CN105097301A - 一种制造多层复合电极薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种制造多层复合电极薄膜的方法，包括：将第一导电离子盐、氧化石墨烯和第一导电聚合物单体溶于去离子水中，获得第一电解液；在第一电解液中电化学沉积形成导电聚合物/石墨烯复合薄膜；将第二导电离子盐和第二导电聚合物单体溶于去离子水中，获得第二电解液；在第二电解液中进行电化学聚合形成导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜；将氧化石墨烯分散于缓冲剂溶液中，获得第三电解液；在第三电解液中进行电化学还原形成导电聚合物/石墨烯/导电聚合物/石墨烯多层复合薄膜。本发明的实施例中的方法工艺简单，操作流程可控，时间短，成本低廉，效率高，制成的多层复合电极薄膜电容高，循环稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料及超级电容器技术领域，尤其是涉及一种制造多层复合电极薄膜的方法。
背景技术
随着社会进步、人民生活水平不断提高,能源危机和环境保护等问题变得日益突出，开发新型能源、发展新型储能设施成为我们必须解决的问题。超级电容器作为一种能量密度高、循环寿命长和安全性高的新型储能装置受到各国的重视。超级电容器又称电化学电容器，其电极材料是最为关键部分，也是决定其性能的主要因素，因此开发具有优异性能的电极材料是超级电容器研究的核心问题。
导电聚合物是一类重要的超级电容器电极材料，其电容主要来自于法拉第赝电容。目前应用于超级电容器电极材料的导电聚合物主要有聚吡咯（polypyrrole）、聚苯胺（polyaniline）、聚噻吩（polythiophene）及其衍生物等。石墨烯由于其在电解液中有良好的电化学稳定性、电导率高和充放电快速等优点在电化学电容器方面得到了广泛研究。石墨烯及其复合材料应用于超级电容器领域，利用其非常大的比表面积和高的导电率，可作为新一代超级电容器电极材料。
为得到高比容、高导电率、稳定性好的超级电容器电极，可制备导电聚合物/石墨烯复合电极材料。但是，传统的导电聚合物/石墨烯复合材料通常采用化学方法，其所成薄膜会有较多杂质残留，致使复合材料纯度不高，稳定性不好，对超级电容器电极的电容充放电容量保持率、使用寿命等都有很大影响。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种工艺简单、操作流程可控、时间短、成本低廉、效率高、成膜稳定性好的制造多层复合电极薄膜的方法。
本发明公开的技术方案包括：
提供了一种制造多层复合电极薄膜的方法，其特征在于，包括：将第一导电离子盐、氧化石墨烯和第一导电聚合物单体溶于去离子水中，获得第一电解液；将基片置于所述第一电解液中，在所述基片上电化学沉积形成导电聚合物/石墨烯复合薄膜；将第二导电离子盐和第二导电聚合物单体溶于去离子水中，获得第二电解液；将形成了所述导电聚合物/石墨烯复合薄膜的基片置于所述第二电解液中进行电化学聚合，在所述导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成导电聚合物层，获得导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜；将氧化石墨烯分散于缓冲剂溶液中，获得第三电解液；将形成了所述导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜的基片置于所述第三电解液中进行电化学还原，在所述导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜上形成石墨烯层，获得导电聚合物/石墨烯/导电聚合物/石墨烯多层复合薄膜。
本发明的一个实施例中，所述第一导电离子盐是高氯酸盐、氯化钠或者磷酸盐，所述第一导电聚合物单体是苯胺、噻吩或者吡咯。
本发明的一个实施例中，所述第二导电离子盐是高氯酸盐、氯化钠或者磷酸盐，所述第二导电聚合物单体是苯胺、噻吩或者吡咯。
本发明的一个实施例中，所述第一电解液中，氧化石墨烯的浓度为0.1至2毫克/毫升，第一导电离子盐的浓度为0.2至1摩尔/升，第一导电离子盐与第一导电聚合物单体的摩尔比为1:0.5至1:1。
本发明的一个实施例中，在所述基片上电化学沉积形成导电聚合物/石墨烯复合薄膜包括：使用循环伏安法在所述基片上电化学沉积形成导电聚合物/石墨烯复合薄膜，其中聚合电位为-1至1.6伏特，扫描速率为0.05-0.1伏特/秒。
本发明的一个实施例中，所述第二电解液中，第二导电离子盐和第二导电聚合物单体的摩尔比为1:0.5至1:1。
