JPH06287304A - 低温安定性エラストマー及びその製造方法 - Google Patents
低温安定性エラストマー及びその製造方法Info
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- JPH06287304A JPH06287304A JP9485793A JP9485793A JPH06287304A JP H06287304 A JPH06287304 A JP H06287304A JP 9485793 A JP9485793 A JP 9485793A JP 9485793 A JP9485793 A JP 9485793A JP H06287304 A JPH06287304 A JP H06287304A
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- elastomer
- diethylsiloxane
- continuous
- diethylsiloxane units
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- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 ジエチルシロキサン単位単独又はジエチルシ
ロキサン単位及びフルオロアルキル置換シロキサン単位
とから構成され、かつ連続したジエチルシロキサン単位
の数が１００以下の有機ケイ素化合物の架橋物から成る
低温安定性エラストマーであって、このものはヘキサエ
チルシクロトリシロキサン単独又はこれとトリス（フル
オロアルキル）トリアルキルシクロトリシロキサンとの
混合物を重合させ、この重合生成物から未反応原料及び
連続したジエチルシロキサン単位の数が１００を超える
フラクションを除去したのち、架橋処理することにより
得られる。 【効果】 上記エラストマーは、液晶構造が形成されな
いため、分子鎖の熱運動がポリジエチルシロキサンの最
低ガラス転移点付近までは凍結されるおそれがなく、柔
軟である。
ロキサン単位及びフルオロアルキル置換シロキサン単位
とから構成され、かつ連続したジエチルシロキサン単位
の数が１００以下の有機ケイ素化合物の架橋物から成る
低温安定性エラストマーであって、このものはヘキサエ
チルシクロトリシロキサン単独又はこれとトリス（フル
オロアルキル）トリアルキルシクロトリシロキサンとの
混合物を重合させ、この重合生成物から未反応原料及び
連続したジエチルシロキサン単位の数が１００を超える
フラクションを除去したのち、架橋処理することにより
得られる。 【効果】 上記エラストマーは、液晶構造が形成されな
いため、分子鎖の熱運動がポリジエチルシロキサンの最
低ガラス転移点付近までは凍結されるおそれがなく、柔
軟である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低温安定性エラストマ
ー及びその製造法に関するものである。
ー及びその製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液化天然ガスをはじめとする液体燃料の
取り扱いに関連した低温ないし極低温技術は、広大な市
場を擁し、発展が期待されており、その中で超伝導技術
の展開に不可欠な低温液体を安全に取り扱うために必要
な材料、例えば低温液体を移送するため配管設備に必要
なシーリング材等の開発が強く要望されている。
取り扱いに関連した低温ないし極低温技術は、広大な市
場を擁し、発展が期待されており、その中で超伝導技術
の展開に不可欠な低温液体を安全に取り扱うために必要
な材料、例えば低温液体を移送するため配管設備に必要
なシーリング材等の開発が強く要望されている。
【０００３】このような材料に高分子材料を適用してみ
ると、多くの場合、高分子材料はその一次構造に依存し
たガラス転移点を有するため、この温度以下では分子鎖
の熱運動が凍結されてガラス状態となり、これに圧縮力
や引張力を加えると脆性破壊を生じることから、低温で
高圧の設備に用いられるシーリング材には、鉛、銅、ア
ルミニウムなどの金属やポリテトラフルオロエチレンな
どの特殊なポリマーがいずれも展性を有するために用い
られているが、これらの材料は温度が上昇しても弾性回
復しないので間隙を生じる危険を伴っている。
