CN102627933B - 大功率风电叶片用触变胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
大功率风电叶片用触变胶及其制备方法，按重量份数比，包括环氧树脂、特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂、稀释剂、偶联剂、玻璃纤维、触变剂和触变剂助剂，倒入带加热装置的捏合机，掺混，用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶A组分；包括聚酰胺固化剂40-60份、新型增韧型固化剂10-30份、玻璃纤维5-15份、触变剂5-15份和触变剂助剂0.1-0.5份，倒入带加热装置的捏合机，掺混，然后用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶B组分，最后将A组份与B组份按照重量比2∶1的比例混合得到风电叶片触变胶。本发明具有抗高低温冲击性能，延长了触变胶的适应期，满足了大功率风电叶片制造的技术性能与设计要求。
Description
技术领域
本发明涉及有机高分子化合物领域，具体涉及一种大功率风电叶片用触变胶及其制备方法。
背景技术
新世纪世界经济产业结构正向着节能、低碳、绿色环保发展模式转变。在这一历史转变进程中，风电产业的发展无疑是最重要的“亮点”。以我国为例2007年风电装备容量只有200多万千瓦，2008年新增装机容量就达到1200万千瓦，预计“十二五”期间每年新增装机容量将达到2000万千瓦，风电叶片触变胶的需求量将达到25000吨/年。做为制造风电叶片的关键材料-风电叶片触变胶的需求量也不断增加，相关的研发和生产活动也日趋活跃，成为高分子材料领域中的重要技术课题。
现有的脂肪胺类环氧树脂固化剂，主要体现在固化温度低、韧性较好、耐低温冲击性较优异、耐水性差、耐热性较低等特性。芳香胺类环氧树脂固化剂主要体现在固化温度高、刚性高、耐水性与耐热性较好。现有的聚氨酯增韧剂存在着吸水性高、适用期短、耐老化性差等技术缺陷。上述因素是现有的国产风电叶片触变胶在大功率风电叶片应用的重要技术瓶颈，也是本发明重点解决的技术难点。
发明内容
本发明采用特种聚氨酯增韧剂与新型增韧型固化剂并用，替代目前通常采用的端二胺基聚氧化丙烯醚的增韧固化体系；同时采用了纤维复合增强技术，提高材料力学性能和抗高低温冲击性能，满足了大功率风电叶片制造的技术性能与设计要求。
本大功率风电叶片用触变胶制备方法如下：
(1)触变胶A组份制备
按重量份数比，将环氧树脂60-80份、特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂5-10份、稀释剂5-10份、偶联剂0.1-0.5份、玻璃纤维15-25份、触变剂5-10份、触变剂助剂0.1-0.5份，
将上述原料倒入带加热装置的捏合机，在常压、60℃下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶A组分。
所述的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂制备方法如下：在烧瓶中加入聚醚二元醇(平均分子量1200)100份与甲苯二异氰酸酯(TDI)7.2份，常压、60℃条件下，搅拌，反 应30分钟，然后升温到80℃搅拌，反应3-5小时，使分子量达到2500-3500道尔顿。升温至90℃，加入封端剂：四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TXMDI)，继续搅拌反应6-8小时，然后再升温至120℃，搅拌4-6小时，得到分子量在800-3000道尔顿的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂。
(2)触变胶B组分制备
按重量份数比，将聚酰胺固化剂40-60份、新型增韧型固化剂10-30份、玻璃纤维5-15份、触变剂5-15份、触变剂助剂0.1-0.5份，
将上述原料倒入带加热装置的捏合机，在常压、60℃条件下掺混30分钟。然后用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶B组分。
所述的新型增韧型固化剂的制备方法如下：按重量份数比，将间苯二甲胺100份与聚丙二醇二缩水甘油醚180～220份在烧瓶中，常温常压下搅拌24小时后，再升温到70℃搅拌6小时，得到新型增韧型固化剂。
(3)最后将A组份与B组份按照重量比2∶1的比例混合得到风电叶片触变胶。
本发明还具有如下技术特征：
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51或其两种的任意重量份数比组合；
所述的稀释剂是乙二醇二缩水甘油醚；
所述的偶联剂是硅烷偶联剂KH-560或KH-570；
所述的玻璃纤维长度在0.1mm-1.0mm；
所述的触变剂是活性白碳黑、蒙脱土、有机膨润土或其三种任意组合；
