，公开于2003年12月4日)公开了添加剂配方，其包含碳酸亚乙酯聚烯烃琥珀酰亚胺、硼酸化分散剂和分散的芳族二羧酸缓蚀剂，该芳族二羧酸缓蚀剂是一种或多种芳族二羧酸的琥珀酰亚胺盐。
国际申请WO/US2006/04319(Sumiejski等人)公开了一种润滑组合物，它包含摩擦改进剂、缓蚀剂、抗磨剂和通过加热以下物质制备的产物：分散剂、噻二唑、硼酸化剂和任选地，1，3-或1，4-二羧酸和含磷酸中至少一种。
国际公开WO 2005/021692(Tipton等人，2003年8月21日)公开了一种组合物，它包含通过将以下物质一起加热制备的产物：(a)分散剂和(b)在25℃下基本上不溶于润滑粘度的烃油的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑或烃基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑，和进一步(c)硼酸化剂或(d)无机磷化合物，或(c)和(d)两者，所述加热足以提供(a)、(b)和(c)或(d)的在25℃下可溶于所述烃油的反应产物。该组合物进一步包含亚磷酸氢二丁酯抗磨剂、磺酸钙清净剂和摩擦稳定添加剂(H3PO4)。
本发明要解决的问题是提供润滑组合物，该润滑组合物特别用于能够提供以下性能中至少一种性能的ATF：可接受的摩擦性能、可接受的磨损保护性、可接受的耐腐蚀性、可接受的抗抖动性能、可接受的抗氧化性和可接受的齿轮保护性。
发明内容
在一个实施方案中，本发明提供了润滑组合物，其包含：
(a)润滑粘度的油；
(b)第一分散剂，它包含通过将以下物质一起加热制备的产物：
(i)第一分散剂基质；
(ii)噻二唑化合物，例如二巯基噻二唑或其低聚物；
(iii)硼酸化剂；和
(iv)任选地，选自1，3二酸和1，4二酸的芳族化合物的二羧酸，和
(v)任选地，含磷酸(phosphorus acid)化合物，
所述加热足以提供(i)、(ii)、(iii)和任选的(iv)和任选的(v)的可溶于润滑粘度的油的产物；
(c)第二分散剂，其中第二分散剂分子的0摩尔％至小于50摩尔％含有碳环；和
(d)缓蚀剂，例如除(b)以外的油溶性的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑或烃基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑衍生物。
在一个实施方案中，本发明提供了润滑机械装置的方法，包括为机械装置供给本文描述的润滑组合物。
发明详述
本发明提供了上面公开的润滑组合物和润滑机械装置的方法。
所述第一分散剂可以通过狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应或″烯(ene)″反应由琥珀酸酐的反应制备/获得/可获得。该″烯″反应机理和一般反应条件总结在由B.C.Trivedi和B.C.Culbertson编辑并由Plenum Press于1982年出版的″Maleic Anhydride″，147-149页中。
当通过″烯″反应制备第一分散剂时，第一分散剂分子的0摩尔％至小于50摩尔％，或0至小于30摩尔％含有碳环。
所述第二分散剂通常通过″烯″反应制备/获得/可获得并且包含这样的分散剂分子，即该第二分散剂分子的0摩尔％至小于50摩尔％，或0至小于30摩尔％含有碳环。
在一个实施方案中，第一和第二分散剂都是通过″烯″反应制备的。该″烯″反应可以具有180℃-小于300℃，或200℃-250℃，或200℃-220℃的反应温度。
通常，第一和第二分散剂可以是通过使烃基取代的琥珀酸酐与胺(例如多胺)反应制备的琥珀酰亚胺分散剂。第一分散剂和第二分散剂可以独立地具有5∶1-1∶10，2∶1-1∶10或1∶1-1∶10，或1∶1-1∶5或1∶1-1∶2的羰基与氮的比例(CO∶N比例)。在一个实施方案中，第一分散剂和第二分散剂都具有1∶1-1∶10或1∶1-1∶5或1∶1-1∶2的CO∶N比例。
分散剂2与分散剂1的重量比可以是5∶1-1∶10，或4∶1-1∶2。
(i)第一分散剂
所述通过加热制备的产物包含第一分散剂。本发明的第一分散剂可以由熟知的第一分散剂基质制备。第一分散剂基质包括琥珀酰亚胺分散剂(例如，N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺)、曼尼希(Mannich)分散剂、含酯分散剂、脂肪烃基单羧酸酰化剂与胺或氨的缩合产物、烷基氨基酚分散剂、烃基-胺分散剂、聚醚分散剂、聚醚胺分散剂、含分散剂官能性的粘度改进剂(例如含分散剂官能性的聚合物粘度指数改进剂(VM))或它们的混合物。第一分散剂基质通常包括琥珀酰亚胺分散剂或曼尼希分散剂。
一般地，适合于制备本发明组分(b)的分散剂可以如国际专利申请PCT/US06/004576的实施例1-4或国际公开WO2005/021692的实施例1-4中所述那样制备，二者的题目都是″多官能分散剂″。
在若干实施方案中，(b)的N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺平均含有至少8，或至少30，或至少35到至多350，或至多200，或至多100个碳原子。在一个实施方案中，长链烯基源自特征在于Mn(数均分子量)至少500的聚烯烃。一般地，该聚烯烃的特征在于Mn为500，或700，或800，甚至900到至多5000，或至多2500，或至多2000，甚至至多1500或1200。在一个实施方案中，长链烯基源自一种或多种聚烯烃。该聚烯烃又可以源自包括含2-10个碳原子的单烯烃的单体，例如乙烯、丙烯、1-丁烯、异丁烯和1-癸烯。特别有用的单烯烃来源是具有35-75wt％的丁烯含量和30-60wt％的异丁烯含量的C4精炼料流。有用的聚烯烃包括具有140-5000，在另一个情况中，400-2500，在又一个情况中，140或500-1500的数均分子量的聚异丁烯。聚异丁烯可以具有5-69％，在第二个情况中，50-69％，在第三个情况中，50-95％的亚乙烯基双键含量。
适合作为第一分散剂基质的琥珀酰亚胺分散剂连同它们的制备方法一起更详细地描述在美国专利4,234,435和3,172,892中。
适合作为第一分散剂基质的曼尼希分散剂包括烃基取代的酚、醛和胺或氨的反应产物。所述烃基取代的酚的烃基取代基可以具有10-400个碳原子，在另一个情况中，30-180个碳原子，在又一个情况中，10或40-110个碳原子。这种烃基取代基可以源自烯烃或聚烯烃。有用的烯烃包括a-烯烃，例如1-癸烯，或异丁烯，它们可商购。
(ii)噻二唑化合物
