CN101475874A - 一种橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法 - Google Patents
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Abstract
一种橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法涉及一种毛油的精炼方法，特别涉及橡胶籽毛油的脱酸精炼方法，本发明的方法步骤为：a.水化脱胶；b.真空脱水；c.吸附脱色；d.填料薄膜脱酸，得成品油。本发明采用填料薄膜脱酸工艺属薄膜蒸馏，能将高酸价的橡胶籽油中的脂肪酸脱尽，同时不会造成中性油的损失。所以，精炼率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种毛油的精炼方法，特别涉及橡胶籽毛油的脱酸精炼方法。
背景技术
橡胶籽是橡胶的副产物，是一种可开发利用木本油料资源。但长期以来，这一优势资源未能得到有效的开发利用。主要原因是：由于橡胶籽成熟后水份高在40％左右，籽中含解脂酶，产橡胶籽的地方属高温高湿的亚热带气候，籽难晒干。籽中的油脂在解脂酶的作用下发生水解酸败，加工出的毛油酸价高，通常在30-50之间，既达不到食用油规定的酸价指标，也达不到工业用油的酸价指标。采用传统的脱酸工艺加工橡胶籽毛油，由于是采用烧碱中和油中的游离脂肪酸，精炼得率低，生产成本高，产生大量的皂脚和工业污水，造成环境污染，采用传统的物理精炼工艺板式水蒸汽蒸馏脱酸，由于脱酸油在塔内呈浅层蒸馏，仅适应低酸价的脱酸油，对高酸价的脱酸油，脂肪酸蒸馏不尽。不能适应橡胶籽油脱酸。不能产生经济效益。由于没有好的加工技术支撑，严重制约了橡胶籽产业的开发。
发明内容
本发明的目的旨在于克服现有技术的缺陷，提供一种能提高橡胶籽油的精炼率由传统精炼的50％提高到70％，酸价在40以内，且脂肪酸得率在25％，成品油的酸价指标达到食用油卫生指标的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法。
本发明所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其方法步骤为：
a.水化脱胶；
b.真空脱水；
c.吸附脱色；
d.填料薄膜脱酸，得成品油。
所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，步骤a所述的水化脱胶为：
①磷酸脱胶：将橡胶籽毛油泵入精炼锅内加热，控制温度在60℃以下，加入磷酸，搅拌，升温至70-90℃，10-20分钟内加入油重8-12％的85-88℃水，边加水边搅拌，加水完毕，继续搅拌30分钟后，将油温调整至80-90℃停止搅拌，静置6-8小时；
②明矾水洗：放出油脚后的水化油，将油温调整至75-80℃，明矾溶解于水中，将水温调至85-88℃，在10-20分钟内加入快速搅拌的水化油中，加水完毕，继续搅拌30分钟后，将油温调整至80-90℃，停止搅拌静置6-8小时。
步骤a中①所述的磷酸的加入量为油重的1-3‰，浓度为85％的食用级磷酸；②所述的明矾的加入量为油重的1-3‰，将明矾加入油重8-12％的水中。
步骤b所述的真空脱水，将水洗油经至少2次排放废水后，启动脱色真空泵对脱色脱水系统抽真空，真空度达到0.07MPa时，将螺旋板脱水加热器加热蒸汽打开，调整蒸汽压力至0.1-0.3MPa，开启脱水进油泵，流量调整至1.5-2.2M3/h，待脱水器下视镜有油时，开启脱水出油泵，对脱色系统供油。
步骤c所述的吸附脱色为：
①对脱色系统进油前，系统真空度达到0.07MPa以上；
②待脱水器油位至下视镜时，开启螺旋板脱色加热器加热蒸汽，将压力调整至0.2-0.3MPa，打开脱水出油泵，对脱色塔的进油量调整至1.5-1.8M3/h，温度达120-140℃，对调和罐的进油量应调至0.5M3/h以下；
