CN101493533A - 一种反射型防眩性偏光片、其专用涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能反射型防眩性偏光片显示装置及其制备方法。其特征是直接在三醋酸纤维素酯(TAC)光学膜中涂敷反射型防眩性涂层，反射型防眩性涂层带有防眩、防硬、防污、防静电功能，减少传统贴合工艺，提高透明性，降低成本，提高效率。本发明反射型防眩性涂层分别涂敷中折射率、高折射率、低折射率防污防硬涂层，其防反射特性和耐擦伤性优良，可连续卷到卷涂布生产，也可降低辉点异物，而且获得低成本高质量偏光片显示装置。
Description
技术领域
本发明涉及反射型防眩性偏光片、其专用涂层及其制备方法，所述偏光片带有防眩、防硬、防污、防静电功能。
背景技术
随着近年来的研究和开发，液晶显示器LCD以轻量、超薄、低驱动电压、功耗小、超清晰度，采用了积体电路直接驱动，实现全彩色显示效果，在显示器市场所占比例越来越大，凭借其环保、无辐射和节能的优势，加速替代CRT显像管显示器、PDP等离子显示器，在平面显示技术中占据领先地位，其应用覆盖整个显示领域并且市场保持快速增长势头。
液晶本身是不具有使光通过和遮蔽功能的，必须通过偏光板来实现，液晶面板上下面都必须贴附一张偏光板，偏光板不仅提供液晶显示器快门作用，而且赋予高辉度、高明暗对照度、高精细画面、逼真的色彩鲜艳度，是液晶平面显示器关键材料之一。
偏光板制造技术目前日新月异，各有千秋，在明亮照明环境中，如高频率汽车导航监控器，道路交通监控器等，由于表面反射而造成辨识性下降，模糊不精，这是因为在荧光灯、太阳光等照明下外部环境会映入画面造成幻影现象影响辩识性。因此，各制造商家都采用不同手段来解决这一问题，如日本日东电工株式会社CN1412577A、JP2003205581、MS2003076596A、CN1639589A采用三层叠贴和多层叠贴层在偏光板表面贴合防反射膜，住友化学工业CN1264840A、索尼化学CN1151975A、大日本印刷MS2005038137等采用含氟聚合物使它折射率改变防光污染，满足使用要求，但是含氟聚物的反射型防眩性涂层表面非常柔软，表面摩擦容易损伤显示效果，在日本特开平9-208898号公报中采用无机蒸镀膜的方法来制造偏光板，由于折射率的上升而引起反射率的上升，但制造工序复杂，产量低，成本高，还不能充分达到良好视觉效果。
目前液晶显示产品在中国市场不断扩大，液晶面板厂家也在兴建，而TFT级偏光板技术国内无一例报道，尚无中国企业申请偏光片专利。
发明内容
本发明是为了提供一种高性能反射型防眩性偏光片、其专用反射型防眩性涂层，及其制备方法。
本发明高性能反射型防眩性偏光片包括聚乙烯醇(PVA)膜和涂布于三醋酸纤维素酯(TAC)上的反射型防眩性涂层，该反射型防眩性涂层的TAC膜通过聚乙烯醇(PSA)粘胶水溶液贴合于PVA膜上。
优选地，在其底面表面即PVA膜的另一侧还可使用偏光片保护膜进行保护。
优选地，本发明反射型防眩性涂层由多层机构组成，包括底层、中间层和上表面层，各层采用高能射线固化型树脂，适当混合聚合不饱合键或环氧基的反应性的预聚物、低聚物单体组物、二氧化硅微粒子或二氧化钛微粒子或二氧化锡微粒子，各层依次涂布于三醋酸纤维素酯(TAC)上。微粒子均匀分散于各涂层，具备密封性、透明性、表面硬度好、耐气候性优越。
优选地，本发明的防反射防眩性偏光板采用光学凹板涂布法制备，直接在三醋酸纤维素酯(TAC)光学薄膜中涂敷反射型防眩性涂层。
优选地，本发明预聚物采用多价羧酸与多价乙醇缩合得到两末端拥有羟基的聚酯低聚物，以甲基丙烯酸来酯化此羟基；或将环氧基的反应性预聚物环氧烯径付加入多价羧酸中，得到低聚物末端的羟基，以甲基丙烯酸来酯化反应，得到环氧丙烯酸酯系预聚物。具体来说：
优选地，本发明反射层底层预聚物使用分子量较低的双酚型环氧树脂或双酚型与酚醛混合环氧树脂，采用环氧乙烷与甲基丙稀酸酯化反应得到环氧丙稀酸酯系预聚物。酯化反应中各反应物重量份相同。
优选地，本发明反射层中间层预聚物采用氨基甲酸酯和丙烯酸酯使用聚醚与多异氰酸盐反应得到聚氨酯低聚物，再将与甲基丙烯酸酯化反应得到预聚物。酯化反应中各反应物重量份相同。
优选地，本发明反射层上表面层预聚物采用聚酯多元醇与多异氰酸盐反应得到多元醇丙烯酸酯预聚物，再通过甲基丙烯酸与聚酯多元醇的羟基酯化反应得到预聚物。酯化反应中各反应物重量份相同。
