CN101486906B - 一种基于蓝光激发的白光led用红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种基于蓝光激发的白光led用红色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于蓝光激发的白光LED用红色荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学表达式为：(R1 3-x-1.5yR2 y)(R3)2O6:Eux。其中R1为Sr，Ca，Ba，Mg中的至少一种；R2为La，Pr，Nd，Gd，Dy，Er，Ho，Lu中任意一种；R3为Al和Ga中的至少一种；x为0.005～0.25；y为0～0.2。其制备方法是：将含有R1、R2、R3以及Eu的原料并加入助熔剂混合均匀，放入还原气氛炉中烧结，然后进行后处理即得。本发明的红色荧光粉可被蓝光有效激发、光热稳定性好且红色发光强度高、色纯度理想。

Description

一种基于蓝光激发的白光LED用红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种可被蓝光有效激发的二价铕激活的白光LED用红色荧光粉的制备方法.
背景技术
发光二极管(light emitting diode，简写为LED)是一种将电能转变为光能的半导体发光器件。白光LED具有光效高、节能(比同光效的白炽灯减少80％)、寿命长(万小时)、抗震、环保等众多优点，被视为“第四代照明光源”而取代目前主流的白炽灯泡及荧光灯。
使用蓝光芯片外涂荧光粉是制造白光LED的主流，其发光效率高，成本相对较低，制作简单，作为较为成熟的产品，是目前能商业化的最可靠、最有效的技术方案。它是将发射主峰在450~470nm波长范围内的蓝光LED表面涂敷黄色荧光粉，利用部分透射蓝光与荧光粉受蓝光激发后发出的黄光混合形成白光。但是，这种组合形成的白光还存在一定程度的缺点，由于这种白光LED发射光谱中缺少红色的光谱成分(600nm以上)，所以光源的显色性不好。因此，需要一个单独的红色光源来弥补LED中缺失的红色光谱成分。
目前，白光LED商用红色荧光粉有稀土激活硫化物(如SrS:Eu2+)和稀土激活氮化物(如Sr2Si5N8:Eu2+，SrSi2O1.4N2.4:Eu2+)等。硫化物荧光粉化学稳定性差易分解，特别是硫元素的析出极易会对芯片造成腐蚀，从而导致整个白光LED器件的失效。稀土激活氮化物红色荧光粉以Eu2+为激活离子，因为氮化物材料形成的晶场较强而发射出红光，并具有较高的发光效率和化学稳定性，但需要在高温高压(1600℃，10个大气压以上)下方能合成出基质，对生产设备要求太过苛刻，而国内窑炉厂家尚无法制造出此类生产设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可被蓝光有效激发的二价铕激活的白光LED用红色荧光粉的制备方法。
本发明涉及的荧光粉的化学式：(R1 3-x-1.5yR2 y)(R3)2O6:Eux
其中R1为Sr，Ca，Ba，Mg中的至少一种；
R2为La，Pr，Nd，Gd，Dy，Er，Ho，Lu中任意一种；
R3为Al和Ga中的至少一种；
x为0.005～0.25。
y为0～0.2。
R1的构成摩尔比优选以下两种：
1)Sr60～80％∶Ba10～30％∶Ca5-15％
2)Sr60～80％∶Ba10～30％∶Mg5-15％。
R3的构成为摩尔比优选：Al70～99％∶Ga1～30％。
X的优选值是0.03～0.15。
本发明的制备方法包括以下制备步骤：
1)以R1、R2、R3以及Eu的碳酸盐、硝酸盐或氧化物为原料，按照化学表达式中的摩尔比取相应的原料，并加入助熔剂，混合均匀；
2)将步骤1)得到的混合物置于坩埚中，然后放入还原气氛炉中，在1200℃～1600℃温度下烧结2-12h；
3)将步骤2)得到的粉块粉碎后用后处理液进行洗涤，用离心机进行水粉分离后再洗至中性；
4)将步骤3)得到的粉浆用离心机进行水粉分离后得到粉饼，然后将粉体烘干并过筛即得红色荧光粉。
步骤1)中的助熔剂H3BO3，NH4F，BaF2，Na2CO3中的任意一种，也可是由下列物质按质量百分比组成：H3BO350～60％∶AlCl3*6H2O40～50％。
步骤1)原料混合时加入蒸馏水、乙醇中的至少一种，同时采用时蒸馏水和乙醇溶液可以任意比例混合。
步骤2)中的还原气氛为H2气、H2气和N2气以任意比例的混合气体或活性碳燃烧产生的CO气中的一种。
步骤2)中的烧结温度优选1300℃-1500℃，烧结时间优选4-8小时。
步骤3)中所述的后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸5～20％∶硝酸75～90％∶氢氟酸5～10％溶液，浓度为0.02～5M。
步骤3)中采用去离子水洗至中性。
步骤3)和步骤4)采用离心机进行水粉分离，此分离方法系常规技术。
步骤4)过至少200目的筛。
本发明具有如下优点：
1)在350-500nm范围内有很强的激发峰，激发主峰位于450nm附近，激发波长与蓝光LED芯片的光输出波长匹配的很好；
2)在460nm左右的蓝光激发下，发射以620nm为主峰的红光，红色荧光粉的色纯度很好，在高显色性LED照明器件上有很大的应用价值；
3)粉物理、化学性能十分稳定，并且无毒，无公害；
4)制备方法简单，易于操作，生产过程无污染物产生，原料易得且成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1所得的红色荧光粉的扫描电镜图，可见荧光粉颗粒分布十分均匀。
图2为本发明实施例1所得的红色荧光粉的发射光谱图，可见发射的是色纯度很好的红光。
具体实施例
实施例1.