所述的触变剂助剂是甲醇、水、甘油或乙醇；
所述的聚丙二醇二缩水甘油醚的分子量为400-1500道尔顿；
所述的聚酰胺固化剂包括聚酰胺固化剂650和聚酰胺固化剂651；
所述的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂的-NCO是与亚甲基连接；
所述的特种聚氨酯的分子式为：
所述的新型增韧型固化剂的分子式为：
本发明具有如下主要优点：
其一.本发明制备的新型增韧型固化剂，与目前国内公司使用的端二胺基聚氧化丙烯醚固化剂比较，具有相同的增韧效果，同时它所具有的芳香族分子结构使它更具有耐热性、高强度及更长的施用期。
其二.本发明选择对固化剂活泼伯胺分子实施封端，提高分子位阻，设计的复合固化体系实施逐级固化，确保了施胶期与凝胶时间的定时控制。
其三.本发明使用的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂的-NCO是与亚甲基连接，而不是与苯环连接，有效地阻止了苯环与-NCO之间的共振作用，提高了材料耐老化性能，用甲基取代氢原子后，减弱了氢键的作用，提高了耐水性。同时甲基取代氢原子产生屏蔽影响，延长了触变胶的适应期。
其四.本发明中玻纤增强工艺进一步提高了材料的抗蠕变性、抗疲劳性、抗冲击性、热变形温度及各项力学性能。
其五.本发明生产的材料表面能高、表面接触角大、解决了与被粘接材料亲合力差的缺陷。同时选择了相应的触变助剂确保了触变剂在极性介质中不团聚、不分相。
具体实施方式
实例1
(1)触变胶A组份制备
将20g双酚A型环氧树脂E51、40g双酚A型环氧树脂E44、特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂5g、乙二醇二缩水甘油醚5g、0.1g硅烷偶联剂KH-560、长度为0.1mm的玻璃纤维15g、活性白碳黑5g、甘油0.1g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶A组分。
所述的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂制备方法如下：在烧瓶中加入平均分子量1200的聚醚二元醇100g与甲苯二异氰酸酯(TDI)7.2g，常压、60℃条件下，搅拌，反应30分钟，然后升温到80℃搅拌，反应3小时，使分子量达到2500道尔顿。升温至90℃，加 入四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TXMDI)，继续搅拌反应6小时，然后再升温至120℃，搅拌4小时，得到分子量在800道尔顿的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂。
(2)触变胶B组份制备
将40g聚酰胺固化剂650、10g新型增韧型固化剂、长度为0.1mm的玻璃纤维5g、白碳黑∶蒙脱土∶有机膨润土＝2∶1∶1 5g、甲醇0.1g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶B组分。
所述的新型增韧型固化剂的制备方法如下：按重量份数比，将间苯二甲胺100g与分子量为400道尔顿的聚丙二醇二缩水甘油醚180g在烧瓶中，常温常压下搅拌24小时后，再升温到70℃搅拌6小时，得到新型增韧型固化剂。
将A组分与B组分按照2∶1的比例混合得到风电叶片触变胶。
经试验检测，数据为：剪切强度(25℃)：27.6MPa；冲击韧性(25℃)：9.1KJ/m2；适用期(25℃)：156分钟。
实例2
(1)触变胶A组份制备
将35g双酚A型环氧树脂E44、35g双酚A型环氧树脂E51、特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂8g、乙二醇二缩水甘油醚8g、0.3g硅烷偶联剂KH-560、长度为0.5mm玻璃纤维20g、活性白碳黑8g、甘油0.2g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶A组分。
所述的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂制备方法如下：在烧瓶中加入平均分子量1200道尔顿的聚醚二元醇100g与甲苯二异氰酸酯(TDI)7.2g，常压、60℃条件下，搅拌，反应30分钟，然后升温到80℃搅拌，反应4小时，使分子量达到3000道尔顿。升温至90℃，加入封端剂四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TXMDI)，继续搅拌反应7小时，然后再升温至120℃，搅拌5小时，得到分子量在2000道尔顿的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂。
(2)触变胶B组份制备
