CN103198934A - 一种制造复合薄膜电极材料的方法 - Google Patents

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李金龙
杨文耀
张鲁宁
张辉
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Abstract

本发明实施例公开了一种制造复合薄膜电极材料的方法，包括：在基板上电化学聚合形成聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层；将石墨烯加入甲基苯磺酸铁和异丙醇的混合溶液中，获得涂敷溶液，并将涂敷溶液在聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层上涂敷至少三层并退火处理，获得中间复合薄膜；然后将中间复合薄膜在3,4-乙撑二氧噻吩单体气氛中进行气相沉积处理，获得复合薄膜电极材料。本发明的实施例中的制造复合薄膜电极材料的方法，效率高，过程简单，其制得的复合薄膜电极材料具有比电容高，循环稳定性好等优点，适用于超级电容器电极材料。

Description

一种制造复合薄膜电极材料的方法
技术领域
本发明涉及电子材料及元器件领域，特别是涉及一种制造复合薄膜电极材料的方法。
背景技术
随着人们对能源问题的日益关注，超级电容器作为一种能量密度高、循环寿命长和安全性高的新型储能装置受到各国的重视。超级电容器又称电化学电容器，其电极材料是最为关键部分，也是决定其性能的主要因素，因此开发具有优异性能的电极材料是超级电容器研究的核心问题。
导电聚合物是一类重要的超级电容器电极材料，其电容主要来自于法拉第准电容。目前应用于超级电容器电极材料的导电聚合物主要有聚吡咯（polypyrrole）、聚苯胺（polyaniline）、聚噻吩（polythiophene）及其衍生物等。德国拜尔公司在20世纪80年代后期成功研发了导电聚合物3，4-聚乙撑二氧噻吩（PEDOT），其拥有能够使电子具有高离域性的共轭结构，具有高电导率、高稳定性、良好的电化性能的特点，可作为一种新型的电极材料。石墨烯由于其在电解液中有良好的电化学稳定性、电导率高和充放电快速等优点在电化学电容器方面得到了广泛研究。石墨烯及其复合材料应用于超级电容器领域，利用其非常大的比表面积和高的导电率，可作为新一代超级电容器电极材料。
为得到高比容，高导电率，稳定性好的超级电容器电极，可制备成PEDOT/石墨烯复合电极材料，由于传统的PEDOT/石墨烯复合材料通常采用单一的化学方法，其所成薄膜稳定性不好，对超级电容器电极的电容充放电容量保持率，使用寿命有很大影响。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种效率高、过程简单、成膜稳定性好的制造复合薄膜电极材料的方法。
本发明公开的技术方案包括：
提供了一种制造复合薄膜电极材料的方法，其特征在于，包括：将高氯酸盐和3,4-乙撑二氧噻吩单体溶于去离子水中，获得电解液；将基板置入所述电解液中，在所述基板上电化学聚合形成聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层；将石墨烯加入甲基苯磺酸铁和异丙醇的混合溶液中，获得涂敷溶液；将所述涂敷溶液在所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层上涂敷至少三层，并对涂敷了所述涂敷溶液之后的所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层进行退火处理，获得中间复合薄膜；将所述中间复合薄膜在3,4-乙撑二氧噻吩单体气氛中进行气相沉积处理，获得复合薄膜电极材料。
进一步地，所述将高氯酸盐和3,4-乙撑二氧噻吩单体溶于去离子水中包括：将所述高氯酸盐溶解到去离子水中并搅拌均匀，获得高氯酸盐溶液；在所述高氯酸盐溶液中滴入所述3,4-乙撑二氧噻吩单体并搅拌均匀。
进一步地，在所述电解液中所述高氯酸盐和所述3,4-乙撑二氧噻吩单体的摩尔比为1:0.5至1:1。