优选地，本发明反射型防眩性涂层底层涂布溶液采用底层预聚物、丙烯酸单体(如1官能单量丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙脂苯烯酸)、二氧化硅微粒子、(平均粒径为0.8-1.2μm)、光引发剂、溶剂，制备高能射线混合物涂布溶液，涂布溶液固体含量为10-20％(重量)，涂布干燥固化后厚度为1-5μm，折射率为1.5-1.69。
优选地，本发明反射型防眩性涂层中间涂布溶液采用中间层预聚物、2官能单量丙烯酸酯系单体(甲基丙稀酸二乙二酸酯、丙烯酸1.6-二己醇酯)、二氧化钛(平均粒径为1.0-1.4μm、光引发剂、混合溶剂，制备高能射线混合物涂布溶液，涂布溶液固体含量20-30％(重量)，涂布干燥固化后，厚度为3-8μm，折射率为1.75-1.85。
优选地，本发明反射型防眩性涂层防污防硬表面层溶液采用表面层预聚物、3官能以上丙烯酸酯系单体(三甲醇丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯)、二氧化锡粒子(平均粒径为0.6-1.0μm)、硅烷(km5103)、含氟树脂JN7215(JSR)、光引发剂、混合溶剂，制备防污防硬、防静电表面涂布溶液，表面硬度为2H以上，达到防擦伤性，涂布溶液固体含量40-50％(重量)，涂布干燥，固化后厚度为5-10μm，折射率为1.4-1.48。
优选地，本发明光聚合引发剂如：苯偶姻、苯偶姻乙醚、苯偶酰二甲基缩酮、二苯乙醇酮、苯乙酮、二苯乙醇酮甲基醚、二苯乙醇酮异乙醚、二苯乙醇酮异丁醚、苯甲基甲基缩醇、苯乙酮二甲基缩醇、乙酰基丙烯胺等，优选苯偶姻、苯偶姻乙醚、苯偶酰二甲基缩酮，也可以采用二种组合使用，在光聚合性预聚物100重量中配合选量为0.1-2份重量，优选0.8-1.0份。
优选地，本发明溶剂考虑涂布三醋酸纤维素酯(TAC)膜相溶性和微粒子的分散性，采用甲苯、二甲苯、环己烷、乙基环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮等，可以单独使用、2种组合使用、3种组合使用，优选乙酸乙酯、丁酮配少量二甲苯，比例为1∶0.7∶0.3，或采用乙酸乙酯、甲苯、配少量丁酮，比例为1∶0.8∶0.2。
优选地，各层基本配方如下：
底层：
环氧乙烷与甲基丙烯酸酯 酯化预聚物(1∶1) 25-35份
丙烯酸2-乙基己酯 9-15份
丙烯酸2-羟乙酯苯烯酸 8-12份
苯偶姻 0.5-1.2份
二氧化硅(平均粒径1μm) 8-12份
乙酸乙酯/甲苯/丁酮(比例1∶0.8∶0.2) 35-40份
干燥后，膜厚4μm，折射率为1.6
中间层：
聚氨酯化低聚物与甲基丙稀酯酸酯化预聚物(1∶1) 30-40份
甲基丙烯酸二乙二酸酯 6.5-10.5份
丙烯酸1.6-二己醇酯 6-10份
苯偶姻乙醚 1.2-1.7份
二氧化钛(平均粒径1.2μm) 11-15份
乙酸乙酯/丁酮/二甲苯(比例：1∶0.8∶0.2) 32-36份
干燥后，膜厚5μm，折射率为1.8
上表面层
多元醇丙烯酯预聚物与甲基丙烯酸与聚酯多元醇得预聚物的
羟基酯化反应(1∶1) 25-35份
三甲醇丙烷三(甲基)丙烯酯 44-50份
季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯 4-6份
季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯 5-7份
二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯 6-8份
二氧化锡(平均粒径0.8μm) 6-10份
苯偶酰二甲基缩酮 1.7-2.3份
硅烷Km5103 4.5-5.5份
氟树脂JN7215 2.8-3.2份
溶剂乙酸乙酯/丁酮1＝甲苯 27-33份
干燥后膜厚6μm，折射率1.45，硬度3H。
优选地，本发明聚乙烯醇(PVA)底层与三醋酸纤维素酯(TAC)连接层所用的PSA粘胶水溶液是通过聚乙烯醇树脂、少量乙醇和水进行搅拌均匀再添加二氯化锌、碘化钾，混合树脂固体含量2.5-3.5％，粘度＜200pa·s，从而制备得到上述聚乙烯醇(PVA)膜与上下三醋酸纤维素酯(TAC)膜的PSA粘胶水溶液，使PVA膜和TAC膜得到好光学性能。