本发明的一个实施例中，将形成了所述导电聚合物/石墨烯复合薄膜的基片置于所述第二电解液中进行电化学聚合包括：使用循环伏安法或者恒电位法对置于所述第二电解液中的形成了所述导电聚合物/石墨烯复合薄膜的基片进行电化学聚合，从而在所述导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成导电聚合物层，其中，所述循环伏安法中，聚合电位为0-1.6伏特，扫描速率为0.05-0.1伏特/秒；所述的恒电位法中，聚合电位为1.2-1.4伏特，扫描速率为0.05-0.1伏特/秒。
本发明的一个实施例中，所述缓冲剂溶液为磷酸氢二钠和/或磷酸二氢钠的去离子水溶液。
本发明的一个实施例中，所述第三电解液中，磷酸根的浓度为10至300毫摩尔/升，氧化石墨烯的浓度为0.1至2毫克/毫升。
本发明的一个实施例中，将形成了所述导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜的基片置于所述第三电解液中进行电化学还原包括：使用循环伏安法或者恒电位法对置于所述第三电解液中的形成了所述导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜的基片进行电化学还原，从而在所述导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜上形成石墨烯层，其中，所述循环伏安法中，聚合电位为-1.5至0伏特，扫描速率为0.05-0.1伏特/秒。所述的恒电位法中，聚合电位为-1.2至-0.7伏特，扫描速率为0.05-0.1伏特/秒。
本发明的实施例中的方法工艺简单，操作流程可控，时间短，成本低廉，效率高，绿色环保，所制的多层复合电极薄膜具有电容高，循环稳定性好等优点，适宜用作超级电容器电极材料。
附图说明
图1是本发明一个实施例的制造多层复合电极薄膜的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图详细说明本发明的实施例的制造多层复合电极薄膜的方法的具体步骤。
图1为本发明一个实施例的制造多层复合电极薄膜的方法的流程示意图。
如图1所示，在步骤10中，可以制备第一电解液。例如，一些实施例中，可以将第一导电离子盐、氧化石墨烯和第一导电聚合物单体溶于去离子水中，从而获得第一电解液。
本发明的一些实施例中，第一导电离子盐可以是高氯酸盐、氯化钠或者磷酸盐等等。第一导电聚合物单体可以是苯胺、噻吩或者吡咯等等。
本发明的一些实施例中，第一电解液中，氧化石墨烯的浓度可以为0.1至2毫克/毫升（mg/ml），第一导电离子盐的浓度可以为0.2至1摩尔/升（mol/l），第一导电离子盐与第一导电聚合物单体的摩尔比可以为1:0.5至1:1。
获得了第一电解液之后，在步骤20中，可以将基片置于该第一电解液中，在该基片上电化学沉积形成导电聚合物/石墨烯复合薄膜。
本发明的一些实施例中，基片可以是任何适合的基片，例如，一些实施例中，基片可以是氧化铟锡（ITO）玻璃。
本发明的一些实施例中，可以首先清洗基片，然后将清洗后的基片置于第一电解液中。然后，例如使用循环伏安法在该基片上电化学沉积形成导电聚合物/石墨烯复合薄膜。
例如，一些实施例中，在第一电解液中，可以以ITO玻璃为工作电极，铂片电极为对电级，Ag/AgCl为参比电极，通过电化学工作站用循环伏安法进行电化学沉积，从而在基片上获得导电聚合物/石墨烯复合薄膜。在该循环伏安法中，聚合电位可以为-1至1.6伏特，扫描速率可以为0.05-0.1伏特/秒，循环次数可以根据实际需要确定，例如，一个实施例中，循环次数可以为10次。
在步骤30中，可以制备第二电解液。例如，一些实施例中，可以将第二导电离子盐和第二导电聚合物单体溶于去离子水中，从而获得第二电解液。
本发明的一些实施例中，第二导电离子盐可以是高氯酸盐、氯化钠或者磷酸盐等等。第二导电聚合物单体可以是苯胺、噻吩或者吡咯等等。
本发明的一些实施例中，第二电解液中，第二导电离子盐与第二导电聚合物单体的摩尔比可以为1:0.5至1:1。
本发明的实施例中，第二导电离子盐可以与第一导电离子盐相同，也可以与第一导电离子盐不同，只要能与氧化石墨烯和导电聚合物单体分散均匀即可。第二导电聚合物单体可以与第一导电聚合物单体相同，也可以与第一导电聚合物单体不同，只要能与氧化石墨烯和导电离子盐分散均匀即可。
获得了第二电解液之后，在步骤40中，可以将形成了前述的导电聚合物/石墨烯复合薄膜的基片置于第二电解液中进行电化学聚合，在该导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成导电聚合物层，从而获得导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜。