本发明还包含噻二唑，它反应作为第一分散剂的一部分。它是可以在润滑组合物内作为独立缓蚀剂存在的任何二巯基噻二唑之外的。噻二唑的实例包括2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑、2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑或它们的低聚物，烃基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑、烃硫基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑或它们的低聚物。烃基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑的低聚物通常通过在2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑单元间形成硫-硫键来形成以形成两个或更多个所述噻二唑单元的低聚物。
在若干实施方案中所述烃基取代基上的碳原子数目为1-30，2-20或3-16。
在一个实施方案中，噻二唑化合物，例如烃基取代的巯基噻二唑(以及未取代的材料)通常在25℃下基本上可溶性于非极性介质例如润滑粘度的油中。因此，烃基取代基(它们倾向于促进溶解性)中的碳原子总数一般是8或更高，或10或更高，或至少12。如果存在多个烃基取代基，则每一取代基通常含有8个或更少碳原子。
在一个实施方案中，噻二唑化合物，例如烃基取代的巯基噻二唑(以及未取代的材料)通常在25℃下基本上不溶于性于非极性介质例如润滑粘度的油中。因此，烃基取代基(它们倾向于促进溶解性)中的碳原子总数一般少于8，或6，或4。如果存在多个烃基取代基，则每一取代基通常含有4个或更少碳原子。
术语″基本上不溶″是指噻二唑化合物例如二巯基噻二唑(DMTD)化合物在室温(25℃)下通常可以以小于0.1wt％，或小于0.01或0.005wt％的程度溶于油中。其中可以用来评价溶解性的润滑粘度的适合的烃油是ChevronTM RLOP 100 N油。将规定量的DMTD或取代的DMTD与该油混合并可以通过在例如1周的储存之后观察残积物的透明性对比外观评价溶解性。
适合的噻二唑化合物的实例包括下面缓蚀剂定义中公开的那些。在一个实施方案中，噻二唑化合物包括烃基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑，其包含2，5-双(叔辛基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔壬基二硫基)-1，3，4-噻二唑或2，5-双(叔癸基二硫基)-1，3，4-噻二唑中至少一种。
(iii)硼酸化剂
硼酸化剂包括各种形式的硼酸(包括偏硼酸，HBO2，原硼酸，H3BO3和四硼酸，H2B4O7)、氧化硼、三氧化二硼和硼酸烷基酯，例如通式(RO)xB(OH)y的那些，其中x是1-3和y是0-2，x和y之和是3，并且其中R是含1-6个碳原子的烷基。在一个实施方案中，硼化合物是碱金属或混合碱金属和碱土金属硼酸盐。这些金属硼酸盐一般是本领域中已知的水合颗粒状金属硼酸盐。在一个实施方案中，金属硼酸盐包括混合碱金属和碱土金属硼酸盐。这些金属硼酸盐可商购。
(iv)芳族化合物的二羧酸
在一个实施方案中第一分散剂还包含芳族化合物的1，3-二羧酸或1，4-二羧酸，或它们的反应性等价物，或它们的混合物。所述1，3-二羧酸或1，4-二羧酸与第一分散剂反应或络合。术语″它们的反应性等价物″包括酰卤、酯、酰胺或它们的混合物。1，3-二羧酸或1，4-二羧酸的″芳族组分″通常是苯(亚苯基)环或取代的苯环，但是其它芳族材料例如稠环化合物或杂环化合物也在考虑范围内。认为(不希望受到任何理论束缚)所述二羧酸芳族化合物可通过成盐或络合与第一分散剂结合，而不是形成共价键接的结构，例如酰胺，也可以形成共价键接的结构，但是可能发挥不太重要的作用。通常，本发明内二羧酸芳族化合物的存在认为赋予组合物腐蚀抑制性能。适合的二羧酸的实例包括1，3-二羧酸例如间苯二甲酸和烷基同系物例如2-甲基间苯二甲酸、4-甲基间苯二甲酸或5-甲基间苯二甲酸；和1，4-二羧酸例如对苯二甲酸和烷基同系物例如2-甲基对苯二甲酸。在某些实施方案中也可以存在其它环取代基例如羟基或烷氧基(例如甲氧基)。在一个实施方案中，芳族化合物是对苯二甲酸。
(V)含磷酸化合物
在一个实施方案中，第一分散剂任选地在含磷酸化合物存在下制备。含磷酸化合物可以含有氧原子和/或硫原子作为其组成元素，并且通常是含磷酸或酸酐。这种组分包括以下实例：亚磷酸、磷酸、次磷酸、多磷酸、三氧化二磷、四氧化二磷、五氧化二磷(P2O5)、四硫代磷酸(H3PS4)、一硫代磷酸(H3PO3S)、二硫代磷酸(H3PO2S2)、三硫代磷酸(H3PO2S3)和P2S5。它们当中，通常使用亚磷酸和磷酸或它们的酸酐。还可以使用含磷酸化合物的盐，例如胺盐。还可一同使用这些含磷酸化合物中的多种。含磷酸化合物通常是磷酸或亚磷酸或它们的酸酐。
所述含磷酸化合物还可以包括具有+3或+5的磷氧化态的磷化合物，例如磷酸酯/盐、膦酸酯/盐、次膦酸酯/盐或膦氧化物。这些适合的含磷酸化合物的更详细描述给出在美国专利6,103,673第9栏第64行至第11栏第8行中。
存在于润滑组合物中的第一分散剂的量可以为该润滑组合物的0.1wt％-10wt％，或0.2wt％-7wt％，或0.3wt％-6wt％。
第二分散剂
第二分散剂包括琥珀酰亚胺分散剂(例如，N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺)、含酯分散剂、脂肪烃基单羧酸酰化剂与胺或氨的缩合产物、烃基-胺分散剂、聚醚分散剂、聚醚胺分散剂、含分散剂官能性的粘度改进剂(例如含分散剂官能性的聚合物粘度指数改进剂(VM))或它们的混合物。通常，第二分散剂是琥珀酰亚胺分散剂。
在一个实施方案中，第二分散剂可以是通过加热以下物质制备的多官能分散剂：(i)分散剂基质；(ii)硼酸化剂；和(iii)任选地，选自1，3-二酸和1，4-二酸的芳族化合物的二羧酸，和(iv)任选地，含磷酸化合物，所述加热足以提供(i)、(ii)和任选的(iii)的可溶于润滑粘度的油中的产物。通常，这类多官能分散剂(即第二分散剂)不在2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑或2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑衍生物的存在下制备。