1.称取43.85gSrCO3，10.2gAl2O3，0.53gEu2O3以及0.31gH3BO3，其中Eu2O3的纯度为99.99％，其他为分析纯。
2.将上述原料置于80℃的烘箱中烘干水份，将烘干的粉末原料混合均匀。
3.将混合物装入坩埚中并放入还原气氛炉中，充入H2气以保证将Eu3+还原为Eu2+，在1300℃下烧结8小时。
4.将步骤3得到的粉块粉碎后用0.2mol/L的后处理液进行洗涤，然后用去离子水洗至中性。前述后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸5％∶硝酸90％∶氢氟酸5％
5.将步骤4得到的粉浆用离心机进行水粉分离，然后将粉体烘干并过200目筛，即得约41g红色荧光粉，化学式为Sr2.97Al2O6:Eu2+ 0.03。
实施例2.
1.称取28.62gCaCO3，0.98gLa2O3，18.74gGa2O3，0.88gEu2O3以及0.37gNH4F，其中Eu2O3的纯度为99.99％，其他为分析纯。
2.将上述原料加入装有500ml去离子的烧杯中并搅拌，然后置于80℃的烘箱中烘干水份，将烘干的粉末原料混合均匀。
3.将混合物装入坩埚中，之后将该坩埚放入一装有活性碳粒的更大的坩埚中并加盖。然后放入高温炉中于1425℃下烧结6小时。
4.将步骤3得到的粉块粉碎后用0.5mol/L的后处理液进行洗涤，然后用去离子水洗至中性。前述后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸5％∶硝酸85％∶氢氟酸10％。
5.将步骤4得到的粉浆用离心机进行水粉分离，然后将粉体烘干并过200目筛，即得约35g红色荧光粉，化学式为(Ca2.86La0.06)Ga2O6:Eu2+ 0.05。
实施例3.
1.称取53.68gBaCO3，2.04gPr6O11，10.09gAl2O3，0.19gGa2O3，1.76gEu2O3以及0.54gNa2CO3，其中Eu2O3的纯度为99.99％，其他为分析纯。
2.将上述原料加入装有400ml去离子水和100ml乙醇的混合溶液的烧杯中并搅拌，然后置于80℃的烘箱中烘干乙醇和水份，将烘干的粉末原料混合均匀。
3.将混合物装入坩埚中并放入还原气氛炉中，充入95％N2+5％H2的混合气体，在1375℃下烧结4小时。
4.将步骤3得到的粉块粉碎后用1mol/L的后处理液进行洗涤，然后用去离子水洗至中性。前述后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸10％∶硝酸85％∶氢氟酸5％。
5.将步骤4得到的粉浆用离心机进行水粉分离，然后将粉体烘干并过200目筛，即得约54g红色荧光粉，化学式为(Ba2.72Pr0.12)(Al1.98Ga0.02)O6:Eu2+ 0.1。
实施例4.
1.称取38.27gMg(NO3)2，3.03gNd2O3，9.67gAl2O3，0.94gGa2O3，2.64gEu2O3以及0.37gBaF2，其中Eu2O3的纯度为99.99％，其他为分析纯。
2.将上述原料加入装有300ml去离子水和200ml乙醇的混合溶液的烧杯中并搅拌，然后置于80℃的烘箱中烘干乙醇和水份，将烘干的粉末原料混合均匀。
3.将混合物装入坩埚中并放入还原气氛炉中，充入70％N2+30％H2的混合气体，在1500℃下烧结5小时。
4.将步骤3得到的粉块粉碎后用3mol/L的后处理液进行洗涤，然后用去离子水洗至中性。前述后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸15％∶硝酸80％∶氢氟酸5％。
5.将步骤4得到的粉浆用离心机进行水粉分离，然后将粉体烘干并过200目筛，即得约26g红色荧光粉，化学式为(Mg2.58Nd0.18)(Al1.9Ga0.1)O6:Eu2+ 0.15。
实施例5.