ると、多くの場合、高分子材料はその一次構造に依存し
たガラス転移点を有するため、この温度以下では分子鎖
の熱運動が凍結されてガラス状態となり、これに圧縮力
や引張力を加えると脆性破壊を生じることから、低温で
高圧の設備に用いられるシーリング材には、鉛、銅、ア
ルミニウムなどの金属やポリテトラフルオロエチレンな
どの特殊なポリマーがいずれも展性を有するために用い
られているが、これらの材料は温度が上昇しても弾性回
復しないので間隙を生じる危険を伴っている。
【０００４】このため、米国のスペースシャトルの開発
実験においては、チャレンジャー号の悲劇を教訓として
安全を保証しうる材料がないとの前提に立ち、根本的に
設計をやり直した結果、弾性回復が必要な箇所には必要
な期間加熱する方式を採ることにより問題解決が図られ
ている。
実験においては、チャレンジャー号の悲劇を教訓として
安全を保証しうる材料がないとの前提に立ち、根本的に
設計をやり直した結果、弾性回復が必要な箇所には必要
な期間加熱する方式を採ることにより問題解決が図られ
ている。
【０００５】他方、高分子材料の中で「低温でも弾性回
復の可能なエラストマー」が有望視され、このようなエ
ラストマーとして、これまで、弾性回復の限界温度が−
６０℃のジアルキルシロキサン、同じく−８０℃のジメ
チルシロキサン−トリフルオロプロピル（メチル）シロ
キサン共重合体及び−１００℃のジメチルシロキサン−
ビス（トリフルオロプロピル）シロキサン共重合体が提
案されている。
復の可能なエラストマー」が有望視され、このようなエ
ラストマーとして、これまで、弾性回復の限界温度が−
６０℃のジアルキルシロキサン、同じく−８０℃のジメ
チルシロキサン−トリフルオロプロピル（メチル）シロ
キサン共重合体及び−１００℃のジメチルシロキサン−
ビス（トリフルオロプロピル）シロキサン共重合体が提
案されている。
【０００６】しかし、このようなエラストマーは種類が
少ない上に、マイナス百数十℃という極低温に耐えるも
のがないため、例えばシーリング材などに利用しようと
しても、耐用温度が限られたものとなり、目的に応じて
任意に選択することができず、適用範囲が制限されるの
を免れなかった。
少ない上に、マイナス百数十℃という極低温に耐えるも
のがないため、例えばシーリング材などに利用しようと
しても、耐用温度が限られたものとなり、目的に応じて
任意に選択することができず、適用範囲が制限されるの
を免れなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ポリマーを
素材とする製品において、極低温で柔軟性をもたせ、か
つ外力の負荷に対して可逆的に弾性回復を可能とするに
は、適当な可塑剤を探索するかあるいはガラス転移点が
目標とする温度よりも低温にあるポリマーを探索又は創
製する必要がある。
素材とする製品において、極低温で柔軟性をもたせ、か
つ外力の負荷に対して可逆的に弾性回復を可能とするに
は、適当な可塑剤を探索するかあるいはガラス転移点が
目標とする温度よりも低温にあるポリマーを探索又は創
製する必要がある。
【０００８】ガラス転移点が極低温にあるポリマーとし
ては、それが−１２０℃付近のポリジメチルシロキサン
や−１３８℃のポリジエチルシロキサンがあるが、これ
まではポリジメチルシロキサンが架橋されてエラストマ
ーの素材として実用化されてきた。
ては、それが−１２０℃付近のポリジメチルシロキサン
や−１３８℃のポリジエチルシロキサンがあるが、これ
まではポリジメチルシロキサンが架橋されてエラストマ
ーの素材として実用化されてきた。
【０００９】ポリジエチルシロキサンは、室温付近に放
置しておくだけでも液晶構造が自然と形成されるため、
素材として加工しようとしても構造制御が困難で、安定
性に欠け、実用化しにくいという問題があるが、液晶構
造を固定化するかあるいは該構造が全く形成されること
のない条件が見出せるならば、素材として利用可能で、
ガラス転移点が既に実用化されているポリジメチルシロ
キサンよりも低いという有利な特性を生かした材料とし
て大いに期待が持てる。
置しておくだけでも液晶構造が自然と形成されるため、
素材として加工しようとしても構造制御が困難で、安定
性に欠け、実用化しにくいという問題があるが、液晶構
造を固定化するかあるいは該構造が全く形成されること
