CN101462778A - 一种三氯化钌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯化钌的制备方法，该方法包括如下步骤：a将钌粉与次氯酸钠反应，溶液呈棕黑色；b向步骤a生成的溶液中加入硫酸，反应生成金黄色RuO4气体；c将步骤b生成的RuO4气体通入盐酸溶液中，反应生成三氯化钌；重复步骤a和b，直至溶液呈无色透明，最后将得到的三氯化钌盐酸溶液蒸发结晶。本发明的制备方法，工艺简单，能够有效的制备三氯化钌，成品率高，收率可达95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备三氯化钌的方法。
背景技术
三氯化钌是一种重要的无机物，能够与许多试剂反应生成多种络合物，也是制备许多钌络合物的起始物，其还可以作为许多有机物的聚合、异构化、加氢等反应的催化剂，三氯化钌还能用于亚硫酸盐的测定、氯钌酸盐的制造，用作电极涂层材料等。
三氯化钌的用途十分广泛，但却很少有文献公开三氯化钌的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新型的制备三氯化钌的方法，该方法制得的三氯化钌成品率高，工艺简单。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种三氯化钌的制备方法，包括如下步骤：
a将钌粉与次氯酸钠反应，溶液呈棕黑色；
b向步骤a生成的溶液中加入硫酸，反应生成金黄色RuO4气体；
c将步骤b生成的RuO4气体通入盐酸溶液中，反应生成三氯化钌。
上述制备方法，其中，重复步骤a和b，直至溶液呈无色透明。
上述制备方法，其中，将步骤c生成的三氯化钌蒸发结晶，蒸发温度为90～100℃，此时主要得到β型三氯化钌，如果蒸发温度高于100℃，将会得到较多α型三氯化钌。
上述制备方法，其中，所述步骤a的反应温度为50～70℃。
上述制备方法，其中，所述步骤b的反应温度为50～70℃。
上述制备方法，其中，所述步骤b中硫酸的浓度为8～10N。
上述制备方法，其中，所述步骤b中，当生成大量金黄色RuO4气体时，停止加入硫酸。
上述制备方法，其中，所述盐酸浓度为5～7N。
上述制备方法，其中，在所述盐酸中加入乙醇，优选，基于盐酸和乙醇的重量，乙醇浓度为0.5％～1％，在吸收RuO4的盐酸吸收液中加入C2H5OH，是因为C2H5OH有还原性能抑制氧化达到还原的目的。
上述制备方法，其中，所述步骤c后，还包括碱液吸收步骤，所用碱液为10％～15％重量的氢氧化钠，用于中和吸收废酸、废气。
上述制备方法，其中，反应体系的真空度为80～130mmHg。
上述制备方法，其中，在所述步骤b和c之间，还包括步骤b’，加热步骤b得到的溶液，加热温度为70～100℃，赶出溶解的RuO4气体。
本发明利用次氯酸钠作氧化剂，将金属钌粉氧化为钌酸钠。再用硫酸调节酸性，使钌酸钠进一步被氧化为黄色的四氯化钌气体。最后用盐酸吸收，使四氯化钌还原为红棕色的三氯化钌。
其反应式为：
Ru+3NaC10+2NaOH＝Na2RuO4+3NaCl+H2O
Na2RuO4+NaClO+H2SO4＝RuO4+Na2SO4+NaCl+H2SO4
本发明提供的三氯化钌的制备方法，制备工艺简单，能够有效的制备三氯化钌，成品率高，收率可达95％以上。
附图说明
图1为本发明较佳实施例的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例1
取10克钌粉投入反应器2中，吸收瓶4-9中加入5N的盐酸，吸收瓶10-11中加入10％重量氢氧化钠溶液。先检查整个系统是否正常：反应器2、空瓶3、吸收瓶4-11、缓冲瓶12、真空泵13。然后开动真空泵13，关闭放空阀14，检查各吸收瓶是否鼓泡，调节真空度达到100mmHg。
加入500毫升次氯酸钠溶液于反应器2中，用电炉1开始加热，保持反应器的温度为50℃，反应器中溶液呈棕黑色，反应30分钟后，缓慢加入9N的H2SO4溶液于反应器2中(从底部加入)，溶液颜色变浅，并伴有大量金黄色RuO4气体逸出，此时停止加H2SO4，待RuO4蒸出后再加次氯酸钠溶液，溶液颜色变深，至颜色不再转深时，停止加入次氯酸钠溶液，然后加热维持反应器内温度50℃，反应10分钟，再加入9N的H2SO4溶液，如此反复至溶液呈无色透明。将反应器温度升至70℃并维持2小时，以赶出溶解的RuO4气体，溶液呈无色透明。RuO4气体经吸收瓶中的盐酸吸收后生成棕红色的三氯化钌，吸收瓶10-11中的氢氧化钠吸收反应体系中的废气、废酸，反应完成后，缓慢开启放空阀14，停真空泵13，吸出反应残液。
经检测，收率可达95.8％。
实施例2
取8克钌粉投入反应器2中，吸收瓶4-9中加入6N的盐酸和0.5％重量的乙醇(基于盐酸和乙醇的总重量)，吸收瓶10-11中加入15％重量氢氧化钠溶液。先检查整个系统是否正常：反应器2、空瓶3、吸收瓶4-11、缓冲瓶12、真空泵13。然后开动真空泵13，关闭放空阀14，检查各吸收瓶是否鼓泡，调节真空度达到80mmHg。