本发明的一些实施例中，可以使用循环伏安法或者恒电位法对置于第二电解液中的形成了前述的导电聚合物/石墨烯复合薄膜的基片进行电化学聚合，从而在该导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成导电聚合物层。
例如，一些实施例中，可以使用与前述实施例中类似的电化学工作站和电极，用循环伏安法或者恒电位法进行电化学聚合从而在前述的导电聚合物/石墨烯复合薄膜上再形成一层导电聚合物层。
一些实施例中，在该循环伏安法中，聚合电位可以为0-1.6伏特，扫描速率可以为0.05-0.1伏特/秒，循环次数可以根据实际需要确定，例如，一个实施例中，循环次数可以为5次。
一些实施例中，在该恒电位法中，聚合电位可以为1.2-1.4伏特，扫描速率可以为0.05-0.1伏特/秒。
在步骤50中，可以制备第三电解液。例如，一些实施例中，可以将氧化石墨烯分散于缓冲剂溶液中，从而获得第三电解液。例如，可以将氧化石墨烯加入缓冲剂溶液中，然后超声分散，从而获得第三电解液。
一些实施例中，该缓冲剂溶液可以为磷酸氢二钠的去离子水溶液、磷酸二氢钠的去离子水溶液、或者磷酸氢二钠和磷酸二氢钠二者的去离子水溶液。
一些实施例中，在第三电解液中，可以是磷酸根的浓度为10至300毫摩尔/升（mmol/l），氧化石墨烯的浓度可以为0.1至2毫克/毫升（mg/ml）。
获得了第三电解液之后，在步骤60中，可以将形成了前述的导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜的基片置于该第三电解液中进行电化学还原，在该导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜上再形成石墨烯层，从而获得导电聚合物/石墨烯/导电聚合物/石墨烯多层复合薄膜。
一些实施例中，在该步骤60中，可以使用循环伏安法或者恒电位法对置于第三电解液中的形成了前述的导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜的基片进行电化学还原，从而在该导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜上再形成石墨烯层。
例如，一些实施例中，可以使用与前述实施例中类似的电化学工作站和电极，用循环伏安法或者恒电位法进行电化学还原从而在前述的导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜上再形成石墨烯层。
一些实施例中，在该循环伏安法中，聚合电位可以为-1.5至0伏特，扫描速率可以为0.05-0.1伏特/秒，循环次数可以根据实际需要确定。
一些实施例中，在该恒电位法中，聚合电位可以为-1.2至-0.7伏特，扫描速率可以为0.05-0.1伏特/秒，聚合时间可以根据实际需要确定，例如，一个实施例中，聚合时间可以为200秒。
这样，通过前述步骤，即可形成导电聚合物/石墨烯/导电聚合物/石墨烯多层复合薄膜，该导电聚合物/石墨烯/导电聚合物/石墨烯多层复合薄膜即为所需要的多层复合电极薄膜。
本发明的实施例中，步骤10、步骤30和步骤50的顺序没有限制，并不局限于图1中所示的顺序。这三个步骤可以任何适合的顺序进行，或者也可以同时进行。
下面详述本发明的一些具体的实施例。
实施例1：
（1）将ITO玻璃分别放入丙酮、乙醇、去离子水中超声20分钟并用氮气吹干备用；将2.13g高氯酸锂粉末溶于100ml的去离子水中，用玻璃搅拌均匀，接着将10mgGO（氧化石墨烯）加入溶液中，超声分散4小时，使GO充分分散，最后将113μl的EDOT（3,4-乙撑二氧噻吩）单体滴加到溶液中，用磁力搅拌4小时，使之溶解，获得第一电解液；
（2）在第一电解液中，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电级，Ag/AgCl为参比电极，通过电化学工作站用循环伏安法（电位（聚合电位）扫描范围-1至1.6伏特，扫描速率0.1伏特/秒，循环次数10次）进行电化学沉积获得导电聚合物/石墨烯复合薄膜，复合薄膜用去离子水清洗，并烘干；
（3）将2.13g高氯酸锂粉末溶于100ml的去离子水中，用玻璃搅拌均匀，然后将113μl的EDOT单体滴加到溶液中，用磁力搅拌4小时，使之溶解，获得第二电解液；
（4）采用与步骤（2）相同或类似的电化学工作站和电极，在第二电解液中，在步骤（2）所获得的复合薄膜的表面采用循环伏安法（电位扫描范围0至1.5伏特，扫描速率0.1伏特/秒，循环次数5次）再电化学聚合一层导电聚合物形成导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜，复合薄膜用去离子水清洗，并烘干；