のない条件が見出せるならば、素材として利用可能で、
ガラス転移点が既に実用化されているポリジメチルシロ
キサンよりも低いという有利な特性を生かした材料とし
て大いに期待が持てる。
【００１０】本発明は、このような従来のポリジエチル
シロキサンのもつ欠点を克服し、ポリジエチルシロキサ
ンのガラス転移点付近まで柔軟性を維持しうる低温安定
性エラストマーを提供することを目的としてなされたも
のである。
シロキサンのもつ欠点を克服し、ポリジエチルシロキサ
ンのガラス転移点付近まで柔軟性を維持しうる低温安定
性エラストマーを提供することを目的としてなされたも
のである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】ポリジエチルシロキサン
の液晶構造については、現在のところそれが形成される
機構も構造そのものの特徴も定かではないが、本発明者
らは、ポリジエチルシロキサンやジエチルシロキサン単
位の数が他の単位の数よりも多い共重合体を種々合成
し、液晶構造の形成される過程を追跡した結果、連続し
たジエチルシロキサン単位の数が１００を超えると室温
に放置しても液晶構造が形成され、反対に１００以下、
特に９０以下では液晶構造の形成がみられないという特
異な現象を見出し、この知見に基づいて本発明をなすに
至った。
の液晶構造については、現在のところそれが形成される
機構も構造そのものの特徴も定かではないが、本発明者
らは、ポリジエチルシロキサンやジエチルシロキサン単
位の数が他の単位の数よりも多い共重合体を種々合成
し、液晶構造の形成される過程を追跡した結果、連続し
たジエチルシロキサン単位の数が１００を超えると室温
に放置しても液晶構造が形成され、反対に１００以下、
特に９０以下では液晶構造の形成がみられないという特
異な現象を見出し、この知見に基づいて本発明をなすに
至った。
【００１２】すなわち、本発明は、ジエチルシロキサン
単位単独又はジエチルシロキサン単位及びフルオロアル
キル置換シロキサン単位とから構成され、かつ連続した
ジエチルシロキサン単位の数が１００を超えない有機ケ
イ素化合物の架橋物から成る低温安定性エラストマーを
提供するものである。
単位単独又はジエチルシロキサン単位及びフルオロアル
キル置換シロキサン単位とから構成され、かつ連続した
ジエチルシロキサン単位の数が１００を超えない有機ケ
イ素化合物の架橋物から成る低温安定性エラストマーを
提供するものである。
【００１３】この「連続したジエチルシロキサン単位の
数が１００を超えない」とは、上記有機ケイ素化合物が
ジエチルシロキサン単位単独からなる場合は、ジエチル
シロキサン単位の総数が１００を超えないことを意味
し、また該化合物が上記２種の単位からなる場合は、ジ
エチルシロキサンブロック中のジエチルシロキサン単位
の数が１００を超えないことを意味し、このようなブロ
ックは複数存在してもよい。
数が１００を超えない」とは、上記有機ケイ素化合物が
ジエチルシロキサン単位単独からなる場合は、ジエチル
シロキサン単位の総数が１００を超えないことを意味
し、また該化合物が上記２種の単位からなる場合は、ジ
エチルシロキサンブロック中のジエチルシロキサン単位
の数が１００を超えないことを意味し、このようなブロ
ックは複数存在してもよい。
【００１４】本発明のエラストマーは、液晶構造が形成
されることがないため、分子鎖の熱運動がポリジエチル
シロキサンの最低ガラス転移点すなわち−１３８℃付近
までは凍結されるおそれがなく、柔軟である。例えば、
重合度３０のジエチルシロキサンの重合体の架橋物では
−３０℃に２ケ月以上保っても液晶構造の形成は観測さ
れない。
されることがないため、分子鎖の熱運動がポリジエチル
シロキサンの最低ガラス転移点すなわち−１３８℃付近
までは凍結されるおそれがなく、柔軟である。例えば、
重合度３０のジエチルシロキサンの重合体の架橋物では
−３０℃に２ケ月以上保っても液晶構造の形成は観測さ
れない。
【００１５】本発明のエラストマーは、ヘキサエチルシ
クロトリシロキサン単独又はこれとトリス（フルオロア
ルキル）トリアルキルシクロトリシロキサンとの混合物
を重合させ、この重合生成物から未反応原料及び連続し
たジエチルシロキサン単位の数が１００を超えるフラク
ションを除去したのち、架橋処理することによって製造
することができる。