加入600毫升次氯酸钠溶液于反应器2中，用电炉1开始加热，保持反应器的温度为60℃，反应器中溶液呈棕黑色，反应40分钟后，缓慢加入8N的H2SO4溶液于反应器2中(从底部加入)，溶液颜色变浅，并伴有大量金黄色RuO4气体逸出，此时停止加H2SO4，待RuO4蒸出后再加次氯酸钠溶液，溶液颜色变深，至颜色不再转深时，停止加入次氯酸钠溶液，然后加热维持反应器内温度60℃，反应15分钟，再加入8N的H2SO4溶液，如此反复至溶液呈无色透明。将反应器温度升至80℃并维持2小时，以赶出溶解的RuO4气体，溶液呈无色透明。RuO4气体经吸收瓶吸收后生成棕红色的三氯化钌，吸收瓶10-11中的氢氧化钠吸收反应体系中的废气、废酸，反应完成后，缓慢开启放空阀14，停真空泵13，吸出反应残液。
经检测，收率可达96.5％。
实施例3
取12克钌粉投入反应器2中，吸收瓶4-9中加入7N的盐酸和1.0％重量的乙醇(基于盐酸和乙醇的总重量)，吸收瓶10-11中加入12％重量的氢氧化钠溶液。先检查整个系统是否正常：反应器2、空瓶3、吸收瓶4-11、缓冲瓶12、真空泵13。然后开动真空泵13，关闭放空阀14，检查各吸收瓶是否鼓泡，调节真空度达到130mmHg。
加入1000毫升次氯酸钠溶液于反应器2中，用电炉1开始加热，保持反应器的温度为70℃，反应器中溶液呈棕黑色，反应50分钟后，缓慢加入10N的H2SO4溶液于反应器2中(从底部加入)，溶液颜色变浅，并伴有大量金黄色RuO4气体逸出，此时停止加H2SO4，待RuO4蒸出后再加次氯酸钠溶液，溶液颜色变深，至颜色不再转深时，停止加入次氯酸钠溶液，然后加热维持反应器内温度60℃，反应15分钟，再加入10N的H2SO4溶液，如此反复至溶液呈无色透明。将反应器温度升至100℃并维持1小时，以赶出溶解的RuO4气体，溶液呈无色透明。RuO4气体经吸收瓶吸收后生成棕红色的三氯化钌，吸收瓶10-11中的氢氧化钠吸收反应体系中的废气、废酸，反应完成后，缓慢开启放空阀14，停真空泵13，吸出反应残液。
经检测，收率可达96.2％。
实施例4 三氯化钌的蒸发结晶
将上述实施例得到的液体三氯化钌的盐酸溶液采用传统的方法蒸发结晶，蒸发温度为90～100℃，得到三氯化钌的结晶水RuCl3·XH2O，RuCl3·XH2O结晶中含钌量不低于36％，得到的RuCl3·XH2O结晶溶解性能好，含α型RuCl3极少。
最后根据需要用盐酸将其结晶溶解成所需要的浓度。
Claims (13)
1、一种三氯化钌的制备方法，包括如下步骤：
a将钌粉与次氯酸钠反应，溶液呈棕黑色；
b向步骤a生成的溶液中加入硫酸，反应生成金黄色RuO4气体；
c将步骤b生成的RuO4气体通入盐酸溶液中，反应生成三氯化钌。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，重复步骤a和b，直至溶液呈无色透明。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将步骤c生成的三氯化钌蒸发结晶，蒸发温度为90～100℃。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a的反应温度为50～70℃。
5、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤b的反应温度为50～70℃。
6、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤b中硫酸的浓度为8～10N。
7、如权利要求1说2所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，当生成大量金黄色RuO4气体时，停止加入硫酸。
8、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述盐酸浓度为5～7N。
9、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述盐酸中加入乙醇。
10、如权利要求9所述的方法，其特征在于，基于盐酸和乙醇的重量，乙醇浓度为0.5％～1％。
11、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤c后，还包括碱液吸收步骤，所用碱液为10％～15％重量的氢氧化钠。
12、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，反应体系的真空度为80～130mmHg。
13、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述步骤b和c之间，还包括步骤b’，加热步骤b得到的溶液，加热温度为70～100℃，赶出溶解的RuO4气体。
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101891261A (zh) * | 2010-08-31 | 2010-11-24 | 郴州高鑫铂业有限公司 | 一种粗钌粉制备三氯化钌的方法 |
| CN103626240A (zh) * | 2013-12-15 | 2014-03-12 | 郴州高鑫铂业有限公司 | 低浓度复杂含钌废液制备三氯化钌的方法 |
| CN104961165A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-10-07 | 东华大学 | 一种表面改性的氧化钌水合物及其制备及应用 |
