CN101514239A - 两性聚丙烯酰胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两性聚丙烯酰胺及其制备方法，制备方法包括如下步骤：将丙烯酰胺、含羧基的阴离子单体、季铵盐类阳离子单体水混合，制成混合单体液A；组分的重量用量为：丙烯酰胺55－75重量份，含羧基的阴离子单体5～15重量份，季铵盐类阳离子单体20～30重量份，去离子水82－112重量份；将总重量10～30％的混合单体液A、总重量10～30％的引发剂溶液B、分散介质、还原剂和水混合反应，获得分散稳定剂C，然后同时加入剩余的混合单体液A和引发剂溶液B反应，得到所述两性聚丙烯酰胺。本发明采用水溶液分散聚合法，简化了生产工艺，降低的生产成本，生产工艺易于控制，易于实施，提高了产品质量，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种两性聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺可采用自由基水溶液聚合、反相乳液聚合、沉淀聚合等方法制备，这类聚合物被广泛应用于水处理、造纸等行业要求生产粘度低，可溶性好。水溶液聚合工艺简单，聚合产率高，对环境污染少，是制备两性聚丙烯酰胺的首选方法。它可以通过调节引发体系、介质PH值、添加剂、温度等对聚合物反应过程和产物性能控制。谁溶液聚合虽然有很多优点，但也存在很多缺点，难以制备高固含量的高相对分子质量的聚丙烯酰胺，以丙烯酰胺为例，当单体含量超过15％时，体系的粘度达到100mpa.s，反应散热非常困难，容易发生爆聚，而且聚合物水溶性很差。反相乳液、反相悬浮、沉淀聚合等虽然能有效解决这些问题，但要大量用到有机溶剂，存在污染及生产成本等问题，而且产物的水溶性比较差，使用起来非常困难。目前市场上出售的高分子量聚丙烯酰胺通常是1-2％溶液，或者是固体粉末的产品，前者的运输、储存，后者的溶解时间长等问题，使得该类产品使用浪费了大量的人力和财力以及不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种两性聚丙烯酰胺及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
(1)将丙烯酰胺、含羧基的阴离子单体、季铵盐类阳离子单体、水混合，制成混合单体液A；
以重量份计，各个组分的用量为：
丙烯酰胺55-75重量份，含羧基的阴离子单体5～15重量发份，季铵盐类阳离子单体20～30重量发份，水82-112重量份；
所述含羧基的阴离子单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或衣康酸中的一种以上，优选丙烯酸或甲基丙烯酸；
所述季铵盐类阳离子单体选自甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵的一种以上，优选甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵；
(2)配制重量百分比浓度为1.0-10.0％的引发剂溶液B，所述引发剂是本领域的常规选择，优选过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾；
(3)将总重量10～30％的混合单体液A、总重量10～30％的引发剂溶液B、分散介质、还原剂和水混合，然后在氮气气氛下50-85℃反应20～30分钟，获得分散稳定剂C，保持体系温度不变，在1～4小时内向所述分散稳定剂C中同时加入剩余的混合单体液A和引发剂溶液B，反应0.5～2小时，得到所述两性聚丙烯酰胺，分子量为1×106～1.8×107。
组分的重量份数为：
混合单体液A 100份；
引发剂溶液B 1.5～5.5份
分散介质 0.5～2.7份
还原剂 0.005～0.5份
水 50～174份
所述分散介质为聚氧化乙烯(PEO)或聚乙烯醇(PEG)，重均分子量为10000-50000；
所述还原剂为三乙醇胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺或4-氰基吡啶中的一种，优选三乙醇胺或乙二胺。
本发明的方法，在滴加单体和引发剂前预聚合形成低分子量的两性聚丙烯酰胺，即所说的分散稳定剂C，本发明人发现，该方法可制得高分子量、粘度低、水溶性好的两性聚合物。
本发明的有益效果在于：采用水溶液分散聚合法，简化了生产工艺，降低的生产成本，生产工艺易于控制，易于实施，提高了产品质量，减少了环境污染。
该技术是以水为反应溶剂，添加少量与产品有效组分同类的分散剂和介质调节剂，无需使用有机溶剂和表面活性剂，所制得的产品是高分子活性组分在水相中均匀、稳定分散的液体，固含量20-30％，易于制备和使用。使用时不需要庞大的溶解设备，可以在管道中直接注入，便于自动化操作和准确计量，节省人力，使用时无有害的有机溶剂，杜绝了对环境的二次污染，有利于环境保护和节约能源。
具体实施方式
实施例1
(1)配制由75克丙烯酰胺、112克去离子水、20克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和5克丙烯酸组成的混合单体A，重量为212克；
(2)配制10克重量浓度为10％的过硫酸铵溶液，为引发剂溶液B；
