CN101475788B - 一种高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶及其制造方法。这种高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶，由A、B两组份组成，其中A组份由重量份数为82～95％聚氨酯改性环氧树脂、重量份数为5～15％的活性稀释剂、重量份数为2～5％的纳米粉体材料和重量份数为1～3％的有机硅烷偶联剂组成；B组份由重量份数为20～78％的改性胺固化剂、重量份数为20～78％的芳香胺固化剂、重量份数为1～5％的促进剂和重量份数为1～3％的有机硅烷偶联剂组成。本发明的高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶和普通环氧树脂建筑结构胶相比，具有更高的胶体强度、粘结强度和胶体伸长率。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑行业使用的胶粘剂，尤其涉及一种高强度的结构加固用胶粘剂。
背景技术
1979年我国开始使用和研究建筑结构胶，至今经历了30个年头。因适逢我国改革开放的大好时机，建筑行业的科技进步和市场需求，都得到了飞速的发展。到目前为止，国内建筑结构胶生产与研发单位接近300家，各种建筑结构胶基本上都能生产。进入21世纪，国内碳纤维材料制造技术日趋成熟，大量碳纤维材料制品如碳纤维布、碳纤维板开始应用于建筑加固施工中。国家标准《混凝土加固设计规范》(GB50367-2006)中对碳纤维加固用胶(底涂树脂、修补胶、浸渍树脂)尤其是浸渍树脂做了严格的规范要求。但是现有市场上的碳纤维浸渍树脂质量良莠不齐，主要存在不均匀扯离强度达不到标准要求的20KN/m；产品固化后胶体不是偏软就是偏脆等问题，这必然影响复合材料整体性能的发挥，从而导致复合材料整体破坏或纤维布补强后仍达不到构件设计承载要求，给工程埋下隐患。
环氧树脂胶粘剂是一种反应型胶粘剂，固化时形成三维化学交联结构，粘结强度高，耐热性、耐介质性和耐老化性能优良。但单独的环氧树脂固化后脆性大、延伸率低、易开裂，通常需要对其进行改性处理。常用的改性方法有采用液体聚硫橡胶改性和液体丁腈橡胶改性等。采用液体聚硫橡胶改性环氧树脂存在气味臭的缺点，采用液体丁腈橡胶改性则存在相溶性差、固化需要加温固化等缺点，改性效果并不理想。
发明内容
针对碳纤维布加固用胶粘剂的使用特点和质量要求，本发明提供了一种改性环氧胶粘剂。这种胶粘剂使用聚氨酯预聚体来改进环氧树脂胶粘剂的应力应变特性，使其韧性提高，延伸率增大，当碳纤维复合材料受力时，不至于因受力而导致胶层开裂，保证碳纤维复合材料的整体性能。同时还使用改性胺固化剂，这种固化剂经脂环族环氧化合物来改性脂肪胺和脂环胺，再与芳香族胺混合而成，使固化后的胶体在拥有高模量的同时伸长率有显著的提高，同时还具有优良的耐温性、耐介质性和耐老化性能。
本发明具体的技术方案如下：
1、聚氨酯预聚体的制备
选择聚醚多元醇3010、3050和TDI为原材料制备聚氨酯预聚体，具体方法如下：
在装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器、抽真空管、水浴加热装置的反应器中，加入平均分子量为3000的聚醚多元醇100份，开搅拌，升温到90℃，启动真空泵对反应器抽真空脱水，真空度为0.092～0.095MPa，抽真空2小时，除去聚醚多元醇中的水分。然后降温至60℃，消除真空，经滴液漏斗加入TDI 5～20份，在60℃条件下反应1小时，升温到70℃反应1小时，再升温到85℃反应1～3小时，取样测试游离异氰酸酯基，游离异氰酸酯基含量为预聚体质量的3～5％为合格。
2、改性环氧建筑结构胶粘剂A组份的制备
A组分所用的原材料：
环氧树脂：包括双酚A环氧树脂E-44、E-51、E-56，双酚F环氧树脂D.E.R-354或它们的的混合物，占A组份重量的80～90％。
