CN101503479A - 一种微波辅助合成多糖亚硒酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波辅助合成多糖亚硒酸酯的方法，包括如下步骤：纯度在90％以上的蕨麻多糖或沙蒿多糖加入容器中，加入硝酸溶液，室温下搅拌，静置过夜，得到蕨麻多糖或沙蒿多糖悬浮液A；将A置于微波反应仪中，加入氯化钡和亚硒酸，升温，在微波条件下反应0.5h～4h，冷却至室温后，得悬浊液B；将B减压抽滤后，滤液中加入硫酸生成白色沉淀，除去白色沉淀，上清液用氢氧化钠调节pH，得物质C；将C装入透析袋中透析，透析袋内溶液用抗坏血酸溶液检测至无红色出现后，减压浓缩，加入乙醇，沉淀，静置，离心，收集下层沉淀物冷冻干燥，得到蕨麻多糖亚硒酸酯或沙蒿多糖亚硒酸酯。本发明反应条件可控、重复性好、反应耗时短、能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波辅助合成方法，特别涉及一种以沙蒿多糖或蕨麻多糖为原料微波辅助合成多糖亚硒酸酯的方法。
背景技术
硒多糖作为一种硒源物质，与无机硒相比，具有吸收率和生物活性高、毒性低、环境污染小等特点，是目前硒化学研究的一个热点。硒多糖作为一种有机硒化合物，保持了多糖的基本构型和生理功能，同时有效提高了硒的生物可利用度及其作为生物必需微量元素的生理功能，毒性和副作用比无机硒大大降低。研究证明，硒多糖具有显著的抗氧化、增强免疫力、降血糖、抗衰老、抗肿瘤和抗病毒等生物活性，而且活性普遍高于多糖和无机硒，更易于为机体吸收和利用，能有效的补给硒的代谢，能显著提高抗氧化能力。硒多糖不仅能够抑制肿瘤的生长，还能直接杀伤或杀死肿瘤细胞，诱导细胞凋亡，抑制肿瘤细胞的增殖。人工合成硒多糖主要有三种途径：在温和条件下使用单质硒、亚硒酸或亚硒酸钠等对多糖进行硒化修饰；二是合成化学性质活泼、具有酰氯结构的硒化试剂进行多糖的硒酸化；三是将含硒的功能基团接枝到多糖分子上。目前，国内发现或人工合成的硒多糖有海藻硒多糖、大蒜硒多糖、黄芪硒多糖、灵芝硒多糖、云芝硒多糖等。对硒多糖资源的开发和利用具有广阔的空间，具有一定的现实意义和重要前景。
专利ZL200610090097.5发明了一种抗辐射蕨麻多糖的制备方法；专利CN101358222A公开了一种以蕨麻为原料，微波辅助提取抗辐射多糖的方法，蕨麻多糖能治疗X射线引起的辐射损伤，使受损伤动物胸腺指数、脾脏指数升高和骨髓DNA含量升高、降低骨髓微核率，能改善辐射损伤后的血液系统、造血系统功能，增强机体免疫力。
专利ZL200510002228.5报道了此天然生物多糖可用于治疗化学性糖尿病，降低血糖，显著减缓糖尿病引起的体重下降，并能减少糖尿病对肝、肾的损伤，降低血液中谷草转氨酶、谷丙转氨酶、尿素氮的含量。
但由于蕨麻多糖、沙蒿多糖粘度较高，影响了其在体内的吸收，进而影响了其活性作用。因此，制备其多糖亚硒酸酯，增加溶解性，提高其生物活性意义重大。由于多糖结构的复杂性，不同的多糖其亚硒酸酯的制备方法不同，因此，针对某种特定多糖建立一种合适的亚硒酸酯化方法是十分必要的。专利CN1085750A公开了一种多糖亚硒酸锗及其组合五味型饮料的制法，该法是将香菇、银耳、灵芝或枸杞搅碎提取，最大限度提取出多糖的硒、锗成分，其中的硒为天然来源；专利CN101104644A公开了多糖亚硒酸酯的制法及其应用，该法是以糊精、右旋糖酐、阿拉伯糖基木聚糖与氟氧化硒加入到吡啶中，加热反应0.1-100小时后得到一种多糖亚硒酸酯。该法使用的氟氧化硒不易合成，不适合大规模的工业化生产；专利CN1038454A公开了硒化卡拉胶的制法，该方法是以硒粉为原料，用硝酸将其溶解制备成硒液，加入Kappa-角叉菜胶溶胶溶液进行硒化反应。