进一步地，在所述基板上电化学聚合形成聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层包括：使用循环伏安法在所述基板上电化学聚合形成所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层。
进一步地，在所述循环伏安法中，聚合电位为-0.2至1.4伏特，聚合速率为0.05-0.1伏特/秒，循环20-50次。
进一步地，所述将石墨烯加入甲基苯磺酸铁和异丙醇的混合溶液中包括：将甲基苯磺酸铁溶液与异丙醇溶液混合，获得混合溶液；在所述混合溶液中加入石墨烯，并使所述石墨烯在所述混合溶液中均匀分散。
进一步地，所述甲基苯磺酸铁溶液和所述异丙醇溶液的体积比为1:（0.5～4）。
进一步地，所述将所述涂敷溶液在所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层上涂敷至少三层包括：使用旋涂法将所述涂敷溶液在所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层上涂敷至少三层。
进一步地，所述对涂敷了所述涂敷溶液之后的所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层进行退火处理包括：使涂敷了所述涂敷溶液之后的所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层在50至80摄氏度下退火30分钟。
进一步地，所述将所述中间复合薄膜在3,4-乙撑二氧噻吩单体气氛中进行气相沉积处理包括：将所述中间复合薄膜在所述3,4-乙撑二氧噻吩单体气氛中进行化学气相沉积4至6小时。
本发明的实施例中的制造复合薄膜电极材料的方法，效率高，过程简单，其制得的复合薄膜电极材料具有比电容高，循环稳定性好等优点，适用于超级电容器电极材料。
附图说明
图1是本发明一个实施例的制造复合薄膜电极材料的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图详细说明本发明的实施例的制造复合薄膜电极材料的方法的具体步骤。
如图1所示，本发明的一个实施例中，制造复合薄膜电极材料的方法包括步骤10、步骤12、步骤14、步骤16和步骤18。
步骤10：制备电解液。
在步骤10中，将高氯酸盐和3,4-乙撑二氧噻吩单体溶于去离子水中，获得电解液。例如，一个实施例中，首先将高氯酸盐溶解到去离子水中，并搅拌均匀，获得高氯酸盐溶液；然后，在该高氯酸盐溶液中滴入3,4-乙撑二氧噻吩单体并搅拌均匀，从而获得所需要的电解液。其中，在该电解液中，高氯酸盐和3,4-乙撑二氧噻吩单体的摩尔比为1:0.5至1:1。
本发明的实施例中，该高氯酸盐可以是任何适合的高氯酸盐，例如，可以是高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸镁等等。
步骤12：用电解液在基板上形成PEDOT修饰薄膜电极层。
获得了电解液后，在步骤12中，将基板置入该电解液中，并在该基板上电化学聚合形成一层聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层。
本发明的实施例中，基板可以使用任何适合的材料。例如，一个实施例中，基板为氧化铟锡（ITO）玻璃、石墨电极、二氧化钛电极等等。
本发明的实施例中，可以使用任何适合的方法在该基板上电化学聚合形成聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层。例如，一个实施例中，可以使用循环伏安法在基板上电化学聚合形成聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层。循环伏安法的具体步骤可以使用常用的循环伏安法的步骤，在此不再详述。其中，一个实施例中，在该循环伏安法中，其中的参数可以为：聚合电位为-0.2至1.4伏特，聚合速率为0.05-0.1伏特/秒，循环20-50次。
步骤14：制备涂敷溶液。
步骤14中，可以将石墨烯加入甲基苯磺酸铁和异丙醇的混合溶液中，从而获得涂敷溶液。例如，一个实施例中，首先将甲基苯磺酸铁溶液与异丙醇溶液混合，获得混合溶液；然后在该混合溶液中加入石墨烯，并使该石墨烯在该混合溶液中均匀分散，这样，即获得了所需要的涂敷溶液。
本发明的实施例中，在制取混合溶液时，甲基苯磺酸铁溶液和异丙醇溶液的体积比可以为1:（0.5～4）。