活性稀释剂：包括501、662、669、678活性稀释剂或它们的混合物，占A组分重量的5～15％。
聚氨酯预聚体：自制，占A组份重量的2～5％。
纳米粉体材料：包括纳米SiO2、纳米Al2O3，平均粒径在7-40nm，占A组份重量的2～5％。
有机硅烷偶联剂：包括KH-550、KH-560、KH-570或他们的混合物，占A组份重量的1～3％。
上述各组份的重量分数之和为100％。
A组份的制备方法：
(1)在高速分散机中加入活性稀释剂，开动搅拌，调节转速为100～200转/分，慢慢加入纳米粉体材料，再调节转速至3000～5000转/分，连续搅拌30～60分钟，取出纳米粉体材料分散液备用。
(2)在反应容器中加入环氧树脂，开动搅拌，加入自制的聚氨酯预聚体，向反应器夹套中通蒸汽升温，当温度升至60℃时，保温反应1小时，再升温到85℃，保温反应1～3小时，停送蒸汽，继续搅拌自然冷却缓慢降温，当温度降至60℃时，加入纳米粉体材料分散液，继续搅拌1～2小时，然后加入有机硅烷偶联剂，再搅拌1小时，然后用200目滤网过滤出料。
3、改性环氧建筑结构胶粘剂B组份的制备
B组份由改性胺固化剂，芳香胺固化剂、促进剂和有机硅烷偶联剂组成。
(1)改性胺固化剂的制备
在反应容器中加入脂肪胺2mol、脂环胺1mol，启动搅拌，慢慢开始滴加2.5mol环氧当量为84～86，分子中含有两个环氧基团的脂环族环氧树脂，加料时间为2小时，加料过程中物料温度自然上升到40～50℃。在40～50℃温度范围内保温反应1～2小时，然后升温到70～80℃保温反应2～3小时，降温到30℃得到改性胺固化剂。
(2)制备B组份所用原材料及用量
改性胺固化剂所用脂肪胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或他们的混合物；脂环胺为异佛尔酮二胺、环己二胺或它们的混合物；脂环族环氧树脂为YJ-118环氧树脂。改性胺固化剂占B组份的重量份数为20～78％。
B组份中芳香胺固化剂为701芳香胺固化剂，重量份数为20～78％。
B组份所用促进剂是2，4，6-(甲氨基甲基)苯酚，商品名称是DMP-30，重量份数为1～5％。
B组份中有机硅偶联剂，包括KH-550、KH-560、KH-570或他们的混合物，重量份数为1～3％。
B组份中各组成成分的重量分数之和为100％。
(3)B组份的制备
分别将改性胺固化剂、701芳香胺固化剂加入反应器中，开动搅拌，加入DMP-30促进剂和有机硅烷偶联剂，升温到40～50℃，搅拌30～60分钟，然后用200目滤网过滤出料，得到B组份。
具体实施方式：
实施例1
(1)聚氨酯预聚体的制备
聚氨酯预聚体制备时投料量和游离异氰酸基含量见表1。
表1聚氨酯预聚体的制备
制备方法：
在装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器、抽真空管、水浴加热装置的反应器中，加入100g聚醚多元醇，开搅拌，升温到90℃，抽真空2小时，真空度为0.092～0.095MPa。然后降温至60℃，消除真空，经滴液漏斗加入TDI，加量如表1。在60℃条件下反应1小时，升温到70℃反应1小时，再升温到85℃反应1小时，降至常温，取样测试游离异氰酸酯基。
(2)改性环氧建筑结构胶粘剂A组份的制备
A组份的配料
环氧树脂 E-44 50.0g E-51 50.0g
活性稀释剂 501 10.0g
聚氨酯预聚体 3.0g
纳米粉体材料 SiO2 3.0g
有机硅烷偶联剂 KH-560 1.2g
A组份制备方法：
在高速分散机中加入活性稀释剂，开动搅拌，调节转速为100～200转/分，慢慢加入纳米粉体材料，再调节转速至3000～5000转/分，连续搅拌30分钟，取出纳米粉体材料分散液备用。
在带搅拌、加料漏斗和加热装置的反应器中加入环氧树脂，开动搅拌，加入自制的聚氨酯预聚体，开启加热装置，使物料温度保持60℃反应1小时，再升温到85℃，保温反应1小时，停止加热，继续搅拌自然冷却缓慢降温，当温度降至60℃时，加入纳米粉体材料分散液，继续搅拌1小时，然后加入有机硅烷偶联剂，再搅拌1小时，然后用200目滤网过滤出料，得到A组分。
