CN103449949A - 一种从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法，首先以无规则硅胶、球形硅胶或氧化铝为固定相，采用干法装入层析柱；将要分离的含有正构烷烃的低温煤焦油加入所述层析柱，用流动相进行洗脱，收集不同时段、富含正构烷烃的洗脱份；通过紫外检测仪检测，将收集到的富含正构烷烃的洗脱份脱除溶剂，得到纯度为95%以上的正构烷烃。该方法能够对含有正构烷烃的低温煤焦油油品进行有效分离，获得高纯度的正构烷烃产品，且绿色环保，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及油品化学技术领域，尤其涉及一种从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法。
背景技术
目前，在油品化学技术领域中，正构烷烃为没有碳支链的饱和烃，为无色、无味透明状粘稠液体，在日光下观察不显荧光，其通式为：CnH2n+2。烷烃是一类不活泼的有机化合物，在室温下烷烃与强酸、强碱、强氧化剂等都不起作用，由于烷烃较好的稳定性，所以应用范围较广，是一种重要的化工原料，可用于生产溶剂油、乙烯裂解原料、或者通过加氢异构化生产优质石油产品。此外正构烷烃作为制氢或制氨合成气原料还可以增强催化剂活性，提高处理能力。
在低温煤焦油油品中，正构烷烃是重要的只有碳碳单键的链烃，是最简单的一类有机化合物，由于其稳定的化学性质和其广泛的应用价值，因此有必要从低温煤焦油油品中提取纯的较高的正构烷烃，以达到物尽其用的目的。现有技术中从油品中分离正构烷烃的方法主要有MaxEne工艺、尿素包合法以及分子筛吸附分离法等，但上述现有技术的方案回收率均较低，纯度也不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法，该方法能够对含有正构烷烃的低温煤焦油油品进行有效分离，获得高纯度的正构烷烃产品，且绿色环保，操作简单。
本发明提供了一种从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法，所述方法包括：
以无规则硅胶、球形硅胶或氧化铝为固定相，采用干法装入层析柱；
将要分离的含有正构烷烃的低温煤焦油加入所述层析柱，用流动相进行洗脱，收集不同时段、富含正构烷烃的洗脱份；
通过紫外检测仪检测，将收集到的富含正构烷烃的洗脱份脱除溶剂，得到纯度为95%以上的正构烷烃。
所述装入层析柱所采用的液体为正烷烃或卤代烃中的至少一种。
所述流动相为可溶解低温煤焦油的溶剂或溶液。
所述卤代烃为碳原子数小于4的氯代烷烃。
所述氯代烷烃为一氯代烷烃、二氯代烷烃和三氯代烷烃中的至少一种。
所述正烷烃为正戊烷、正己烷和正庚烷中的至少一种
由上述本发明提供的技术方案可以看出，该方法能够对含有正构烷烃的低温煤焦油油品进行有效分离，获得高纯度的正构烷烃产品，且绿色环保，操作简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供的从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法流程示意图；
图2为本实施例正构烷烃产品的气-质分析的总离子流图；
图3为本实施例正构烷烃产品的质量色谱图；
图4为本实施例中正戊烷至正三十烷烃标样的气-质分析的总离子流图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例所提供的从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法流程示意图，所述方法包括：
步骤11：以无规则硅胶、球形硅胶或氧化铝为固定相，采用干法装入层析柱；
在该步骤中，装入层析柱所采用的淋洗剂为正烷烃或卤代烃中的至少一种。
且上述卤代烃可以为碳原子数小于4的氯代烷烃；上述正烷烃为正戊烷、正己烷和正庚烷中的至少一种。
例如氯代烷烃可以为一氯代烷烃、二氯代烷烃和三氯代烷烃中的至少一种。
上述干法装入层析柱的过程为：将固定相缓慢倒入层析柱，轻敲柱子两侧至固定相界面不在下降为止，达到合适的高度，加压淋洗层析柱24h，方可使用。
