CN101511966B - 含有鎓的cmp组合物及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种适合用于抛光半导体材料的化学-机械抛光(CMP)组合物。该组合物具有5或更小的pH值并且包含:胶态二氧化硅;选自鳞盐、锍盐、及其组合的至少一种鎓化合物;以及为此的含水载体。本发明还公开一种利用该组合物抛光半导体材料的表面的CMP方法。
Description
技术领域
本发明涉及抛光组合物及使用其抛光基板的方法。更具体而言,本发明涉及适合用于抛光半导体表面的化学-机械抛光组合物。
背景技术
半导体晶片通常包括其上已形成了多个晶体管的基板,诸如硅或砷化镓。通过将基板中的区域及基板上的层图案化而将晶体管化学和物理连接到基板。晶体管和层通过主要包含某种形式的二氧化硅(SiO2)的层间电介质(ILD)隔开。晶体管通过使用公知的多级互连而互相连接。典型的多级互连包含由下列材料中的一种或多种所组成的堆叠薄膜:钛(Ti)、氮化钛(TiN)、钽(Ta)、铝-铜(Al-Cu)、铝-硅(Al-Si)、铜(Cu)、钨(W)、经掺杂的多晶硅(poly-Si)、及其各种组合。另外,通常通过使用以绝缘材料诸如二氧化硅、氮化硅和/或多晶硅填充的沟槽将晶体管或晶体管组彼此隔离。
用于半导体基板表面的化学-机械抛光(CMP)的组合物及方法在本领域中是公知的。用于半导体基板(例如集成电路)表面的CMP的抛光组合物(也称为抛光浆料、CMP浆料及CMP组合物)通常含有研磨剂、各种添加剂化合物及其类似物。
通常,CMP包括上覆第一层的同时发生的化学及机械抛光以暴露其上形成有该第一层的非平面的第二层的表面。一种这样的方法描述于Beyer等人的美国专利第4,789,648号中。简言之,Beyer等人公开了一种CMP方法,其使用抛光垫及浆料以比移除第二层快的速率移除第一层,直至材料的上覆第一层的表面变得与被覆盖的第二层的上表面共平面为止。化学机械抛光的更详细说明参见美国专利第4,671,851号、第4,910,155号及第4,944,836号中。
在常规的CMP技术中,将基板载体或抛光头安装在载体组件上且将其安置成与CMP装置中的抛光垫接触。载体组件提供对基板的可控制的压力,迫使基板抵靠着抛光垫。使垫与载体及其附着的基板相对于彼此移动。垫与 基板的相对运动用以研磨基板的表面以自基板表面移除一部分材料,由此抛光基板。通常通过抛光组合物的化学活性(例如,通过存在于CMP组合物中的氧化剂或其它添加剂)和/或悬浮于抛光组合物中的研磨剂的机械活性来进一步辅助基板表面的抛光。典型的研磨材料包括二氧化硅、二氧化铈、氧化铝、氧化锆及氧化锡。
例如,Neville等人的美国专利第5,527,423号描述了一种通过使金属层的表面与包含悬浮于含水介质中的高纯度精细金属氧化物颗粒的抛光浆料接触来化学-机械抛光该金属层的方法。或者,可将研磨材料引入到抛光垫中。Cook等人的美国专利第5,489,233号公开了具有表面纹理或图案的抛光垫的用途,且Bruxvoort等人的美国专利第5,958,794号公开了一种固定研磨剂抛光垫。
尽管许多已知的CMP浆料组合物适合用于有限的用途,但上述浆料倾向于呈现对各种组分材料(诸如二氧化硅)的不可接受的抛光速率及对用于晶片制造中的材料的移除的相应选择性。
目前需要开发呈现对于半导体材料诸如二氧化硅的有用移除速率的新的CMP组合物。本发明提供这样的经改善的CMP组合物。从本文所提供的对本发明的描述,本发明的这些及其它优点以及额外的发明特征将变得明晰。
发明内容
本发明提供一种适合用于抛光含有二氧化硅的半导体材料的化学-机械抛光(CMP)组合物。该组合物具有5或更小的pH值并且包含:胶态二氧化硅;至少一种鎓盐,其可为鏻盐、锍盐、或其组合;以及含水载体(例如,水)。优选地,该鎓盐为鏻盐。