将50g聚酰胺固化剂650、20g新型增韧型固化剂、长度为0.5mm玻璃纤维10g、活性白碳黑∶蒙脱土∶有机膨润土＝2∶1∶1 8g、乙醇0.3g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶B组分。
所述的新型增韧型固化剂的制备方法如下：按重量份数比，将间苯二甲胺100g与分子量为800道尔顿的聚丙二醇二缩水甘油醚200g在烧瓶中，常温常压下搅拌24小时后，再升 温到70℃搅拌6小时，得到新型增韧型固化剂。
将A组分与B组分按照2∶1的比例混合得到风电叶片触变胶。
经试验检测，数据为：剪切强度(25℃)：26.8MPa；冲击韧性(25℃)：8.9.KJ/m2；适用期(25℃)：175分钟。
实例3
(1)触变胶A组份制备
将10g双酚A型环氧树脂E44、70g双酚A型环氧树脂E51、特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂10g、乙二醇二缩水甘油醚10g、0.5g硅烷偶联剂KH-560、长度为0.8mm的玻璃纤维25g、活性白碳黑10g，甘油0.5g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶A组分。
所述的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂制备方法如下：在烧瓶中加入平均分子量1200聚醚二元醇100g与甲苯二异氰酸酯(TDI)7.2g，常压、60℃条件下，搅拌，反应30分钟，然后升温到80℃搅拌，反应5小时，使分子量达到3500道尔顿。升温至90℃，加入封端剂四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TXMDI)，继续搅拌反应8小时，然后再升温至120℃，搅拌6小时，得到分子量在3000道尔顿的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂。
(2)触变胶B组份制备
将60g聚酰胺固化剂651、30g新型增韧型固化剂、长度为0.8mm的玻璃纤维15g、活性白碳黑∶蒙脱土∶有机膨润土＝2∶1∶1 15g、甘油0.5g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶B组分。
所述的新型增韧型固化剂的制备方法如下：按重量份数比，将间苯二甲胺100g与分子量为1000道尔顿的聚丙二醇二缩水甘油醚220g在烧瓶中，常温常压下搅拌24小时后，再升温到70℃搅拌6小时，得到新型增韧型固化剂。
将A组分与B组分按照2∶1的比例混合得到风电叶片触变胶。
经试验检测，数据为：剪切强度(25℃)：25.4MPa；冲击韧性(25℃)：8.7KJ/m2；适用期(25℃)：185分钟。
实例4
(1)触变胶A组份制备
将双酚A型环氧树脂E51 40g、双酚A型环氧树脂E44 40g、特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂10g、乙二醇二缩水甘油醚8g、0.5g硅烷偶联剂KH-560、长度为1.0mm的玻璃纤 维25g、有机膨润土10g、乙醇0.5g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶A组分。
所述的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂制备方法如下：在烧瓶中加入平均分子量1200聚醚二元醇100g与甲苯二异氰酸酯(TDI)7.2g，常压、60℃条件下，搅拌，反应30分钟，然后升温到80℃搅拌，反应5小时，使分子量达到3500道尔顿。升温至90℃，加入封端剂四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TXMDI)，继续搅拌反应8小时，然后再升温至120℃，搅拌6小时，得到分子量在3000道尔顿的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂。
(2)触变胶B组份制备
将60g聚酰胺固化剂651、30g新型增韧型固化剂、长度为1.0mm的玻璃纤维15g、活性白碳黑∶蒙脱土∶有机膨润土＝1∶1∶1 10g、甲醇0.3g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶B组分。
所述的新型增韧型固化剂的制备方法如下：按重量份数比，将间苯二甲胺100g与分子量为1200道尔顿的聚丙二醇二缩水甘油醚220g在烧瓶中，常温常压下搅拌24小时后，再升温到70℃搅拌6小时，得到新型增韧型固化剂。
将A组分与B组分按照2∶1的比例混合得到风电叶片触变胶。
经试验检测，数据为：剪切强度(25℃)：26.1MPa；冲击韧性(25℃)：9.0KJ/m2；适用期(25℃)：178分钟。
实例5
(1)触变胶A组份制备