优选地，本发明PSA粘胶水溶液基本配方：
聚乙烯醇树脂95-97％，其中固含量为2.5-3.5％，溶剂为水，水电阻值为7-10Ω*cm。
乙醇：2.5-3.5％
氯化锌：0.014-0.016％
碘化钾：0.14-0.16％。
优选地，本发明偏光片制造方法如下：对防反射膜基膜的内面侧进行化学粗化处理，将处理过PVA膜浸渍在碘溶液中，使其延伸拉伸聚合度2400以上，在两边表面上采用聚乙烯醇PSA粘胶水溶液进行贴合，通过复合装置复合一体：在底面表面使用偏光片保护膜进行保护，在上面采用上述聚乙烯醇PSA粘胶水溶与上述反射型防眩性涂层(含防眩硬涂层)进行贴合。复合制备的反射型防眩性偏光片装置获得平面性优异，具有稳定视野角，扩大效果和显示器用光学设计的光学特性及解像度与防眩性。
本发明反射型防眩性偏光片的防反射防眩硬涂层也可单独作为防反射膜来使用，兼有光学补偿膜作用，具有光学异方性层辨认性，用于等离子显示器场致发光显示器、有机无机IC显示器等，长时间欣赏，也不会造成眼睛疲劳。
本发明反射型防眩性偏光片可以作反射型防眩性图像显示器来使用，也可以作为液晶显示嵌板和电子泳动型微密封器来使用，都能获得好效果。
本发明的防反射防眩性偏光板直接在三醋酸纤维素酯(TAC)光学薄膜中涂敷反射型防眩性涂层，省去了部分贴合工艺，让防眩层来提高视觉性成为可能，拥有广阔的视角，得到良好视觉性和高解像度，是新型的显示装置，它能有效防止因外光的表面反射所造成视觉妨害，提高识别性，辉点异物少，表面无反射光的新型显示装置，能广泛应用于各种图像显示装置。
具体实施方式
尽管下面将参照实施例对本发明进行具体的说明，但本发明可不局限于这些实施例。在以下的说明中份和％没有特别注明的情况下分别表示重量份和重量百分比。
实施例1
用三醋酸纤维素酯(TAC)膜作为基材上下膜，聚乙烯醇(PVA)膜用作偏光片基体膜，首先将各组合层，如反射型防眩性涂层底层，中间层，上面层，及防眩防硬涂层的各组成物层通过凹板和敷背式涂布分别涂敷在100μm的TAC膜的单侧上，涂敷厚度为干燥后膜厚4μm，以70℃-90℃干燥，时间3-6分钟，用高压水银灯以400mJ/cm2的紫外线照射来让其固化得到各组合层。
反射型防眩性涂层底层、中间层、表面层参照本发明制备各层预聚物实施例，不作具体实施方式，参照上述发明内容。
反射型防眩性涂层TAC底层组成物<1>
环氧乙烷与甲基丙烯酸酯酯化预聚物 30份
丙烯酸2-乙基己酯 12份
丙烯酸2-羟乙酯苯烯酸 10份
苯偶姻 1份
二氧化硅(平均粒径1μm) 10份
乙酸乙酯/甲苯/丁酮(比例1∶0.8∶0.2) 37份
干燥后，膜厚4μm，折射率为1.6
反射型防眩性涂层TAC中间组成物<2>
聚氨酯化低聚物与甲基丙稀酯酸酯化预聚物 35份
甲基丙烯酸二乙二酸酯 8.5份
丙烯酸1.6-二己醇酯 8份
苯偶姻乙醚 1.5份
二氧化钛(平均粒径1.2μm) 13份
乙酸乙酯/丁酮/二甲苯(比例：1∶0.8∶0.2) 34份
干燥后，膜厚5μm，折射率为1.8
反射型防眩性涂层TAC表面层组成物<3>
多元醇丙烯酯预聚物与甲基丙烯酸与聚酯多元醇得预聚物的羟基酯化反应 30份
三甲醇丙烷三(甲基)丙烯酯 47份
季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯 5份
季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯 6份
二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯 7份
二氧化锡(平均粒径0.8μm) 8份
苯偶酰二甲基缩酮 2份
硅烷Km5103 5份
氟树脂JN7215 3份
溶剂乙酸乙酯/丁酮1＝甲苯 30份
干燥后膜厚6μm，折射率1.45，硬度3H
PVA与TAC上下层贴合PSA粘胶配方
聚乙烯醇树脂96％其中固含量为3％，溶剂为水，水电阻值为7-10Ω*cm
乙醇：3％
氯化锌：0.015％
碘化钾：0.15％
经过上述涂布贴合复合，得到反射型防眩性偏光片结果。
光透过鲜明度 205
(用鲜明度测定装置2mn、1mn、0.5nm的振幅的光栅来进行各振幅的测定值(JISK7150))
全光线透过率(％)92 (采用JISK6714混浊度测量器来测定)
Haze(薄雾)(％) 8.3