③油进入调和罐内，开启搅拌器和白土定量器，对调和罐进白土，然后开启调和罐底部阀门对脱色塔供白土混合油，调和罐内油位不超过其2/3容量；
④油进入脱色塔，开启直接蒸汽搅拌，脱色塔内的油位至下视镜，油温达110-130℃，打开叶滤机溢流阀，开启脱色泵，对叶滤机进油，叶滤机满溢后，打开回油阀，关小溢油阀，低压挂饼，至油清，开启脱色阀，关闭回油和溢流阀；
⑤经叶滤机过滤后的脱色油，再经脱色安全过滤器过滤后进入脱色油真空储罐；
步骤c中④所述的叶滤机，保持叶滤机压力在0.05-0.25MPa之间。叶滤机压力达0.2-0.25MPa，且进油流量下降，进行压油和清饼处理。
步骤d所述的填料薄膜脱酸为：
①启动脱酸系统真空泵，对脱酸塔、捕集塔抽真空，极限残压不高于267Pa；
②开启系统冷却水；冬季温度不高于20℃，夏季温度不高于25℃；
③通过脂肪酸循环泵及其进口旁路阀，将脂肪酸罐内打入四级油，作为捕集液，脂肪酸罐内油位到达下视镜时，关闭脂肪酸循环泵进口旁路阀，停止充入四级油，打开进口阀，进行捕集循环；
④脱色油真空储罐内的油通过脱酸进油泵，向脱酸系统进油，调节流量至1.5-2M3/h；
⑤进油的同时，逐步调节导热油的流量和温度，进口温度至255-275℃，出口温度调至245-265℃；
⑥脱酸塔底部真空表真空度下降，启动脱酸屏蔽泵，油经过导热油加热器、脱酸塔进行加热循环，同时关闭脱酸进油泵，停止向脱酸塔进油；
⑦脱酸塔塔底温度达170-190℃，开启脱酸塔直接汽，并切换为加热小循环，塔底温度达220℃，出油酸价达标后，开始正常进、出油，进行橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼。
⑩调节冷却水量，使成品油温度控制在40-55℃。
步骤d中③所述的脂肪酸罐，调节脂肪酸罐内冷却盘管冷却水量，将脂肪酸温度控制在45-55℃。
本发明所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，填料薄膜脱酸工艺技术是在高温高真空状态下，用脱酸油泵将橡胶籽脱酸油泵入脱酸塔内靠重力分布在塔内不锈钢填料上，脱酸油呈薄膜与水蒸汽逆流接触，蒸馏，将脱酸油中的脂肪酸与油分离，通过填料薄膜脱酸工艺技术进行橡胶籽油脱酸，提炼出橡胶籽油脂肪酸，橡胶籽精炼油。
填料薄膜脱酸精炼制备方法与现有橡胶籽毛油精炼制备方法的区别是，传统的脱酸方法是化学方法，即用烧碱中和油中的游离脂肪酸，由于烧碱在中和游离脂肪酸时，还会和油脂发生皂化反应，所以对于高酸价的橡胶籽油中性油损失大，精炼率低。传统的物理精炼是浅层蒸馏，高酸价的脱酸油脂肪酸蒸脱不尽，而采用填料薄膜脱酸工艺属薄膜蒸馏，能将高酸价的橡胶籽油中的脂肪酸脱尽，同时不会造成中性油的损失。所以，精炼率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限与实施例。
实施例1
(1)水化脱胶
①磷酸脱胶
将橡胶籽毛油泵入精炼锅内加热，但不超过60℃，根据毛油品质加入油重1‰浓度为85％的食用级磷酸，充分搅拌后，升温至80℃左右，加入油重8-9％的85-88℃热水，边加水边搅拌，全部热水在15分钟左右加完。加水完毕，继续搅拌30分钟，并将油温调整至85℃左右，使胶粒完全形成并与油处于良好的分离状态时，停止搅拌，静置6小时，放出油脚。
②明矾水洗：放出油脚后的水化油，将油温调整至75℃。取油重1‰的明矾加入油重8-9％的水中，加热并使明矾充分溶解，最终将水温调至85-88℃，加入快速搅拌的油中，全部明矾水应在15分钟左右加完，加水完毕，继续搅拌30分钟，并将油温调整至85℃左右，停止搅拌静置6小时，放出废水。
(2)真空脱水
水洗油须经多次排放废水，以便将废水排尽，启动脱色真空泵对脱色脱水系统抽真空，当真空度达到0.07MPa时，将脱水加热器(螺旋板)加热蒸汽打开，调整蒸汽压力至0.1Mpa，最高不得超过0.3MPa，开启脱水进油泵，流量调整至1.5M3/h，开始对脱水器进油脱水。待脱水器下视镜有油时，开启脱水出油泵，对脱色系统供油。脱水时应密切注意脱水器液位，当脱水器中视镜有油时，应关小进油量，开大出油量，以保证脱水器内油位处于中、下视镜之间。中视镜充满油，表明系统油位过高，油可能被真空抽进水池，所以必须严格避免这种情况发生。