通常按与第一分散剂基质(上面所限定)或上面刚刚描述的多官能分散剂相似的方式描述第二分散剂，不同在于第二分散剂具有0摩尔％至小于50摩尔％含碳环的第二分散剂分子。在一个实施方案中，第二分散剂具有0摩尔％至小于20摩尔％含碳环的第二分散剂分子。在一个实施方案中，第二分散剂具有0摩尔％含碳环的第二分散剂分子。
存在于润滑组合物中的第二分散剂的量可以占该润滑组合物的0.1wt％-10wt％，或0.2wt％-7wt％，或0.3wt％-6wt％。
缓蚀剂
润滑组合物还包含缓蚀剂或它们的混合物。在一个实施方案中，缓蚀剂还显示抗磨损性能。
在若干实施方案中，存在于润滑组合物中的缓蚀剂的量占该润滑组合物的0.001wt％-10wt％，0.005wt％-5wt％，0.01wt％-3wt％或0.02wt％-2wt％。
本发明的缓蚀剂包括苯并三唑类(通常甲苯基三唑)，2-烷基二硫代苯并咪唑或2-烷基二硫代苯并噻唑，1，2，4-三唑类，苯并咪唑类，辛酸辛胺，十二碳烯基琥珀酸或酸酐、二巯基噻二唑类和它们的反应性等价物的缩合产物，或它们的混合物。
缓蚀剂可以包含二巯基噻二唑、5-二巯基-[1，3，4]-噻二唑、3，5-二巯基-[1，2，4]-噻二唑、3，4-二巯基-[1，2，5]-噻二唑或4，5-二巯基-[1，2，3]-噻二唑中的至少一种。典型地，通常使用可容易获得的材料例如2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑或烃基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑，其中由于可获得性最通常使用2，5-二巯基-[1，3，4]-噻二唑。在若干实施方案中，烃基取代基上的碳原子数目包括1-30，2-25，4-20，6-16或8-10。
在一个实施方案中，噻唑化合物可以是酚与醛和二巯基噻二唑的反应产物。所述酚可以是烷基酚，其中烷基含至少约6，例如6-24，或6，或7，至12个碳原子。所述醛可以是含1-7个碳原子的醛或醛合成子，例如甲醛。在一个实施方案中，醛是甲醛或低聚甲醛。典型地通过将醛、酚和二巯基噻二唑在至多约150℃，例如50℃-130℃的温度下按每摩尔二巯基噻二唑0.5-2摩尔酚和0.5-2摩尔醛的摩尔比混合使它们反应。在一个实施方案中，该三种反应试剂按等摩尔量反应。产物可以描述为烷基羟基苯基甲硫基取代的[1，3，4]噻二唑；该烷基结构部分尤其可以是己基、庚基、辛基或壬基。
有用的噻二唑化合物因此可以包括2-烷基二硫基-5-巯基-[1，3，4]-噻二唑、2，5-双(烷基二硫基)-[1，3，4]-噻二唑2-烷基-羟基苯基甲硫基-5-巯基-[1，3，4]-噻二唑和它们的混合物。
适合的噻二唑化合物的实例包括2-辛基二硫基-5-巯基-1，3，4-噻二唑、2-壬基二硫基-5-巯基-1，3，4-噻二唑、2-十二烷基二硫基-5-巯基-1，3，4-噻二唑、2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑和2，5-双(烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑，包括2，5-双(叔辛基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔壬基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔癸基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔十一烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔十二烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔十三烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔十四烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔十五烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔十六烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔十七烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔十八烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔十九烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑或2，5-双(叔二十烷基二硫基)-1，3，4-噻二唑，或它们的低聚物。在一个实施方案中，烃基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑包含2，5-双(叔辛基二硫基)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔壬基二硫基)-1，3，4-噻二唑或2，5-双(叔癸基二硫基)-1，3，4-噻二唑中至少一种。
润滑粘度的油
该润滑组合物包含润滑粘度的油。这些油包括天然和合成油，源自加氢裂化、氢化和加氢精制的油，未精炼的、精炼的和再精炼的油以及它们的混合物。
未精炼的油是由天然或合成来源物质直接获得而通常没有(或几乎没有)进一步纯化处理的那些。
精炼油与未精炼的油类似，不同在于它们在一个或多个纯化步骤中受到了进一步处理以改进一种或多种性能。纯化技术在本领域中是已知的并且包括溶剂萃取、二次蒸馏、酸或碱萃取、过滤和渗滤。
再精炼油亦称回收或再加工油，并通过与制备精炼油使用的那些方法相似的方法获得并通常还通过旨在除去已用添加剂和油分解产物的技术进行加工。
可用于制造本发明润滑剂的天然油包括动物油(例如猪油)、植物油(例如，蓖麻油)、矿物润滑油如液体石油和溶剂处理或酸处理的链烷、环烷或混合链烷-环烷型无机润滑油和源自煤或页岩的油或它们的混合物。
合成润滑油是有用的并且包括烃油如聚合和互聚的烯烃(例如，聚丁烯、聚丙烯、丙烯异丁烯共聚物)；聚(1-乙烯)、聚(1-辛烯)、聚(1-癸烯)和它们的混合物；烷基苯(例如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二(2-乙基己基)苯)；聚苯(例如，联苯、三联苯、烷基化的聚苯)；烷基化的二苯醚和烷基化的二苯硫醚和它们的衍生物、类似物和同系物，或它们的混合物。