光泽度 20度19(采用JISK光泽值K7150用混浊度总量)
60度59
85度70
(反射器的测量20°60°85°的光泽度来评价防眩性)
反射防射效果好能抑制萤光灯的反射非常好
表面硬度3H (采用JISK5400铅笔硬度方法测定)
实施例2
用三醋酸纤维素酯(TAC)膜作为基材上下膜，聚乙烯醇(PVA)膜用作偏光片基体膜，首先将各组合层，如反射型防眩性涂层底层，中间层，上面层，及防眩防硬涂层的各组成物层通过凹板和敷背式涂布分别涂敷在100μm的TAC膜的单侧上，涂敷厚度为干燥后膜厚4μm，以70℃-90℃干燥，时间3-6分钟，用高压水银灯以400mJ/cm2的紫外线照射来让其固化得到各组合层。
反射型防眩性涂层底层、中间层、表面层参照本发明制备各层预聚物实施例，不作具体实施方式，参照上述发明内容。
反射型防眩性涂层TAC底层组成物<1>
环氧乙烷与甲基丙烯酸酯 酯化预聚物 30份
丙烯酸2-乙基己酯 12份
丙烯酸2-羟乙酯苯烯酸 10份
二苯乙醇酮甲基醚 1份
二氧化硅(平均粒径1μm) 10份
乙酸乙酯/甲苯/丁酮(比例1∶0.8∶0.2) 37份
干燥后，膜厚4μm，折射率为1.3
反射型防眩性涂层TAC中间组成物<2>
聚氨酯化低聚物与甲基丙稀酯酸酯化预聚物 35份
甲基丙烯酸二乙二酸酯 8.5份
丙烯酸1.6-二己醇酯 8份
二苯乙醇酮异乙醚 1.5份
二氧化钛(平均粒径1.2μm) 13份
乙酸乙酯/丁酮/二甲苯(比例：1∶0.8∶0.2) 34份
干燥后，膜厚5μm，折射率为1.4
反射型防眩性涂层TAC表面层组成物<3>
多元醇丙烯酯预聚物与甲基丙烯酸与聚酯多元醇得预聚物的羟基酯
化反应 30份
三甲醇丙烷三(甲基)丙烯酯 47份
季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯 5份
季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯 6份
二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯 7份
二氧化锡(平均粒径0.8μm) 8份
二苯乙醇酮异丁醚 2份
硅烷Km5103 5份
氟树脂JN7215 3份
溶剂乙酸乙酯/丁酮1＝甲苯 30份
干燥后膜厚6μm，折射率1.4，硬度2.8H
PVA与TAC上下层贴合PSA粘胶配方
聚乙烯醇树脂96％其中固含量为3％，溶剂为水，水电阻值为7-10Ω*cm
乙醇：3％
氯化锌：0.015％
碘化钾：0.15％
经过上述涂布贴合复合，得到反射型防眩性偏光片结果。
光透过鲜明度 205
(用鲜明度测定装置2mn、1mn、0.5mn的振幅的光栅来进行各振幅的测定值(JISK7150))
全光线透过率(％)92(采用JISK6714混浊度测量器来测定)
Haze(薄雾)(％)8.2
光泽度 20度22(采用JISK光泽值K7150用混浊度总量)
60度60
85度75
(反射器的测量20°60°85°的光泽度来评价防眩性)
反射防射效果 好
表面硬度2.8H (采用JISK5400铅笔硬度方法测定)
实施例3
用三醋酸纤维素酯(TAC)膜作为基材上下膜，聚乙烯醇(PVA)膜用作偏光片基体膜，首先将各组合层，如反射型防眩性涂层底层，中间层，上面层，及防眩防硬涂层的各组成物层通过凹板和敷背式涂布分别涂敷在100μm的TAC膜的单侧上，涂敷厚度为干燥后膜厚4μm，以70℃-90℃干燥，时间3-6分钟，用高压水银灯以400mJ/cm2的紫外线照射来让其固化得到各组合层。
反射型防眩性涂层底层、中间层、表面层参照本发明制备各层预聚物实施例，不作具体实施方式，参照上述发明内容。
反射型防眩性涂层TAC底层组成物<1>
环氧乙烷与甲基丙烯酸酯 酯化预聚物 30份
丙烯酸2-乙基己酯 12份
丙烯酸2-羟乙酯苯烯酸 10份
苯偶姻 1份
二氧化锌(平均粒径1μm) 10份
乙酸乙酯/甲苯/丁酮(比例1∶0.8∶0.2) 37份
干燥后，膜厚4μm，折射率为1.6
反射型防眩性涂层TAC中间组成物<2>
聚氨酯化低聚物与甲基丙稀酯酸酯化预聚物 35份
甲基丙烯酸二乙二酸酯 8.5份
丙烯酸1.6-二己醇酯 8份
苯偶姻乙醚 1.5份
二氧化钴(平均粒径1.2μm) 13份
乙酸乙酯/丁酮/二甲苯(比例：1∶0.8∶0.2) 34份