クロトリシロキサン単独又はこれとトリス（フルオロア
ルキル）トリアルキルシクロトリシロキサンとの混合物
を重合させ、この重合生成物から未反応原料及び連続し
たジエチルシロキサン単位の数が１００を超えるフラク
ションを除去したのち、架橋処理することによって製造
することができる。
【００１６】この際に原料として用いられるヘキサエチ
ルシクロトリシロキサンは、ジエチルシロキサンの環状
三量体である。
ルシクロトリシロキサンは、ジエチルシロキサンの環状
三量体である。
【００１７】この際の重合方法は、従来法の、原料に環
状四量体のシクロテトラシロキサンを用いるジメチルシ
ロキサン重合体やジエチルシロキサンを主単量体成分と
する共重合体の重合方法と同様でよい。
状四量体のシクロテトラシロキサンを用いるジメチルシ
ロキサン重合体やジエチルシロキサンを主単量体成分と
する共重合体の重合方法と同様でよい。
【００１８】この重合方法としては、例えば不活性ガス
雰囲気下でカ性カリを開始剤として環状三量体であるヘ
キサエチルシクロトリシロキサンを開環重合させる方法
などが用いられる。
雰囲気下でカ性カリを開始剤として環状三量体であるヘ
キサエチルシクロトリシロキサンを開環重合させる方法
などが用いられる。
【００１９】得られる重合生成物については、例えば減
圧蒸留で未反応原料を留去したのち、溶液からの沈澱法
などにより連続したジエチルシロキサン単位の数が１０
０を超える、換言すればジエチルシロキサン単位が連続
して１００よりも多く含まれる高分子量重合体の画分が
除去される。
圧蒸留で未反応原料を留去したのち、溶液からの沈澱法
などにより連続したジエチルシロキサン単位の数が１０
０を超える、換言すればジエチルシロキサン単位が連続
して１００よりも多く含まれる高分子量重合体の画分が
除去される。
【００２０】この沈澱法は、減圧蒸留により未反応原料
を留去したのち、重合体はいったんトルエンのような溶
剤に溶解し、次いでメチルアルコールのような非溶剤を
加えて沈澱させることにより連続したジエチルシロキサ
ン単位の数が１００を超える高分子量成分を分画し、分
離除去するものである。
を留去したのち、重合体はいったんトルエンのような溶
剤に溶解し、次いでメチルアルコールのような非溶剤を
加えて沈澱させることにより連続したジエチルシロキサ
ン単位の数が１００を超える高分子量成分を分画し、分
離除去するものである。
【００２１】このようにして得られる重合体は、過酸化
物を用いる常法により架橋させることで相当する微細構
造の架橋物が得られる。ただし、この方法で得られる架
橋エラストマーでは架橋点間の分子鎖の長さは統計的な
分布をもつことになる。この他、両末端に−ＯＨや−Ｃ
ＯＯＨのような官能基をもつ重合体の場合には、これら
と反応性を有する多官能性のイソシアネート化合物を架
橋剤に用いると架橋点間の長さが規制されたエラストマ
ーとすることが可能である。
物を用いる常法により架橋させることで相当する微細構
造の架橋物が得られる。ただし、この方法で得られる架
橋エラストマーでは架橋点間の分子鎖の長さは統計的な
分布をもつことになる。この他、両末端に−ＯＨや−Ｃ
ＯＯＨのような官能基をもつ重合体の場合には、これら
と反応性を有する多官能性のイソシアネート化合物を架
橋剤に用いると架橋点間の長さが規制されたエラストマ
ーとすることが可能である。
【００２２】
【発明の効果】本発明のエラストマーは、液晶構造が形
成されることがないため、分子鎖の熱運動がポリジエチ
ルシロキサンのガラス転移点すなわち−１３８℃付近ま
では凍結されるおそれがなく、柔軟性を維持し、外力の
負荷に対しても可逆的な弾性回復が可能である。
成されることがないため、分子鎖の熱運動がポリジエチ
ルシロキサンのガラス転移点すなわち−１３８℃付近ま
では凍結されるおそれがなく、柔軟性を維持し、外力の
負荷に対しても可逆的な弾性回復が可能である。
【００２３】したがって、本発明のエラストマーは、極
低温液体用配管設備のシーリング材などとして好適に利
用しうる。
低温液体用配管設備のシーリング材などとして好適に利
用しうる。
【００２４】
【実施例】次に実施例によって本発明をさらに詳細に説
明する。
明する。
【００２５】実施例１ 水分を除いたフラスコにアルゴンガスを流して不活性雰
囲気とし、次のようにしてイオン重合させた。前記フラ
