CN101514395A - 废铅酸蓄电池回收氧化铅的方法 - Google Patents

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Abstract

一种废铅酸蓄电池回收氧化铅的方法。废铅酸蓄电池取极板经洗酸后与铅泥一起粉碎，筛分得到栅板和包括铅泥的填料，栅板熔铸成合金锭，填料和铅泥进行球磨，细料加入饱和草酸溶液25～65℃反应，过滤沉淀；沉淀再与过量的30％硝酸40～45℃处理，经过滤、沉淀，沉淀与4wt％的碳酸铵溶液于25～65℃反应，经过滤、沉淀；沉淀加入到回收的HNO3中于40～45℃下溶解至无气泡产生，过滤后的滤液加入25％氨水反应，过滤、洗涤沉淀至中性，经烘干焙烧得到氧化铅。工艺中所有滤液均回收利用可回收硝铵和硫铵，无废液排放。原料利用率90.1～92.1％，收率95.0～96.7％，PbO含量98.0～98.9％。

Description

废铅酸蓄电池回收氧化铅的方法
技术领域
本发明涉及废铅酸蓄电池的回收利用领域，特别是铅的氧化物的生产技术领域，特别是将污染环境的铅泥回收技术。
背景技术
铅的用途非常广范，其年产量在有色金属中位居第四位仅次于铝、铜、锌。为了节约有限的矿物资源，避免废铅物料对环境的污染，国内外均十分重视废铅材料的回收利用。
从废铅酸蓄电池中回收铅，一直是技术上的一个难题。目前国内在废旧蓄电池中回收铅的方法，多采用反射炉、水套炉等传统火法工艺火法炼铅。主要表现在铅回收率低、能耗高、污染重等方面，难以满足环保要求。其冶炼温度高，大约为1200℃，高温产生的铅尘、铅蒸汽、铅渣及二氧化硫等，对环境造成了严重的污染，同时该方法还存在铅的回收率低的问题，一般仅能达到85％左右。
从废蓄电池中回收氧化铅的加工工艺技术未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可有效克服上述不足、工作设备简单、无环境污染或环境污染极低的全湿法利用废铅酸蓄电池绿色回收铅资源制备氧化铅的方法。
本发明提供的废蓄电池制备氧化铅的方法分为三个部分：预处理，氧化铅回收和副产品回收。具体工艺步骤是：
1、预处理
1.1蓄电池倒酸后，由切割机切掉上盖倒出极板，极板经洗酸后送到粉碎机，粉碎后筛分得到栅板和填料(包括铅泥)；
1.2栅板直接熔铸成成品合金锭，填料(包括铅泥)进入球磨机细磨到60～100目后，作为原料进入回收工序。
2、氧化铅回收
2.1还原
将研磨后的填料加到室温下的草酸饱和溶液中，投加比例为1∶10(质量∶体积)，于25～45℃反应0.5～1h，反应毕过滤，烘干。
2.2溶解
将2.1烘干后的填料加入质量∶体积≤1∶10的1∶1的HNO3中，在40～45℃处理10～30min，过滤，烘干。
2.3转化
将2.2烘干后的填料与4％碳酸铵溶液(质量分数)按1∶10(质量∶体积)比例投料于反应釜中，在55℃反应0.5h，过滤，烘干。
2.4溶解
将2.3烘干后的填料与1∶1的HNO3按1∶5～10(质量∶体积)比例投料于反应釜中，在40～45℃下溶解直至无气泡产生，继续搅拌10min，过滤，烘干
2.5沉淀
向2.4产生的滤液中加入25％(质量分数)NH3·H2O控制pH＝9～10为止，过滤，烘干。
2.6焙烧
将2.5烘干后的产物放入焙烧炉中，在600℃焙烧2～3h，最终得到黄色PbO产品。原料利用率达90.1～92.1％，收率95.0～96.7％(成品∶原料)，PbO含量98.0～98.9％。
3、副产品回收
3.1硝酸铵产品
利用氧化铅制备工艺过程的2.5所产生的滤液与液氨调配生产过程中所使用的质量分数为25％的氨水，循环使用该滤液，使硝酸铵浓度逐渐富集达到室温下饱和，直至硝酸铵析出，经过滤获得该产品。
3.2硫酸铵产品
向氧化铅制备工艺过程的2.3所产生的滤液中补加一定数量的碳酸铵，以保证碳酸铵在氧化铅制备工艺过程质量分数始终为4％，循环使用该滤液，使硫酸铵浓度逐渐富集达到室温下饱和，直至硫酸铵析出，获得该产品。
3.3向氧化铅制备工艺过程的2.1所产生的滤液中补加一定数量的草酸，使草酸的浓度达到室温下饱和，循环使用该滤液。2.2过程的滤液硝酸，供2.4步骤溶解使用，或配制1∶1的硝酸供2.2步骤和2.4步骤溶解使用。
与现有技术相比，本发明的工艺是以以最低的能耗，最小的污染和近乎完全的回收率回收氧化铅，使废旧铅蓄电池最大比例的达到循环再生利用。
附图说明
附图1为废旧铅蓄电池回收氧化铅，以及回收过程中硫酸铵、硝酸铵回收总工艺流程图。
附图2为回收氧化铅的工艺路线。
具体实施方式
实施例一：
本实施例包括三部分：预处理、氧化铅合成、副产品回收
1、预处理
1.1蓄电池倒酸后，由切割机切掉上盖倒出极板，极板经洗酸后送到粉碎机，粉碎后筛分得到栅板和填料(包括铅泥)；
1.2栅板直接熔铸成成品合金锭，填料进入球磨机细磨到60目后，进入氧化铅回收工艺。
2、氧化铅回收
2.1还原
将研磨后的填料(包括铅泥)加到室温下的草酸饱和溶液中，投加比例为1∶10(质量∶体积)，于45℃反应1h，反应毕过滤，烘干。
其过程化学反应式：
PbO2+H2C2O4→PbO↓+2CO2+H2O
2.2溶解
将2.1处理后的沉淀加入质量∶体积≤1∶10的1∶1的HNO3中，于40℃处理30min。在此过程中，PbO溶解，但填料中的PbSO4仍旧为沉淀，过滤，滤液回收使用。其过程化学反应式：
PbO+2HNO3→Pb(NO3)2+H2O
2.3转化
将2.2处理后的沉淀与4％碳酸铵溶液(质量分数)按1∶10(质量∶体积)比例投料，于45℃反应0.5h，过滤，滤液回收使用。其过程化学反应式：
PbSO4+(NH4)2CO3→PbCO3↓+(NH4)2SO4
PbC2O4+(NH4)2CO3→PbCO3↓+(NH4)2C2O4
2.4溶解
将2.3处理后的沉淀加入2.2回收的HNO340℃下溶解直至无气泡产生，继续搅拌10min，过滤、洗涤沉淀至中性，滤液回收使用。其过程化学反应式：
PbO+2HNO3→Pb(NO3)2+H2O
2.5沉淀
往2.4回收的滤液中加入25％NH3·H2O控制pH＝9，过滤、洗涤沉淀至中性，烘干，滤液回收。其过程化学反应式：
Pb(NO3)2+2NH4OH→Pb(OH)2↓+2NH4NO3
2.6焙烧
将2.5烘干后的沉淀放入焙烧炉中600℃，焙烧2h，最终得到浅黄色PbO产品，原料利用率90.8％，收率95.7％，PbO含量98.9％。其过程化学反应式：
Figure A20091001099200071
3、副产品回收
3.1硝酸铵产品
利用氧化铅制备工艺过程的2.5所产生的滤液与液氨调配生产过程中所使用的质量分数为25％的氨水，循环使用该滤液3次，使硝酸铵浓度室温下达到饱和，硝酸铵析出，获得该产品。
3.2硫酸铵产品
往氧化铅制备工艺过程的2.3所产生的滤液中补加一定数量的碳酸铵，以保证碳酸铵在氧化铅制备工艺过程中质量分数始终为4％，循环使用该滤液3次，使硫酸铵浓度室温下达到饱和，硫酸铵析出，获得该产品。
实施例二：
与实施例一不同之处在于：2.1还原温度为55℃，最终得到浅黄色PbO产品，原料利用率91.1％，收率96.2％。其它与实施例一相同。
实施例三：
与实施例一不同之处在于：2.1还原温度为35℃，最终得到浅黄色PbO产品，原料利用率90.4％，收率95.3％。其它与实施例一相同。
实施例四：
与实施例一不同之处在于：2.2转化温度为55℃，最终得到浅黄色PbO产品，原料利用率92.1％，收率96.7％。其它与实施例一相同。
实施例五：
与实施例一不同之处在于：2.2转化温度为35℃，最终得到浅黄色PbO产品，原料利用率90.1％，收率95.0％。其它与实施例一相同。
实施例六：
与实施例一不同之处在于：2.5焙烧时间为3h，最终得到浅黄色PbO产品，PbO含量98.0％。其它与实施例一相同。

