CN101497026B - 一种降低注射用大豆油茴香胺值的脱色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低注射用大豆油茴香胺值的脱色剂及其制备方法，在改性凹凸棒土中依质量百分比2-3％添加炭化豆壳灰混合成脱色剂；包括以下步骤：(1)凹凸棒土提纯；(2)凹凸棒土活化；(3)改性凹凸棒土；(4)炭化豆壳化的制备；(5)改性凹凸棒土依质量比97-98:2-3与炭化豆壳灰在搅拌罐中混合，磨粉机粉碎得脱色剂。本发明采用该制备方法得到的脱色剂的脱色速度快，脱色效果好。
Description
技术领域
本发明涉及脱色剂及制备方法，具体涉及一种降低注射用大豆油茴香胺值的脱色剂及其制备方法。
背景技术
注射用大豆油为淡黄色的澄明液体，气味微弱而特异，味淡、在乙醇中微溶，与乙醚、氯仿或石油醚任意混和。可用作注射用剂或静注脂肪乳剂原料，脂肪乳剂输液是一种浓缩的高能量肠外补液，可供静脉注射并能完全被机体代谢与利用，主要用于手术前后进食困难者以及严重烧伤，恶性肿瘤等消耗性疾病和其他情况的营养补充，是一种对人体具有重要生理功能的高热量、营养丰富的天然植物油脂，油中含有多种人体必需的脂肪酸和油溶性维生素等。许多不容于水的药物如樟脑，黄体酮，9-去甲基丙酸丸素等可用注射用油制成油溶性注射剂。油类不易与体液混合，使油溶液中药物释放缓慢而出现长效作用。
豆油由豆科植物大豆(Glycine Soya Bentham)的种子提炼制成的脂肪油，其中常含有细胞杂质、色素、植物蛋白等，必须经过精制才能符合注射用油标准。
油脂中含有大量的不饱和脂肪酸，在储藏过程中很容易和空气中的氧气发生氧化。油脂氧化的最初产物是氢过氧化物，但很不稳定，可以分解为小分子复杂化合物如醛类化合物，醛类化合物能够破坏人体细胞的正常生理功能、有致癌、促使血压升高、破坏人体对脂溶性维生素的吸收等毒副作用，对人体健康不利。油脂中醛类化合物的含量，一般用茴香胺值来表示，其数值越大，油脂的劣变程度越严重。新鲜的精炼油茴香胺值很低，当油脂储藏或使用不当时(如包装打开后放置时间过长的油等)，茴香胺值则显著上升。
目前，国际上常采用总氧化值指标，即2倍的过氧化值与茴香胺值之和来评价油脂的氧化劣变程度，全氧化值TV＝2POV+AnV。
AnV反映油脂的深度氧化程度，过高是有害的，对于食用油国家没有强制限制，但是很多大企业都是有内控指标的，一般是小包装油控制在3以下。但对于医药级注射用豆油的茴香胺值指标控制更为严格，一般控制在1以下。
《中国药典》规定了供注射用大豆油的要求，酸值≤0.1mgKOH·kg-1，过氧化值≤5.0meq·kg-1，并没有对茴香胺值作规定，但随着人们生活水平的提高，对医药级的注射用大豆油的质量指标要求更为严格，要求茴香胺值要严格控制在1以下，茴香胺值过高，对人体健康有害。
P-茴香胺值是指1g油在100ml试剂和溶剂的混合液中，用1cm的比色槽测得之光密度的100倍；主要检测油中的醛(特别是2-直链烯醛)的含量，在检测过程中，p-茴香胺与油中的醛类化合物反应，黄色的反应生成物之颜色强度，不仅取决于醛类数量，还取决于其结构，2-直链烯醛对测定值有显著影响。
为了显著降低注射用大豆油茴香胺值，必要使用脱色剂，而目前市场上的脱色剂如活性白土、凹凸棒土、活性炭等无法实现预定值。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种降低注射用大豆油茴香胺值的脱色剂及其制备方法，采用该制备方法得到的脱色剂，脱色速度快，脱色效果好。
本发明的技术解决方案是：在改性凹凸棒土中依质量百分比2-3％添加炭化豆壳灰混合成脱色剂。