其它的合成润滑油包括多元醇酯(例如Priolube3970)、二酯、含磷酸的液体酯(例如，磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯和癸烷膦酸的二乙酯)或聚合四氢呋喃。合成油可以通过费-托(Fischer-Tropsch)反应制备并且通常可以是加氢异构化的费-托烃或蜡。在一个实施方案中，油可以通过费-托气-液合成程序以及其它气-液油制备。
润滑粘度的油也可以按American Petroleum Institute(API)Base OilInterchangeability Guidelines(美国石油学会基础油互换性指南)中所规定进行定义。五组基础油如下：组I(硫含量＞0.03wt％，和/或＜90wt％饱和物，粘度指数80-120)；组II(硫含量≤0.03wt％，和≥90wt％饱和物，粘度指数80-120)；组III(硫含量≤0.03wt％，和≥90wt％饱和物，粘度指数≥120)；组IV(全部聚α烯烃(PAO))；和组V(所有未包括在组I、II、III或IV中的其它油)。润滑粘度的油包含API组I、组II、组III、组IV、组V油或它们的混合物。在一个实施方案中，润滑粘度的油可以是API组I、组II、组III、组IV油或它们的混合物。在一个实施方案中者，润滑粘度的油可以是API组II、组III、组IV油或它们的混合物。在一个实施方案中者，润滑粘度的油可以是API组II或组III油或它们的混合物。
润滑粘度的油可以具有0ppm-1000ppm，或0ppm-500ppm，或0或1ppm-300ppm的硫含量。
润滑粘度的油可以具有占该润滑粘度油的0wt％-10wt％，或0wt％-5wt％，或0或0.1wt％-2wt％的芳族化合物含量。
润滑粘度的油可以具有105或更高，108或更高，或110或更高(由ASTM方法D2270测定)的粘度指数。
在一个实施方案中，润滑粘度的油可以具有0ppm-1000ppm的硫含量，0wt％-10wt％的芳族化合物含量和至少105的粘度指数。这样的润滑粘度的油的实例包括Yubase-3、Yubase-6或Korean S-3(mm2/s)和S-8(8mm2/s)基础油。
润滑粘度的油的存在量通常是在从100wt％中减去第一分散剂、第二分散剂、缓蚀剂和其它性能添加剂(如下所述)的总量后剩余的余量。
润滑组合物可以呈浓缩物和/或完全配制润滑剂形式。如果第一分散剂、第二分散剂、缓蚀剂和其它性能添加剂呈浓缩物(它们可以与附加的油组合而完全或部分地形成成品润滑剂)形式，则组分(a)、(b)和(c)(即所述第一分散剂、第二分散剂和缓蚀剂)与润滑粘度的油和/或稀释油的比例包括按重量约1∶99-约99∶1，或按重量约80∶20-约10∶90的范围。
其它性能添加剂
本发明的组合物任选地还包括至少一种其它性能添加剂。其它性能添加剂包括清净剂、粘度指数改进剂(也称为粘度改进剂)、抗磨剂、摩擦改进剂、摩擦稳定剂、抗氧化剂、泡沫抑制剂、破乳剂、倾点下降剂、密封溶胀剂和它们的混合物。
抗磨剂
抗磨剂可以是含磷酸、盐或酯或它们的混合物。
抗磨剂可以是含金属或不含金属的(在与其它组分混合之前)。
抗磨剂可以源自磷酸、亚磷酸、硫代磷酸、硫代亚磷酸或它们的混合物。
抗磨剂可以包括(i)非离子磷化合物；(ii)磷化合物的胺盐；(iii)磷化合物的铵盐；(iv)磷化合物的一价金属盐，例如金属二烷基二硫代磷酸盐或金属二烷基磷酸盐；或(v)(i)、(ii)、(iii)或(iv)的混合物。
在一个实施方案中，抗磨剂包括金属二烷基二硫代磷酸盐或金属二烷基磷酸盐。二烷基二硫代磷酸盐和/或二烷基磷酸盐的烷基可以是线性或支化的，含2-20个碳原子，条件是碳的总数足以使金属二烷基二硫代磷酸盐是油溶性的。该金属二烷基二硫代磷酸盐和/或二烷基磷酸盐的金属典型地包括一价或二价金属。适合的金属的实例包括钠、钾、铜、钙、镁、钡或锌。在一个实施方案中，抗磨剂是二烷基二硫代磷酸锌。在一个实施方案中，抗磨剂是二烷基磷酸锌。
适合的二烷基二硫代磷酸锌(通常称为ZDDP、ZDP或ZDTP)的实例包括二(戊基)二硫代磷酸锌、二(1，3-二甲基丁基)二硫代磷酸锌、二(庚基)二硫代磷酸锌、二(辛基)二硫代磷酸锌、二(2-乙基己基)二硫代磷酸锌、二(壬基)二硫代磷酸锌、二(癸基)二硫代磷酸锌、二(十二烷基)二硫代磷酸锌、二(十二烷基苯基)二硫代磷酸锌、二(庚基苯基)二硫代磷酸锌或它们的混合物。在一个实施方案中，二烷基二硫代磷酸锌包括混合烷基ZDDP化合物，其中烷基包括2-甲基丙基和戊基。在一个实施方案中，二烷基二硫代磷酸锌包括混合烷基ZDDP化合物，其中一个烷基包含异丙基以及1，3-二甲基丁基、2-乙基己基和异辛基中至少一种。
在一个实施方案中，抗磨剂不是金属二烷基二硫代磷酸盐。
在一个实施方案中，抗磨剂包括含磷酸或酯的铵或胺盐。
含磷酸或酯的胺盐包括磷酸酯和其胺盐；二烷基二硫代磷酸酯和其胺盐；亚磷酸酯的胺盐；和含磷羧酸酯、醚和酰胺的胺盐和它们的混合物。
含磷酸或酯的胺盐可以单独或组合地使用。在一个实施方案中，抗磨剂源自磷化合物的胺盐，或它们的混合物。
在一个实施方案中，含磷酸或酯的胺盐包括部分胺盐(partial aminesalt)-部分金属盐(partial metal salt)化合物或它们的混合物。在一个实施方案中，含磷酸或酯的胺盐在分子中还含硫原子。
可以适合用作胺盐的胺包括伯胺、仲胺、叔胺和它们的混合物。胺包括具有至少一个烃基，或在某些实施方案中，两个或三个烃基的那些。烃基可以包含2-30个碳原子，或在其它实施方案中包含8-26，或10-20，或13-19个碳原子。
伯胺包括乙胺、丙胺、丁胺、2-乙基己胺、辛胺和十二烷基胺，以及脂肪胺如正辛胺、正癸胺、正十二烷基胺、正十四烷基胺、正十六烷基胺、正十八烷基胺和油胺(oleyamine)。其它有用的脂肪胺包括可商购的脂肪胺例如″Armeen
″胺(可以从Akzo Chemicals，Chicago，Illinois获得的产品)，例如Armeen C、Armeen O、Armeen OL、Armeen T、Armeen HT、ArmeenS和Armeen SD，其中字母牌号涉及脂肪基，例如椰油基、油基、牛油基或硬脂基。
适合的仲胺的实例包括二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、二戊胺、二己胺、二庚胺、甲基乙基胺、乙基丁基胺、二椰油烷基胺(或二椰油胺)和乙基戊基胺。仲胺可以是环胺例如哌啶、哌嗪和吗啉。
胺还可以是叔-脂族伯胺。在这种情况下，脂族基可以是含2-30，或6-26，或8-24个碳原子的烷基。叔烷基胺包括单胺例如叔丁胺、叔己胺、1-甲基-1-氨基-环己烷、叔辛胺、叔癸胺、叔十二烷基胺、叔十四烷基胺、叔十六烷基胺、叔十八烷基胺、叔二十四烷基胺和叔二十八烷基胺。