干燥后，膜厚5μm，折射率为1.8
反射型防眩性涂层TAC表面层组成物<3>
多元醇丙烯酯预聚物与甲基丙烯酸与聚酯多元醇得预聚物的羟基酯化反应 30份
三甲醇丙烷三(甲基)丙烯酯 47份
季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯 5份
季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯 6份
二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯 7份
二氧化锡(平均粒径0.8μm) 8份
苯偶酰二甲基缩酮 2份
硅烷Km5103 5份
氟树脂JN7215 3份
溶剂乙酸乙酯/丁酮1＝甲苯 30份
干燥后膜厚6μm，折射率1.45，硬度3H
PVA与TAC上下层贴合PSA粘胶配方
聚乙烯醇树脂 96％其中固含量为3％，溶剂为水，水电阻值为7-10Ω*cm
乙醇：3％
氯化锌：0.015％
碘化钾：0.15％
经过上述涂布贴合复合，得到反射型防眩性偏光片结果。
光透过鲜明度205 用鲜明度测定装置2mn 1mn 05μm的振幅的光栅来进行各振幅的测定值(JISK7150)
全光线透过率(％)90(采用JISK6714混浊度测量器来测定)
Haze(薄雾)(％)8.0
光泽度 20度19(采用JISK光泽值K7150用混浊度总量)
60度62
85度70
(反射器的测量20°60°85°的光泽度来评价防眩性)
反射防射效果 好
表面硬度2.5H (采用JISK5400铅笔硬度方法测定)
比较例1
用三醋酸纤维素酯(TAC)膜作为基材上下膜，聚乙烯醇(PVA)膜用作偏光片基体膜，首先将各组合层，如反射型防眩性涂层底层，中间层，上面层，及防眩防硬涂层的各组成物层通过凹板和敷背式涂布分别涂敷在100μm的TAC膜的单侧上，涂敷厚度为干燥后膜厚4μm，以70℃-90℃干燥，时间3-6分钟，用高压水银灯以400mJ/cm2的紫外线照射来让其固化得到各组合层。
反射型防眩性涂层底层、中间层、表面层参照本发明制备各层预聚物实施例，不作具体实施方式，参照上述发明内容。
反射型防眩性涂层TAC底层组成物<1>
环氧乙烷与甲基丙烯酸酯 酯化预聚物 30份
丙烯酸2-乙基己酯 12份
丙烯酸2-羟乙酯苯烯酸 10份
苯偶姻 1份
二氧化硅(平均粒径0.2μm) 10份
乙酸乙酯/甲苯/丁酮(比例1∶0.8∶0.2) 37份
干燥后，膜厚4μm，折射率为1.6
反射型防眩性涂层TAC中间组成物<2>
聚氨酯化低聚物与甲基丙稀酯酸酯化预聚物 35份
甲基丙烯酸二乙二酸酯 8.5份
丙烯酸1.6-二己醇酯 8份
苯偶姻乙醚 1.5份
二氧化钛(平均粒径0.3μm) 13份
乙酸乙酯/丁酮/二甲苯(比例1∶0.8∶0.2) 34份
干燥后，膜厚5μm，折射率为1.8
反射型防眩性涂层TAC表面层组成物<3>
多元醇丙烯酯预聚物与甲基丙烯酸与聚酯多元醇得预聚物的羟基酯
化反应 30份
三甲醇丙烷三(甲基)丙烯酯 47份
季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯 5份
季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯 6份
二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯 7份
二氧化锡(平均粒径0.2μm) 8份
苯偶酰二甲基缩酮 2份
硅烷Km5103 5份
氟树脂JN7215 3份
溶剂乙酸乙酯/丁酮1＝甲苯 30份
干燥后膜厚6μm，折射率1.45，硬度3H
PVA与TAC上下层贴合PSA粘胶配方
聚乙烯醇树脂96％其中固含量为3％，溶剂为水，水电阻值为7-10Ω*cm
乙醇：3％
氯化锌：0.015％
碘化钾：0.15％
经过上述涂布贴合复合，得到反射型防眩性偏光片结果。
光透过鲜明度 348
全光线透过率％ 92
HAZE(薄雾)％ 2
光泽度 20度36混浊度总量大
60度99
85度110
反射防止效果 差 萤光灯的反射很明显。
比较例2