该方法制备的硒化卡拉胶，硒含量为2500-15000ppm，并且在制备方法上使用硒粉和浓硝酸可以生成如硒化氢等有毒的负产物；专利CN1069495A公开了硒多糖及其制造方法，该法是通过发酵制备富硒酵母，并从中提取分离并精制成成品，该方法制备繁琐，而且硒含量较低，含量约为400μg/g；专利CN101024664A公开了硒半乳糖及其化学合成，该法是将半乳糖与有机硒化试剂反应，制备过程复杂，而且单糖不具有天然多糖所具有的药理活性；专利CN101190951A公开了多糖硒酸酯的制备方法，该法以无水葡聚糖或无水黄芪多糖为原料，在二氧六环或甲苯中非均相进行多糖硒化反应，反应时间在5小时左右。专利CN1281629C公开了硒酸多糖及其制备方法，该法是先合成亚硒酸，然后将亚硒酸还原成硒酸，然后硒酸根导入多糖中；专利CN1560088A公开了一种硒化葡甘聚糖的制备方法，制成一种Se6+反应液，在硒化反应液中加入葡甘聚糖，制成硒化甘聚糖；专利CN1284509A公开了壳聚糖亚硒酸盐及其制备方法，该法是用壳聚糖的胺基与亚硒酸进行反应；国内外专利均未涉及以沙蒿多糖或蕨麻多糖为原料，在微波辅助条件下的合成蕨麻多糖、沙蒿多糖亚硒酸酯的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种蕨麻多糖亚硒酸酯或沙蒿多糖亚硒酸酯的合成方法，该方法是分别以蕨麻多糖和沙蒿多糖为原料，在亚硒酸-硝酸体系中，在微波辅助下，快速的制备天然植物多糖亚硒酸酯。
为解决上述技术问题，本发明的方法，包括如下步骤：
(1)选用蕨麻多糖或沙蒿多糖为原料；
(2)称取一定量的纯度在90％以上的原料加入三口烧瓶中，加入重量百分浓度为0.4％～1.2％的硝酸溶液，所述原料与硝酸溶液的比例为重量：体积＝0.005g～0.010g：1ml，室温下在磁力搅拌器上搅拌10～20min，静置12～24小时，得到蕨麻多糖或沙蒿多糖悬浮液A；
(3)将蕨麻多糖或沙蒿多糖悬浮液A置于微波反应仪中，加入氯化钡和亚硒酸，所述氯化钡与悬浮液A的重量/体积为3.3g:200ml，所述亚硒酸与硝酸溶液的重量/体积为0.5～2g:100ml，升温到40℃～70℃，在微波功率为100～400W、频率2450MHz的条件下反应0.5h～4h，冷却至室温后，得悬浊液B；
(4)将悬浊液B在0.06～0.08Mpa下减压抽滤后，滤液中加入3.0mol/L的硫酸，所述悬浊液B和硫酸的体积比为10～12:1，生成白色沉淀，静置5～10min，在20～25℃、3500～4500转/分钟的条件下离心10～20min除去白色沉淀，取上清液用2.5mol/ml的氢氧化钠调节pH至6～7，得物质C；
(5)将物质C装入截流量为8000～12000道尔顿的透析袋中，自来水透析24～48小时，再用去离子水透析18～36小时，透析袋内溶液用重量百分浓度为2％的抗坏血酸溶液检测至无红色出现后，将透析袋内液体在50～65℃、0.06～0.08Mpa下减压浓缩至原体积的1/10～1/30，在浓缩液中加入占总体积的60～90％的乙醇沉淀，室温下静置24～48小时，然后在20～25℃、3500～4500转/分钟的条件下离心，收集下层沉淀物，在-60～-50℃、1～5Pa下的条件下冷冻干燥30～36小时，得到蕨麻多糖亚硒酸酯或沙蒿多糖亚硒酸酯。
图1中蕨麻多糖(a)的拉曼光谱显示其具有多糖的特征峰：1469.26cm-1处为-CH2键的弯曲振动，1113.84cm-1处为-C-C键的弯曲振动，928.38cm-1处是-CH键的弯曲振动，854.83cm-1处是-CO键的弯曲振动。通过和蕨麻多糖的拉曼光谱对比，我们可以看出蕨麻多糖亚硒酸酯(b)除了多糖母体特征吸收峰外，还增加了1011.32cm-1处的吸收，为C-O-Se的弯曲振动；854.35cm-1处的吸收峰为Se＝O的弯曲振动，说明多糖已形成亚硒酸酯。