在一个实施方案中，含磷酸或酯的胺盐包括具有C11-C14叔烷基、伯基的胺或其混合物。在一个实施方案中，磷化合物的胺盐包括具有C14-C18叔烷基伯胺或其混合物的胺。在一个实施方案中，磷化合物的胺盐包括具有C18-C22叔烷基伯胺或其混合物的胺。
胺的混合物也可以用于本发明。在一个实施方案中，胺的有用的混合物是″Primene
81R″和″Primene
JMT″。Primene
81R和Primene
JMT(都由Rohm&Haas制备和销售)分别是C11-C14叔烷基伯胺和C18-C22叔烷基伯胺的混合物。
在一个实施方案中，含磷酸或酯的胺盐是C14-C18烷基化磷酸与Primene 81RTM(由Rohm&Haas制备和销售)的反应产物，该Primene81RTM是C11-C14叔烷基伯胺的混合物。
含磷酸或酯的胺盐的实例包括异丙基、甲基-戊基(1，3-二甲基丁基或其混合物)、2-乙基己基、庚基、辛基或壬基二硫代磷酸与乙二胺、吗啉或Primene 81RTM的反应产物，和它们的混合物。
在一个实施方案中，二硫代磷酸可以与环氧化物或二醇反应。该反应产物进一步与含磷酸、酸酐或低级酯反应(其中″低级″表示在该酯的醇衍生的部分中含1-8，或1-6，或1-4，或1-2个碳原子)。环氧化物包括脂族环氧化物或氧化苯乙烯。有用的环氧化物的实例包括氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯、氧化辛烯、氧化十二碳烯、氧化苯乙烯等。在一个实施方案中，环氧化物是氧化丙烯。二醇可以是含1-12，或2-6，或2-3个碳原子的脂族二醇。二硫代磷酸、二醇、环氧化物、无机磷反应试剂和它们的反应方法描述在美国专利号3,197,405和3,544,465中。所得的酸然后可以用胺盐化。适合的二硫代磷酸的实例如下制备：将五氧化二磷(约64克)在58℃下经45分钟添加到514克O，O-二(1，3-二甲基丁基)二硫代磷酸羟丙酯(通过使二(1，3-二甲基丁基)-二硫代磷酸与1.3摩尔氧化丙烯在25℃下反应制备)中。在75℃下加热该混合物2.5小时，与硅藻土混合并在70℃下过滤。滤液包含11.8wt％磷，1 5.2wt％硫且酸值为87(溴酚蓝)。
在一个实施方案中，抗磨剂包括非离子磷化合物。通常，非离子磷化合物可以具有+3或+5的氧化态。不同的实施方案包括亚磷酸酯、磷酸酯或它们的混合物。
在一个实施方案中，抗磨剂包括亚磷酸烃基酯非离子磷化合物。本发明的亚磷酸烃基酯包括由以下通式表示的那些：
其中每个R″′可以独立地是氢或烃基，条件是R″′基团中至少一个是烃基。
R″′的每个烃基可以含至少2或4个碳原子。通常，两个R″′基团上存在的碳原子总数可以小于45，小于35或小于25。两个R″′基团上存在的碳原子数目的合适范围的实例包括2-40，3-24或4-20。适合的烃基的实例包括丙基、丁基、戊基、己基、十二烷基、十四烷基、十六烷基或十八烷基。一般地，亚磷酸烃基酯是可溶于或至少可分散于油中的。在一个实施方案中，亚磷酸烃基酯可以是亚磷酸氢二丁酯或亚磷酸氢C16-18烷基酯。非离子磷化合物的更详细描述参见US 6,103,673的第9栏第48行至第11栏第8行。
抗磨剂可以按足以为润滑组合物提供0.01wt％-0.5wt％，或0.02wt％-0.2wt％磷的量存在。
抗磨剂可以以0.01wt％-20wt％，或0.05wt％-10wt％或0.1wt％-5wt％存在于润滑组合物中。
抗氧化剂
在一个实施方案中，润滑组合物还包含抗氧化剂。抗氧化剂可以按0wt％-10wt％，0.01wt％-5wt％或0.05wt％-3wt％存在于润滑组合物中。
适合的抗氧化剂包括钼化合物例如二硫代氨基甲酸钼，硫化烯烃，硫化物(包括羟烷基硫化物例如与氧化丙烯(摩尔比1∶1)反应的1-(叔十二烷基硫基)-2-丙醇或叔壬基硫醇)、受阻酚类，包括酯取代的受阻酚类，胺类化合物例如苯基α萘基胺或烷基化二苯胺(通常是壬基二苯胺、二壬基二苯胺、辛基二苯胺、二辛基二苯胺)或它们的混合物。
摩擦改进剂
在一个实施方案中，润滑组合物还包含摩擦改进剂。摩擦改进剂可以按0wt％-5wt％，或0.1wt％-4wt％，或0.25wt％-3.5wt％，或0.5wt％-2.5wt％或1wt％-2.5wt％存在于润滑组合物中。
摩擦改进剂可以包括脂肪胺、硼酸化甘油酯、脂肪酸酰胺、非硼酸化脂肪环氧化物、硼酸化脂肪环氧化物、烷氧基化脂肪胺、硼酸化烷氧基化脂肪胺、脂肪酸的金属盐、脂肪咪唑啉、烷基水杨酸酯的金属盐、羧酸或多亚烷基多胺的缩合产物，或羟烷基化合物的酰胺。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是甘油的脂肪酸酯，例如偏酯。最终产物可以呈金属盐、酰胺、咪唑啉或它们的混合物形式。脂肪酸可以含6-24或8-18个碳原子。脂肪酸可以是支化或直链、饱和或不饱和的。适合的酸包括2-乙基己酸、癸酸、油酸、硬脂酸、异硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、棕榈油酸、亚油酸、月桂酸和亚麻酸，和得自天然产物牛油、棕榈油、橄榄油、花生油、玉米油和Neat’s foot oil(牛脚油)的酸。在一个实施方案中，脂肪酸是油酸。当呈金属盐形式时，该金属通常可以是锌或钙并且产物可以是高碱性的。锌盐可以是酸性、中性或碱性(高碱性)的。这些锌羧酸盐(尤其是油酸锌)是本领域中已知的并且描述在美国专利3,367,869中。
当呈酰胺形式时，缩合产物可以用氨或伯或仲胺例如二乙胺和二乙醇胺制备。当呈咪唑啉形式时，酸与二胺或多胺例如多亚乙基多胺的缩合产物。在一个实施方案中，摩擦改进剂是C8-C24脂肪酸与多亚烷基多胺的缩合产物，具体来说，异硬脂酸与四亚乙基五胺的产物。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以通过羟烷基化合物与酰化剂或胺的缩合而形成。羟烷基化合物的更详细描述参见美国专利申请60/725360(2005年10月11日提交，发明人Bartley，Lahiri，Baker和Tipton)第8和19-21段。美国专利申请60/725360中公开的摩擦改进剂可以是由通式R1R2N-C(O)R3表示的酰胺，其中R1和R2各自独立地是含至少6个碳原子的烃基，R3是含1-6个碳原子的羟烷基或所述羟烷基经由其羟基与酰化剂缩合形成的基团。预备实施例公开在实施例1和2(美国专利申请60/725360的68和69段)中。在一个实施方案中，羟烷基化合物的酰胺通过使乙醇酸，即羟基乙酸(HO-CH2-COOH)与胺反应制备。