在优选实施方式中,该组合物具有5或更小的pH值且包含0.05重量%至35重量%的胶态二氧化硅、0.04至200微摩尔/克(μmol/g)的至少一种鎓化合物、以及含水载体诸如水。优选地,该鎓化合物为具有下式的鏻盐:
其中R1、R2、R3及R4各自独立地为选自如下的取代或未取代的烃基: 直链C1-C16烷基、支链C3-C16烷基、C6-C10芳基、经直链C1-C16烷基取代的C6-C10芳基、以及经支链C3-C16烷基取代的C6-C10芳基,其中该烃基可任选地被一个或多个选自羟基取代基、卤取代基、醚取代基、酯取代基、羧基取代基、以及氨基取代基的官能取代基取代;且X-为酸的共轭碱。或者,R1与R2可一起形成具有磷P的饱和杂环、不饱和杂环或芳族杂环。当该杂环为芳族杂环时,R4不存在。
任选地,可利用锍化合物代替鏻化合物或者与鏻化合物组合。
本发明还提供一种用于抛光基板的化学-机械抛光方法。该方法包括用本发明的CMP组合物研磨基板的表面。优选的CMP方法包括以下步骤:使半导体基板的表面与抛光垫及本发明的含水CMP组合物接触,以及使该抛光垫与该基板之间发生相对运动,同时保持该CMP组合物的一部分与在该垫和该基板之间的该表面接触一段足以磨除该表面的至少一部分的时间。
附图说明
图1显示由使用本发明的各种CMP组合物抛光毯覆式晶片(blanket wafer)所获得的二氧化硅移除速率。
图2显示由使用本发明的各种CMP组合物抛光毯覆式晶片所获得的二氧化硅移除速率。
图3说明与包含铵盐的组合物相比,鎓化合物浓度对二氧化硅移除速率的影响。
图4说明与包含铵盐的常规组合物相比,对于本发明的组合物而言,通过在43.3℃(110°F)下储存5天后热氧化物(thermal oxide)移除速率的降低所确定的鎓化合物对储存稳定性的影响。
图5说明与包含铵盐的常规组合物相比,对于本发明的组合物而言,鎓化合物对图案化晶片的平坦化效率的影响。
图6显示在恒定的pH值下PETEOS(TEOS)移除速率作为氢氧化四丁基鏻(TBPH)浓度及二氧化硅固体含量的函数的表面图(surface plot)。
图7显示在恒定的二氧化硅固体含量下PETEOS(TEOS)移除速率作为氢氧化四丁基鏻(TBPH)浓度及pH值的函数的表面图。
具体实施方式
本发明提供一种可用于抛光基板(例如,半导体基板)的CMP组合物。该CMP组合物含有作为研磨剂的胶态二氧化硅、至少一种鎓化合物、以及含水载体诸如水。该鎓化合物可为鏻盐、锍盐、或其组合。本发明的CMP组合物提供相对于常规的CMP组合物而言对二氧化硅的均匀、快速的移除。在胶态二氧化硅的存在下包括鏻盐的本发明的CMP组合物产生比固体浓度类似且pH值接近11的常规热解二氧化硅浆料(诸如SS25,标准的基于热解二氧化硅的CMP浆料)高得多的移除速率。另外,与含有铵盐的常规胶态二氧化硅浆料相比,本发明的基于鏻盐/胶态二氧化硅的组合物呈现显著更高的BPSG移除速率、改善的热及胶态稳定性及优越的平坦化效率。这些优点在低的鎓浓度下尤其明显,其可提供优于常规组合物的显著经济利益。
在优选实施方式中,胶态二氧化硅以在0.05重量%至35重量%范围内的量存在于组合物中。在其它优选实施方式中,胶态二氧化硅以在0.1重量%至10重量%、优选1重量%至6重量%范围内的量存在于CMP组合物中。胶态二氧化硅颗粒优选具有在1nm至200nm、更优选2nm至100nm范围内的平均粒度,其通过本领域中公知的激光光散射技术进行测定。