(3)吸附脱色
①对脱色系统进油前，系统真空度必须达到0.07MPa以上。
②待脱水器油位至下视镜时，即应开启脱色加热器(螺旋板)加热蒸汽，并将压力调整至0.2MPa，不得超过0.3MPa，打开脱水出油泵，调节对脱色塔和调和罐的进油量，对脱色塔的进油量应调整至1.5M3/h，温度达130℃左右。对调和罐的进油量应调至0.5M3/h以下。
③当从观察口能看到调和罐有油时，即应开启搅拌器，同时开启白土定量器，对调和罐进白土。2分钟后开启调和罐底部阀门对脱色塔供白土混合油，并调整好底部阀门开启度，保证调和罐内油位不超过其2/3容量，并保持基本不变。应根据毛油品质确定白土配比，同时调整好白土定量器的转速。白土定量器输送量近似如下：
| 调速器转速rpm | 输送量 |
| 250 | 40kg/h |
| 300 | 50kg/h |
| 350 | 60kg/h |
说明：表中数据与实际情况可能有较大出入，生产中应根据实际情况加以调整。
④油进入脱色塔后，必须及时开启直接蒸汽搅拌。当脱色塔油位至下视镜，且油温达125℃左右时，最低不得低于110℃，刚开机时油温允许略低，即可打开叶滤机溢流阀，开启脱色泵，对叶滤机进油。叶滤机满溢后，打开回油阀，关小溢油阀，保持低压挂饼。油清后，开启脱色阀，关闭回油和溢流阀，进行正常生产。因脱色泵流量配备较大，操作中应关小对过滤机进油阀门，以对过滤机平稳进油。脱色泵工作时应严禁机械密封润滑冷却水断流，否则将导致机械密封损毁。
⑤必须密切关注和调节脱色塔内的油位高度，上、下两层油位均需保持在两视镜之间，不得高于上视镜顶部，也不得低于下视镜底部。油位过高，油易被真空抽走；油位过低，则影响油-土混合，降低脱色效果；下层油位过低，还易导致脱色泵抽空而损坏机械密封。
⑥经叶滤机过滤后的脱色油，再经脱色安全过滤器过滤后进入脱色油真空储罐。生产中要注意观察脱色油真空储罐液位，防止液位过高，导致油被抽进水池。另外，生产中还要适当调节叶滤机进出口阀门，控制流量，保持叶滤机压力在0.05MPa之间，使整个系统流量均衡。
⑦当过滤机工作压力达0.2MPa，且进油流量明显下降时，将进油切换至另一台叶滤机。压尽本机内的存油，吹干滤饼，并再次压尽机内存油，确认机内确无残油，压力泄尽后，打开底部碟阀，开振动器抖饼。抖饼务必干净彻底，抖饼不净，必须开盖人工清理。
⑧叶滤机清饼后，上好上盖，关闭底部碟阀，检查确认碟阀关闭严密，各部位确无渗漏后，留待复脱色使用。
⑩过滤压力达0.2MPa，且流量不足时，应进行压油和清饼处理。
(4)填料薄膜脱酸和脂肪酸捕集
①启动脱酸系统真空泵，对脱酸塔、捕集塔抽真空，极限残压不得高于267Pa。
②开启系统冷却水，冷却水应保持洁净，冬季温度不得高于20℃，夏季温度不得高于25℃。
③通过脂肪酸循环泵及其进口旁路阀，将脂肪酸罐内打入一定量的四级油，作为捕集液。当脂肪酸罐内油位到达下视镜时，关闭脂肪酸循环泵进口旁路阀，停止充入四级油，打开进口阀，进行正常的捕集循环。
④当脱酸系统真空度达到要求，且脱色油真空储罐内油位到达一半以上容量时，启动脱酸进油泵，调节流量至1.5M3/h，对脱酸系统进油。
⑤进油的同时，逐步调节导热油的流量和温度，最终进口温度至265-270℃左右，进、出口温差10℃左右。
⑥当脱酸塔有一定存油时，脱酸塔底部真空表真空度略有下降，启动脱酸屏蔽泵，油经过导热油加热器、脱酸塔进行加热循环。同时关闭脱酸进油泵，停止向脱酸塔进油。脱酸屏蔽泵工作时严禁冷却水断流，且冷却水温度必须高于输送介质的凝结温度，冷却水断流或输送介质凝结，严禁开启脱酸屏蔽泵，否则将导致屏蔽泵损毁。
⑦当脱酸塔塔底温度达180℃左右，开启脱酸塔直接汽，并切换为加热小循环。当塔底温度达220℃，出油酸价达标后，开始正常进、出油，进行正常生产。