本发明的实施例中，甲基苯磺酸铁溶液可以是任何适合的甲基苯磺酸铁溶液，例如，可以是甲基苯磺酸铁溶于正丁醇中形成的溶液。
容易理解，步骤14可以在步骤10和/或步骤12之前或者之后执行。
步骤16：用涂敷溶液在PEDOT修饰薄膜电极层上涂敷至少三层。
获得了涂敷溶液之后，在步骤16中，将该涂敷溶液在前述的基板上的聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层上涂敷至少三层，然后对涂敷了该涂敷溶液的该聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层进行退火处理，从而获得中间复合薄膜。
本发明的实施例中，可以使用任何适合的方法在聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层上涂敷该涂敷溶液。例如，一个实施例中，可以使用旋涂法将涂敷溶液在聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层上涂敷至少三层。
本发明的实施例中，该退火处理可以是在任何适合的温度下进行并持续任何适当的时间。例如，一个实施例中，该退火处理包括使涂敷了涂敷溶液之后的聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层在50至80摄氏度下退火30分钟。
经过步骤16的处理后，即可获得中间复合薄膜。
步骤18：对涂敷了涂敷溶液的PEDOT修饰薄膜电极层进行气相沉积处理。
获得了中间复合薄膜之后，在步骤18中，可以将该中间复合薄膜在3,4-乙撑二氧噻吩单体气氛中进行气相沉积处理，从而获得所需要的复合薄膜电极材料。本发明的实施例中，可以使用任何适合的气相沉积方法。例如，一个实施例中，使用化学气相沉积方法，将该中间复合薄膜在3,4-乙撑二氧噻吩单体气氛中进行化学气相沉积4至6小时。化学气相沉积的具体步骤可以与常用的化学气相沉积的步骤相同，在此不再详述。
经过前述步骤10、步骤12、步骤14、步骤16和步骤18的处理，即可获得所需要的复合薄膜电极材料。本领域技术人员可以理解，在前述步骤中或者除前述步骤之外，本发明的实施例的制造复合薄膜电极材料的方法还可以包括对前述的基板、聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层、中间复合薄膜和/或最终的复合薄膜电极材料的清洗、干燥等步骤，在此不再一一详述。
下面详细描述几个具体的实施例。
实施例1：
（1）将ITO玻璃分别放入丙酮、乙醇、去离子水中超声20分钟并烘干备用；将3.0g高氯酸锂颗粒溶于280ml的去离子水中，用玻璃搅拌均匀，接着将150μl的EDOT单体滴加到溶液中，用磁力搅拌4小时，使之溶解，获得电解液；在该电解液中，以ITO导电玻璃为工作电极，铂丝电极为对电级，Ag/AgCl为参比电极，在电化学工作站上用循环伏安法（扫描范围-0.2-1.4V，扫描速率0.1V/s，循环次数20次）进行电化学聚合获得PEDOT修饰薄膜电极层，得到的PEDOT修饰薄膜电极层用无水乙醇清洗，并烘干。
（2）将3ml甲基苯磺酸铁溶液与3ml异丙醇溶液混合后，加入4.2mg石墨烯颗粒，超声2小时使之分散均匀，得涂敷溶液；利用旋涂仪（前400r/min 10s，后2000r/min 20s）在PEDOT修饰薄膜电极层上旋涂三层涂敷溶液，并在真空条件下以50摄氏度下退火30min；接着在真空条件下在30摄氏度的EDOT单体气氛中化学气相沉积240min，在真空条件下以50摄氏度下退火30min，获得复合薄膜电极材料；用无水乙醇清洗复合薄膜电极材料，并烘干。
（3）采用三电极体系（Pt为对电极，Ag/ AgCl为参比电极，按照前面的步骤（1）、（2）制造的复合薄膜电极材料为工作电极）进行电化学性能测试，包括循环伏安测试和恒流充放电测试，采用0.1mol/L的高氯酸锂离子溶液为测试电解液，充放电电压：-0.2-1V，充放电电流为：0.2mA，测得比电容可达162F/g，模稳定性好。
实施例2：