スコにヘキサエチルシクロトリシロキサン１５．２ｍｌ
（４５ミリモル）を採り、１６０℃に２時間保ったの
ち、これに重合開始剤としてカ性カリ（０．５重量％乾
燥イソプロピルアルコール溶液）０．２８ｍｌを加え、
撹拌下にさらに１６０℃で２４時間重合反応させたの
ち、過剰量の炭酸ガスに接触させることにより重合反応
を停止させた。反応生成物はこのまま減圧下に１６０℃
で２時間保つことで未反応原料を留去したのち、トルエ
ンに溶解し、メチルアルコールを沈澱剤として連続した
ジエチルシロキサン単位の数が１００を超える高分子量
部分を分画し除去した。このようにして精製された重合
体９ｇが得られた。このものは分子鎖の両末端に活性基
を有し、これに対して１／２００モル相当の多官能性イ
ソシアネート化合物を均一に分散させながら常温で又は
加温して反応させ、エラストマーを得た。得られたエラ
ストマーの架橋点間の分子鎖の連続したジエチルシロキ
サン単位の数は約８０であり、−１２０℃でも柔軟性を
有し、弾性回復が可能であった。
囲気とし、次のようにしてイオン重合させた。前記フラ
スコにヘキサエチルシクロトリシロキサン１５．２ｍｌ
（４５ミリモル）を採り、１６０℃に２時間保ったの
ち、これに重合開始剤としてカ性カリ（０．５重量％乾
燥イソプロピルアルコール溶液）０．２８ｍｌを加え、
撹拌下にさらに１６０℃で２４時間重合反応させたの
ち、過剰量の炭酸ガスに接触させることにより重合反応
を停止させた。反応生成物はこのまま減圧下に１６０℃
で２時間保つことで未反応原料を留去したのち、トルエ
ンに溶解し、メチルアルコールを沈澱剤として連続した
ジエチルシロキサン単位の数が１００を超える高分子量
部分を分画し除去した。このようにして精製された重合
体９ｇが得られた。このものは分子鎖の両末端に活性基
を有し、これに対して１／２００モル相当の多官能性イ
ソシアネート化合物を均一に分散させながら常温で又は
加温して反応させ、エラストマーを得た。得られたエラ
ストマーの架橋点間の分子鎖の連続したジエチルシロキ
サン単位の数は約８０であり、−１２０℃でも柔軟性を
有し、弾性回復が可能であった。
【００２６】実施例２ ヘキサエチルシクロトリシロキサン１５．２ｍｌに代え
てそれとトリス（トリフルオロプロピル）トリメチルシ
クロトリシロキサン５ミリモルを用い、重合反応の停止
剤としてトリメチルクロロシランを０．４８ミリモル用
いた以外は、実施例１と同様にして重合反応させた。同
様の反応を仕込原料であるヘキサエチルシクロトリシロ
キサンに対するトリス（トリフルオロプロピル）トリメ
チルシクロトリシロキサンの量を５％から５０％まで変
えた条件で実施したが、得られた共重合体の組成比は仕
込の際のモル比と１０％以内の範囲で一致した。
てそれとトリス（トリフルオロプロピル）トリメチルシ
クロトリシロキサン５ミリモルを用い、重合反応の停止
剤としてトリメチルクロロシランを０．４８ミリモル用
いた以外は、実施例１と同様にして重合反応させた。同
様の反応を仕込原料であるヘキサエチルシクロトリシロ
キサンに対するトリス（トリフルオロプロピル）トリメ
チルシクロトリシロキサンの量を５％から５０％まで変
えた条件で実施したが、得られた共重合体の組成比は仕
込の際のモル比と１０％以内の範囲で一致した。
【００２７】反応停止剤は分子鎖１個当り１個の割合で
結合しているので、この構造単位の信号強度を基準にし
て核磁気共鳴吸収スペクトルの測定により構成単位の数
を算定した結果、連続したジエチルシロキサン単位の数
が９０であった。このようにして得られた共重合体に、
実施例１に用いたと同様のイソシアネートを架橋剤とし
て４５℃で２時間架橋反応させてエラストマー２．４ｇ
を得た。得られたエラストマーの架橋点間の連続したジ
エチルシロキサン単位の数は平均９０であり、−１２０
℃でも柔軟性を維持していた。
結合しているので、この構造単位の信号強度を基準にし
て核磁気共鳴吸収スペクトルの測定により構成単位の数
を算定した結果、連続したジエチルシロキサン単位の数
が９０であった。このようにして得られた共重合体に、
実施例１に用いたと同様のイソシアネートを架橋剤とし
て４５℃で２時間架橋反応させてエラストマー２．４ｇ
を得た。得られたエラストマーの架橋点間の連続したジ
エチルシロキサン単位の数は平均９０であり、−１２０
℃でも柔軟性を維持していた。