(3)改性环氧建筑结构胶粘剂B组分的制备
改性胺固化剂的制备
在带搅拌、加料漏斗和加热装置的反应器中加入2mol二乙烯三胺、1mol的异佛尔酮二胺，开启搅拌，经滴液漏斗滴加2.5mol的YJ-118型环氧树脂，加料时间为2小时，物料温度上升至40～50℃。在40～50℃保温反应2小时，然后升温到70～80℃保温反应2小时，降温到30℃出料得到改性胺固化剂。
B组份的配料：改性胺固化剂 50.0g
701固化剂 50.0g
DMP-30促进剂 3.0g
有机硅烷偶联剂KH-550 2.5g
B组份制备方法：
将改性胺固化剂加入反应器中，分别加入701芳香胺固化剂、开启搅拌，加入DMP-30促进剂和KH-550有机硅烷偶联剂，升温到40～50℃，搅拌30分钟，然后用200目滤网过滤出料得到B组份。
(4)聚氨酯改性环氧建筑结构胶粘剂的配置和测试
在使用前，将A组份、B组份以重量比2.5～3.5∶1的比例称量，混合均匀，即可使用。测试参照国家标准《混凝土加固设计规范(GB50367-2006)中相关规定进行测试。测试结果见表2。
实施例2
A组份的配料：环氧树脂E-44 80.0g D.E.R-354 20.0g
活性稀释剂 501 10.0g 678 3.0g
聚氨酯预聚体 4.0g
纳米粉体材料 SiO2 3.0g
有机硅烷偶联剂 KH-560 1.5g
其余同实施例1
制备方法和测试方法同实施例1，测试结果见表2。
实施例3
A组份的配料：
环氧树脂 E-51 40.0g E-56 40.0g D.E.R-354 20.0g
活性稀释剂 501 5.0g 678 5.0g
聚氨酯预聚体 3.0g
纳米粉体材料 SiO2 3.0g
有机硅烷偶联剂 KH-560 1.8g
其余同实施例1
制备方法和测试方法同实施例1，测试结果见表2。
实施例4
B组份的配料：改性胺固化剂75.0g
701固化剂 25.0g
DMP-30促进剂 3.0g
有机硅烷偶联剂KH-550 2.0g
其余同实施例1
制备方法和测试方法同实施例1，测试结果见表2。
实施例5
B组份的配料：改性胺固化剂25.0g
701固化剂 75.0g
DMP-30促进剂 3.0g
有机硅烷偶联剂KH-550 2.0g
其余同实施例1
制备方法和测试方法同实施例1，测试结果见表2。
比较例
A组份配料为：环氧树脂E-44 50.0g E-51 50.0g
活性稀释剂 501 10.0g
纳米粉体材料 SiO2 3.0g
有机硅烷偶联剂 KH-560 1.5g
A组份制备方法：
在带搅拌、加料漏斗和加热装置的反应器中加入环氧树脂，开动搅拌，加入环氧树脂E44和E51，开启加热装置，给物料升温到60℃，加入501活性稀释剂，搅拌1小时。然后加入KH-560有机硅偶联剂，继续搅拌1小时，用200目滤网过滤出料，得到A组份。
B组份的配料为：
二乙烯三胺30.0g 异佛尔酮二胺20.0g
701固化剂50.0g DMP-30促进剂3.0g
有机硅烷偶联剂KH-550 2.0g
B组份制备方法：
分别将二乙烯三胺、异佛尔酮二胺、701芳香胺固化剂加入反应器中，开动搅拌，加入DMP-30促进剂和有机硅烷偶联剂，升温到40～50℃，搅拌30～60分钟，然后用200目滤网过滤出料，的到B组份。
测试方法同实施例1，测试结果见表2。
表2碳纤维浸渍树脂技术指标
Claims (8)
1.一种高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶，其特征是由A、B两组分组成，A组分由重量份数为80～90％的环氧树脂、重量份数为5～15％的活性稀释剂、重量份数为2～5％的聚氨酯预聚体、重量份数为2～5％的纳米粉体材料、重量份数为1～3％的有机硅烷偶联剂组成，各组份的重量百分数之和为100％；B组分由重量份数为20～78％的改性胺固化剂、重量份数为20～78％的芳香胺固化剂、重量份数为1～5％促进剂、重量份数为1～3％的有机硅烷偶联剂组成，各组份的重量百分数之和为100％；