（1）将ITO玻璃分别放入丙酮、乙醇、去离子水中超声20分钟并烘干备用；将3.0g高氯酸锂颗粒溶于280ml的去离子水中，用玻璃搅拌均匀，接着将150μl的EDOT单体滴加到溶液中，用磁力搅拌4h，使之溶解，获得电解液；在该电解液中，以ITO导电玻璃为工作电极，铂丝电极为对电级，Ag/AgCl为参比电极，在电化学工作站上用循环伏安法（扫描范围-0.2-1.4V，扫描速率0.05V/s，循环次数20次）进行电化学聚合，获得PEDOT修饰薄膜电极层，得到的PEDOT修饰薄膜电极层用无水乙醇清洗，并烘干。
（2）将3ml甲基苯磺酸铁溶液与3ml异丙醇溶液混合后，加入4.2mg石墨烯颗粒，超声2h使之分散均匀，获得涂敷溶液；利用旋涂仪（前400r/min 10s，后2000r/min 20s）在PEDOT修饰薄膜电极层上旋涂三层涂敷溶液，并在真空条件下以50摄氏度下退火30min；接着在真空条件下在30摄氏度的EDOT单体气氛中化学气相沉积240min，在真空条件下以50摄氏度下退火30min，获得复合薄膜电极材料；用无水乙醇清洗复合薄膜电极材料，并烘干。
（3）采用三电极体系（Pt为对电极，Ag/ AgCl为参比电极，按照前面的步骤（1）、（2）制造的复合薄膜电极材料为工作电极）进行电化学性能测试，包括循环伏安测试和恒流充放电测试，采用0.1mol/L的高氯酸锂离子溶液，充放电电压：-0.2-1V，充放电电流为：0.2mA，测得比电容可达171F/g，模稳定性好。
实施例3：
（1）将ITO玻璃分别放入丙酮、乙醇、去离子水中超声20分钟并烘干备用；将3.0g高氯酸锂颗粒溶于280ml的去离子水中，用玻璃搅拌均匀，接着将150μl的EDOT单体滴加到溶液中，用磁力搅拌4h，使之溶解，获得电解液；在电解液中，以ITO导电玻璃为工作电极，铂丝电极为对电级，Ag/AgCl为参比电极，在电化学工作站上用循环伏安法（扫描范围-0.2-1.4，扫描速率0.1V/s，循环次数20次）进行电化学聚合，获得PEDOT修饰薄膜电极层，得到的PEDOT修饰薄膜电极层用无水乙醇清洗，并烘干。
（2）将3ml甲基苯磺酸铁溶液与3ml异丙醇溶液混合后，加入2.1ml石墨烯水溶液（其中石墨烯4.2mg），超声2h使之分散均匀，得涂敷溶液；利用旋涂仪（前400r/min 10s，后2000r/min 20s）在PEDOT修饰薄膜电极层上旋涂五层涂敷溶液，并在真空条件下以50摄氏度下退火30min；接着在真空条件下在30摄氏度的EDOT单体气氛中化学气相沉积240min，在真空条件下以50摄氏度下退火30min，获得复合薄膜电极材料；用无水乙醇清洗复合薄膜电极材料，并烘干。
（3）采用三电极体系（Pt为对电极，Ag/ AgCl为参比电极，按照前面的步骤（1）、（2）制造的复合薄膜电极材料为工作电极）进行电化学性能测试，包括循环伏安测试和恒流充放电测试，采用0.1mol/L的高氯酸锂离子溶液，充放电电压：-0.2-1V，充放电电流为：0.2mA，测得比电容可达183F/g，模稳定性好。
实施例4：
（1）将ITO玻璃分别放入丙酮、乙醇、去离子水中超声20分钟并烘干备用；将3.0g高氯酸锂颗粒溶于280ml的去离子水中，用玻璃搅拌均匀，接着将150μl的EDOT单体滴加到溶液中，用磁力搅拌4h，使之溶解，获得电解液；在该电解液中，以ITO导电玻璃为工作电极，铂丝电极为对电级，Ag/AgCl为参比电极，在电化学工作站上用循环伏安法（扫描范围-0.2-1.4，扫描速率0.05V/s，循环次数20次）进行电化学聚合，获得PEDOT修饰薄膜电极层，得到的修饰薄膜电极层用无水乙醇清洗，并烘干。
（2）将3ml甲基苯磺酸铁溶液与3ml异丙醇溶液混合后，加入2.1ml石墨烯水溶液（其中石墨烯4.2mg），超声2h使之分散均匀，得涂敷溶液；利用旋涂仪（前400r/min 10s，后2000r/min 20s）在PEDOT修饰薄膜电极层上旋涂五层涂敷溶液，并在真空条件下以50摄氏度下退火30min；接着在真空条件下在30摄氏度的EDOT单体气氛中化学气相沉积240min，在真空条件下以50摄氏度下退火30min，获得复合薄膜电极材料；用无水乙醇清洗复合薄膜电极材料，并烘干。
