CN101508761A - 含氮酚醛树脂的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种用于环氧树脂固化的含氮酚醛树脂的制作方法，配方为：柔性酚类化合物0.8～1.3；醛类化合物0.1～1.0；强的酸性催化剂0.005～0.05，水11～16；胺类化合物0.1～0.8；以上计量单位为摩尔。其工艺流程为：首先将柔性酚类化合物、醛类化合物、强的酸性催化剂、水和胺类化合物投入反应容器中，开启搅拌并加热升温至75～135℃，反应6～10个小时，进行减压脱水，冷却，便得到本发明粘稠状含氮量为12－18％的酚醛树脂。含氮酚醛树脂不含卤素，具有辅助阻燃性，对固化物性能影响小，在燃烧过程中具有少烟、无毒、低热释放等性能，并提高了环氧树脂固化物的机械和力学性能。本发明的制作物用于覆铜板制作时，还可降低覆铜板的制作成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性酚醛树脂的制作方法，尤其是一种用于环氧树脂固化的含氮酚醛树脂的制作方法。
背景技术
由于环氧树脂能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，所以在各个领域中得以广泛应用。但环氧树脂最大的缺点是具有易燃性，为此目前工业上常采用含有卤素阻燃剂的环氧树脂。但使用卤素阻燃剂，则会严重降低被阻燃基材的抗紫外线稳定性，燃烧时会产生较多的烟、腐蚀性气体和有毒气体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：要提供一种可作为环氧树脂的固化剂，且具有较好的阻燃性能，又能有效克服含卤阻燃环氧树脂的缺点，对固化物性能影响小、在燃烧过程中少烟、无毒、低热释放、环保性能好的含氮酚醛树脂的制作方法。
为解决以上技术问题，所采用的技术方案如下：
a.配方如下：
柔性酚类化合物 0.8～1.3
醛类化合物 0.1～1.0
强的酸性催化剂 0.005～0.05
水 11～16
胺类化合物 0.1～0.8
以上为重量份，计量单位为摩尔。
以上所述的：
①柔性酚类化合物：是指苯酚、邻甲酚、壬基酚、双酚F、双酚A中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物。
②醛类化合物：是指聚乙烯醇缩丁醛、苯甲醛、丁醛、甲醛、水杨醛中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物。
③强的酸性催化剂：是指杂多酸、酸性阳离子交换树脂、浓硫酸、浓盐酸中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物。
④水：是指无离子水。
⑤胺类化合物：是指苯代三聚氰胺、三聚氰胺、甲代三聚氰胺、乙代三聚氰胺、丙代三聚氰胺、丁代三聚氰胺中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物。
b.工艺流程：
首先将柔性酚类化合物、醛类化合物、强的酸性催化剂、水和胺类化合物投入反应容器中—→开启搅拌并加热升温至75～135℃—→反应6～10小时—→进行减压脱水—→冷却—→得到本发明粘稠状含氮量为12～18％的酚醛树脂。
由于采用了以上技术方案，产生的效果是显而易见的：因对酚醛树脂进行了阻燃改性，让高效阻燃的含氮酚醛树脂用作环氧树脂的固化剂，可以有效克服含卤阻燃环氧树脂的缺点。另外，含氮酚醛树脂不含卤素，具有辅助阻燃性，且对固化物性能影响小，在燃烧过程中具有少烟、无毒、低热释放、环保等性能，并提高了环氧树脂固化物的机械和力学性能。本发明的制作物还可与多聚磷酸酯以及普通环氧树脂配合使用，用于覆铜板制作时，还可降低覆铜板的制作成本。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，并以实施例加以阐述。
实施例1：
向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入苯酚1摩尔，聚乙烯醇缩丁醛0.6摩尔，苯甲醛0.2摩尔，苯代三聚氰胺0.3摩尔，催化剂杂多酸0.01摩尔，水11-16摩尔，然后搅拌并加热升温至80～130℃，反应6个小时，便进行减压脱水，冷却后得到粘稠状含氮酚醛树脂，该树脂含氮量为12-18％。
实施例2：
向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入苯酚0.5摩尔，邻甲酚0.3摩尔，壬基酚0.2摩尔，丁醛0.6摩尔，甲醛0.15摩尔，苯代三聚氰胺0.15摩尔，三聚氰胺0.15摩尔，酸性阳离子交换树脂0.02摩尔，水11-16摩尔，然后搅拌并加热升温至75～90℃，反应8个小时，便进行减压脱水，冷却后得到粘稠状含氮酚醛树脂，该树脂含氮量为12-18％。
实施例3：
向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中，加入双酚F0.5摩尔，双酚A0.5摩尔，甲醛0.6摩尔，水杨醛0.1摩尔，三聚氰胺0.3摩尔，浓硫酸0.02摩尔，水11-16摩尔，然后搅拌并加热升温至75～90℃，反应10个小时，便进行减压脱水，冷却后得到粘稠状含氮酚醛树脂，该树脂含氮量为12-18％。
Claims (2)
1、一种含氮酚醛树脂的制作方法，其特征是采用了以下技术方案：
a.配方如下：
柔性酚类化合物 0.8～1.3
醛类化合物 0.1～1.0
强的酸性催化剂 0.005～0.05
水 11～16
胺类化合物 0.1～0.8
以上为重量份，计量单位为摩尔；
b.工艺流程：
首先将柔性酚类化合物、醛类化合物、强的酸性催化剂、水和胺类化合物投入反应容器中—→开启搅拌并加热升温至75～135℃—→反应6～10小时—→进行减压脱水—→冷却—→得到本发明粘稠状含氮量为12～18％的酚醛树脂。
2、根据权利要求1所述的含氮酚醛树脂的制作方法，其特征是配方中所述的：
①柔性酚类化合物：是指苯酚、邻甲酚、壬基酚、双酚F、双酚A中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物；
②醛类化合物：是指聚乙烯醇缩丁醛、苯甲醛、丁醛、甲醛、水杨醛中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物；
③强的酸性催化剂：是指杂多酸、酸性阳离子交换树脂、浓硫酸、浓盐酸中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物；
④水：是指无离子水；
⑤胺类化合物：是指苯代三聚氰胺、三聚氰胺、甲代三聚氰胺、乙代三聚氰胺、丙代三聚氰胺、丁代三聚氰胺中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物。
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