（5）将141.96mg磷酸氢二钠粉末溶于100ml的去离子水中，用玻璃搅拌均匀，然后将10mgGO加入溶液中，超声分散4小时，使GO充分分散，获得第三电解液；
（6）采用与步骤（2）、（4）相同的电化学工作站和电极，在第三电解液中，在步骤（4）所获得的复合薄膜的表面采用恒电位法（聚合电位为-1.4伏特，扫描速率0.05伏特/秒，聚合时间为200秒）再电化学还原一层石墨烯形成导电聚合物/石墨烯/导电聚合物/石墨烯多层复合薄膜，复合薄膜用去离子水清洗，并烘干。
实施例2：
本实施例中，各步骤的顺序、电化学站、电极选择以及基片预处理都与实施例1相同或类似，不同之处主要在于:
步骤（1）中的第一电解液由6.38g高氯酸锂粉末、30mgGO、226μl的EDOT单体和100ml的去离子水配置而成；
步骤（2）中的循环伏安法的工作参数不同，具体为聚合电位的扫描范围为-1至1.6伏特，扫描速率0.05伏特/秒，循环次数15次；
步骤（3）中用3.19g高氯酸锂粉末、226μl的EDOT单体和100ml的去离子水配置第二电解液；
步骤（4）中采用循环伏安法，聚合电位的扫描范围为0至1.5伏特，扫描速率0.05伏特/秒，循环次数7次。
步骤（5）中用425.88mg磷酸氢二钠粉末，100ml的去离子水，50mgGO配置第三电解液；
步骤（6）中采用恒电位法，聚合电位为-1.4伏特，扫描速率0.05伏特/秒，聚合时间为200秒。
实施例3：
本实施例中，各步骤的顺序、电化学站、电极选择以及基片预处理与实施例1相同或者类似，不同之处主要在于：
步骤（1）中第一电解液由1.17gNaCl粉末、10mgGO、113μl的EDOT单体和100ml的去离子水配置而成；
步骤（2）中循环伏安法的参数不同，具体为电位扫描范围-1至1.5伏特，扫描速率0.1伏特/秒，循环次数30次；
步骤（3）中用2.34gNaCl粉末、226μl的EDOT单体和100ml的去离子水配置第二电解液；
步骤（4）中采用恒电位法，聚合电位为1.4伏特，扫描速率0.05伏特/秒，聚合时间为100秒；
步骤（5）中用119.98mg磷酸二氢钠粉末，100ml的去离子水，10mgGO配置第三电解液；
步骤（6）中采用循环伏安法，电位扫描范围-1.5至0伏特，扫描速率0.1伏特/秒，循环次数13次。
实施例4：
本实施例中，各步骤的顺序、电化学站、电极选择以及基片预处理与实施例1相同或者类似，不同之处主要在于：
步骤（1）中中第一电解液由3.51gNaCl粉末、30mgGO、339μl的EDOT单体和100ml的去离子水配置而成；
步骤（2）中中循环伏安法的参数不同，具体为电位扫描范围-1至1.6伏特，扫描速率0.05伏特/秒，循环次数15次；
步骤（3）中用1.17gNaCl粉末、226μl的EDOT单体和100ml的去离子水配置第二电解液；
步骤（4）中采用恒电位法，聚合电位为1.4伏特，扫描速率0.05伏特/秒，聚合时间为100秒；
步骤（5）中用425.88mgmg磷酸氢二钠粉末，100ml的去离子水，50mgGO配置第三电解液；
步骤（6）中用循环伏安法，电位扫描范围-1.4至0伏特，扫描速率0.1伏特/秒，循环次数30次。
实施例5：
本实施例中，各步骤的顺序、电化学站、电极选择以及基片预处理与实施例1相同或者类似，不同之处主要在于：
步骤（1）中中第一电解液由3.51gNaCl粉末、30mgGO、274μl的苯胺单体和100ml的去离子水配置而成；
步骤（2）中中循环伏安法的参数不同，具体为电位扫描范围-1至1.6伏特，扫描速率0.05伏特/秒，循环次数15次；
步骤（3）中用1.17gNaCl粉末、91μl的苯胺单体和100ml的去离子水配置第二电解液；
步骤（4）中采用恒电位法，聚合电位为1.4伏特，扫描速率0.05伏特/秒，聚合时间为100秒；
步骤（5）中用599.9mg磷酸二氢钠粉末，100ml的去离子水，50mgGO配置第三电解液；
步骤（6）中用循环伏安法，电位扫描范围-1.4至0伏特，扫描速率0.1伏特/秒，循环次数30次。
本发明的实施例中，主要使用导电离子盐、导电聚合物单体、氧化石墨烯和去离子水来制造多层复合电极薄膜。导电聚合物单体聚合成导电聚合物，氧化石墨烯被还原成石墨烯，只有水和导电离子盐不是所制成的多层复合电极薄膜的成分，而导电离子盐又易溶于水，在制造过程中用去离子水清洗所得的多层复合电极薄膜，即可去除绝大部分导电离子盐，再通过室温烘干即可去除水分。因此，本发明实施例中的方法能够显著减少制成的多层复合电极薄膜中的杂质残留，提高薄膜的纯度。与传统化学方法相比，本发明的实施例中的方法步骤简单安全，不使用化学还原剂，绿色环保，所得的薄膜纯度高。