胶态二氧化硅合意地悬浮于CMP组合物中,更具体而言悬浮于CMP组合物的含水载体组分中。当胶态二氧化硅悬浮于CMP组合物中时,其优选是胶态稳定的。术语“胶体”是指研磨剂颗粒在液体载体中的悬浮体。“胶态稳定性”是指该悬浮体随时间的保持性。在本发明的上下文中,若出现以下情形便认为研磨剂是胶态稳定的:当将研磨剂置于100ml量筒中且使其在未搅动的情况下静置2小时时,该量筒底部50ml中的颗粒浓度([B],以g/ml表示)与该量筒顶部50ml中的颗粒浓度([T],以g/ml表示)之间的差除以研磨组合物中颗粒的初始浓度([C],以g/ml表示)所得的值小于或等于0.5(即,([B]-[T])/[C]≤0.5)。期望([B]-[T])/[C]的值小于或等于0.3,且优选小于或等于0.1。
可用在本发明的组合物及方法中的优选鏻盐具有下式:
其中R1、R2、R3及R4各自独立地为选自如下的取代或未取代的烃基:直链C1-C16烷基、支链C3-C16烷基、C6-C10芳基、经直链C1-C16烷基取代的 C6-C10芳基、以及经支链C3-C16烷基取代的C6-C10芳基,其中该烃基可任选地被一个或多个选自羟基取代基、卤取代基(halo substituent)、醚取代基、酯取代基、羧基取代基、以及氨基取代基的官能取代基取代。或者,R1与R2可一起形成具有磷P的饱和杂环、不饱和杂环或芳族杂环。当该杂环为芳族杂环时,R4不存在。
X-为无机酸或有机酸的共轭碱。无机酸的共轭碱的非限制性实例包括羟基、卤离子(例如,氟离子、氯离子、溴离子及碘离子)、硫酸根、硫酸氢根、硝酸根、磷酸根、磷酸二氢根、磷酸氢根、氨基磺酸根、高氯酸根及其类似物。有机酸的共轭碱的非限制性实例包括羧酸根(例如,甲酸根、乙酸根、丙酸根、苯甲酸根、甘氨酸根、乳酸根、柠檬酸根、酒石酸根及三氟乙酸根)、有机磺酸根(甲磺酸根、三氟甲磺酸根、苯磺酸根及甲苯磺酸根)、有机膦酸根(例如,甲基膦酸根、苯膦酸根及甲苯膦酸根)、有机磷酸根(例如,乙基磷酸根)及其类似物。
适合用于本发明的组合物及方法中的鏻盐的非限制性实例包括溴化四苯基鏻(Ph4PBr)、溴化甲基三苯基鏻(MePh3Br)、溴化乙基三苯基鏻(EtPh3PBr)、溴化丁基三苯基鏻(BuPh3Br)、溴化己基三苯基鏻(HexPh3PBr)、溴化苄基三苯基鏻(BzPh3PBr)、溴化四丁基鏻(Bu4PBr)、氯化四苯基鏻(Ph4PCl)及氢氧化四丁基鏻(Bu4POH)及其类似物。
任选地,可使用锍盐代替鏻盐或者与鏻盐组合。可用的锍盐的非限制性实例具有下式:
其中R5、R6及R7各自独立地为选自如下的取代或未取代的烃基:直链C1-C16烷基、支链C3-C16烷基、C6-C10芳基、经直链C1-C16烷基取代的C6-C10芳基、以及经支链C3-C16烷基取代的C6-C10芳基,其中该烃基可任选地被一个或多个选自羟基取代基、卤取代基、醚取代基、酯取代基、羧基取代基、以及氨基取代基的官能取代基取代;且X-如上文对于鏻化合物所定义的一样。或者,R5与R6可一起形成具有磷P的饱和杂环、不饱和杂环或芳族杂环。当该杂环为芳族杂环时,R7不存在。
适合用于本发明的组合物及方法中的锍盐的非限制性实例包括溴化三甲基锍、溴化甲基二苯基锍、溴化三苯基锍、乳酸二丁基-2,3-二羟基丙基锍、乳酸双-(2-羟基乙基)-2,3-二羟基丙基锍及其类似物。
本发明的CMP组合物可包括一种或多种鎓化合物,即一种或多种鏻化合物、一种或多种锍化合物、或者一种或多种鏻化合物与一种或多种锍化合物的组合。在一些优选实施方式中,鎓化合物以在0.04至200μmol每克组合物的范围内的浓度存在于组合物中。在其它优选实施方式中,鎓化合物以0.4至20μmol/g、优选1至10μmol/g的浓度存在。
