CN101081694A - 用于制备二氧化氯的原料液和制备二氧化氯的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二氧化氯的制备方法、装置及用于制备二氧化氯的原料液，具体地，属消毒、漂白剂领域。本发明原料液是由下述重量百分比的组分制备而成：氯酸盐10％～65％、尿素0.5％～10％、双氧水或蔗糖0.5～8％、其余为水。二氧化氯的制备方法，采用使用本发明原料液配合使用多级串联反应装置在逐级升温和负压条件下反应，使原料转化率均大于85％，制备所得二氧化氯纯度均大于98％，制备成本低，安全可靠，无三废排放，残液因酸性较大，可以返回第一级反应器继续反应，减少酸液排放和降低成本，废渣经过处理还可得到副产品芒硝等产品，可以增加副产值。为公众提供了一种新的制备二氧化氯的方法。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化氯的制备方法、装置及用于制备二氧化氯的原料液，具体地，属消毒、漂白剂领域。
背景技术
二氧化氯是一种广谱强力杀菌消毒剂、高效氧化剂和漂白剂，世界卫生组织将其定为IA级高效安全消毒剂，广泛应用于医疗卫生、食品加工、保鲜、水质净化、漂白等领域。
目前制备二氧化氯主要有电解法和化学法。电解法制备二氧化氯由于纯度低，未推广使用。化学法制备二氧化氯主要有亚氯酸盐法和氯酸盐法，亚氯酸盐法因原料价格较高，推广使用困难；氯酸盐法因其原料价格较低而被广泛使用。氯酸盐法主要以氯酸钠为原料，甲醇、尿素、双氧水等为还原剂在一定的温度(约40～80℃)和一定的酸性介质(常用的酸性介质为盐酸、硫酸等，酸性条件为2～9mol/L)中将氯酸钠还原得二氧化氯，但现有方法存在原料转化率较低和二氧化氯纯度较低的问题，虽然报道称现有的氯酸盐法的原料转化率和二氧化氯纯度可达到95％，但实际操作中原料转化率低于85％，二氧化氯纯度不到90％。现有氯酸盐法为：将氯酸盐溶解成浓度为20～50％的水溶液，然后再按化学反应平衡向反应器加入氯酸盐溶液、硫酸和甲醇或双氧水或尿素，在温度为60～80℃时反应50～80分钟，生成的二氧化氯用真空泵抽出，残液排放处理。采用的反应器一般都是一个带搅拌器的反应釜，这种反应器在连续生产二氧化氯时产量不高，原料转化率低。还原剂甲醇、双氧水、尿素三者通常单独使用，但是若以甲醇为还原剂，反应速度慢，二氧化氯纯度较低，且甲醇易燃有毒，使用不安全；若以尿素为还原剂，反应开始很慢，一旦开始反应，速度却非常快、难以控制，容易发生爆炸，而且原料转化率较低；若以双氧水为还原剂，生产成本高，推广应用困难。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种用于制备二氧化氯的原料液，该原料液比现有氯酸盐法成本低。该原料液是由下述重量百分比的组分制备而成：氯酸盐10％～65％、尿素0.5％～10％、双氧水或蔗糖0.5～8％、其余为水。其中，氯酸盐为氯酸钠或氯酸钾中的至少一种。采用该原料液还可以避免以往现场配制原料使用不方便及不便于控制原料进入的缺陷。
本发明所解决的第二个技术问题是提供一种制备二氧化氯的方法，该方法具有原料转化率高的特点。
本发明制备方法包括如下步骤：
a、配制原料液：其重量百分比为氯酸盐10％～65％、尿素0.5％～10％、双氧水或蔗糖0.5～8％、其余为水；
b、将原料液与酸按体积比1∶0.2～1加入反应器，反应温度为30～80℃，酸度为2～9mol/L，反应生成二氧化氯。
其中，步骤b的反应器采用多级反应器。
采用多级反应器反应时，反应器内为负压，负压值为100～500mmHg。第一级反应器的反应温度为30～40℃；第二级反应器的反应温度为45～55℃；第三级以上的反应器的反应温度为60～80℃。多级反应直至反应完全(即原料氯酸盐的转化率达到要求)，反应过程中二氧化氯用真空喷射器抽出，并经冷却后用冷水吸收形成二氧化氯水溶液。
本发明所解决的第三个技术问题是提供一种制备二氧化氯的装置，该装置具有原料转化率高的特点。
本发明装置包括反应器，反应器通过管路与吸收塔连接，其特征在于它包括：至少两个形成串联的反应器，上一级反应器的反应液出口与下一级反应器的原料进口通过管路相连接。
反应器的上部安装有吸气罩，二氧化氯出口设置在吸气罩的顶部，底部有恒温加热器，侧壁上设置有原料进口和反应液出口。各反应器的二氧化氯出口通过管路与连通管相连接；吸收塔的二氧化氯入口通过设置有冷却器的管路与连通管连接；吸收塔的底部设置有二氧化氯溶液储槽，吸收塔出口连接有真空喷射器(采用真空喷射器使有利于反应向生成二氧化氯的方向进行)。连通管的顶部设有重力式安全阀以保证生产时的安全，连通管与吸收塔之间设置有冷却器。最后一级反应器的反应液出口与冷却结晶罐的进口通过管路相连接，冷却结晶罐的出口与真空过滤器通过管路相连，用于解决反应过程中产生的残液。
当原料采用氯酸钠与硫酸按照本发明方法采用本发明装置反应，经过多级反应器反应完全后的残液，经冷却结晶和真空过滤后，滤液返回第一级反应器重复使用，真空过滤后所得的滤饼通过再次溶解、结晶、过滤后结晶为芒硝(即Na2SO4·7H2O)。