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是由通式R4R5NR6表示的仲或叔胺，其中R4和R5各自独立地是含至少6个碳原子的烷基，R6是氢、烃基、含羟基的烷基或含胺的烷基。摩擦改进剂的更详细描述参见美国专利申请2005/037897第8和19-22段。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是二椰油烷基胺(或二椰油胺)与乙醇酸的反应产物。摩擦改进剂可以通过预备实施例1和2制备。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以源自羧酸或其反应性等价物与氨基醇的反应产物，其中摩擦改进剂含有至少两个烃基，每个烃基含至少6个碳原子。此种摩擦改进剂的实例包括异硬脂酸或烷基琥珀酸酐与三-羟甲基氨基甲烷的反应产物。此种摩擦改进剂的更详细描述参见美国专利申请2003/22000(或国际公开WO04/007652)第8和9-14段。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是烷氧基化醇。适合的烷氧基化醇的详细描述参见美国专利申请2005/0101497的19和20段。烷氧基化胺还在美国专利5,641,732第7栏第15行至第9栏第25行中进行了描述。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是美国专利5,534,170的第37栏第19行至第39栏第38行中所限定的羟基胺化合物。任选地，羟基胺可以是硼酸化的，如在美国专利5,534,170的第39栏第39行至第40栏第8行中描述的产物。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是烷氧基化胺例如，美国专利5,703,023第28栏第30-46行的实施例E中所述的源自1.79％EthomeenT-12和0.90％Tomah PA-1的乙氧基化胺。其它适合的烷氧基化胺化合物包括以商标″ETHOMEEN″已知并且可以从Akzo Nobel获得的市售烷氧基化脂肪胺。这些ETHOMEENTM材料的代表性实例是ETHOMEENTMC/12(双[2-羟乙基]-椰油胺)；ETHOMEENTM C/20(聚氧化乙烯[10]椰油胺)；ETHOMEENTM S/12(双[2-羟乙基]大豆胺)；ETHOMEENTM T/12(双[2-羟乙基]-牛油胺)；ETHOMEENTM T/15(聚氧化乙烯-[5]牛油胺)；ETHOMEENTM 0/12(双[2-羟乙基]油基胺)；ETHOMEENTM 18/12(双[2-羟乙基]十八烷基胺)；和ETHOMEENTM 18/25(聚氧化乙烯[15]十八烷基胺)。脂肪胺和乙氧基化脂肪胺还描述在美国专利4,741,848中。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是美国专利5,750,476第8栏第40行至第9栏第28行中所述的多元醇酯。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是美国专利5,840,662第2栏第28行至第3栏第26行中所述的低效力摩擦改进剂。美国专利5,840,662在第3栏第48行至第6栏第25行进一步公开了制备所述低效力摩擦改进剂的特定材料和方法。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是异构化烯基取代的琥珀酸酐和如美国专利5,840,663第2栏第18-43行中所述的多胺的反应产物。美国专利5,840,663中描述的摩擦改进剂的具体实施方案进一步公开在第3栏第23行至第4栏第35行中。预备实施例进一步公开在美国专利5,840,663的第4栏第45行至第5栏第37行。通常，所述异构化烯基源自异构化α烯烃与酸催化剂反应接着与马来酸酐反应的反应产物。烯基可以含8-20个碳原子。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是由Rhodia以商标Duraphos
DMODP销售的烷基膦酸单酯或二酯。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是硼酸化脂肪环氧化物，从加拿大专利号1,188,704获知。这些油溶性含硼组合物通过在80℃-250℃的温度下使硼酸或三氧化二硼与至少一种脂肪环氧化物反应制备。该脂肪环氧化物在该环氧化物的脂肪基中含至少8个碳原子。
该硼酸化脂肪环氧化物的特征在于通过它们的包括两种材料的反应的制备方法。反应试剂A可以是三氧化二硼或各种硼酸形式(包括偏硼酸(HBO2)、原硼酸(H3BO3)和四硼酸(H2B4O7))的任一种。硼酸，特别是原硼酸。反应试剂B可以是至少一种脂肪环氧化物。反应试剂A与反应试剂B的摩尔比一般是1∶0.25-1∶4，或1∶1-1∶3或约1∶2。所述硼酸化脂肪环氧化物可以如下制备：仅将这两种反应试剂共混并在80-250℃，或100-200℃的温度下加热它们一段足以使反应的时间。如果需要的话，反应可以在基本上惰性，通常液态的有机稀释剂存在下进行。在反应期间，放出水并且可以通过蒸馏除去。
摩擦稳定剂
在一个实施方案中，润滑组合物还包含摩擦稳定剂。摩擦稳定剂包括H3PO4、H3PO3或它们的混合物。通常，H3PO4是可按85％水溶液商购的。摩擦稳定剂可以按0wt％-2wt％，0.01wt％-1wt％，0.01wt％-0.5wt％，0.02wt％-0.25wt％或0.03wt％-0.2wt％存在。
粘度改进剂
在一个实施方案中，润滑组合物还包含粘度改进剂或分散剂粘度改进剂(还称为DVM)。
粘度改进剂可以按润滑组合物的0wt％-12wt％，0.1wt％-10wt％或1wt％-8wt％存在。
粘度改进剂包括氢化苯乙烯-丁二烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、聚异丁烯、氢化苯乙烯-异戊二烯聚合物、氢化异戊二烯聚合物、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、氢化烯基芳基共轭二烯共聚物、聚烯烃和马来酸酐-苯乙烯共聚物的酯。
分散剂粘度改进剂包括官能化的聚烯烃，例如用马来酸酐和胺的反应产物官能化的乙烯-丙烯共聚物，用胺官能化的聚甲基丙烯酸酯，或与胺反应的苯乙烯-马来酸酐共聚物；也可以用于本发明组合物。
清净剂
在一个实施方案中，润滑组合物还包含清净剂。清净剂可以按润滑组合物的0wt％-8wt％，0.01wt％-6wt％或0.05wt％-4wt％存在。