将其中20g双酚A型环氧树脂E51、特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂5g、乙二醇二缩水甘油醚5g、0.3g硅烷偶联剂KH-570、长度为0.5mm的玻璃纤维15g、活性白碳黑5g、甘油0.1g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶A组分。
所述的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂制备方法如下：在烧瓶中加入平均分子量1200道尔顿的聚醚二元醇100g与甲苯二异氰酸酯(TDI)7.2g，常压、60℃条件下，搅拌，反应30分钟，然后升温到80℃搅拌，反应3小时，使分子量达到2500。升温至90℃，加入封端剂四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TXMDI)，继续搅拌反应6小时，然后再升温至120℃，搅拌4小时，得到分子量在800道尔顿的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂。
(2)触变胶B组份制备
将40g聚酰胺固化剂650、10g新型增韧型固化剂、长度为0.1mm的玻璃纤维5g、蒙脱土15g、水0.1g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶B组分。
所述的新型增韧型固化剂的制备方法如下：按重量份数比，将间苯二甲胺100g与分子量为1500道尔顿的聚丙二醇二缩水甘油醚180g在烧瓶中，常温常压下搅拌24小时后，再升温到70℃搅拌6小时，得到新型增韧型固化剂。
将A组分与B组分按照2∶1的比例混合得到风电叶片触变胶。
经试验检测，数据为：剪切强度(25℃)：28.6MPa；冲击韧性(25℃)：9.5KJ/m2；适用期(25℃)：175分钟。
实例6
(1)触变胶A组份制备
将其中20g双酚A型环氧树脂E51、特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂5g、乙二醇二缩水甘油醚5g、0.3g硅烷偶联剂KH-570、长度为0.5mm的玻璃纤维15g、有机膨润土5g、甘油0.1g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶A组分。
所述的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂制备方法如下：在烧瓶中加入平均分子量1200道尔顿的聚醚二元醇100g与甲苯二异氰酸酯(TDI)7.2g，常压、60℃条件下，搅拌，反应30分钟，然后升温到80℃搅拌，反应5小时，使分子量达到3500道尔顿。升温至90℃，加入封端剂四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TXMDI)，继续搅拌反应8小时，然后再升温至120℃，搅拌6小时，得到分子量在3500的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂。
(2)触变胶B组份制备
将40g聚酰胺固化剂651、30g新型增韧型固化剂、长度为1.0mm的玻璃纤维5g、蒙脱土15g、水0.5g，倒入带加热装置的捏合机，在常压60℃条件下掺混30分钟。用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶B组分。
所述的新型增韧型固化剂的制备方法如下：按重量份数比，将间苯二甲胺100g与分子量为1200道尔顿的聚丙二醇二缩水甘油醚180g在烧瓶中，常温常压下搅拌24小时后，再升温到70℃搅拌6小时，得到新型增韧型固化剂。
将A组分与B组分按照2∶1的比例混合得到风电叶片触变胶。
经试验检测，数据为：剪切强度(25℃)：29.6MPa；冲击韧性(25℃)：9.6KJ/m2； 适用期(25℃)：198分钟。
实施例7：
大功率风电叶片用触变胶制备方法，方法如下：
(1)触变胶A组分制备：
按重量份数比，包括环氧树脂60-80份、特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂5-10份、稀释剂5-10份、偶联剂0.1-0.5份、玻璃纤维15-25份、触变剂5-10份和触变剂助剂0.1-0.5份，
将上述原料倒入带加热装置的捏合机，在常压、60℃下掺混30分钟，用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶A组分，
所述的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂制备方法如下：在烧瓶中加入聚醚二元醇100份与甲苯二异氰酸酯(TDI)7.2份，常压、60℃条件下，搅拌，反应30分钟，然后升温到80℃搅拌，反应3-5小时，使分子量达到2500-3500道尔顿，升温至90℃，加入四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TXMDI)，继续搅拌反应6-8小时，然后再升温至120℃，搅拌4-6小时，得到分子量在800-3000道尔顿的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂；