1.称取28.34gSrCO3，4.74gBaCO3，2.4gCaCO3，3.62gGd2O3，8.67gAl2O3，4.67gGa2O3，3.52gEu2O3，0.5gH3BO3以及0.5gAlCl3*6H2O，其中Eu2O3的纯度为99.99％，其他为分析纯。
2.将上述原料加入装有200ml去离子水和300ml乙醇的混合溶液的烧杯中并搅拌，然后置于80℃的烘箱中烘干乙醇和水份，将烘干的粉末原料混合均匀。
3.将混合物装入坩埚中并放入还原气氛炉中，充入50％N2+50％H2的混合气体，在1450℃下烧结6小时。
4.将步骤3得到的粉块粉碎后用5mol/L的后处理液进行洗涤，然后用去离子水洗至中性。前述后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸20％∶硝酸75％∶氢氟酸5％
5.将步骤4得到的粉浆用离心机进行水粉分离，然后将粉体烘干并过200目筛，即得约44g红色荧光粉，化学式为(Sr1.92Ba0.24Ca0.24Gd0.2)(Al1.7Ga0.3)O6:Eu2+ 0.2。
实施例6.
1.称取28.34gSrCO3，10.85gBaCO3，2.8gCaCO3，1.87gDy2O3，7.14gAl2O3，5.62gGa2O3，1.76gEu2O3，0.6gH3BO3以及0.4gAlCl3*6H2O，其中Eu2O3的纯度为99.99％，其他为分析纯。
2.将上述原料加入装有100ml去离子水和400ml乙醇的混合溶液的烧杯中并搅拌，然后置于80℃的烘箱中烘干乙醇和水份，将烘干的粉末原料混合均匀。
3.将混合物装入坩埚中并放入还原气氛炉中，充入25％N2+75％H2的混合气体，在1370℃下烧结8小时。
4.将步骤3得到的粉块粉碎后用3mol/L的后处理液进行洗涤，然后用去离子水洗至中性。前述后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸15％∶硝酸75％∶氢氟酸10％。
5.将步骤4得到的粉浆用离心机进行水粉分离，然后将粉体烘干并过200目筛，即得约45g红色荧光粉，化学式为(Sr1.92Ba0.55Ca0.28Dy0.1)(Al1.4Ga0.6)O6:Eu2+ 0.1。
实施例7.
1.称取24.51gSrCO3，13.62gBaCO3，4.2gCaCO3，1.91gEr2O3，7.14gAl2O3，5.62gGa2O3，1.41gEu2O3，0.3gH3BO3以及0.2gAlCl3*6H2O，其中Eu2O3的纯度为99.99％，其他为分析纯。
2.将上述原料加入装有500ml乙醇的烧杯中并搅拌，然后置于80℃的烘箱中烘干乙醇，将烘干的粉末原料混合均匀。
3.将混合物装入坩埚中并放入还原气氛炉中，充入10％N2+90％H2的混合气体，在1550℃下烧结3小时。
4.将步骤3得到的粉块粉碎后用2mol/L的后处理液进行洗涤，然后用去离子水洗至中性。前述后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸15％∶硝酸80％∶氢氟酸5％。
5.将步骤4得到的粉浆用离心机进行水粉分离，然后将粉体烘干并过200目筛，即得约45.5g红色荧光粉，化学式为(Sr1.66Ba0.69Ca0.42Er0.1)(Al1.4Ga0.6)O6:Eu2+ 0.08。
实施例8.
1.称取28.34gSrCO3，4.74gBaCO3，3.56gMg(NO3)2，3.98gHo2O3，9.17gAl2O3，1.87gGa2O3，3.52gEu2O3，0.6gH3BO3以及0.4gAlCl3*6H2O，其中Eu2O3的纯度为99.99％，其他为分析纯。
2.将上述原料加入装有500ml去离子水的烧杯中并搅拌，然后置于80℃的烘箱中烘干水份，将烘干的粉末原料混合均匀。
3.将混合物装入坩埚中并放入还原气氛炉中，充入25％N2+75％H2的混合气体，在1490℃下烧结4小时。
4.将步骤3得到的粉块粉碎后用1mol/L的后处理液进行洗涤，然后用去离子水洗至中性。前述后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸5％∶硝酸85％∶氢氟酸10％。
5.将步骤4得到的粉浆用离心机进行水粉分离，然后将粉体烘干并过200目筛，即得约44g红色荧光粉，化学式为(Sr1.92Ba0.24Mg0.24Ho0.2)(Al1.8Ga0.2)O6:Eu2+ 0.2。
实施例9.