清净剂包括中性或高碱性清净剂，牛顿或非牛顿的，碱金属、碱土金属或过渡金属与酚、硫化酚、磺酸、羧酸、含磷酸、水杨醇/苷、烷基水杨酸和salixarate中的一种或多种的碱性盐。碱土金属可以是钙、镁或钡。在不同的实施方案中，清净剂可以是磺酸镁或磺酸钙。
润滑组合物中也可以存在泡沫抑制剂，包括聚二甲基硅氧烷、氟硅酮、丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯以及任选的乙酸乙烯酯的共聚物；破乳剂，包括磷酸三烷基酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯和(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物；倾点下降剂，包括马来酸酐-苯乙烯共聚物的酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺；和密封溶胀剂，包括苯二甲酸酯、3-(癸氧基)四氢-1，1-二氧化噻吩、癸氧基环丁砜、Exxon Necton-37TM(FN1380)和Exxon Mineral Seal Oil(FN 3200)。通常，泡沫抑制剂、破乳剂、倾点下降剂和密封溶胀剂的量独立地在0wt％-0.5wt％或0.0001wt％-0.3wt％的范围内。
工业应用
本发明的方法可用于润滑各种机械装置。所述机械装置包括齿轮、齿轮箱、牵引变速器、自动变速器或手动变速器中的至少一种。在一个实施方案中，机械装置是自动变速器。
自动变速器包括连续可变变速器(CVT)、无级变速器(IVT)、Toridal变速器、连续滑转扭矩转换离合器(CSTCC)、步进自动变速器或双重离合变速器(DCT)。
下列实施例提供对本发明的说明。这些实施例并非穷举并且不打算限制本发明的范围。
实施例
预备实施例1：将ArmeenTM 2C(二椰油胺，得自Akzo，468.2g(1.2当量))添加到配备有机械搅拌器、氮气入口、热电偶和具有冷凝器的迪安-斯达克榻分水器(Dean-Stark trap)的容器中。在搅拌下将该容器和其内容物加热到80℃。通过加料漏斗经20分钟向该容器中添加130.4g乙醇酸(70％水溶液，得自TCI(1.2当量))。经2小时将该反应混合物加热到180℃，同时收集蒸馏物。在180℃下再保持该混合物5-1/2小时，然后冷却一整夜。此后，将该混合物加热到70℃并添加20g助滤剂。搅拌该混合物15分钟，并滤过布垫。反应产物是澄清浅琥珀色液态滤液，503.6g，分析值：3.15％N，TBN 9.57和TAN 1.75。
预备实施例2：基本上重复预备实施例1的程序，不同之处在于使用的胺是相应量的ArmeenTM HTL8((2-乙基己基)(氢化牛油)胺)。
预备实施例3：将1950g ArmeenTM 2C(二椰油胺，得自Akzo)、586g氯代甘油和562g碳酸钠添加到5L 4-颈烧瓶中，该烧瓶配备有机械搅拌器、氮气入口、热电偶和具有冷凝器的迪安-斯达克榻分水器。将容器加热到80℃并保持4小时，接着加热到90℃并再保持4小时。然后将容器冷却一整夜。然后再加热该容器到90℃并再保持4小时。然后在真空下在120℃下保持该容器30分钟。将该容器的内容物冷却到环境温度，然后在FAX-5布垫上过滤。最终产物收率是82％。
预备实施例4-7分别与PCT/US06/004576的实施例1-4相同。
预备实施例4：向具有4-颈圆底烧瓶的反应容器中加入2137g琥珀酰亚胺分散剂(聚异丁烯取代的琥珀酸酐与聚乙烯胺釜底的反应产物，包含稀释油)和1422g附加的稀释油并在搅拌下加热到83℃并添加114g硼酸，然后经2.5小时加热到152℃并除去水，所述4-颈圆底烧瓶装有机械搅拌器、表面下氮气鼓泡、热电偶套管和迪安-斯达克榻分水器，该迪安-斯达克榻分水器装有对苛性剂和漂白剂捕集器排气的冷凝器。向该混合物中添加1.16g对苯二甲酸并将该混合物加热到160℃。在160℃下，将25.2g 2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑(DMTD)分成几份添加，满足每一后续添加在前一份已经溶解之后进行。搅拌该混合物直到H2S的放出停止，然后过滤而得到最终产物。
预备实施例5：基本上重复预备实施例4，不同之处在于将77.8g亚磷酸与硼酸一起添加。
预备实施例6：基本上重复预备实施例4，不同之处在于分散剂是曼尼希分散剂。
预备实施例7基本上与预备实施例5相同，不同在于使用85％H3PO4代替亚磷酸。
预备实施例8与预备实施例4相似，不同在于反应中不存在DMTD材料。
如下表所示那样制备润滑组合物。本发明的润滑组合物是LC1和LC2。对比润滑组合物是REF1和REF2。所有润滑组合物包含下面所示的添加剂和作为其余部分的基础油。基础油主要是YubaseTM-3和YubaseTM-6油的混合物(而不是从下面实施例不包括的残余稀释油)。
基础油混合物的约42wt％是YubaseTM-3，58wt％是YubaseTM-6。
脚注：＊该摩擦改进剂包含至少一种由预备实施例1-3制备的添加剂。
使用ASTM Method D 130(铜腐蚀，在150℃下3小时)和Mercon
VFalex特压试验(程序528.042.01，也称为ASTM D3233-93(2003)，采用方法B)；和Mercon
V 4球磨损试验(程序528.003.01，也称为ASTMD4172-94(2002))评价润滑组合物。获得的数据在下表中示出。
脚注：＊()在Mercon
V Falex EP试验期间测量的值(磅)。
总体上，数据表明本发明的润滑组合物能够提供可接受的摩擦性能和可接受的磨擦保护性、可接受的耐腐蚀性、可接受的抗抖动性能、可接受的抗氧化性和可接受的齿轮保护性中的至少一种性能。
本文这使用的术语″烃基取代基″或″烃基基团″以其通常意义使用，这是本领域技术人员熟知的。特别地，它是指这样的基团，即其具有直接连接到分子其余部分的碳原子并主要具有烃性质。烃基基团的实例包括：
(i)烃取代基，即，脂族(例如烷基或链烯基)，脂环族(例如环烷基、环链烯基)取代基，和芳族-、脂族-、以及脂环族-取代的芳族取代基，以及环状取代基，其中环经由分子的另一部份来完成(例如两个取代基一起形成环)；
(ii)取代的烃取代基，即，含有非烃基团的取代基，在本发明的范围中该非烃基团不会改变所述取代基的主要烃特征(如，卤素(尤其是氯和氟)、羟基、烷氧基、巯基、烷基巯基、硝基、亚硝基、和硫氧基)；
(iii)杂取代基，即在本发明的范围中仍主要具有烃性质的在本来由碳原子组成的环或链中含有非碳原子的取代基；和
(iv)杂原子包括硫、氧、氮，并且涵盖取代基如吡啶基、呋喃基、噻吩基和咪唑基。一般而言，在烃基中就每10个碳原子而言将存在不多于2个、优选不多于1个非烃取代基；通常，在所述烃基中不存在非烃取代基。