由图2可知，沙蒿多糖(a)的拉曼光谱显示在1463.63cm-1处是-CH2键的弯曲振动，1373.32cm-1处是-C-OH键的弯曲振动，1264.73cm-1处是-CH2OH键的弯曲振动，1117.14cm-1处是-C-C键的弯曲振动，1087.91cm-1处是-CH键的弯曲振动，865.97cm-1处是-CO键的弯曲振动。沙蒿多糖亚硒酸酯(b)的拉曼光谱除了多糖母体特征吸收峰保留外，还增加了1008.25cm-1处的吸收，此为C-O-Se的弯曲振动；865.97cm-1处的吸收峰为Se＝O的弯曲振动，说明已形成沙蒿多糖亚硒酸酯。
本发明的特点和产生的有益效果是：
本发明是以蕨麻多糖或沙蒿多糖为原料，采用亚硒酸作为酯化试剂，在微波辅助条件下进行蕨麻多糖亚硒酸酯或沙蒿多糖亚硒酸酯的合成。本发明提供一种比常规加热快速、易行、高效、成本低且污染小的绿色生产技术，而且反应条件可控、重复性好、反应耗时短、能耗低。
附图说明
图1蕨麻多糖(a)及其亚硒酸酯(b)的拉曼光谱图；
图2沙蒿多糖(a)及其亚硒酸酯(b)的拉曼光谱图。
具体实施方案：
实施例1
本发明一种蕨麻多糖亚硒酸酯产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)选用蕨麻多糖为原料；
(2)称取0.5g的纯度在90％以上的蕨麻多糖加入250ml三口烧瓶中，加重量百分浓度为1.2％硝酸溶液100ml，室温下在磁力搅拌器上搅拌10min，静置12小时，得到蕨麻多糖悬浮液A；
(3)将蕨麻多糖悬浮液A置于微波反应仪中，将1.65g氯化钡和0.5g亚硒酸加入到三口烧瓶中，升温至70℃，在微波功率为300W，频率为2450MHz条件下反应0.5h，冷却至室温后，得悬浊液B；
(4)将悬浊液B在0.06Mpa减压抽滤后，滤液加入3.0mol/L的硫酸25ml，生成白色沉淀，静置5min，在25℃、4000转/分钟的条件下离心10min除白色沉淀，取上清液用2.5mol/ml的氢氧化钠中和pH至6～7，得物质C；
(5)将物质C装入截流量为8000～12000道尔顿的透析袋中，自来水透析48小时，再用去离子水透析18小时，透析袋内溶液用重量百分浓度为2％的抗坏血酸溶液检测至无红色出现，将透析袋内液体在55℃、0.07Mpa下减压浓缩至原体积的1/30，在浓缩液中加入占总体积的80％乙醇沉淀，室温下静置24小时，然后在25℃、4000转/分钟的条件下离心，下层沉淀物在-50℃、1Pa的条件下冷冻干燥33小时，得到蕨麻多糖亚硒酸酯0.35g。硒含量约为1200μg/g。
实施例2
本发明一种蕨麻多糖亚硒酸酯产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)选用蕨麻多糖为原料；
(2)称取0.4g的纯度在90％以上的蕨麻多糖加入250ml三口烧瓶中，加重量百分浓度为0.6％硝酸溶液100ml，室温下在磁力搅拌器上搅拌15min，静置15小时，得到蕨麻多糖悬浮液A；
(3)将蕨麻多糖悬浮液A置于微波反应仪中，将1.65g氯化钡和0.8g亚硒酸加入到三口烧瓶中，升温至60℃，在微波功率为200W，频率为2450MHz反应1.5h，冷却至室温后，得悬浊液B；
(4)将悬浊液B在0.07Mpa减压抽滤后，滤液加入3.0mol/L的硫酸26ml，生成白色沉淀，静置8min，在20℃、3500转/分钟的条件下离心15min除白色沉淀，取上清液用2.5mol/ml的氢氧化钠中和pH至6～7，得物质C；