步骤12：将要分离的含有正构烷烃的低温煤焦油加入所述层析柱，用流动相进行洗脱，收集不同时段、富含正构烷烃的洗脱份；
在该步骤中，流动相具体为可溶解低温煤焦油的溶剂或溶液。
步骤13：通过紫外检测仪检测，将收集到的富含正构烷烃的洗脱份脱除溶剂，得到纯度为95%以上的正构烷烃。
上述实施例所述的工艺方法操作简单，生产成本低，分离效果好，收率高，且绿色环保。
下面以具体的实例对上述工艺方法进行说明。
实例一：
称取80g活化无规则硅胶，以正戊烷为溶剂，采用干法装入层析柱；
称取1.4470g低温煤焦油，干法上样，加入层析柱；
在分别以正戊烷、正戊烷与正己烷二元混合溶剂、正己烷、正己烷与二氯甲烷二元混合溶剂、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、甲醇或乙醇为流动相进行洗脱，收集不同时段、富含正构烷烃的洗脱份；
再以紫外检测仪检测，脱除溶剂，收集馏分，即可得到纯度为97%的正构烷烃产品。
实例二：
称取80g活化球形硅胶，以正戊烷为溶剂，采用干法装入层析柱；
称取1.5601g低温煤焦油，干法上样，加入层析柱；
在分别以正戊烷、正戊烷与正己烷二元混合溶剂、正己烷、正己烷与二氯甲烷二元混合溶剂、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、甲醇或乙醇为流动相进行洗脱，收集不同时段、富含正构烷烃的洗脱份；
再以紫外检测仪检测，脱除溶剂，收集馏分，即可得到纯度为99%的正构烷烃产品。
实例三：
称取80g活化氧化铝，以正戊烷为溶剂，采用干法装入层析柱；
称取1.5320g低温煤焦油，干法上样，加入层析柱；
在分别以正戊烷、正戊烷与正己烷二元混合溶剂、正己烷、正己烷与二氯甲烷二元混合溶剂、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、甲醇或乙醇为流动相进行洗脱，收集不同时段、富含正构烷烃的洗脱份；
再紫外检测仪检测，脱除溶剂，收集馏分，即可得到纯度为96%的正构烷烃产品。
按照上述工艺所制得的正构烷烃产品，对其进行相应的质谱分析，如图2所示为本实施例正构烷烃产品的气-质分析的总离子流图，如图3所示为本实施例正构烷烃产品的质量色谱图，如图4所示为本实施例中正戊烷至正三十烷烃标样的气-质分析的总离子流图，结合图2-4不同表征手段所得到的数据结果，均表明通过本实施例所述工艺方法，就可以得到高纯度的正构烷烃。
综上所述，本发明实施例所述方法实现了含有正构烷烃的低温煤焦油的有效分离，得到纯度为95%以上的正构烷烃产品，同时操作成本低，绿色环保，工艺简单，易于产业化。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法，其特征在于，所述方法包括：
以无规则硅胶、球形硅胶或氧化铝为固定相，采用干法装入层析柱；
将要分离的含有正构烷烃的低温煤焦油加入所述层析柱，用流动相进行洗脱，收集不同时段、富含正构烷烃的洗脱份；
通过紫外检测仪检测，将收集到的富含正构烷烃的洗脱份脱除溶剂，得到纯度为95%以上的正构烷烃。
2.根据权利要求1所述从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法，其特征在于，
所述装入层析柱所采用的液体为正烷烃或卤代烃中的至少一种。
3.根据权利要求1所述从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法，其特征在于，
所述流动相为可溶解低温煤焦油的溶剂或溶液。
4.根据权利要求2所述从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法，其特征在于，
所述卤代烃为碳原子数小于4的氯代烷烃。
5.根据权利要求4所述从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法，其特征在于，
所述氯代烷烃为一氯代烷烃、二氯代烷烃和三氯代烷烃中的至少一种。
6.根据权利要求2所述从低温煤焦油油品中分离正构烷烃的方法，其特征在于，
所述正烷烃为正戊烷、正己烷和正庚烷中的至少一种。
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