CN101492429B - 一种苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提纯方法，该方法采用石油醚和苯的混合溶剂对苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品进行精制，得到苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯纯品。与现有技术相比，本发明采用石油醚和苯(10∶1)的混合溶剂精制，可直接处理掉反应物中的黑油，大大简化了操作过程，同时其精制率大幅度的提到，比原来提高30％，保证了苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的质量。

Description

一种苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提纯方法
技术领域
本发明涉及化工中间体，尤其涉及一种苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提纯方法。
背景技术
现有精制苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的方法有以下两种：
A.用乙酸乙酯和石油醚通过柱层析后再用溶剂(THF或乙腈)来重结晶(US：4931581)。
此方法得率少，操作复杂，溶剂量消耗大。
B.用乙腈来重结晶。
此方法得率少，产品质量难保证。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺合理、操作简便的苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提纯方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提纯方法，其特征在于，该方法采用石油醚和苯的混合溶剂对苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品进行精制，得到苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯纯品。
所述的混合溶剂与苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比为6～10∶1。
所述的混合溶剂中石油醚和苯的体积比为10∶1。
与现有技术相比，本发明采用石油醚和苯(10∶1)的混合溶剂精制，可直接处理掉反应物中的黑油，大大简化了操作过程，同时其精制率大幅度的提到，比原来提高30％，保证了苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提纯方法，该方法采用石油醚和苯的混合溶剂(体积比为10∶1)对苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品进行精制，混合溶剂与苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比为6∶1，得到苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯纯品。
实施例2
一种苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提纯方法，该方法采用石油醚和苯的混合溶剂(体积比为10∶1)对苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品进行精制，混合溶剂与苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比为10∶1，得到苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯纯品。
实施例3
一种苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提纯方法，该方法采用石油醚和苯的混合溶剂(体积比为10∶1)对苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品进行精制，混合溶剂与苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比为8∶1，得到苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯纯品。

Claims (1)

1.一种苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提纯方法，其特征在于，该方法采用石油醚和苯的混合溶剂对苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品进行精制，得到苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯纯品；
所述的混合溶剂与苯并-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比为6～10∶1；
所述的混合溶剂中石油醚和苯的体积比为10∶1。
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