用三醋酸纤维素酯(TAC)膜作为基材上下膜，聚乙烯醇(PVA)膜用作偏光片基体膜，首先将各组合层通过凹板和敷背式涂布分别涂敷在100μm的TAC膜的单侧上，涂敷厚度为干燥后膜厚4μm，以70℃-90℃干燥，时间3-6分钟，用高压水银灯以400mJ/cm2的紫外线照射来让其固化得到各组合层。
反射型防眩性涂层底层、表面层参照本发明制备
反射型防眩性涂层TAC底层组成物<1>
环氧乙烷与甲基丙烯酸酯 酯化预聚物 30份
丙烯酸2-乙基己酯 12份
丙烯酸2-羟乙酯苯烯酸 10份
苯偶姻 1份
二氧化硅(平均粒径1μm)10份
乙酸乙酯/甲苯/丁酮(比例1∶0.8∶0.2) 37份
干燥后，膜厚4μm，折射率为1.6
反射型防眩性涂层TAC表面层组成物<2>
多元醇丙烯酯预聚物与甲基丙烯酸与聚酯多元醇得预聚物的羟基酯化反应 30份
三甲醇丙烷三(甲基)丙烯酯 47份
季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯 5份
季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯 6份
二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯 7份
二氧化锡(平均粒径0.8μm) 8份
苯偶酰二甲基缩酮 2份
硅烷Km5103 5份
氟树脂JN7215 3份
溶剂乙酸乙酯/丁酮1＝甲苯 30份
干燥后膜厚6μm，折射率1.45，硬度3H
PVA与TAC上下层贴合PSA粘胶配方
聚乙烯醇树脂 96％其中固含量为3％，溶剂为水，水电阻值为7-10Ω*cm
乙醇：3％
氯化锌：0.015％
碘化钾：0.15％
经过上述涂布贴合复合，得到反射型防眩性偏光片结果。
光透过鲜明度 205
全光线透过率(％)94 (采用JISK6714混浊度测量器来测定)
Haze(薄雾)(％) 8.2
光泽度 20度37混浊度总量大
60度90
85度105
(反射器的测量20°60°85°的光泽度来评价防眩性)
反射防眩效果 不好
表面硬度 3H
比较例3
用三醋酸纤维素酯(TAC)膜作为基材上下膜，聚乙烯醇(PVA)膜用作偏光片基体膜，首先将各组合层通过凹板和敷背式涂布分别涂敷在100μm的TAC膜的单侧上，涂敷厚度为干燥后膜厚4μm，以70℃-90℃干燥，时间3-6分钟，用高压水银灯以400mJ/cm2的紫外线照射来让其固化得到各组合层。
反射型防眩性涂层底层、表面层参照本发明制备
反射型防眩性涂层TAC底层组成物<1>
环氧乙烷与甲基丙烯酸酯 酯化预聚物 30份
丙烯酸2-乙基己酯 12份
丙烯酸2-羟乙酯苯烯酸 10份
苯偶姻 1份
二氧化硅(平均粒径1μm) 10份
乙酸乙酯/甲苯/丁酮(比例1∶0.8∶0.2) 37份
干燥后，膜厚4μm，折射率为1.6
反射型防眩性涂层TAC表面层组成物<2>
聚氨酯化低聚物与甲基丙稀酯酸酯化预聚物 35份
甲基丙烯酸二乙二酸酯 8.5份
丙烯酸1.6-二己醇酯 8份
苯偶姻乙醚 1.5份
二氧化钛(平均粒径1.2μm) 13份
乙酸乙酯/丁酮/二甲苯(比例：1∶0.8∶0.2) 34份
干燥后，膜厚5μm，折射率为1.8
PVA与TAC上下层贴合PSA粘胶配方
聚乙烯醇树脂 96％其中固含量为3％，溶剂为水，水电阻值为7-10Ω*cm
乙醇：3％
氯化锌：0.015％
碘化钾：0.15％
经过上述涂布贴合复合，得到反射型防眩性偏光片结果。
光透过鲜明度 205
(用鲜明度测定装置2mn 1mn 05μm的振幅的光栅来进行各振幅的测定值(JISK7150))
全光线透过率(％)85(采用JISK6714混浊度测量器来测定)
Haze(薄雾)(％)5
光泽度20度37混浊度总量大
60度90
85度105
(反射器的测量20°60°85°的光泽度来评价防眩性)
反射防眩效果 好
防污效果 不好
防静电效果 不好
擦伤性 不好
光点异物增多
表面硬度0.8H
比较例4
用三醋酸纤维素酯(TAC)膜作为基材上下膜，聚乙烯醇(PVA)膜用作偏光片基体膜，首先将各组合层通过凹板和敷背式涂布分别涂敷在100μm的TAC膜的单侧上，涂敷厚度为干燥后膜厚4μm，以70℃-90℃干燥，时间3-6分钟，用高压水银灯以400mJ/cm2的紫外线照射来让其固化得到各组合层。
反射型防眩性涂层底层、表面层参照以下制备：
反射型防眩性涂层TAC底层组成物<1>
聚氨酯化低聚物与甲基丙稀酯酸酯化预聚物 35份