众所周知，上述一些材料可以在最终配方中相互作用，以致最终配方的组分可能不同于最初添加的那些。这样形成的产物，包括在将本发明润滑剂组合物用于其预计用途后形成的产物，可能不能容易地描述。虽然如此，所有这些改进和反应产物包括在本发明范围内；本发明涵盖通过混合上述组分制备的润滑剂组合物。
上面涉及的每篇文献都通过引用并入本文。除了实施例中，或当另有明确说明时，本说明书中描述的材料量、反应条件、分子量、碳原子数等的所有数值应理解由词语″约″修饰。除非另有说明，本文涉及的每种化学物质或组合物应该解释为是商品级材料，它们可以包含异构体、副产物、衍生物和其它通常认为存在于商品级中的那些材料。然而，除非另有说明，否则每种化学成分的量在不算任何溶剂或稀释油的情况下给出，所述溶剂或稀释油通常可存在于商业材料中。应该理解的是，本文给出的任何上限和下限量、范围和比例可以独立地结合。类似地，本发明每种要素的范围和量可以与任何其它要素的范围或量一起使用。
虽然已经根据本发明的优选实施方案对其进行了说明，但是应该理解的是，本发明的各种改进将对阅读了本说明书的本领域技术人员是显而易见的。因此，应该理解的是，在此公开的本发明旨在涵盖属于所附权利要求书范围内的那些修改。
Claims (26)
1.润滑组合物，其包含：
(a)润滑粘度的油；
(b)第一分散剂，其包含通过将以下物质一起加热制备的产物：
(i)第一分散剂基质，其包括N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺，其中长链烯基源自一种或多种具有140-5000的数均分子量的聚异丁烯；
(ii)噻二唑化合物；
(iii)硼酸化剂；和
(iv)任选地，选自1，3-二酸和1，4-二酸的芳族化合物的二羧酸，和
(v)任选地，含磷酸化合物，
所述加热足以提供(i)、(ii)、(iii)和任选的(iv)和任选的(v)的可溶于润滑粘度的油中的产物，
其中所述第一分散剂是通过″烯″反应制备的；
(c)第二分散剂，其中第二分散剂分子的0摩尔％至小于50摩尔％含有碳环，其中所述第二分散剂是通过″烯″反应制备的；和
(d)缓蚀剂，其中所述缓蚀剂包括除(b)以外的油溶性的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑。
2.权利要求1的润滑组合物，其中所述缓蚀剂按润滑组合物的0.005wt％-5wt％，或0.02wt％-2wt％存在。
3.权利要求1的润滑组合物，其中所述第一分散剂具有0摩尔％至小于50摩尔％含碳环的分散剂分子。
4.权利要求1的润滑组合物，其中所述第二分散剂是通过″烯″反应由琥珀酸酐制备的。
5.权利要求1的润滑组合物，其中所述第二分散剂分子的0摩尔％至小于20摩尔％含有碳环。
6.权利要求1的润滑组合物，其中所述第一分散剂和第二分散剂都具有2∶1-1∶10，或1∶1-1∶10，或1∶1-1∶5，或1∶1-1∶2的CO∶N比例。
7.权利要求1的润滑组合物，其中所述第一分散剂是在选自1，3-二酸和1，4-二酸的芳族化合物的二羧酸存在下制备的。
8.权利要求7的润滑组合物，其中所述芳族化合物的二羧酸包括对苯二甲酸。
9.权利要求1的润滑组合物，其中所述润滑粘度的油具有0ppm-1000ppm，或0ppm-500ppm，或0-300ppm的硫含量。
10.权利要求1的润滑组合物，其中所述第一分散剂和第二分散剂都按润滑组合物的0.1wt％-10wt％，或0.3wt％-6wt％存在。
11.权利要求1的润滑组合物，还包含摩擦稳定剂。
12.权利要求11的润滑组合物，其中所述摩擦稳定剂包括H3PO4、H3PO3或它们的混合物，并且其中所述摩擦稳定剂按润滑组合物的0.01wt％-0.5wt％，或0.03wt％-0.2wt％存在。
13.权利要求1的润滑组合物，还包含选自以下的抗磨剂：
(i)非离子磷化合物；
(ii)磷化合物的胺盐；
(iii)磷化合物的铵盐；
(iv)磷化合物的一价金属盐，例如金属二烷基二硫代磷酸盐或金属二烷基磷酸盐；和
(v)(i)、(ii)、(iii)或(iv)的混合物。
14.权利要求13的润滑组合物，其中所述非离子磷化合物包括由以下通式表示的亚磷酸烃基酯：
其中每个R″′独立地是氢或烃基，条件是R″′基团中至少一个是烃基，和其中R″′的每个烃基包含4-20个碳原子。
15.权利要求13的润滑组合物，其中所述抗磨剂是二烷基二硫代磷酸锌。
16.权利要求13的润滑组合物，其中所述抗磨剂按润滑组合物的0.05wt％-10wt％，或0.1wt％-5wt％存在。
17.权利要求1的润滑组合物，还包含抗氧化剂。
18.权利要求17的润滑组合物，其中所述抗氧化剂包含硫化烯烃、受阻酚，苯基α萘基胺、烷基化二苯胺、羟烷基硫化物或它们的混合物中至少一种。
19.权利要求17的润滑组合物，其中所述抗氧化剂按润滑组合物的0.01wt％-5wt％，或0.05wt％-3wt％存在。
20.权利要求1的润滑组合物，还包含摩擦改进剂。
21.权利要求20的润滑组合物，其中所述摩擦改进剂包含以下至少一种：
(i)羟烷基化合物与酰化剂或胺的缩合物；
(ii)由通式R4R5NR6表示的仲或叔胺，其中R4和R5各自独立地是含至少6个碳原子的烷基，以及R6是氢、烃基、含羟基的烷基或含胺的烷基；
(iii)羧酸或其反应性等价物与氨基醇的反应产物，其中所述摩擦改进剂含有至少两个烃基，每个烃基含至少6个碳原子；
(iv)烷氧基化醇；
(v)聚酯；
(vi)异构化烯基取代的琥珀酸酐和多胺的反应产物；
(vii)单酯或二酯的烷基膦酸酯；
(viii)甘油的脂肪酸酯；
(ix)羟烷基化合物与酰化剂或胺的缩合物；
(x)二椰油烷基胺与乙醇酸的反应产物；
(xi)硼酸化脂肪环氧化物；或
(xii)(i)、(ii)、(iii)、(iv)、(v)、(vi)、(vii)、(viii)、(ix)、(x)或(xi)的混合物。
22.权利要求20的润滑组合物，其中所述摩擦改进剂按润滑组合物的0.1wt％-4wt％，或1wt％-2.5wt％存在。
23.权利要求1的润滑组合物，其中润滑粘度的油具有占润滑粘度油的0wt％-10wt％，或0wt％-5wt％，或0-2wt％的芳族化合物含量。
24.权利要求1的润滑组合物，其中所述润滑粘度的油具有105或更高，108或更高，或110或更高的粘度指数。
25.机械装置的润滑方法，包括为机械装置供给权利要求1的润滑组合物。
26.权利要求25的方法，其中所述机械装置包括自动变速器。
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