【００２８】実施例３ 水分を除いたフラスコにアルゴンガスを流して不活性雰
囲気とし、次のようにしてイオン重合させた。前記フラ
スコに乾燥ベンゼン３０ｍｌを採り、これにヘキサエチ
ルシクロトリシロキサン２５ｍｌ（約８０ミリモル）を
溶解した。これに、ｔ‐ブチルリチウム濃度１．７モル
／２５０ｍｌのペンタン溶液２０μｌを乾燥ベンゼン２
０ｍｌで希釈して加え、さらに重合反応加速剤としてヘ
キサメチルリン酸トリアミド０．２ｍｌを加えて、７０
℃で１２０時間重合反応させたのち、エチルアルコール
２０ｍｌを添加してアニオン重合を停止させた。得られ
た反応生成物をトルエン５００ｍｌに溶解したのち、メ
チルアルコールを加えて沈でんさせる操作を繰り返し、
未反応の環状シロキサンと連続したジエチルシロキサン
単位の数が１００を超える高分子量部分を分画し除去し
た。
囲気とし、次のようにしてイオン重合させた。前記フラ
スコに乾燥ベンゼン３０ｍｌを採り、これにヘキサエチ
ルシクロトリシロキサン２５ｍｌ（約８０ミリモル）を
溶解した。これに、ｔ‐ブチルリチウム濃度１．７モル
／２５０ｍｌのペンタン溶液２０μｌを乾燥ベンゼン２
０ｍｌで希釈して加え、さらに重合反応加速剤としてヘ
キサメチルリン酸トリアミド０．２ｍｌを加えて、７０
℃で１２０時間重合反応させたのち、エチルアルコール
２０ｍｌを添加してアニオン重合を停止させた。得られ
た反応生成物をトルエン５００ｍｌに溶解したのち、メ
チルアルコールを加えて沈でんさせる操作を繰り返し、
未反応の環状シロキサンと連続したジエチルシロキサン
単位の数が１００を超える高分子量部分を分画し除去し
た。
【００２９】このようにして得られた重合体は分子鎖の
両末端に架橋のための活性基をもたないが、この重合体
の両末端にある構造単位に対し核磁気共鳴吸収スペクト
ルの測定を行い連続したジエチルシロキサン単位の数を
求めた結果、７７であった。
両末端に架橋のための活性基をもたないが、この重合体
の両末端にある構造単位に対し核磁気共鳴吸収スペクト
ルの測定を行い連続したジエチルシロキサン単位の数を
求めた結果、７７であった。
【００３０】このようにして得られた共重合体を常法に
従ってｔ−ブチルパーオキシドを均一に分散させたの
ち、１００℃で２時間加熱して側鎖間で架橋構造を形成
させた。得られたエラストマーの架橋点間の分子鎖の長
さは統計的な分布をもち、トルエン中に浸せきしたとき
の平衡膨潤度から求められる。架橋点間の連続したジエ
チルシロキサン単位の数は平均７０であり、−１２０℃
でも材料の機械特性に弾性回復が観測された。
従ってｔ−ブチルパーオキシドを均一に分散させたの
ち、１００℃で２時間加熱して側鎖間で架橋構造を形成
させた。得られたエラストマーの架橋点間の分子鎖の長
さは統計的な分布をもち、トルエン中に浸せきしたとき
の平衡膨潤度から求められる。架橋点間の連続したジエ
チルシロキサン単位の数は平均７０であり、−１２０℃
でも材料の機械特性に弾性回復が観測された。
【００３１】実施例４ 架橋させる際に繊度０．２デニールの極細のナイロン−
ポリエステル混合繊維からなる繊維束２ｇを長さ５ｍｍ
に切断した短繊維を補強材に用いた以外は実施例１と同
様にして重合反応させた。これにより、架橋構造が形成
される他に、ナイロン並びにポリエステルの一部とも共
有結合で結ばれた複合構造のエラストマーが形成され
た。得られたエラストマーは連続したジエチルシロキサ
ン単位の数が９０であり、−１１０℃でも柔軟性を維持
し、機械特性に弾性回復が観測された。
ポリエステル混合繊維からなる繊維束２ｇを長さ５ｍｍ
に切断した短繊維を補強材に用いた以外は実施例１と同
様にして重合反応させた。これにより、架橋構造が形成
される他に、ナイロン並びにポリエステルの一部とも共
有結合で結ばれた複合構造のエラストマーが形成され
た。得られたエラストマーは連続したジエチルシロキサ
ン単位の数が９０であり、−１１０℃でも柔軟性を維持
し、機械特性に弾性回復が観測された。
【００３２】参考例 実施例１で得た重合反応生成物から分画、除去された連
続したジエチルシロキサン単位の数が約１００以上の高
分子量ポリジエチルシロキサンを室温付近に放置する
と、光学顕微鏡で観察しうる程度の大きさの液晶構造が
形成され、また、同じ高分子量分画部分を−３０℃の冷
凍庫内に保持すると液晶構造の形成が加速された。