（3）采用三电极体系（Pt为对电极，Ag/ AgCl为参比电极，按照前面的步骤（1）、（2）制造的复合薄膜电极材料为工作电极）进行电化学性能测试，包括循环伏安测试和恒流充放电测试，采用0.1mol/L的高氯酸锂离子溶液，充放电电压：-0.2-1V，充放电电流为：0.2mA，测得比电容可达202F/g，模稳定性好。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。此外，以上多处所述的“一个实施例”表示不同的实施例，当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。

Claims (10)

1.一种制造复合薄膜电极材料的方法，其特征在于，包括：
将高氯酸盐和3,4-乙撑二氧噻吩单体溶于去离子水中，获得电解液；
将基板置入所述电解液中，在所述基板上电化学聚合形成聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层；
将石墨烯加入甲基苯磺酸铁和异丙醇的混合溶液中，获得涂敷溶液；
将所述涂敷溶液在所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层上涂敷至少三层，并对涂敷了所述涂敷溶液之后的所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层进行退火处理，获得中间复合薄膜；
将所述中间复合薄膜在3,4-乙撑二氧噻吩单体气氛中进行气相沉积处理，获得复合薄膜电极材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述将高氯酸盐和3,4-乙撑二氧噻吩单体溶于去离子水中包括：
将所述高氯酸盐溶解到去离子水中并搅拌均匀，获得高氯酸盐溶液；
在所述高氯酸盐溶液中滴入所述3,4-乙撑二氧噻吩单体并搅拌均匀。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：在所述电解液中所述高氯酸盐和所述3,4-乙撑二氧噻吩单体的摩尔比为1:0.5至1:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述基板上电化学聚合形成聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层包括：使用循环伏安法在所述基板上电化学聚合形成所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：在所述循环伏安法中，聚合电位为-0.2至1.4伏特，聚合速率为0.05-0.1伏特/秒，循环20-50次。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述将石墨烯加入甲基苯磺酸铁和异丙醇的混合溶液中包括：
将甲基苯磺酸铁溶液与异丙醇溶液混合，获得混合溶液；
在所述混合溶液中加入石墨烯，并使所述石墨烯在所述混合溶液中均匀分散。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述甲基苯磺酸铁溶液和所述异丙醇溶液的体积比为1:（0.5～4）。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述将所述涂敷溶液在所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层上涂敷至少三层包括：使用旋涂法将所述涂敷溶液在所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层上涂敷至少三层。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对涂敷了所述涂敷溶液之后的所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层进行退火处理包括：使涂敷了所述涂敷溶液之后的所述聚3,4-乙撑二氧噻吩修饰薄膜电极层在50至80摄氏度下退火30分钟。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述将所述中间复合薄膜在3,4-乙撑二氧噻吩单体气氛中进行气相沉积处理包括：将所述中间复合薄膜在所述3,4-乙撑二氧噻吩单体气氛中进行化学气相沉积4至6小时。
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