本发明的CMP组合物可任选地包含一种或多种氧化剂(例如,用以氧化半导体表面的组分,诸如金属组分)。适合用于本发明的CMP组合物及方法中的氧化剂包括,但不限于,过氧化氢、过硫酸盐(例如,单过硫酸铵、二过硫酸铵、单过硫酸钾及二过硫酸钾)、高碘酸盐(例如,高碘酸钾)、高氧化态金属盐诸如铈(IV)盐或铁(III)盐、以及上述氧化剂中的两种或更多种的组合。优选地,氧化剂以足以氧化存在于半导体晶片中的一种或多种所选金属或半导体材料的量存在于组合物中,该量是半导体CMP领域中公知的。
本发明的CMP组合物还可任选地包括适量的一种或多种通常包括在CMP组合物中的其它添加剂物质,诸如腐蚀抑制剂、粘度调节剂、杀生物剂及其类似物。
含水载体可为任何含水溶剂,例如,水、含水甲醇、含水乙醇、其组合及其类似物。优选地,含水载体为去离子水。
本发明的CMP组合物具有5或更小、优选2至5的pH值。除组合物的其它酸性及碱性组分(例如,有机氨基化合物及酸性金属络合剂)外,CMP组合物可任选地包含一种或多种pH值缓冲物质,例如,酸,诸如盐酸、乙酸及其类似物;碱,诸如氨、氢氧化钠、氢氧化铯及其类似物;或其组合。
本发明的CMP组合物可通过任何合适的技术制备,其中的许多技术是本领域技术人员已知的。CMP组合物可以间歇或连续方法制备。通常,CMP组合物可通过以任何顺序组合其组分来制备。本文所使用的术语“组分”包括单独的成分(例如,研磨剂、鎓化合物、酸、碱、氧化剂及其类似物)、以及这些成分的任何组合。例如,可将研磨剂分散于水中,并可添加鎓化合物,且通过任何能够将各组分引入到CMP组合物中的方法加以混合。可在任何 合适的时刻调节pH值。
本发明的CMP组合物还可作为浓缩物提供,该浓缩物意欲在使用之前用适量的含水溶剂(例如,水)加以稀释。在这样的实施方式中,CMP组合物浓缩物可包含分散或溶解于含水溶剂中的各种组分,其量使得在用适量的含水溶剂稀释该浓缩物后,抛光组合物的各组分将以在适当使用范围内的量存在于CMP组合物中。
本发明还提供一种化学-机械抛光基板的方法。该方法包括用本发明的CMP组合物研磨基板的表面。优选地,该基板为包含二氧化硅的半导体基板。
优选的方法包括:(i)使基板的表面与抛光垫及如本文所述的本发明的CMP组合物接触,及(ii)使该抛光垫相对于该基板的该表面移动,其间有该抛光组合物,由此磨除该表面的至少一部分以抛光该基板。
本发明的CMP方法可用于抛光任何合适的基板,且尤其可用于抛光包含二氧化硅的基板。该二氧化硅可为任何形式。常用在半导体材料中的二氧化硅的非限制性实例包括热二氧化硅(thermal silicon dioxide)、硼磷硅玻璃(BPSG)、磷硅酸盐玻璃(PSG)、无掺杂的硅酸盐玻璃(USG)、高密度等离子体氧化物、等离子体增强的原硅酸四乙酯(PETEOS)、及其类似物。
本发明的组合物及方法的特别的优点在于通过鎓化合物的存在大大提高了二氧化硅移除速率,而无需增加研磨剂浓度。
本发明的CMP方法尤其适合与化学-机械抛光装置结合使用。通常,该CMP装置包括压板,其在使用时处于运动中且具有由轨道、线性和/或圆周运动引起的速度;抛光垫,其与压板接触且在运动时相对于压板移动;及载体,其固持待通过与抛光垫表面接触并相对于抛光垫表面移动而抛光的基板。基板的抛光通过如下发生:将基板放置成与抛光垫及本发明的CMP组合物接触,然后使抛光垫相对于基板移动,以便磨除基板的至少一部分以抛光基板。
可使用任何合适的抛光垫(例如,抛光表面)以本发明的CMP组合物平坦化或抛光基板。合适的抛光垫包括,例如,编织及非编织抛光垫、有槽或无槽垫、多孔或无孔垫、及其类似物。此外,合适的抛光垫可包含具有不同密度、硬度、厚度、压缩性、压缩后弹回能力及压缩模量的任何合适的聚合物。合适的聚合物包括,例如,聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、碳氟化合物、聚碳 酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成(coformed)产物、及其混合物。