(2)触变胶B组分制备：
按重量份数比，包括聚酰胺固化剂40-60份、新型增韧型固化剂10-30份、玻璃纤维5-15份、触变剂5-15份和触变剂助剂0.1-0.5份，
将上述原料倒入带加热装置的捏合机，在常压、60℃条件下掺混30分钟，然后用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶B组分，
所述的新型增韧型固化剂的制备方法如下：按重量份数比，将间苯二甲胺100份与聚丙二醇二缩水甘油醚180～220份在烧瓶中，常温常压下搅拌24小时后，再升温到70℃搅拌6小时，得到新型增韧型固化剂，
(3)最后将A组份与B组份按照重量比2∶1的比例混合得到风电叶片触变胶；
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51或其两种的任意重量份数比组合；
所述的稀释剂是乙二醇二缩水甘油醚；
所述的偶联剂是硅烷偶联剂KH-560或KH-570；
所述的触变剂是活性白碳黑、蒙脱土、有机膨润土或其三种任意组合；
所述的触变剂助剂是甲醇、水、甘油或乙醇；
所述的聚酰胺固化剂是聚酰胺固化剂650或聚酰胺固化剂651。
所述的玻璃纤维长度在0.1mm-1.0mm。
所述的聚丙二醇二缩水甘油醚的分子量为400-1500道尔顿。
所述的特种聚氨酯的羟基封端聚氨酯增韧剂的-NCO是与亚甲基连接。
发明效果：
本发明提供的大功率风电叶片触变胶具有如下性能：
1、叶片合模粘接用触变胶
适用期(25℃)：2.5-3.5小时；
触变性：20℃-70℃填充间隙大于5cm，不流淌；
剪切强度(25℃)：＞25MPa；
2、风电叶片触变胶环境性能
湿热条件(60℃，湿度50％，1000h)剪切强度：＞22MPa
高低温交变条件(-40℃-60℃，8h，15次)剪切强度：＞22MPa
冲击韧性(25℃)：＞8.4KJ/m2
热变形温度：大于60℃ 。
Claims (4)
1.大功率风电叶片用触变胶制备方法，其特征在于，方法如下：
(1)触变胶A组分制备：
按重量份数比，包括环氧树脂60-80份、增韧剂5-10份、稀释剂5-10份、偶联剂0.1-0.5份、玻璃纤维15-25份、触变剂5-10份和触变剂助剂0.1-0.5份，
将上述原料倒入带加热装置的捏合机，在常压、60℃下掺混30分钟，用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶A组分，
所述的增韧剂制备方法如下：在烧瓶中加入聚醚二元醇100份与甲苯二异氰酸酯(TDI)7.2份，常压、60℃条件下，搅拌，反应30分钟，然后升温到80℃搅拌，反应3-5小时，使分子量达到2500-3500道尔顿，升温至90℃，加入四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)，继续搅拌反应6-8小时，然后再升温至120℃，搅拌4-6小时，得到分子量在800-3000道尔顿的增韧剂；
(2)触变胶B组分制备：
按重量份数比，包括聚酰胺固化剂40-60份、增韧型固化剂10-30份、玻璃纤维5-15份、触变剂5-15份和触变剂助剂0.1-0.5份，
将上述原料倒入带加热装置的捏合机，在常压、60℃条件下掺混30分钟，然后用三辊研磨机进行研磨、分散，制成触变胶B组分，
所述的增韧型固化剂的制备方法如下：按重量份数比，将间苯二甲胺100份与聚丙二醇二缩水甘油醚180～220份在烧瓶中，常温常压下搅拌24小时后，再升温到70℃搅拌6小时，得到增韧型固化剂，
(3)最后将A组份与B组份按照重量比2∶1的比例混合得到风电叶片触变胶；
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51或其两种的任意重量份数比组合；
所述的稀释剂是乙二醇二缩水甘油醚；
所述的偶联剂是硅烷偶联剂KH-560或KH-570；
所述的触变剂是活性白炭黑、蒙脱土、有机膨润土或其三种任意组合；
所述的触变剂助剂是甲醇、水、甘油或乙醇；
所述的聚酰胺固化剂是聚酰胺固化剂650或聚酰胺固化剂651。
2.根据权利要求1所述的大功率风电叶片用触变胶的制备方法，其特征在于：所述的玻璃纤维长度在0.1mm-1.0mm。
3.根据权利要求1所述的大功率风电叶片用触变胶的制备方法，其特征在于：所述的聚丙二醇二缩水甘油醚的分子量为400-1500道尔顿。
4.按照权利要求1-3任一所述的大功率风电叶片用触变胶的制备方法制备的大功率风电叶片用触变胶。
Priority Applications (1)
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