CN101863831B - 从煤与生物质共液化油品中分离喹啉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从煤与生物质共液化油品中分离喹啉的方法,包括:用硅胶、活性炭或氧化铝为固定相,湿法装入层析柱;将要分离的含有喹啉的煤与生物质共液化油品加入所述层析柱的上柱,用流动相进行洗脱,收集不同时段的、富含喹啉的洗脱份;通过阿贝折光仪检测,将收集到的富含喹啉的洗脱份,脱除溶剂,得到纯度为95%以上的喹啉产品。本发明具有工艺简单,生产成本低,分离效果好,收率高,绿色环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及煤基液体化学领域,尤其涉及一种从煤与生物质共液化油品中分离喹啉的方法。
背景技术
喹啉为萘状含氮杂环化合物,又称氮杂萘或苯并吡啶,为无色高屈光碱性液体化合物,其分子式是C9H7N。喹啉的化学性质活泼,易于发生成盐、亲电和亲核取代、氢化和氧化反应,是合成医药、染料、农药和多种化学助剂的重要起始原料或中间体。
在煤液化产物中,喹啉是重要的含氮化合物之一。由于喹啉的化学性质活泼,在煤液化油品的催化加氢提质过程中,易使催化剂中毒而失活,因此,在煤液化油品的进一步催化裂解提质之前应尽可能除去。
从煤基液体产物中分离喹啉的方法主要有从煤焦油的萘油馏分加工过程中,以稀硫酸洗涤后,再用氢氧化钠中和游离酸得到粗喹啉组分,最后常压或减压精馏提纯的工艺(王洪槐.从洗油中提取喹啉的初步研究.武钢技术,2000,38(2):1-4.);邻苯二甲酸酐提取工艺;磷酸盐工艺;盐酸-苯逆流萃取工艺;硫酸喹啉-酒精结晶工艺、络合工艺(肖瑞华.煤焦油化工学.北京,冶金工业出版社,2004:82-83.)、沸石吸收工艺(Setoshihide,N Katsuhide,T Takesh et al.Separation andrecovery of quinoline.JP9151176.)等。但上述方法均使用酸、碱进行处理,且有副产物的生成,还会造成煤焦油中其它物质的损失,步骤较多,污染严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从煤与生物质共液化油品中分离喹啉的方法,基于该方法,能够对有喹啉的煤液化油品进行简单有效分离,进而获得高纯度的喹啉产品,且绿色环保。
本发明提供了一种从煤与生物质共液化油品中分离喹啉的方法,包括如下步骤:步骤S1、用硅胶、活性炭或氧化铝为固定相,湿法装入层析柱;步骤S2、将要分离的含有喹啉的煤与生物质共液化油品加入层析柱,用流动相进行洗脱,收集不同时段的洗脱份;步骤S3、通过阿贝折光仪检测,将收集到的富含喹啉的洗脱份,脱除溶剂,得到纯度为95%以上的喹啉产品。
上述分离喹啉的方法,优选所述步骤S1中,湿法装入层析柱所采用的液体为石油醚、正烷烃或卤代烃的一种或几种。
上述分离喹啉的方法,优选所述步骤S2中,所述流动相为可溶解煤与生物质共液化油品的溶剂或溶液。
上述分离喹啉的方法,优选所述溶剂为石油醚、正烷烃、卤代烃、酯类一种或几种。
上述分离喹啉的方法,优选所述正烷烃为正戊烷、正己烷和正庚烷中的至少一种。
上述分离喹啉的方法,优选所述卤代烃为碳原子数小于4的氯代烷烃。
上述分离喹啉的方法,优选所述氯代烷烃为一氯代烷烃、二氯代烷和三氯代烷烃中的至少一种。
上述分离喹啉的方法,优选所述酯类为乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯中的至少一种。
相对于现有技术而言,本发明具有如下优点:
第一、实现了含有喹啉的煤液化油品的简单有效分离,得到纯度为95%以上的喹啉产品。
第二、操作成本低,绿色环保。
第三、工艺简单,易于产业化。
附图说明
图1为本发明从煤与生物质共液化油品中分离喹啉的方法实施例的步骤流程图;
图2是所得喹啉产物的气-质分析的总离子流图;
图3为喹啉组分的质谱分析结果;
图4是喹啉组分的核磁共振谱;