甲基丙烯酸二乙二酸酯 8.5份
丙烯酸1.6-二己醇酯 8份
苯偶姻乙醚 1.5份
二氧化钛(平均粒径1.2μm) 13份
乙酸乙酯/丁酮/二甲苯(比例：1∶0.8∶0.2) 34份
干燥后，膜厚5μm，折射率为1.8
反射型防眩性涂层TAC表面层组成物<2>
多元醇丙烯酯预聚物与甲基丙烯酸与聚酯多元醇得预聚物的羟基酯化反应 30份
三甲醇丙烷三(甲基)丙烯酯 47份
季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯 5份
季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯 6份
二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯 7份
二氧化锡(平均粒径0.8μm) 8份
苯偶酰二甲基缩酮 2份
硅烷Km5103 5份
氟树脂JN7215 3份
溶剂乙酸乙酯/丁酮1＝甲苯 30份
干燥后膜厚6μm，折射率1.45，硬度3H
PVA与TAC上下层贴合PSA粘胶配方
聚乙烯醇树脂96％其中固含量为3％，溶剂为水，水电阻值为7-10Ω*cm
乙醇：3％
氯化锌：0.015％
碘化钾：0.15％
经过上述涂布贴合复合，得到反射型防眩性偏光片结果。光透过鲜明度205用鲜明度测定装置2mn 1mn 0.5mn的振幅的光栅来进行各振幅的测定值(JISK7150)
全光线透过率(％)80(采用JISK6714混浊度测量器来测定)
Haze(薄雾)(％)8.3
光泽度 20度19(采用JISK光泽值K7150用混浊度总量)
60度59反射器的测量20°60°85°的光泽度来评价防眩性
85度70
反射防眩效果 好 能抑制萤光灯的反射非常好
表面硬度2H(采用JISK5400铅笔硬度方法测定)
结合强度 不好
涂布粗糙度
弯折性 不好。
Claims (16)
1.一种反射型防眩性涂层，其特征是：所述反射型防眩性涂层包括底层、中间层和上表面层，各层采用高能射线固化型树脂，混合聚合不饱合键或环氧基的反应性的预聚物、低聚物单体组物、二氧化硅微粒子或二氧化钛微粒子或二氧化锡微粒子，制成各层涂布溶液，各层依次涂布于TAC上，微粒子均匀分散于各涂层。
2.如权利要求1所述的反射型防眩性涂层，其特征是：所述预聚物是采用多价羧酸与多价乙醇缩合得到的两末端拥有羟基的聚酯低聚物，并以甲基丙烯酸来酯化此羟基；或是将环氧基的反应性预聚物环氧烯径付加入多价羧酸中，得到低聚物末端的羟基，以甲基丙烯酸来酯化反应，得到环氧丙烯酸酯系预聚物。
3.如权利要求2所述的反射型防眩性涂层，其特征是：所述底层预聚物使用分子量较低的双酚型环氧树脂或双酚型与酚醛混合环氧树脂，采用环氧乙烷与甲基丙稀酸酯化反应得到环氧丙稀酸酯系预聚物；所述中间层预聚物采用氨基甲酸酯和丙烯酸酯使用聚醚与多异氰酸盐反应得到聚氨酯低聚物，再将与甲基丙烯酸酯化反应得到预聚物；酯化反应中各反应物重量份相同；所述上表面层预聚物采用聚酯多元醇与多异氰酸盐反应得到多元醇丙烯酸酯预聚物，再通过甲基丙烯酸与聚酯多元醇的羟基酯化反应得到预聚物。酯化反应中各反应物重量份相同。
4.如权利要求1所述的反射型防眩性涂层，其特征是：所述底层涂布溶液采用底层预聚物、1官能单量丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙脂苯烯酸、平均粒径为0.8-1.2μm的二氧化硅微粒子、光引发剂、溶剂，制备成高能射线混合物涂布溶液，涂布溶液固体含量为10-20％(重量)，涂布干燥固化后厚度为1-5μm，折射率为1.5-1.69。
5.如权利要求1所述的反射型防眩性涂层，其特征是：所述中间层涂布溶液采用中间层预聚物、2官能单量丙烯酸酯系单体甲基丙稀酸二乙二酸酯、丙烯酸1.6-二己醇酯、平均粒径为1.0-1.4μm的二氧化钛、光引发剂、混合溶剂，制备成高能射线混合物涂布溶液，涂布溶液固体含量20-30％(重量)，涂布干燥固化后，厚度为3-8μm，折射率为1.75-1.85。
6.如权利要求1所述的反射型防眩性涂层，其特征是：所述表面层溶液采用表面层预聚物、3官能以上丙烯酸酯系单体三甲醇丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯)、平均粒径为0.6-1.0μm的二氧化锡粒子、硅烷、含氟树脂、光引发剂、混合溶剂，制备成防污防硬、防静电表面涂布溶液，涂布溶液固体含量40-50％(重量)，涂布干燥，固化后厚度为5-10μm，折射率为1.4-1.48。