1.称取28.34gSrCO3，10.85gBaCO3，4.15gMg(NO3)2，1.99gLu2O3，7.14gAl2O3，5.62gGa2O3，1.76gEu2O3，0.6gH3BO3以及0.4gAlCl3*6H2O，其中Eu2O3的纯度为99.99％，其他为分析纯。
2.将上述原料加入装有200ml去离子水和300ml乙醇的混合溶液的烧杯中并搅拌，然后置于80℃的烘箱中烘干乙醇和水份，将烘干的粉末原料混合均匀。
3.将混合物装入坩埚中并放入还原气氛炉中，充入25％N2+75％H2的混合气体，在1370℃下烧结8小时。
4.将步骤3得到的粉块粉碎后用3mol/L的后处理液进行洗涤，然后用去离子水洗至中性。前述后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸15％∶硝酸75％∶氢氟酸10％。
5.将步骤4得到的粉浆用离心机进行水粉分离，然后将粉体烘干并过200目筛，即得约45.5g红色荧光粉，化学式为(Sr1.92Ba0.55Mg0.28Lu0.1)(Al1.4Ga0.6)O6:Eu2+ 0.1。
实施例10
1.称取24.51gSrCO3，13.62gBaCO3，1.78gMg(NO3)2，1.86gDy2O3，7.14gAl2O3，5.62gGa2O3，1.41gEu2O3，0.3gH3BO3以及0.2gAlCl3*6H2O，其中Eu2O3的纯度为99.99％，其他为分析纯。
2.将上述原料加入装有500ml乙醇的烧杯中并搅拌，然后置于80℃的烘箱中烘干乙醇，将烘干的粉末原料混合均匀。
3.将混合物装入坩埚中并放入还原气氛炉中，充入25％N2+75％H2的混合气体，在1495℃下烧结4小时。
4.将步骤3得到的粉块粉碎后用0.5mol/L的后处理液进行洗涤，然后用去离子水洗至中性。前述后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸15％∶硝酸75％∶氢氟酸10％。
5.将步骤4得到的粉浆用离心机进行水粉分离，然后将粉体烘干并过200目筛，即得约44.8g红色荧光粉，化学式为(Sr1.66Ba0.69Mg0.42Dy0.1)(Al1.4Ga0.6)O6:Eu2+ 0.08。

Claims (11)

1. 一种基于蓝光激发的白光LED用红色荧光粉, 其特征在于其化学表达式为:：(R1 3-x-1.5yR2 y)(R3)2O6:Eux
其中R1为Sr, Ca, Ba, Mg中的至少一种，其构成摩尔比为：Sr60~80%：Ba10~30%：Ca5-15%或 Sr60~80%：Ba10~30%：Mg5-15%
R2为La, Pr, Nd,Gd, Dy, Er, Ho, Lu中任意一种；
R3为Al和Ga中的至少一种，其构成摩尔比Al70~99%：Ga1~30%；
x为0.005～0.25；
y为0～0.2。
2.根据权利要求1所述基于蓝光激发的白光LED用红色荧光粉，其特征在于x值是0.03～0.15。
3.权利要求1所述白光LED用红色荧光粉制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
1）以R1、R2、R3以及Eu的碳酸盐、硝酸盐或氧化物为原料，按照化学表达式中的摩尔比取相应的原料，并加入助熔剂，混合均匀；
2）将步骤1）得到的混合物置于坩埚中，然后放入还原气氛炉中，在1200℃～1600℃温度下烧结2-12h；
3）将步骤2）得到的粉块粉碎后用后处理液进行洗涤，水粉分离后再洗至中性；
4）将步骤3）得到的粉浆进行水粉分离后得到粉饼，然后将粉体烘干并过筛即得红色荧光粉。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于步骤1）中的助熔剂为H3BO3，NH4F，BaF2，Na2CO3中的任意一种。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于步骤1）中的助熔剂由下列物质按质量百分比组成： H3BO350~60%：AlCl3·6H2O40~50%。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤1）原料混合时加入蒸馏水、乙醇中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤2）中的还原气氛为H2气、H2气和N2气以任意比例的混合气体或活性碳燃烧产生的CO气中的一种。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤2）中的烧结温度是1300℃-1500℃。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤2）中的烧结时间是4-8小时。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤3）中所述的后处理液由下列物质按摩尔比配制而成：盐酸5～20%：硝酸75~90%：氢氟酸5~10%溶液，浓度为0.02～5M。
11.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤3）中采用去离子水洗至中性。
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