続したジエチルシロキサン単位の数が約１００以上の高
分子量ポリジエチルシロキサンを室温付近に放置する
と、光学顕微鏡で観察しうる程度の大きさの液晶構造が
形成され、また、同じ高分子量分画部分を−３０℃の冷
凍庫内に保持すると液晶構造の形成が加速された。
Claims (2)
- 【請求項１】 ジエチルシロキサン単位単独又はジエチ
ルシロキサン単位及びフルオロアルキル置換シロキサン
単位とから構成され、かつ連続したジエチルシロキサン
単位の数が１００を超えない有機ケイ素化合物の架橋物
から成る低温安定性エラストマー。 - 【請求項２】 ヘキサエチルシクロトリシロキサン単独
又はこれとトリス（フルオロアルキル）トリアルキルシ
クロトリシロキサンとの混合物を重合させ、この重合生
成物から未反応原料及び連続したジエチルシロキサン単
位の数が１００を超えるフラクションを除去したのち、
架橋処理することを特徴とする請求項１記載の低温安定
性エラストマーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9485793A JPH06287304A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 低温安定性エラストマー及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9485793A JPH06287304A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 低温安定性エラストマー及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06287304A true JPH06287304A (ja) | 1994-10-11 |
Family
ID=14121709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9485793A Pending JPH06287304A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 低温安定性エラストマー及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06287304A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007145313A1 (ja) * | 2006-06-16 | 2007-12-21 | Nok Corporation | シリコーンゴム組成物 |
| WO2008001625A1 (fr) * | 2006-06-27 | 2008-01-03 | Nok Corporation | Composition de caoutchouc de silicone |
| JP2018060932A (ja) * | 2016-10-06 | 2018-04-12 | ローム株式会社 | Ｌｅｄパッケージ |
-
1993
- 1993-03-31 JP JP9485793A patent/JPH06287304A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007145313A1 (ja) * | 2006-06-16 | 2007-12-21 | Nok Corporation | シリコーンゴム組成物 |
| US8404791B2 (en) | 2006-06-16 | 2013-03-26 | Nok Kluber Co., Ltd. | Silicone rubber composition |
| JP5223672B2 (ja) * | 2006-06-16 | 2013-06-26 | Ｎｏｋ株式会社 | シリコーンゴム組成物 |
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| US8217132B2 (en) | 2006-06-27 | 2012-07-10 | Nok Corporation | Silicone rubber composition |
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