图5是喹啉组分的傅立叶红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参照图1,图1为本发明从煤与生物质共液化油品中分离喹啉的方法实施例的步骤流程图,包括如下步骤:
步骤S1、用硅胶、活性炭或氧化铝为固定相,湿法装入层析柱;步骤S2、将要分离的含有喹啉的煤与生物质共液化油品加入所述层析柱,用流动相进行洗脱,收集不同时段的、富含喹啉的洗脱份;步骤S3、通过阿贝折光仪检测,将收集到的富含喹啉的洗脱份,脱除溶剂,得到纯度为95%以上的喹啉产品。
上述实施例具有工艺简单,生产成本低,分离效果好,收率高,绿色环保的优点。
实例一:
称取60g活化硅胶,以正己烷为溶剂,湿法装入层析柱;称取2.0896g神华煤与木质素共液化油品,湿法上样,柱层析;分别以正己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醇或甲醇为流动相,以阿贝折光仪检测,收集馏分,即可得到纯度为96%的喹啉产品。
实例二:
称取60g活化氧化铝,以三氯甲烷为溶剂,湿法装入层析柱;称取2.0237g胜利煤与木质素共液化油品,湿法上样,柱层析;分别以正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇或甲醇为流动相,以阿贝折光仪检测,收集馏分,即可得到纯度为98%的喹啉产品。
实例三:
称取30g活化硅胶,以正己烷为溶剂,湿法装入层析柱;称取1.1096g神华煤与木屑共液化油品,湿法上样,柱层析;分别以正己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醇或甲醇为流动相,以阿贝折光仪检测,收集馏分,即可得到纯度为96%的喹啉产品。
实例四:
称取30g活化氧化铝,以三氯甲烷为溶剂,湿法装入层析柱;称取1.0985g胜利煤与秸秆共液化油品,湿法上样,柱层析;分别以正己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醇或甲醇为流动相,以阿贝折光仪检测,收集馏分,即可得到纯度为97%的喹啉产品。
参照图2至图5,图2是所得喹啉产物的气-质分析的总离子流图;图3为喹啉组分的质谱分析结果;图4是喹啉组分的核磁共振谱;图5是喹啉组分的傅立叶红外光谱图。在图5中,3441cm-1处为水的吸收峰;2927~2853cm-1处为芳环C-H的振动吸收;1636cm-1处为喹啉分子的-C=N-的伸缩振动吸收;1474~1374cm-1处的2个吸收峰为喹啉环骨架振动吸收从图2至图5的不同表征手段所得到的数据结果,均表明通过本专利的方法,可以得到高纯度的喹啉。
以上对本发明所提供的一种从煤与生物质共液化油品中分离喹啉的方法进行详细介绍,本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (4)
1.一种从煤与生物质共液化油品中分离喹啉的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、用硅胶或氧化铝为固定相,湿法装入层析柱;其中湿法装入层析柱所采用的液体为石油醚、正烷烃或卤代烃的一种或几种;
步骤S2、将要分离的含有喹啉的煤与生物质共液化油品加入层析柱,用流动相进行洗脱,收集不同时段的洗脱份;流动相为可溶解煤与生物质共液化油品的溶液;
步骤S3、通过阿贝折光仪检测,将收集到的富含喹啉的洗脱份,脱除溶剂,得到纯度为95%以上的喹啉产品。
2.根据权利要求1所述的分离喹啉的方法,其特征在于,所述正烷烃为正戊烷、正己烷、正庚烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的分离喹啉的方法,其特征在于,所述卤代烃为碳原子数小于4的氯代烷烃。
4.根据权利要求3所述的分离喹啉的方法,其特征在于,所述氯代烷烃为一氯代烷烃、二氯代烷、三氯代烷烃中的至少一种。
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