(5)将物质C装入截流量为8000～12000道尔顿的透析袋中，自来水透析24小时，再用去离子水透析36小时，透析袋内溶液用重量百分浓度为2％的抗坏血酸溶液检测至无红色出现，将透析袋内液体在50℃、0.08Mpa下减压浓缩至原体积的1/20，在浓缩液中加入乙醇(乙醇含量占总体积的75％)沉淀，室温下静置36小时，然后在20℃、3500转/分钟的条件下离心，下层沉淀物在-55℃、2Pa的条件下冷冻干燥30小时，得到蕨麻多糖亚硒酸酯0.30g。硒含量约为1500μg/g。
实施例3
本发明一种蕨麻多糖亚硒酸酯产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)选用蕨麻多糖为原料；
(2)称取1.0g的纯度在90％以上的蕨麻多糖加入250ml三口烧瓶中，加重量百分浓度为0.8％硝酸溶液100ml，室温下在磁力搅拌器上搅拌20min，静置18小时，得到蕨麻多糖悬浮液A；
(3)将蕨麻多糖悬浮液A置于微波反应仪中，将1.65g氯化钡和2.0g亚硒酸加入到三口烧瓶中，升温至45℃，在微波功率为100W，频率为2450MHz反应4h，冷却至室温后，得悬浊液B；
(4)将悬浊液B在0.08Mpa减压抽滤后，滤液加入3.0mol/L的硫酸30ml，生成白色沉淀，静置8min，在22℃、4500转/分钟的条件下离心20min除白色沉淀，取上清液用2.5mol/ml的氢氧化钠中和pH至6～7，得物质C；
(5)将物质C装入截流量为8000～12000道尔顿的透析袋中，自来水透析36小时，再用去离子水透析27小时，透析袋内溶液用重量百分浓度为2％的抗坏血酸溶液检测至无红色出现，将透析袋内液体在60℃、0.07Mpa下减压浓缩至原体积的1/10，在浓缩液中加入乙醇(乙醇含量占总体积的90％)沉淀，室温下静置36小时，然后在22℃、4500转/分钟的条件下离心，下层沉淀物在-60℃、5Pa的条件下冷冻干燥36小时，得到蕨麻多糖亚硒酸酯0.56g。硒含量约为800μg/g。
实施例4
本发明一种沙蒿多糖亚硒酸酯产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)选用沙蒿多糖为原料；
(2)称取1.2g的纯度在90％以上的沙蒿多糖加入250ml三口烧瓶中，加重量百分浓度为1.0％硝酸溶液120ml，室温下在磁力搅拌器上搅拌12min，静置20小时，得到沙蒿多糖悬浮液A；
(3)将沙蒿多糖悬浮液A置于微波反应仪中，将1.65g氯化钡和1.5g亚硒酸加入到三口烧瓶中，升温至65℃，在微波功率为400W，频率为2450MHz反应1h，冷却至室温后，得悬浊液B；
(4)将悬浊液B在0.07Mpa减压抽滤后，滤液加入3.0mol/L的硫酸30ml，生成白色沉淀，静置7min，在22℃、3600转/分钟的条件下离心13min除白色沉淀，取上清液用2.5mol/ml的氢氧化钠中和pH至6～7，得物质C；
(5)将物质C装入截流量为8000～12000道尔顿的透析袋中，自来水透析25小时，再用去离子水透析35小时，透析袋内溶液用重量百分浓度为2％的抗坏血酸溶液检测至无红色出现，将透析袋内液体在52℃、0.06Mpa下减压浓缩至原体积的1/15，在浓缩液中加入乙醇(乙醇含量占总体积的75％)沉淀，室温下静置33小时，然后在25℃、3700转/分钟的条件下离心，下层沉淀物在-53℃、3Pa的条件下冷冻干燥34小时，得到沙蒿多糖亚硒酸酯0.85g。硒含量约为900μg/g。
实施例5
本发明一种沙蒿多糖亚硒酸酯产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)选用沙蒿多糖为原料；
(2)称取0.8g的纯度在90％以上的沙蒿多糖加入250ml三口烧瓶中，加重量百分浓度为1.0％硝酸溶液110ml，室温下在磁力搅拌器上搅拌16min，静置24小时，得到沙蒿多糖悬浮液A；