该脱色剂的制备方法包括以下步骤：(1)凹凸棒土提纯：首先凹凸棒石粘土依质量比5∶3添加在蒸馏水中搅拌均匀，质量浓度5％硫酸与湿凹土按质量体积比为1∶3加入浸泡1h；其次质量浓度为30％的六偏磷酸钠水溶液依体积比3∶1加入凹凸棒土溶液，质量浓度为1％NaOH溶液调整pH值为7，超声波振1.5h；然后静止沉降，分离沉积杂质层得悬浮液，悬浮液在压滤机中压滤得含水率40％的凹凸棒土；最后干燥箱中温度200℃干燥3h得纯化凹凸棒土；(2)凹凸棒土活化：纯化凹凸棒土温度350-500℃焙烧1-3h，得活化凹凸棒土；(3)改性凹凸棒土：将粗磨后的活化凹凸棒土加入高速混合机中，在2000r/min高速搅拌下，加入凹土质量1.5％的改性剂溴化十六基吡啶，得改性凹凸棒土；(4)炭化豆壳灰的制备：带壳大豆在搅和机中脱壳，吸风机回收豆壳，在隔焰炉中350-450℃加热豆壳3-5h，冷却得炭化豆壳灰；(5)脱色剂的制备：改性凹凸棒土依质量比97-98∶2-3与炭化豆壳灰在搅拌罐中混合，磨粉机粉碎，得脱色剂。
本发明具有以下优点：1、以有机表面活性剂溴代十六烷基吡啶对凹凸棒石表面进行改性，用长碳链有机阳离子取代凹凸棒石间无机阳离子，使层间距扩大，同时凹凸棒石颗粒表面也能吸附部分无机阳离子，晶格内外部分结晶水、吸附水被有机物取代，从而改善疏水性，增强吸附有机物的能力，改性后的凹凸棒土脱色率大大提高；2、炭化豆壳灰脱除油脂深度氧化产物醛类化合物，把炭化豆壳灰和改性凹凸棒土结合起来使用效果更好，这样既利用了凹凸棒土吸附油中色素能力强的特点，又利用了炭化豆壳灰对残留的磷脂、过氧化物、醛类化合物、游离脂肪酸的较强的吸附能力，从而在减低油品茴香胺值的同时也较好脱色；3、原料易得，工艺简单，成本低廉。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解
为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容作出一些非本质的改进和调整。
实例1：脱色剂的制备方法包括以下步骤：(1)凹凸棒土提纯：首先凹凸棒石粘土依质量比5∶3添加，在蒸馏水中搅拌均匀，质量浓度5％硫酸与湿凹土按质量体积比为1∶3加入浸泡1h；其次质量浓度30％的六偏磷酸钠水溶液依体积比3∶1加入凹凸棒土溶液，质量浓度1％NaOH溶液调整pH值为7，超声波振1.5h；然后静止沉降，分离沉积杂质层得悬浮液，悬浮液在压滤机中压滤得含水率40％的凹凸棒土；最后干燥箱中温度200℃干燥3h得纯化凹凸棒土；(2)凹凸棒土活化：纯化凹凸棒土温度350℃焙烧3h，得活化凹凸棒土；(3)改性凹凸棒土：将磨后的活化凹凸棒土加入高速混合机中，在2000r/min高速搅拌下，加入凹土质量1.5％的改性剂溴化十六烷基吡啶，得改性凹凸棒土；(4)炭化豆壳化的制备：带壳大豆在搅和机中脱壳，吸风机回收豆壳，在隔焰炉中350℃加热豆壳5h，冷却得炭化豆壳灰；(5)脱色剂的制备：改性凹凸棒土依质量比97∶3与炭化豆壳灰在搅拌罐中混合，磨粉机粉碎至150目过筛，得脱色剂。
脱壳剂性能指标以及与几种常用脱色剂对比试验分别如表1、表2所示：
表1理化指标
| 序号 | 检测项目 | 测试结果 |
| 1 | 外观 | 固体粉末，无机械杂质 |
| 2 | 脱色率(≥，％) | 92 |
| 3 | 游离酸(以H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>计，％) | 0.21 |
| 4 | 水分(≤，％) | 10 |
| 5 | 粒度(过150目筛≥，％) | 94 |
