CN101472997A - 有机硅橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种有机硅橡胶组合物，含有以二甲基硅氧烷共聚单元作为主成分、在其中含有相对于每100重量份的共聚有3～30摩尔％甲基苯基硅氧烷共聚单元的乙烯基导入甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶为0.2～8重量份有机过氧化物。此处所用有机硅橡胶中的乙烯基的导入一般通过共聚0.1～5摩尔％甲基乙烯基硅氧烷进行。使用二氧化硅作为填充剂时，优选并用二氧化硅用表面活性剂和水。本发明的有机硅橡胶组合物的低温特性和耐气泡性优异，因此可以优选作为例如70MPa的储存高压氢气的储存罐的密封材料使用，具体地为O环、衬垫、气垫、油封、气阀等硫化成形材料。

Description

有机硅橡胶组合物
技术领域
本发明涉及有机硅橡胶组合物。更详细地说，涉及适用于高压气体、特别是高压氢气用密封材料的硫化成形材料等有机硅橡胶组合物。
背景技术
最近，由于石油资源枯竭等能源问题，高效率的燃料电池备受关注。燃料电池为使氢和氧反应进行发电的系统，但氢的储存成为课题。目前提出了高压储存氢的方法、使氢吸附于金属进行储存的方法、将烃改性取出氢的方法等，在高压储存氢时储存于罐中。
目前，一般使用氢气储存时压力为35MPa左右的罐，但在汽车中使用燃料电池时，由于无法完成充分的行驶距离，因此正在研究高于70MPa左右高压下的储存。在罐中储存氢气时有密封的必要，目前使用金属密封或利用EPDM的橡胶密封等，但现状是金属密封的保持性差、EPDM制橡胶密封缺乏可靠性。
一般来说，作为高压气体密封所要求的功能，有必要的是不会由于加压-减压而破坏(不产生气泡)、即便是由于急速减压所导致的绝热膨胀成为极低温也会保持橡胶弹性等。例如，作为高压燃料气体已知的CNG(压缩天然气体；约20MPa)，已知由于急速减压时的绝热膨胀温度会降低至-60℃左右。如果参照其，则由于氢气在CNG以上的压力下储存，因此即便是-60℃以下也要求保持橡胶弹性。而且，目前主要使用的EPDM由于仅至-50℃左右具有橡胶弹性，因此低温特性不充分
作为能够承受高压氢气等高压气体的密封的密封结构的密封材料，使用丁基橡胶、氟橡胶、氢化腈橡胶、四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物等，下述专利文献1～2有所记载，这些密封材料形成橡胶材料由于不会损害低温时的密封性，因此不优选。另外，至少对于丁基橡胶、氟橡胶、氢化腈橡胶而言，具有急速减压时产生气泡的问题。
专利文献1：特开2003-28302号公报
专利文献2：特开2004-76870号公报
作为低温特性优异的橡胶已知有机硅橡胶，但作为最具代表性的有机硅橡胶的含有乙烯基作为少量交联性基团的聚二甲基硅氧烷的耐低温性仅为-55℃左右，低温特性并不充分，另外，虽然甲基氟烷基乙烯基系有机硅橡胶的耐低温性在-70℃左右仍然有效，但具有急速减压时产生气泡的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题
本发明的目的在于提供低温特性和耐气泡性优异、因此适用于例如作为70MPa储存高压氢气的储存罐的密封材料等硫化成形材料的橡胶组合物。
解决技术问题的方法
本发明的目的通过以二甲基硅氧烷共聚单元作为主成分、在其中含有相对于每100重量份共聚3～30摩尔％甲基苯基硅氧烷共聚单元的乙烯基导入甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶为0.2～8重量份的有机过氧化物的有机硅橡胶组合物达成。此处所用有机硅橡胶中的乙烯基的导入一般通过共聚0.1～5摩尔％的甲基乙烯基硅氧烷而进行。使用二氧化硅作为填充剂时，优选并用二氧化硅表面活性剂和水。
发明效果
一般来说，二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物中，已知由于共聚物中的苯基含量和脆化温度的关系，苯基含量增加至一定量可以改善耐寒性，但对于本发明的有机硅橡胶组合物而言，通过规定以二甲基硅氧烷共聚单元为主成分的有机硅橡胶中的甲基苯基硅氧烷共聚单元的共聚量，不仅可以赋予高压气体在急速减压时所产生的对低温环境的耐性，而且可以减少由于气体残留于密封部件内所产生的气泡，特别可以显著发挥气泡发生的减少效果。
对于急速减压时的气泡的发生而言，重要的是在压力变化时尽快除去橡胶中的气体，作为如上述专利文献记载的气密性优异的橡胶材料使用的物质无法避免急速减压时易于产生气泡的现象。因此，本发明中使用如有机硅系橡胶等气体扩散性高的材料，虽然在静压下的气体密封的气密性方面严格地说逊于上述其它橡胶材料，但与由于其它橡胶材料可见的气泡所导致的密封部件破损的情况相比，结果可以维持密封性。
进而，当并用二氧化硅作为填充剂时，优选并用二氧化硅用表面活性剂和水，与水的同时使用进一步起到气泡难以发生的效果。