(3)将沙蒿多糖悬浮液A置于微波反应仪中，将1.65g氯化钡和0.8g亚硒酸加入到三口烧瓶中，升温至50℃，在微波功率为250W，频率为2450MHz反应2h，冷却至室温后，得悬浊液B；
(4)将悬浊液B在0.08Mpa减压抽滤后，滤液加入3.0mol/L的硫酸26ml，生成白色沉淀，静置9min，在24℃、3900转/分钟的条件下离心16min除白色沉淀，取上清液用2.5mol/ml的氢氧化钠中和pH至6～7，得物质C；
(5)将物质C装入截流量为8000～12000道尔顿的透析袋中，自来水透析28小时，再用去离子水透析32小时，透析袋内溶液用重量百分浓度为2％的抗坏血酸溶液检测至无红色出现，将透析袋内液体在57℃、0.07Mpa下减压浓缩至原体积的1/18，在浓缩液中加入乙醇(乙醇含量占总体积的85％)沉淀，室温下静置31小时，然后在22℃、3900转/分钟的条件下离心，下层沉淀物在-56℃、3Pa的条件下冷冻干燥35小时，沙蒿多糖亚硒酸酯0.63g。硒含量约为1800μg/g。
实施例6
本发明一种沙蒿多糖亚硒酸酯产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)选用沙蒿多糖为原料；
(2)称取0.6g的纯度在90％以上的沙蒿多糖加入250ml三口烧瓶中，加重量百分浓度为0.4％硝酸溶液100ml，室温下在磁力搅拌器上搅拌19min，静置16小时，得到沙蒿多糖悬浮液A；
(3)将沙蒿多糖悬浮液A置于微波反应仪中，将1.65g氯化钡和0.8g亚硒酸加入到三口烧瓶中，升温至40℃，在微波功率为150W，频率为2450MHz反应3h，冷却至室温后，得悬浊液B；
(4)将悬浊液B在0.06Mpa减压抽滤后，滤液加入3.0mol/L的硫酸27ml，生成白色沉淀，静置10min，在23℃、3900转/分钟的条件下离心18min除白色沉淀，取上清液用2.5mol/ml的氢氧化钠中和pH至6～7，得物质C；
(5)将物质C装入截流量为8000～12000道尔顿的透析袋中，自来水透析35小时，再用去离子水透析25小时，透析袋内溶液用重量百分浓度为2％的抗坏血酸溶液检测至无红色出现，将透析袋内液体在65℃、0.06Mpa下减压浓缩至原体积的1/30，在浓缩液中加入乙醇(乙醇含量占总体积的90％)沉淀，室温下静置36小时，然后在23℃、4600转/分钟的条件下离心，下层沉淀物在-60℃、2Pa的条件下冷冻干燥32小时，得到沙蒿多糖亚硒酸酯0.52g。硒含量约为1000μg/g。
比较例1
以实施例2的方法和常规加热来进行实验。两实验的差别在于常规加热法采用60℃加热提取24小时来代替实施例步骤3中的微波加热提取，包括如下步骤：
(1)选用蕨麻多糖为原料；
(2)称取0.4g的纯度在90％以上的蕨麻多糖加入250ml三口烧瓶中，加重量百分浓度为0.6％硝酸溶液100ml，室温下在磁力搅拌器上搅拌15min，静置15小时，得到蕨麻多糖悬浮液A；
(3)把蕨麻多糖悬浮液A置于集热式磁力搅拌器上，将1.65g氯化钡和0.8g亚硒酸加入到三口烧瓶中，升温至60℃，反应24h，冷却至室温后，得悬浊液B；
(4)将悬浊液B在0.7Mpa减压抽滤后，滤液加入3.0mol/L的硫酸26ml，生成白色沉淀，静置8min，在20℃、3500转/分钟的条件下离心15min除白色沉淀，取上清液用2.5mol/ml的氢氧化钠中和pH至6～7，得物质C；
(5)将物质C装入截流量为8000～12000道尔顿的透析袋中，自来水透析24小时，再用去离子水透析36小时，透析袋内溶液用重量百分浓度为2％的抗坏血酸溶液检测至无红色出现，将透析袋内液体在50℃、0.08Mpa下减压浓缩至原体积的1/20，在浓缩液中加入乙醇(乙醇含量占总体积的75％)沉淀，室温下静置36小时，然后在20℃、3500转/分钟的条件下离心，下层沉淀物在-55℃、2Pa的条件下冷冻干燥30小时，得到蕨麻多糖亚硒酸酯0.32g。硒含量约为1300μg/g。