⑧经常观察脂肪酸罐内的液位高度，当液位到达上视镜时，要及时放出部分脂肪酸，使液位降至下视镜。正常生产时，脂肪酸罐内液位高度应介于上、下视镜之间。生产中还要调节脂肪酸罐内冷却盘管冷却水量，使脂肪酸温度控制在45-50℃。
⑨脱酸生产时，要严格控制脱酸塔油位至正常高度，定期化验脱酸油色泽、酸价等工艺指标。
⑩调节冷却水量，使成品油温度控制在45-50℃左右。
脱酸系统正常生产中必须保持导热油进油温度达265-270℃，出油温度达255-260℃，脱酸塔进油温度达250-255℃，脱酸塔工作残压达650Pa以下，直接汽压力达0.6MPa左右。同时要求脱酸塔底部真空表读数在正常范围内，不得因液位过高导致下降。
实施例2
(1)水化脱胶
①磷酸脱胶：根据毛油品质加入的磷酸为油重3‰浓度为85％的食用级磷酸，加入的热水为油重12％的85-88℃热水，静置8小时，其余同实施例1。
②明矾水洗：将油温调整至80℃。取油重3‰的明矾加入油重12％的水中，停止搅拌静置8小时，其余同实施例1。
(2)真空脱水
流量调整至2.2M3/h，其余同实施例1。
(3)吸附脱色
将压力调整至0.3MPa，不得超过0.3MPa，对脱色塔的进油量应调整至1.8M3/h，保持叶滤机压力在0.25MPa之间，使整个系统流量均衡；当过滤机工作压力达0.25MPa，且进油流量明显下降时，将进油切换至另一台叶滤机。过滤压力达0.25MPa，且流量不足时，应进行压油和清饼处理。其余同实施例1。
(4)填料薄膜脱酸和脂肪酸捕集
当脱酸系统真空度达到要求，且脱色油真空储罐内油位到达一半以上容量时，启动脱酸进油泵，调节流量至2M3/h，对脱酸系统进油。生产中还要调节脂肪酸罐内冷却盘管冷却水量，使脂肪酸温度控制在50-55℃。其余同实施例1。
实施例3
(1)水化脱胶
①磷酸脱胶：根据毛油品质加入的磷酸为油重2‰浓度为85％的食用级磷酸，加入的热水为油重9.5-10.5％的85-88℃热水，静置7小时，其余同实施例1。
②明矾水洗：将油温调整至80℃。取油重2‰的明矾加入油重9.5-10.5％的水中，停止搅拌静置7小时，其余同实施例1。
(2)真空脱水
流量调整至1.8M3/h，其余同实施例1。
(3)吸附脱色
将压力调整至0.3MPa，不得超过0.3MPa，对脱色塔的进油量应调整至1.65M3/h，保持叶滤机压力在0.225MPa之间，使整个系统流量均衡；当过滤机工作压力达0.225MPa，且进油流量明显下降时，将进油切换至另一台叶滤机。过滤压力达0.225MPa，且流量不足时，应进行压油和清饼处理。其余同实施例1。
(4)填料薄膜脱酸和脂肪酸捕集
当脱酸系统真空度达到要求，且脱色油真空储罐内油位到达一半以上容量时，启动脱酸进油泵，调节流量至1.8M3/h，对脱酸系统进油。生产中还要调节脂肪酸罐内冷却盘管冷却水量，使脂肪酸温度控制在48-52℃。其余同实施例1。
Claims (10)
1、一种橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其特征在于，其方法步骤为：
a.水化脱胶；
b.真空脱水；
c.吸附脱色；
d.填料薄膜脱酸，得成品油。
2、根据权利要求1所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其特征在于，步骤a所述的水化脱胶为：
①磷酸脱胶：将橡胶籽毛油泵入精炼锅内加热，控制温度在60℃以下，加入磷酸，搅拌，升温至70-90℃，10-20分钟内加入油重8-12％的85-88℃水，边加水边搅拌，加水完毕，继续搅拌30分钟后，将油温调整至80-90℃停止搅拌，静置6-8小时；
②明矾水洗：放出油脚后的水化油，将油温调整至75-80℃，明矾溶解于水中，将水温调至85-88℃，在10-20分钟内加入快速搅拌的水化油中，加水完毕，继续搅拌30分钟后，将油温调整至80-90℃，停止搅拌静置6-8小时。