而且，本发明的实施例中的方法工艺简单，操作流程可控，时间短，成本低廉，效率高，绿色环保，所制的多层复合电极薄膜具有电容高，循环稳定性好等优点，适宜用作超级电容器电极材料。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。此外，以上多处所述的“一个实施例”表示不同的实施例，当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。
Claims (10)
1.一种制造多层复合电极薄膜的方法，其特征在于，包括：
将第一导电离子盐、氧化石墨烯和第一导电聚合物单体溶于去离子水中，获得第一电解液；
将基片置于所述第一电解液中，在所述基片上电化学沉积形成导电聚合物/石墨烯复合薄膜；
将第二导电离子盐和第二导电聚合物单体溶于去离子水中，获得第二电解液；
将形成了所述导电聚合物/石墨烯复合薄膜的基片置于所述第二电解液中进行电化学聚合，在所述导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成导电聚合物层，获得导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜；
将氧化石墨烯分散于缓冲剂溶液中，获得第三电解液；
将形成了所述导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜的基片置于所述第三电解液中进行电化学还原，在所述导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜上形成石墨烯层，获得导电聚合物/石墨烯/导电聚合物/石墨烯多层复合薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一导电离子盐是高氯酸盐、氯化钠或者磷酸盐，所述第一导电聚合物单体是苯胺、噻吩或者吡咯。
3.如权利要求1或者2所述的方法，其特征在于：所述第二导电离子盐是高氯酸盐、氯化钠或者磷酸盐，所述第二导电聚合物单体是苯胺、噻吩或者吡咯。
4.如权利要求1或者2所述的方法，其特征在于：所述第一电解液中，氧化石墨烯的浓度为0.1至2毫克/毫升，第一导电离子盐的浓度为0.2至1摩尔/升，第一导电离子盐与第一导电聚合物单体的摩尔比为1:0.5至1:1。
5.如权利要求1或者4所述的方法，其特征在于，在所述基片上电化学沉积形成导电聚合物/石墨烯复合薄膜包括：使用循环伏安法在所述基片上电化学沉积形成导电聚合物/石墨烯复合薄膜，其中聚合电位为-1至1.6伏特，扫描速率为0.05-0.1伏特/秒。
6.如权利要求1至5中任意一项所述的方法，其特征在于：所述第二电解液中，第二导电离子盐和第二导电聚合物单体的摩尔比为1:0.5至1:1。
7.如权利要求1或者6所述的方法，其特征在于，将形成了所述导电聚合物/石墨烯复合薄膜的基片置于所述第二电解液中进行电化学聚合包括：使用循环伏安法或者恒电位法对置于所述第二电解液中的形成了所述导电聚合物/石墨烯复合薄膜的基片进行电化学聚合，从而在所述导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成导电聚合物层，其中，所述循环伏安法中，聚合电位为0-1.6伏特，扫描速率为0.05-0.1伏特/秒；所述的恒电位法中，聚合电位为1.2-1.4伏特，扫描速率为0.05-0.1伏特/秒。
8.如权利要求1至7中任意一项所述的方法，其特征在于：所述缓冲剂溶液为磷酸氢二钠和/或磷酸二氢钠的去离子水溶液。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：所述第三电解液中，磷酸根的浓度为10至300毫摩尔/升，氧化石墨烯的浓度为0.1至2毫克/毫升。
10.如权利要求1至9中任意一项所述的方法，其特征在于，将形成了所述导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜的基片置于所述第三电解液中进行电化学还原包括：使用循环伏安法或者恒电位法对置于所述第三电解液中的形成了所述导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜的基片进行电化学还原，从而在所述导电聚合物/石墨烯/导电聚合物复合薄膜上形成石墨烯层，其中，所述循环伏安法中，聚合电位为-1.5至0伏特，扫描速率为0.05-0.1伏特/秒,所述的恒电位法中，聚合电位为-1.2至-0.7伏特，扫描速率为0.05-0.1伏特/秒。
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