7.如权利要求4或5或6所述的反射型防眩性涂层，其特征是：所述光聚合引发剂为下述组中的一种或二种：苯偶姻、苯偶姻乙醚、苯偶酰二甲基缩酮、二苯乙醇酮、苯乙酮、二苯乙醇酮甲基醚、二苯乙醇酮异乙醚、二苯乙醇酮异丁醚、苯甲基甲基缩醇、苯乙酮二甲基缩醇、乙酰基丙烯胺，在光聚合性预聚物100重量份中配合选量为0.1-2重量份，优选0.8-1.0份。
8.如权利要求4或5或6所述的反射型防眩性涂层，其特征是：所述溶剂采用下述组中的一种或二种或三种：甲苯、二甲苯、环己烷、乙基环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮。
9.如权利要求8所述的反射型防眩性涂层，其特征是：各层基本配方如下：
底层：
环氧乙烷与甲基丙烯酸酯酯化预聚物(1∶1) 25-35份
丙烯酸2-乙基己酯 9-15份
丙烯酸2-羟乙酯苯烯酸 8-12份
苯偶姻 0.5-1.2份
二氧化硅(平均粒径1μm) 8-12份
乙酸乙酯/甲苯/丁酮(比例1∶0.8∶0.2) 35-40份
干燥后，膜厚4μm，折射率为1.6
中间层：
聚氨酯化低聚物与甲基丙稀酯酸酯化预聚物(1∶1) 30-40份
甲基丙烯酸二乙二酸酯 6.5-10.5份
丙烯酸1.6-二己醇酯 6-10份
苯偶姻乙醚 1.2-1.7份
二氧化钛(平均粒径1.2μm) 11-15份
乙酸乙酯/丁酮/二甲苯(比例：1∶0.8∶0.2) 32-36份
干燥后，膜厚5μm，折射率为1.8
上表面层
多元醇丙烯酯预聚物与甲基丙烯酸与聚酯多元醇得预聚物的
羟基酯化反应(1∶1) 25-35份
三甲醇丙烷三(甲基)丙烯酯 44-50份
季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯 4-6份
季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯 5-7份
二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯 6-8份
二氧化锡(平均粒径0.8μm) 6-10份
苯偶酰二甲基缩酮 1.7-2.3份
硅烷Km5103 4.5-5.5份
氟树脂JN7215 2.8-3.2份
溶剂乙酸乙酯/丁酮1＝甲苯 27-33份
干燥后膜厚6μm，折射率1.45，硬度3H。
10.如权利要求1所述的反射型防眩性涂层，其特征是：所述PSA粘胶水溶液是通过聚乙烯醇树脂、少量乙醇和水进行搅拌均匀再添加二氯化锌、碘化钾而制得，混合树脂固体含量2.5-3.5％，粘度＜200pa·s。
11.如权利要求10所述的反射型防眩性涂层，其特征是：所述PSA粘胶水溶液基本配方重量百分比为：聚乙烯醇树脂95-97％；
乙醇：2.5-3.5％；氯化锌：0.014-0.016％；碘化钾：0.14-0.16％。
12.一种反射型防眩性偏光片，包括PVA膜，其特征是：还包括如权利要求1-10中作任一权利要求所述的反射型防眩性涂层，该涂层涂布于TAC上，通过PSA粘胶水溶液贴合于PVA膜上。
13.如权利要求12所述的反射型防眩性偏光片，其特征是：在偏光片底面表面即PVA膜的另一侧还可设置有偏光片保护膜。
14.一种反射型防眩性偏光片的制造方法，其特征是包括如下步骤：对防反射膜基膜的内面侧进行化学粗化处理，将处理过PVA膜浸渍在碘溶液中，使其延伸拉伸聚合度2400以上，在上表面上采用聚乙烯醇PSA粘胶水溶液与反射型防眩性涂层贴合，通过复合装置复合一体；所述反射型防眩性涂层是如权利要求1-10中作任一权利要求所述的反射型防眩性涂层。
15.如权利要求14所述的反射型防眩性偏光片的制造方法，其特征是：在底面表面使用偏光片保护膜进行保护。
16.如权利要求14所述的反射型防眩性偏光片的制造方法，其特征是：所述反射型防眩性涂层在涂布时是采用光学凹板涂布法，直接在三醋酸纤维素酯(TAC)光学薄膜中涂敷。
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Granted publication date: 20110330 |