合意地,CMP装置进一步包括原位抛光终点检测系统,其中的许多系统在本领域中是已知的。通过分析从工件表面反射的光或其它辐射来检查及监测抛光过程的技术在本领域中是已知的。这样的方法描述于,例如,Sandhu等人的美国专利5,196,353、Lustig等人的美国专利5,433,651、Tang的美国专利5,949,927及Birang等人的美国专利5,964,643中。合意地,对于正在抛光的工件的抛光过程的进展的检查或监测使得能够确定抛光终点,即确定何时终止对于特定工件的抛光过程。
下列实施例进一步说明本发明,但当然不应将其解释为以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
该实施例说明根据本发明的CMP组合物用于抛光二氧化硅表面的有效性。
制备本发明的CMP组合物,其含有在水中的6重量%的平均粒度在30nm的范围内的胶态二氧化硅、3.85μmol/g的鏻化合物,其pH值为4。使用下列鏻化合物:溴化四苯基鏻(Ph4PBr)、溴化甲基三苯基鏻(MePh3Br)、溴化乙基三苯基鏻(EtPh3PBr)、溴化丁基三苯基鏻(BuPh3Br)、溴化己基三苯基鏻(HexPh3PBr)、溴化苄基三苯基鏻(BzPh3PBr)、溴化四丁基鏻(Bu4PBr)、氯化四苯基鏻(Ph4PCl)及氢氧化四丁基鏻(Bu4POH)。出于比较目的,还制备了含有代替鏻化合物的氢氧化四丁基铵的配制物。另外,还制备了包含仅6%的胶态二氧化硅及仅12%的热解二氧化硅且不包含鎓化合物的对照组合物。
通过抛光热氧化物及BPSG毯覆式晶片(blanket wafer)来评估组合物。在Logitech CMP抛光机上,使用IC-1000垫、3.6磅/平方英寸(psi)的向下力、60转/分(rpm)的压板速度、56rpm的载体速度及150毫升/分钟(mL/min)的浆料加料速率来抛光这些晶片。热氧化物评估的结果示于图1及图2中,且报道为以埃/分( )表示的二氧化硅移除速率。获得高达2400 的热氧化物移除速率。用溴化己基三苯基鏻获得最高的热氧化物移除速率(2462 )。在利用相同组合物对BPSG晶片进行的抛光中获得高达5596 的BPSG移除速率。含有仅6%的胶态二氧化硅的对照组合物具 有70 的热氧化物移除速率,而pH值为11的含有12%的热解二氧化硅的对照组合物(不存在鎓化合物)具有2200 的移除速率。
实施例2
该实施例比较鏻化合物与铵化合物对二氧化硅移除速率、平坦化效率及储存稳定性的影响。
评估包含鏻化合物(溴化四丁基鏻)的本发明的组合物在处于2至8μmol/g范围内的鏻浓度下对抛光BPSG毯覆式晶片的影响,该组合物具有在去离子水中的6%的胶态二氧化硅(30nm平均粒度)且pH值为4。在实施例1中所列的条件下抛光晶片。与含有代替鏻盐的氢氧化四丁基铵(TBAH)的组合物进行比较。结果示于图3中。
从图3中的数据明显可见,与用含有铵的组合物所获得的移除速率相比,BPSG移除速率令人惊讶地更高且随鏻浓度而变化得更多。因此,不同于含有铵盐的常规组合物,本发明的组合物的BPSG移除速率可通过改变鎓盐浓度而调节至所需水平。
另外,与包含代替鏻盐(氢氧化四丁基鏻,TBPH)的铵盐(TBAH)的组合物相比,评估本发明的CMP组合物在不同鏻盐浓度下的储存稳定性。图4说明鏻盐对储存稳定性的影响,其通过将组合物在43.3℃(110°F)下储存5天后热氧化物移除速率的降低确定。绘制储存5天后的移除速率与初始移除速率(储存之前)之比与盐浓度的关系图。图4中的结果显示本发明的CMP组合物令人惊讶地在所评估的整个浓度范围内是稳定的(保持90%的其热氧化物移除速率),而含有铵盐的组合物显示出不可接受的高变化性。