比较例2
以实施例5的方法和常规加热来进行实验。两实验的差别在于常规加热法采用50℃加热提取20小时来代替实施例步骤3中的微波加热提取，包括如下步骤：
(1)选用沙蒿多糖为原料；
(2)称取0.8g的纯度在90％以上的沙蒿多糖加入250ml三口烧瓶中，加重量百分浓度为1.0％硝酸溶液110ml，室温下在磁力搅拌器上搅拌16min，静置24小时，得到沙蒿多糖悬浮液A；
(3)将沙蒿多糖悬浮液A置于集热式磁力搅拌器上，将1.65g氯化钡和0.8g亚硒酸加入到三口烧瓶中，升温至50℃，反应20h，冷却至室温后，得悬浊液B；
(4)将悬浊液B在0.08Mpa减压抽滤后，滤液加入3.0mol/L的硫酸26ml，生成白色沉淀，静置9min，在24℃、3900转/分钟的条件下离心16min除白色沉淀，取上清液用2.5mol/ml的氢氧化钠中和pH至6～7，得物质C；
(5)将物质C装入截流量为8000～12000道尔顿的透析袋中，自来水透析28小时，再用去离子水透析32小时，透析袋内溶液用重量百分浓度为2％的抗坏血酸溶液检测至无红色出现，将透析袋内液体在57℃、0.07Mpa下减压浓缩至原体积的1/18，在浓缩液中加入乙醇(乙醇含量占总体积的85％)沉淀，室温下静置31小时，然后在22℃、3900转/分钟的条件下离心，下层沉淀物在-56℃、3Pa的条件下冷冻干燥33小时，得到沙蒿多糖亚硒酸酯0.61g。硒含量约为1400μg/g。
Claims (1)
1、一种微波辅助合成多糖亚硒酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选用蕨麻多糖或沙蒿多糖为原料；
(2)称取一定量的纯度在90％以上的原料加入三口烧瓶中，加入重量百分浓度为0.4％～1.2％的硝酸溶液，所述原料与硝酸溶液的比例为重量：体积＝0.005g～0.010g：1ml，室温下在磁力搅拌器上搅拌10～20min，静置12～24小时，得到蕨麻多糖或沙蒿多糖悬浮液A；
(3)将蕨麻多糖或沙蒿多糖悬浮液A置于微波反应仪中，加入氯化钡和亚硒酸，所述氯化钡与悬浮液A的重量/体积为3.3g:200ml，所述亚硒酸与硝酸溶液的重量/体积为0.5～2g:100ml，升温到40℃～70℃，在微波功率为100～400W、频率2450MHz的条件下反应0.5h～4h，冷却至室温后，得悬浊液B；
(4)将悬浊液B在0.06～0.08Mpa下减压抽滤后，滤液中加入3.0mol/L的硫酸，所述悬浊液B和硫酸的体积比为10～12:1，生成白色沉淀，静置5～10min，在20～25℃、3500～4500转/分钟的条件下离心10～20min除去白色沉淀，取上清液用2.5mol/ml的氢氧化钠调节pH至6～7，得物质C；
(5)将物质C装入截流量为8000～12000道尔顿的透析袋中，自来水透析24～48小时，再用去离子水透析18～36小时，透析袋内溶液用重量百分浓度为2％的抗坏血酸溶液检测至无红色出现后，将透析袋内液体在50～65℃、0.06～0.08Mpa下减压浓缩至原体积的1/10～1/30，在浓缩液中加入占总体积的60～90％的乙醇沉淀，室温下静置24～48小时，然后在20～25℃、3500～4500转/分钟的条件下离心，收集下层沉淀物，在-60～-50℃、1～5Pa下的条件下冷冻干燥30～36小时，得到蕨麻多糖亚硒酸酯或沙蒿多糖亚硒酸酯。
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