如此，本发明的有机硅橡胶组合物的低温特性和耐气泡性优异，因此还可以适用于例如70MPa储存高压氢气的储存罐的密封材料，具体地为O环、衬垫、气垫、油封、气阀等硫化成形材料。另外，作为储存高压气体，不仅是氢气，还可以同样优选地使用例如氧气、氮气、氦气等。对于其耐压性而言，即便以1MPa以上高压气体的使用为对象，特别是在依据储存罐样式记载的35MPa以上、例如上述70MPa的使用条件下，也发挥优异的耐压密封性。
具体实施方式
甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶使用以二甲基硅氧烷共聚单元作为主成分，在其中共聚甲基苯基硅氧烷共聚单元(总共聚单元100摩尔％中3～30摩尔％、优选10～25摩尔％)，进而在其中含有甲基乙烯基硅氧烷(CH2＝CH)(CH3)SiO共聚单元等来源的作为少量(总共聚单元100摩尔％中约0.1～5摩尔％、优选约0.5～3摩尔％，后述各实施例和比较例中均使用约1摩尔％共聚量者)交联性基团的乙烯基的有机硅橡胶。甲基苯基硅氧烷共聚单元的共聚量在该范围内时，甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶的玻璃转移温度Tg为-80～-90℃，可以在其低温下使用，且在急速减压下也不会产生气泡。另一方面，甲基苯基硅氧烷共聚单元的共聚量在该范围外时，无法获得充分的低温特性。实际上，可以直接使用作为市售品的信越有机硅制品KE138Y-U、ダウコ—テイング制品DY32-379U等。
该甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶通过有机过氧化物硫化(交联)。有机过氧化物只要是一般可用于橡胶的物质则无特别限定，例如使用过氧化苯甲酰、对氯过氧化苯甲酰、2，4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、叔丁基枯基过氧化物、二枯基过氧化物、1，1-二(叔丁基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己炔-3、1，3-二(叔丁基过氧化异丙基)苯、2，5-二甲基-2，5-二(苯甲酰基过氧化)己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化碳酸异丙酯、4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯。
这些有机过氧化物相对于有机硅橡胶100重量份以0.2～8重量份、优选1～5重量份的比例使用。更低的使用比例时，无法获得充分的交联密度，而以更高比例使用时，发生发泡无法获得硫化成形物、或者即便获得橡胶弹性和延伸率也降低。
有机硅橡胶组合物中，除了上述必须成分之外，可根据需要适当添加使用作为橡胶配合剂一般使用的炭黑、二氧化硅等加固剂，滑石、粘土、石墨、硅酸钙等填充剂，硬脂酸、棕榈酸、液体石蜡等加工辅助剂，氧化锌、氧化镁等受酸体，抗老化剂，增塑剂等。
配合作为加固剂的二氧化硅时，二氧化硅相对于每100重量份甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶以120重量份以下、优选约50～120重量份的比例使用。配合二氧化硅时，优选并用相对于每100重量份二氧化硅约为12重量份以下、优选约2～8重量份的六甲基二硅氨烷。此时，相对于表面活性剂重量以约50重量％以下、优选约10～30重量％的比例同时使用水时，难以产生气泡。
组合物的调制通过使用混合机、捏合机、班伯里混合机等混炼机或开放辊等混炼而进行，其硫化成形通过使用注射成形机、压缩成形机、硫化加压等在约150～200℃下加热约3～60分钟左右而进行，根据需要进行约150～250℃下加热约1～24小时的开放加热(二次硫化)。
实施例
以下根据实施例说明本发明。
实施例1
甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶 100重量份
(甲基苯基硅氧烷共聚单元的共聚量 10摩尔％)
二氧化硅 70重量份
六甲基二硅氨烷(有机硅配合用表面活性剂) 5重量份
蒸馏水 1重量份
2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷 2重量份
利用捏合机和开放辊混炼以上各成分，对所得混炼物实施170℃、20分钟的加压硫化和200℃、4小时的开放硫化(二次硫化)，获得硫化片材(150×150×2mm)和G25尺寸O环(内径24.4mm、线径3.1mm)。
对所得硫化物进行以下项目的测定。
常态物性：根据对应ASTM D2240、D412的JIS K6253、K6251
低温特性：根据对应ASTM D1329的JIS K6261的TR试验
玻璃转移温度的测定