| 6 | 堆积密度(g/ml) | 0.62 |
| 7 | 过滤速度(Ml/min) | 8 |
| 8 | 活性度 | 51 |
表2脱色剂与几种常用脱色剂的对比试验结果
注：“-”表示未测定
实例2：脱色剂的制备方法包括以下步骤：(1)凹凸棒土提纯：首先凹凸棒石粘土依质量比5∶3添加，在蒸馏水中搅拌均匀，质量浓度5％硫酸与湿凹土按质量体积比为1∶3加入浸泡1h；其次质量浓度30％的六偏磷酸钠水溶液依体积比3∶1加入凹凸棒土溶液，质量浓度1％NaOH溶液调整pH值为7，超声波振1.5h；然后静止沉降，分离沉积杂质层得悬浮液，悬浮液在压滤机中压滤得含水率40％的凹凸棒土；最后干燥箱中温度200℃干燥3h得纯化凹凸棒土；(2)凹凸棒土活化：纯化凹凸棒土温度425℃焙烧2h，得活化凹凸棒土；(3)改性凹凸棒土：将磨后的活化凹凸棒土加入高速混合机中，在2000r/min高速搅拌下，加入凹土质量1.5％的改性剂溴化十六烷基吡啶，得改性凹凸棒土；(4)炭化豆壳化的制备：带壳大豆在搅和机中脱壳，吸风机回收豆壳，在隔焰炉中425℃加热豆壳4h，冷却得炭化豆壳灰；(5)脱色剂的制备：改性凹凸棒土依质量比98∶2与炭化豆壳灰在搅拌罐中混合，磨粉机粉碎至150目过筛，得脱色剂。
实例3：脱色剂的制备方法包括以下步骤：(1)凹凸棒土提纯：首先凹凸棒石粘土依质量比5∶3添加，在蒸馏水中搅拌均匀，质量浓度5％硫酸与湿凹土按质量体积比为1∶3加入浸泡1h；其次质量浓度30％的六偏磷酸钠水溶液依体积比3∶1加入凹凸棒土溶液，质量浓度1％NaOH溶液调整pH值为7，超声波振1.5h；然后静止沉降，分离沉积杂质层得悬浮液，悬浮液在压滤机中压滤得含水率40％的凹凸棒土；最后干燥箱中温度200℃干燥3h得纯化凹凸棒土；(2)凹凸棒土活化：纯化凹凸棒土温度500℃焙烧1h，得活化凹凸棒土；(3)改性凹凸棒土：将磨后的活化凹凸棒土加入高速混合机中，在2000r/min高速搅拌下，加入凹土质量1.5％的改性剂溴化十六烷基吡啶，得改性凹凸棒土；(4)炭化豆壳化的制备：带壳大豆在搅和机中脱壳，吸风机回收豆壳，在隔焰炉中450℃加热豆壳3h，冷却得炭化豆壳灰；(5)脱色剂的制备：改性凹凸棒土依质量比97∶3与炭化豆壳灰在搅拌罐中混合，磨粉机粉碎至150目过筛，得脱色剂。
Claims (1)
1.一种降低注射用大豆油茴香胺值的脱色剂，在改性凹凸棒土中质量百分比2-3％添加炭化豆壳灰依混合成脱色剂；其特征在于该脱色剂的制备方法包括以下步骤：(1)凹凸棒土提纯：首先凹凸棒石粘土依质量比5∶3添加在蒸馏水中搅拌均匀，质量浓度5％硫酸与湿凹土按质量体积比为1∶3加入浸泡1h；其次质量浓度为30％的六偏磷酸钠水溶液依体积比3∶1加入凹凸棒土溶液，质量浓度为1％NaOH溶液调整pH值为7，超声波振1.5h；然后静止沉降，分离沉积杂质层得悬浮液，悬浮液在压滤机中压滤得含水率40％的凹凸棒土；最后干燥箱中温度200℃干燥3h得纯化凹凸棒土；(2)凹凸棒土活化：纯化凹凸棒土温度350-500℃焙烧1-3h，得活化凹凸棒土；(3)改性凹凸棒土：将粗磨后的活化凹凸棒土加入高速混合机中，在2000r/min高速搅拌下，加入凹土质量1.5％的改性剂溴化十六基吡啶，得改性凹凸棒土；(4)炭化豆壳灰的制备：带壳大豆在搅和机中脱壳，吸风机回收豆壳，在隔焰炉中350-450℃加热豆壳3-5h，冷却得炭化豆壳灰；(5)脱色剂的制备：改性凹凸棒土依质量比97-98∶2-3与炭化豆壳灰在搅拌罐中混合，磨粉机粉碎，得脱色剂。
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