| CN106335932A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-18 | 昆明铂磊科技有限公司 | 一种三氯化钌的生产工艺 |
| CN106660827A (zh) * | 2014-09-03 | 2017-05-10 | 贺利氏德国有限两合公司 | 制备和/或提纯三氯化钌(iii)的方法 |
| CN107162069A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-09-15 | 常州大学 | 一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺 |
| CN107540025A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-01-05 | 中南大学 | 一种制备水合三氯化钌的方法 |
| CN110255632A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-09-20 | 江西省汉高新材料有限公司 | 用含钌废料制备三氯化钌的方法 |
| CN113860612A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-31 | 山东海科创新研究院有限公司 | 一种采用含钌废水制备三氯化钌水合物的方法 |
| CN116177681A (zh) * | 2023-03-06 | 2023-05-30 | 厦门弘治环保科技有限公司 | 一种新型电解氯钛阳极的涂层配置方法 |
-
2007
- 2007-12-20 CN CNA2007103036819A patent/CN101462778A/zh active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101891261A (zh) * | 2010-08-31 | 2010-11-24 | 郴州高鑫铂业有限公司 | 一种粗钌粉制备三氯化钌的方法 |
| CN103626240B (zh) * | 2013-12-15 | 2016-03-30 | 郴州高鑫铂业有限公司 | 低浓度复杂含钌废液制备三氯化钌的方法 |
| CN103626240A (zh) * | 2013-12-15 | 2014-03-12 | 郴州高鑫铂业有限公司 | 低浓度复杂含钌废液制备三氯化钌的方法 |
| CN106660827B (zh) * | 2014-09-03 | 2019-02-01 | 贺利氏德国有限两合公司 | 制备和/或提纯三氯化钌(iii)的方法 |
| CN106660827A (zh) * | 2014-09-03 | 2017-05-10 | 贺利氏德国有限两合公司 | 制备和/或提纯三氯化钌(iii)的方法 |
| CN104961165A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-10-07 | 东华大学 | 一种表面改性的氧化钌水合物及其制备及应用 |
| CN106335932A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-18 | 昆明铂磊科技有限公司 | 一种三氯化钌的生产工艺 |
| CN106335932B (zh) * | 2016-08-30 | 2018-02-23 | 昆明铂磊科技有限公司 | 一种三氯化钌的生产工艺 |
| CN107162069A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-09-15 | 常州大学 | 一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺 |
| CN107540025A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-01-05 | 中南大学 | 一种制备水合三氯化钌的方法 |
| CN107540025B (zh) * | 2017-10-31 | 2019-02-15 | 中南大学 | 一种制备水合三氯化钌的方法 |
| CN110255632A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-09-20 | 江西省汉高新材料有限公司 | 用含钌废料制备三氯化钌的方法 |
| CN110255632B (zh) * | 2019-07-17 | 2021-05-25 | 江西省汉氏贵金属有限公司 | 用含钌废料制备三氯化钌的方法 |
| CN113860612A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-31 | 山东海科创新研究院有限公司 | 一种采用含钌废水制备三氯化钌水合物的方法 |
| CN116177681A (zh) * | 2023-03-06 | 2023-05-30 | 厦门弘治环保科技有限公司 | 一种新型电解氯钛阳极的涂层配置方法 |
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