气泡试验：在70MPa的氢气或氦气中25℃下浸渍5小时后，在5秒内减压至常压，目测确认是否产生气泡。
实施例2
在实施例1中，作为有机硅橡胶等量使用甲基苯基硅氧烷共聚单元的共聚量为19摩尔％的甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶。
比较例1
在实施例1中，作为有机硅橡胶等量使用甲基苯基硅氧烷共聚单元的共聚量为1.5摩尔％的甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶。
比较例2
在实施例1中，作为有机硅橡胶等量使用甲基苯基硅氧烷共聚单元的共聚量为35摩尔％的甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶。
比较例3
在实施例1中，将有机过氧化物量改变为0.1重量份使用，但在调制组合物的阶段(未硫化状态)发生发泡，无法成形。
比较例4
在实施例1中，将有机过氧化物量改变为10重量份使用，但硫化片材发泡，无法成形。
比较例5
在实施例1中，作为有机硅橡胶等量使用甲基乙烯基系有机硅橡胶(信越有机硅制品KE971-U)，另外，二氧化硅量变更为95重量份。
比较例6
在实施例1中，作为有机硅橡胶等量使用甲基氟烷基乙烯基系有机硅橡胶(信越有机硅制品FE271-U)，另外，二氧化硅量变更为40重量份。
将以上各实施例和比较例(除了比较例3～4)所得结果示于下表。
Figure A200780022568D00081
由以上结果可知，各实施例的低温特性和气泡试验均显示充分的特性，但比较例1、2、5的低温特性以及比较例6的耐气泡性并不充分。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种有机硅橡胶组合物，其中，含有以二甲基硅氧烷共聚单元作为主成分、在其中含有相对于每100重量份的共聚有3～30摩尔％甲基苯基硅氧烷共聚单元和0.5～5摩尔％的甲基乙烯基硅氧烷共聚单元的乙烯基导入甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶为0.2～8重量份的有机过氧化物而成。
2.根据权利要求1所述的有机硅橡胶组合物，其进一步配合50～120重量份二氧化硅作为加固剂。
3.根据权利要求2所述的有机硅橡胶组合物，其以相对于每100重量份二氧化硅为12重量份以下的比例配合二氧化硅配合用表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的有机硅橡胶组合物，其中二氧化硅配合用表面活性剂为六甲基二硅氨烷。
5.根据权利要求3所述的有机硅橡胶组合物，其相对于二氧化硅配合用表面活性剂重量使用50重量％以下的水。
6.根据权利要求1所述的有机硅橡胶组合物，其作为高压气体用密封材料的硫化成形材料使用。
7.根据权利要求2所述的有机硅橡胶组合物，其作为高压气体用密封材料的硫化成形材料使用。
8.由权利要求1所述有机硅橡胶组合物硫化成形的高压气体用密封材料。
9.根据权利要求8所述的高压气体用密封材料，其作为高压氢气用密封材料使用。
10.由权利要求2所述有机硅橡胶组合物硫化成形的高压气体用密封材料。
11.根据权利要求10所述的高压气体用密封材料，其作为高压氢气用密封材料使用。

Claims (12)

1.一种有机硅橡胶组合物，其中，含有以二甲基硅氧烷共聚单元作为主成分、在其中含有相对于每100重量份的共聚有3～30摩尔％甲基苯基硅氧烷共聚单元的乙烯基导入甲基苯基乙烯基系有机硅橡胶为0.2～8重量份的有机过氧化物而成。
2.根据权利要求1所述的有机硅橡胶组合物，其使用通过共聚0.1～5摩尔％甲基乙烯基硅氧烷导入有乙烯基的有机硅橡胶。
3.根据权利要求1所述的有机硅橡胶组合物，其进一步配合50～120重量份二氧化硅作为加固剂。
4.根据权利要求3所述的有机硅橡胶组合物，其以相对于每100重量份二氧化硅为12重量份以下的比例配合二氧化硅配合用表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的有机硅橡胶组合物，其中二氧化硅配合用表面活性剂为六甲基二硅氨烷。
6.根据权利要求4所述的有机硅橡胶组合物，其相对于二氧化硅配合用表面活性剂重量使用50重量％以下的水。
7.根据权利要求1所述的有机硅橡胶组合物，其作为高压气体用密封材料的硫化成形材料使用。
8.根据权利要求3所述的有机硅橡胶组合物，其作为高压气体用密封材料的硫化成形材料使用。
9.由权利要求1所述有机硅橡胶组合物硫化成形的高压气体用密封材料。
10.根据权利要求9所述的高压气体用密封材料，其作为高压氢气用密封材料使用。
11.由权利要求3所述有机硅橡胶组合物硫化成形的高压气体用密封材料。
12.根据权利要求11所述的高压气体用密封材料，其作为高压氢气用密封材料使用。
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