3、根据权利要求1所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其特征在于，步骤b所述的真空脱水，将水洗油经至少2次排放废水后，启动脱色真空泵对脱色脱水系统抽真空，真空度达到0.07MPa时，将螺旋板脱水加热器加热蒸汽打开，调整蒸汽压力至0.1-0.3MPa，开启脱水进油泵，流量调整至1.5-2.2M3/h，待脱水器下视镜有油时，开启脱水出油泵，对脱色系统供油。
4、根据权利要求1所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其特征在于，步骤c所述的吸附脱色为：
①对脱色系统进油前，系统真空度达到0.07MPa以上；
②待脱水器油位至下视镜时，开启螺旋板脱色加热器加热蒸汽，将压力调整至0.2-0.3MPa，打开脱水出油泵，对脱色塔的进油量调整至1.5-1.8M3/h，温度达120-140℃，对调和罐的进油量应调至0.5M3/h以下；
③油进入调和罐内，开启搅拌器和白土定量器，对调和罐进白土，然后开启调和罐底部阀门对脱色塔供白土混合油，调和罐内油位不超过其2/3容量；
④油进入脱色塔，开启直接蒸汽搅拌，脱色塔内的油位至下视镜，油温达110-130℃，打开叶滤机溢流阀，开启脱色泵，对叶滤机进油，叶滤机满溢后，打开回油阀，关小溢油阀，低压挂饼，至油清，开启脱色阀，关闭回油和溢流阀；
⑤经叶滤机过滤后的脱色油，再经脱色安全过滤器过滤后进入脱色油真空储罐。
5、根据权利要求1所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其特征在于，步骤d所述的填料薄膜脱酸为：
①启动脱酸系统真空泵，对脱酸塔、捕集塔抽真空，极限残压不高于267Pa；
②开启系统冷却水；冬季温度不高于20℃，夏季温度不高于25℃；
③通过脂肪酸循环泵及其进口旁路阀，将脂肪酸罐内打入四级油，作为捕集液，脂肪酸罐内油位到达下视镜时，关闭脂肪酸循环泵进口旁路阀，停止充入四级油，打开进口阀，进行捕集循环；
④脱色油真空储罐内的油通过脱酸进油泵，向脱酸系统进油，调节流量至1.5-2M3/h；
⑤进油的同时，逐步调节导热油的流量和温度，进口温度至255-275℃，出口温度调至245-265℃；
⑥脱酸塔底部真空表真空度下降，启动脱酸屏蔽泵，油经过导热油加热器、脱酸塔进行加热循环，同时关闭脱酸进油泵，停止向脱酸塔进油；
⑦脱酸塔塔底温度达170-190℃，开启脱酸塔直接汽，并切换为加热小循环，塔底温度达220℃，出油酸价达标后，开始正常进、出油，进行橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼。
⑩调节冷却水量，使成品油温度控制在40-55℃。
6、根据权利要求2所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其特征在于，①所述的磷酸的加入量为油重的1-3‰，浓度为85％的食用级磷酸。
7、根据权利要求2所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其特征在于，②所述的明矾的加入量为油重的1-3‰，将明矾加入油重8-12％的水中。
8、根据权利要求4所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其特征在于，④所述的叶滤机，保持叶滤机压力在0.05-0.25MPa之间。
9、根据权利要求4所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其特征在于，叶滤机压力达0.2-0.25MPa，且进油流量下降，进行压油和清饼处理。
10、根据权利要求5所述的橡胶籽毛油填料薄膜脱酸精炼方法，其特征在于，③所述的脂肪酸罐，调节脂肪酸罐内冷却盘管冷却水量，将脂肪酸温度控制在45-55℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090708 |