所述的改性胺固化剂由脂肪胺、脂环胺与脂环族环氧树脂混合反应制得；
所述的改性胺固化剂的合成方法是：在反应容器中加入脂肪胺2mol、脂环胺1mol，启动搅拌，慢慢开始滴加2.5mol环氧当量为84～86、分子中含有两个环氧基团的脂环族环氧树脂，加料时间为2小时，加料过程中物料温度自然上升到40～50℃。在40～50℃温度范围内保温反应1～2小时，然后升温到70～80℃保温反应2～3小时，降温到30℃出料得到改性胺固化剂。
2.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶，其特征是A组分与B组分按重量比2.5～3.5∶1混合而成。
3.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶，其特征是聚氨酯预聚体由聚醚多元醇3010、3050或它们的混合物与TDI反应制得，预聚体的游离异氰酸酯基含量为预聚体的3～5％。
4.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶，其特征是A组份中环氧树脂为双酚A环氧树脂E-44、E-51、E-56，双酚F环氧树脂D.E.R-354或它们的混合物；活性稀释剂是501、662、669、678 或它们的混合物；纳米粉体材料是纳米SiO2、纳米Al2O3，平均粒径在7-40nm；有机硅烷偶联剂是KH-550、KH-560、KH-570或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶，其特征是B组份中芳香胺固化剂为701芳香胺固化剂。
6.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶，其特征是B组份中促进剂是DMP-30，有机硅烷偶联剂是KH-550、KH-560、KH-570或是它们的混合物。
7.根据权利要求3所述的高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶，其特征是聚氨酯预聚体的合成方法为：
在装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器、抽真空管、水浴加热装置的反应器中，加入平均分子量为3000的聚醚多元醇，开搅拌，升温到90℃，启动真空泵对反应器抽真空脱水，真空度为0.092～0.095MPa，抽真空2小时，除去聚醚多元醇中的水分 ;然后消除真空降温至60℃，经滴液漏斗加入TDI，在60℃条件下反应1小时，升温到70℃反应1小时，再升温到85℃反应1～3小时，取样测试游离异氰酸酯基，游离异氰酸酯基含量为预聚体质量的3～5％为合格。
8.根据权利要求1所述的高强度聚氨酯改性环氧建筑结构胶，其特征是制备方法是：
(1)A组份的制备
在反应容器中按重量比加入环氧树脂，开动搅拌，加入如权利要求7所述合成方法所自制的聚氨酯预聚体，向反应器夹套中通蒸汽升温，当温度升至60℃时，保温反应1小时，再升温到85℃，保温反应1～3小时，停送蒸汽，继续搅拌自然冷却缓慢降温，当温度降至60℃时，加入纳米粉 体材料分散液，继续搅拌1～2小时，然后加入有机硅烷偶联剂，再搅拌1小时，然后用200目滤网过滤出料；
(2)B组份的制备
分别按重量比将改性胺固化剂、701芳香胺固化剂加入反应器中，开动搅拌，加入DMP-30促进剂和有机硅烷偶联剂，升温到40～50℃，搅拌30～60分钟，然后用200目滤网过滤出料；
(3)聚氨酯改性环氧建筑结构胶粘剂的制备
将A组份与B组份按重量比2.5～3.5∶1称量后充分混合均匀，得到结构胶粘剂，即可直接使用。
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