CN101492545B - 超级电容器用聚吡咯/聚噻吩衍生物复合导电高分子材料的制备方法 - Google Patents
超级电容器用聚吡咯/聚噻吩衍生物复合导电高分子材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一类超级电容器用聚吡咯/聚噻吩衍生物复合导电高分子材料的制备方法，包括有以下步骤：先将三氟化硼乙醚和乙醚混合，再向其中加入离子液体得到A溶液；向其中分别加入吡咯和噻吩衍生物单体，配制成B溶液；在配备三电极的电解池加入B溶液，在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为1～10mA/cm2，聚合完成后即可在工作电极上得到一层均匀的聚吡咯/聚噻吩衍生物复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干即可。本发明具有的有益效果：本发明制备的复合电极材料具有约200F/g的比容值和在有机溶剂中0-2.8V左右宽的电位窗，并且在大功率放电时，仍然具有较高的比容量和较好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一类超级电容器用聚吡咯/聚噻吩衍生物复合导电高分子材料的制备方法。
背景技术
电化学超级电容器又称超级电容器，是一种新型贮能装置，是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，具有快速贮存和释放能量的特点，因此它在移动通讯、信息技术、工业领域、消费电子、电动汽车、航空航天和国防科技等方面具有极其重要和广阔的应用前景。与传统电容器相比，电化学电容器具有更高的比容量，可存储的比能量为传统电容器的10-100倍；与电池相比，具有更高的比功率、充电时间短、放电效率高、循环使用寿命长等优点。储能于电化学电容器的电能可分为双电层电容和法拉第准电容/赝电容。前者主要由电极材料表面积决定，其理论电容量与电极材料的比表面积成正比，电极材料通常为高比表面积的炭材料。后者一般是金属氧化物，其容量来源与与电极材料在特征电位下发生连续、可逆、无相变的法拉第反应，同时伴随着离子在电极表面体相内的自由嵌脱有关。
超级电容器的电容性能主要取决于电极材料。因此很有必要研究与开发新电极材料以提高超级电容器的性能。有机导电高分子如聚吡咯、聚苯胺和聚噻吩等是一类具有长链共轭结构的高分子聚合物，具有原料易得、合成简便、稳定性好、能够进行可逆氧化还原反应以及储存电荷密度高等优点，是比较理想的超级电容器电极材料。和上述两种常见的超级电容器的电机材料相比，导电高分子材料比碳材料具有更高的比容量和比能量，比金属氧化物具有更低的成本。导电高分子的合成方法大体可分为化学方法和电化学方法。与碳材料和金属氧化物材料的制造工艺相比，电化学方法制备超级电容器用导电高分子材料更简单。
但是由于掺杂剂分子往往比较小，容易从单层导电高分子膜内扩散出来，影响膜电极电容的循环稳定性。而复合型导电高分子具有多层共聚物的膜结构，能够增加扩散阻力，热稳定性好，有可能提高电极材料的电容性能。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提供一种能够改善循环稳定性和容量性能的超级电容器用聚吡咯/聚噻吩复合导电高分子材料的制备方法。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：超级电容器用聚吡咯/聚噻吩衍生物复合导电高分子材料的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照5∶1～1∶5的体积比混合，再向其中加入离子液体得到0.05～0.5mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和噻吩衍生物单体，配制成单体浓度为0.05～1mol/L和1～0.05mol/L的B溶液；
3)在配备三电极的电解池加入B溶液，三电极中参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为不锈钢片、铂片或金片，在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为1～10mA/cm2，聚合完成后即可在工作电极上得到一层均匀的聚吡咯/聚噻吩衍生物复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干即可。
按上述方案，所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐；
按上述方案，所述的噻吩衍生物为噻吩、3-甲基噻吩、3-己基噻吩或3-辛基噻吩；
在电化学聚合中，导电高分子单体在活性碳电极附近氧化生成阳离子自由基，随后阳离子自由基通过偶合或向单体进攻而使链增长，而离子液体中的阴离子掺杂进入导电高分子中使其保持电中性。这样，随着电化学聚合的进行，反应可不断进行下去，而导电聚合物膜的厚度则可以通过聚合过程中消耗的电量加以控制。
与已有技术相比较，本发明已达到的技术效果：采用具有不同配比的三氟化硼乙醚和乙醚作为溶剂中，在含有离子液体以及吡咯和噻吩衍生物单体的上述溶剂中，采用电化学聚合方法在工作电极上得到聚吡咯/聚噻吩衍生物的复合薄膜。该发明制备的复合电极材料具有约200F/g的比容值和在有机溶剂中0-2.8V左右宽的电位窗，并且在大功率放电时，仍然具有较高的比容量和较好的循环稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。
实施例1：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照5∶1的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐浓度为0.05mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和噻吩单体，配制成吡咯和噻吩单体浓度分别为0.05mol/L和1mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为不锈钢片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为1mA/cm2，聚合时间为30min，完成后即可在工作电极上得到一层厚度为3μm的聚吡咯/聚噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例2：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照5∶1的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐浓度为0.2mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和噻吩单体，配制成吡咯和噻吩单体浓度为0.2mol/L和1mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为不锈钢片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为1mA/cm2，聚合时间为60min，完成后即可在工作电极上得到一层厚度为6μm的聚吡咯/聚噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例3：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照3∶1的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐浓度为0.5mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和噻吩单体，配制成吡咯和噻吩单体浓度为0.5mol/L和0.8mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为不锈钢片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为4mA/cm2，聚合时间为50min，完成后即可在工作电极上得到一层厚度为18μm的聚吡咯/聚噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例4：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照1∶1的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐浓度为0.5mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和噻吩单体，配制成吡咯和噻吩单体浓度为0.4mol/L和0.7mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为金片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为2mA/cm2，聚合时间为60min，聚合完成后即可在工作电极上得到一层厚度为10μm的聚吡咯/聚噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例5：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照1∶3的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐浓度为0.4mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和噻吩单体，配制成吡咯和噻吩单体浓度为0.6mol/L和0.3mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为金片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为8mA/cm2，聚合时间为30min，聚合完成后即可在工作电极上得到一层厚度为21μm的聚吡咯/聚噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例6：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照1∶3的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐浓度为0.5mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和3-甲基噻吩单体，配制成吡咯和3-甲基噻吩单体浓度为0.6mol/L和0.2mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为不锈钢片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为5mA/cm2，聚合时间为60min，完成后即可在工作电极上得到一层厚度为27μm的聚吡咯/聚3-甲基噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例7：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照2∶1的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐浓度为0.8mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和3-己基噻吩单体，配制成吡咯和3-己基噻吩单体浓度为0.8mol/L和0.2mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为不锈钢片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为6mA/cm2，聚合时间为40min，完成后即可在工作电极上得到一层厚度为20μm的聚吡咯/聚3-己基噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例8：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照1∶1的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐浓度为0.5mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和3-辛基噻吩单体，配制成吡咯和3-辛基噻吩单体浓度为0.7mol/L和0.25mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为不锈钢片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为5mA/cm2，聚合时间为30min，完成后即可在工作电极上得到一层厚度为13μm的聚吡咯/聚3-辛基噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例9：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照1∶2的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐浓度为0.6mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和3-辛基噻吩单体，配制成吡咯和3-辛基噻吩单体浓度为0.8mol/L和0.1mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为铂片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为8mA/cm2，聚合时间为20min，完成后即可在工作电极上得到一层厚度为15μm的聚吡咯/聚3-辛基噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例10：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照1∶1的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐浓度为0.5mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和3-己基噻吩单体，配制成吡咯和3-己基噻吩单体浓度为0.8mol/L和0.1mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为铂片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为4mA/cm2，聚合时间为20min，完成后即可在工作电极上得到一层厚度为8μm的聚吡咯/聚3-己基噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例11：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照1∶1的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐浓度为0.8mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和3-甲基噻吩单体，配制成吡咯和3-甲基噻吩单体浓度为1mol/L和0.05mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为不锈钢片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为2mA/cm2，聚合时间为30min，完成后即可在工作电极上得到一层厚度为6μm的聚吡咯/聚3-甲基噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
实施例12：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照1∶2.5的体积比混合，再向其中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐浓度为0.7mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和3-己基噻吩单体，配制成吡咯和3-己基噻吩单体浓度为0.9mol/L和0.3mol/L的B溶液；
3)在配备参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为不锈钢片的三电极电解池加入B溶液在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为1mA/cm2，聚合时间为30min，完成后即可在工作电极上得到一层厚度为3μm的聚吡咯/聚3-己基噻吩复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干。
由于聚吡咯具有高比容，加之聚吡咯与聚噻吩衍生物的共聚物的复合协同效应，使得本发明制备的超级电容器用聚吡咯/聚噻吩衍生物复合导电高分子材料具有约200F/g的比容值和在有机溶剂(乙腈)中0-2.8V左右宽的电位窗，并且在大功率放电时，仍然具有较高的比容量和较好的循环稳定性。
下表给出了部分实验结果：
| 比电容(F/g) | 电位窗(V) | 循环稳定性(充放电200次后的比电容与最初的之比) | |
| 实施例3 | 202.3 | 0-2.8 | 95％ |
| 实施例6 | 196.5 | 0-2.7 | 90％ |
| 实施例7 | 213.7 | 0-2.9 | 93％ |
| 实施例9 | 184.1 | 0-2.7 | 88％ |
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (2)
1.超级电容器用聚吡咯/聚噻吩衍生物复合导电高分子材料的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1)A溶液的制备：先将三氟化硼乙醚和乙醚按照5∶1～1∶5的体积比混合，再向其中加入离子液体得到0.05～0.5mol/L的A溶液；
2)B溶液的制备：向A溶液中分别加入吡咯和噻吩衍生物单体，配制成单体浓度为0.05～1mol/L和1～0.05mol/L的B溶液，所述的噻吩衍生物为噻吩、3-甲基噻吩、3-己基噻吩或3-辛基噻吩；
3)在配备三电极的电解池加入B溶液，三电极中参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，工作电极为不锈钢片、铂片或金片，在氮气保护下进行电化学聚合，聚合电流密度为1～10mA/cm2，聚合完成后即可在工作电极上得到一层均匀的聚吡咯/聚噻吩衍生物复合膜；取出工作电极洗涤，在60℃下烘干即可。
2.按权利要求1所述的超级电容器用聚吡咯/聚噻吩衍生物复合导电高分子材料的制备方法，其特征在于所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
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Granted publication date: 20110406 Termination date: 20160217 |