还用含有TBPH的本发明组合物及含有TBAH的常规组合物平坦化SKW-7图案晶片。图5显示与包含铵盐的组合物相比较的图案平坦化的效率。绘制步进(step)移除速率与场(field)移除速率之比与SKW-7图案密度的关系图。图5中的结果显示含有TBPH的本发明组合物呈现相对于常规的铵组合物而言更高的图案平坦化效率。
实施例3
该实施例说明不同pH值、鎓浓度及胶态二氧化硅浓度(固体)含量对PETEOS移除速率的影响。
利用pH值为4的包含600至1200ppm(2.2至4.4μmol/g)的氢氧化四丁基鏻(TBPH)以及3重量%至6重量%胶态二氧化硅的组合物在基本上类似于实施例1及2中所用的抛光条件的条件下抛光PETEOS毯覆式晶片。在图6中绘制PETEOS移除速率作为TBPH浓度及二氧化硅固体含量的函数的表面图。
还利用pH值在3.5至4.5范围内的包含600至1200ppm(2.2至4.4μmol/g)的氢氧化四丁基鏻(TBPH)以及4.5重量%胶态二氧化硅的组合物在基本上类似于实施例1及2中所用的抛光条件的条件下抛光PETEOS毯覆式晶片。在图7中绘制PETEOS移除速率与TBPH浓度及pH值的函数的表面图。
图6及7中的表面图显示PETEOS移除速率可按需要通过适当选择pH值、二氧化硅固体含量及鎓浓度而改变。
Claims (14)
1.一种化学-机械抛光(CMP)组合物,包含:
(a)胶态二氧化硅,该胶态二氧化硅以在0.05重量%至35重量%范围内的量存在于该组合物中;
(b)选自鏻盐、锍盐、及其组合的至少一种鎓化合物,所述至少一种鎓化合物以在0.04至200微摩尔每克组合物的范围内的浓度存在于该组合物中;
(c)为此的含水载体;
该组合物具有5或更小的pH值。
2.权利要求1的CMP组合物,其中至少一种鎓盐以在0.04至200微摩尔每克组合物的范围内的量存在于该组合物中。
5.权利要求1的CMP组合物,其中该pH值在2至5的范围内。
6.一种化学-机械抛光(CMP)组合物,包含:
(a)0.1重量%至10重量%的胶态二氧化硅;
(b)0.4至20微摩尔每克的至少一种鏻盐;
(c)为此的含水载体;
该组合物具有5或更小的pH值。
7.权利要求6的CMP组合物,其中该胶态二氧化硅以在1重量%至6重量%范围内的量存在于该组合物中。
8.权利要求6的CMP组合物,其中至少一种鏻盐以在1至10微摩尔每克组合物的范围内的量存在于该组合物中。
10.权利要求6的CMP组合物,其中该pH值在2至5的范围内。
11.一种用于抛光基板的化学-机械抛光(CMP)方法,该方法包括用权利要求1的CMP组合物研磨该基板的表面,其中任选地,所述至少一种鎓化合物包括至少一种鏻盐。
12.一种用于抛光基板的化学-机械抛光(CMP)方法,该方法包括用权利要求6的CMP组合物研磨该基板的表面。
13.一种用于抛光半导体基板的化学-机械抛光(CMP)方法,该方法包括以下步骤:
(a)使半导体基板的表面与抛光垫及根据权利要求1~5中任一项的含水CMP组合物接触;及
(b)使该抛光垫与该基板之间发生相对运动,同时保持该CMP组合物的一部分与在该垫和该基板之间的该表面接触一段足以磨除该半导体表面的至少一部分的时间,其中任选地,该基板包含二氧化硅。
14.权利要求13的CMP方法,其中当所述含水CMP组合物是根据权利要求1的CMP组合物时,所述至少一种鎓化合物包括锍盐。
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