(3)将21.2克(10％)混合单体液A、3克(30％)的引发剂溶液B、1克分散介质聚氧化乙烯、1克还原剂三乙醇胺和106.5克水混合，然后在氮气气氛下55℃反应25分钟，获得分散稳定剂C，保持体系温度不变，在2小时内向所述分散稳定剂C中同时加入193.8克的剩余的混合单体液A和7克的剩余的引发剂溶液B，反应1小时，得到所述两性聚丙烯酰胺，重量固含量为30.01％，重均分子量为5.8×106。
实施例2
(1)配制由70克丙烯酰胺、105克去离子水、20克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和10克丙烯酸组成的混合单体A，重量为205克；
(2)配制10克重量浓度为5％的过硫酸铵溶液，为引发剂溶液B；
(3)将30.75克(15％)混合单体液A、2克(20％)的引发剂溶液B、3克分散介质聚氧化乙烯、0.5克还原剂三乙醇胺和195克水混合，然后在氮气气氛下64℃反应20分钟，获得分散稳定剂C，保持体系温度不变，在2.5小时内向所述分散稳定剂C中同时加入174.25克的剩余的混合单体液A和8克的剩余的引发剂溶液B，反应1小时，得到所述两性聚丙烯酰胺，重量固含量为25.10％，重均分子量为9.8×106。
实施例3
(1)配制由63克丙烯酰胺、95克去离子水、25克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和12克丙烯酸组成的混合单体A，重量为195克；
(2)配制10克重量浓度为1％的过硫酸铵溶液，为引发剂溶液B；
(3)将48.75克(10％)混合单体液A、1.5克(30％)的引发剂溶液B、4克分散介质聚氧化乙烯、0.1克还原剂乙二胺和214克水混合，然后在氮气气氛下72℃反应17分钟，获得分散稳定剂C，保持体系温度不变，在2.5小时内向所述分散稳定剂C中同时加入146.25克的剩余的混合单体液A和8.5克的剩余的引发剂溶液B，反应2小时，得到所述两性聚丙烯酰胺，重量固含量为22.3％，重均分子量为1.5×107。
实施例4
(1)配制由55克丙烯酰胺、82克去离子水、30克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和15克丙烯酸组成的混合单体A，重量为182克；
(2)配制10克重量浓度为0.1％的过硫酸铵溶液，为引发剂溶液B；
(3)将54.6克(10％)混合单体液A、1克(30％)的引发剂溶液B、5克分散介质聚氧化乙烯、0.01克还原剂三乙胺和317克水混合，然后在氮气气氛下80℃反应25分钟，获得分散稳定剂C，保持体系温度不变，在3小时内向所述分散稳定剂C中同时加入127.4克的剩余的混合单体液A和9克的剩余的引发剂溶液B，反应1小时，得到所述两性聚丙烯酰胺，重量固含量为20.13％，重均分子量为1.8×107。
Claims (8)
1.两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将丙烯酰胺、含羧基的阴离子单体、季铵盐类阳离子单体水混合，制成混合单体液A；以重量用量为，各个组分的用量为：丙烯酰胺55-75重量份，含羧基的阴离子单体5～15重量份，季铵盐类阳离子单体20～30重量份；去离子水82-112重量份；
(2)配制引发剂溶液B；
(3)将总重量10～30％的混合单体液A、总重量10～30％的引发剂溶液B、分散介质、还原剂和水混合，然后反应，获得分散稳定剂C，然后向所述分散稳定剂C中同时加入剩余的混合单体液A和引发剂溶液B，反应，得到所述两性聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含羧基的阴离子单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或衣康酸中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述季铵盐类阳离子单体选自甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵的一种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，引发剂溶液B重量百分比浓度为0.1-10.0％的引发剂溶液B，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将总重量10～30％的混合单体液A、总重量10～30％的引发剂溶液B、分散介质、还原剂和水混合，然后在氮气气氛下50-85℃反应20～30分钟，获得分散稳定剂C，在1～4小时内向所述分散稳定剂C中同时加入剩余的混合单体液A和引发剂溶液B，反应0.5～2小时，得到所述两性聚丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，组分的重量份数为：
混合单体液A 100份；
引发剂溶液B 1.5～5.5份
分散介质 0.5～2.7份
还原剂 0.005～0.5份
水 50～174份。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述分散介质为聚氧化乙烯(PEO)或聚乙烯醇(PEG)，重均分子量为10000-50000；
所述还原剂为三乙醇胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺或4-氰基吡啶中的一种，优选三乙醇胺或乙二胺。
8.根据权利要求1～7任一项所述方法制备的两性聚丙烯酰胺。
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