Claims (2)

1.一种废铅酸蓄电池回收氧化铅的方法，其特征在于工艺步骤为：
(1)预处理
(1.1)蓄电池倒酸后，切掉上盖倒出极板，极板经洗酸后与铅泥一起粉碎，筛分得到栅板和包括铅泥的填料；
(1.2)栅板直接熔铸成成品合金锭，填料和铅泥进行球磨到60～100目；
(2)氧化铅回收
(2.1)还原
将研磨后的填料加到室温下的草酸饱和溶液中，投加比例为1质量∶10体积，于25～45℃反应0.5～1h，反应毕过滤，烘干；
(2.2)溶解；
将(2.1)烘干后的填料加入质量∶体积≤1∶10的1∶1的HNO3中，在40～45℃处理10～30min，过滤，烘干；
(2.3)转化
将(2.2)烘干后的填料与质量分数为4％碳酸铵溶液按1质量∶10体积的比例投料于反应釜中，在55℃反应0.5h，过滤，烘干；
(2.4)溶解
将(2.3)烘干后的填料与1∶1的HNO3按1质量∶5～10体积的比例投料于反应釜中，在40～45℃下溶解直至无气泡产生，继续搅拌10min，过滤，烘干；
(2.5)沉淀
向(2.4)产生的滤液中加入质量分数为25％的NH3·H2O控制pH＝9～10为止，过滤，烘干；
(2.6)焙烧
将(2.5)烘干后的产物放入焙烧炉中，在600℃焙烧2～3h，得到黄色PbO产品；原料利用率达90.1～92.1％，收率95.0～96.7％，PbO含量98.0～98.9％。
2.根据权利要求1所述的废铅酸蓄电池回收氧化铅的方法，其特征在于工艺中的副产品回收：
(1)硝酸铵的回收：
利用氧化铅制备工艺过程中步骤(2.5)所产生的滤液与液氨调配生产过程中所使用浓度为25wt％的氨水，循环使用该滤液，使硝酸铵浓度逐渐富集达到室温下饱和，直至硝酸铵析出，经过滤获得硝酸铵；
(2)硫酸铵产品
往氧化铅制备工艺过程中步骤(2.3)所产生的滤液中补加一定数量的碳酸铵，以保证碳酸铵在氧化铅制备工艺过程浓度不变为质量分数4％，循环使用该滤液，使硫酸铵浓度逐渐富集达到室温下饱和，直至硫酸铵析出，经过滤获得硫酸铵。
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