本发明反应装置具有设备投资少，能耗低，使用安全，二氧化氯纯度高、产量高，原料转化率高，无三废排放的优点。
本发明二氧化氯的制备方法，采用使用本发明原料液配合使用多级串联反应装置，在逐级升温和负压条件下反应，使原料转化率均大于85％，制备所得二氧化氯纯度均大于98％，制备成本低，安全可靠，无三废排放，残液因酸性较大，可以返回第一级反应器继续反应，减少酸液排放和降低成本，废渣经过处理还可得到副产品芒硝等产品，可以增加副产值。为公众提供了一种新的制备二氧化氯的方法。
附图说明
图1是本发明制备二氧化氯的装置的结构示意图；
图2是本发明制备二氧化氯的装置中反应器的结构示意图；
图中附图标记为：二氧化氯出口1、吸气罩2、反应器3、原料进口4、反应液出口5、恒温加热器6、重力安全阀7、连通管8、冷却器9、二氧化氯入口10、吸收塔11、冷水入口12、真空喷射器13、二氧化氯储槽14、二氧化氯水溶液出口15、冷却结晶罐16、真空过滤器17。
具体实施方式
本发明用于制备二氧化氯的原料液，它是由下述重量百分比的组分制备而成：氯酸盐10％～65％、尿素0.5％～10％、双氧水或蔗糖0.5～8％、其余为水。
经过试验筛选进一步优选原料液采用由下述重量百分比的组分制备而成：氯酸盐20～65％、尿素1～7％、双氧水或蔗糖1～6％，其余为水。
更进一步地优选采用由下述重量百分比的组分制备而成：氯酸盐30～60％、尿素2～6％、双氧水或蔗糖2～5％，其余为水。
本发明原料液中，若氯酸盐含量过低会使反应较慢，含量过高则氯酸盐容易形成结晶；尿素含量过低会增加双氧水或蔗糖用量，增加成本，含量过高可以减少双氧水用量，但反应不易控制，尿素的价格只有双氧水或蔗糖的20％，当尿素的用量超过双氧水或蔗糖用量的50％时，成本比双氧水下降30％以上。故选择合适的原料液重量百分比可以实现反应速度合适，控制较低成本的目的，最优方案为：氯酸盐30～60％、尿素2～6％、双氧水或蔗糖2～5％，其余为水。
其中，原料液中氯酸盐为氯酸钠或氯酸钾中的一种或两种。
本发明制备二氧化氯的方法，可解决以氯酸盐为原料制备二氧化氯原料转化率低的技术问题。
它包括如下步骤：
a、配制原料液：其重量百分比为氯酸盐10％～65％、尿素0.5％～10％、双氧水或蔗糖0.5～8％、其余为水；
b、将原料液与酸按体积比1∶0.2～1加入反应器，反应温度为30～80℃，酸度为2～9mol/L，反应生成二氧化氯。
采用多级反应器反应时，反应器内为负压，负压值为100～500mmHg。第一级反应器的反应温度为30～40℃；第二级反应器的反应温度为45～55℃；第三级以上的反应器的反应温度为65～75℃。多级反应直至反应完全(即原料氯酸盐的转化率达到要求)，反应过程中二氧化氯用真空喷射器抽出，并经冷却后用冷水吸收形成二氧化氯水溶液。
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
经过实际验证，反应时优选酸度为4～8mol/L。
反应时需注意：匀速将原料液加入反应器可使产量更稳定；负压过低容易发生安全生产事故，所以需控制负压在合理范围内波动。在该化学反应中由于双氧水或蔗糖的加入，反应温度在30℃以上就可以进行，当温度超过了80℃二氧化氯容易分解爆炸，因此选择30～80℃。反应温度逐渐升高，是为了控制反应速度，温度升得过快，反应速度也快，易发生二氧化氯分解爆炸；温度升得过慢，反应时间长，反应器效率下降。因此按每10℃升一级较合适。
参照图1，本发明制备二氧化氯的装置，包括反应器，反应器通过管路与吸收塔11连接，它包括至少两个反应器，上一级反应器的反应液出口5与下一级反应器的原料进口4通过管路相连接形成串联。各反应器的二氧化氯出口1通过管路与连通管8相连接；吸收塔11的二氧化氯入口10通过设置有冷却器9的管路与连通管8连接；吸收塔11的底部设置有二氧化氯溶液储槽，吸收塔11出口连接有真空喷射器13。连通管8的顶部设有重力式安全阀7，连通管8与吸收塔11之间设置有冷却器9。最后一级反应器的反应液出口5与冷却结晶罐16的进口通过管路相连接，冷却结晶罐16的出口与真空过滤器16通过管路相连。
参照图2，反应器的上部安装有吸气罩2，二氧化氯出口1设置在吸气罩2的顶部，底部有恒温加热器6，侧壁上设置有原料进口4和反应液出口5，反应器内装有搅拌器。参照图1，所述连通管8的顶部设有重力式安全阀。
本发明制备二氧化氯的装置的工作原理如下：恒温加热器6将反应器的温度控制在规定值，原料液与硫酸按一定比例匀速加入反应器，物料在反应器内得到充分混合，并发生反应生成二氧化氯。真空喷射器13将二氧化氯从反应器抽出，经冷却器9冷却后进入吸收塔11，从吸收塔11顶部进入的冷水与二氧化氯逆向接触形成二氧化氯水溶液，进入二氧化氯溶液储槽。从最后一级反应器排出的残液进入冷却结晶罐16，经冷却结晶并通过真空过滤器17过滤后，滤液返回第一级反应器重复使用。
若本发明制备方法中步骤a原料液中使用氯酸钠，步骤b使用硫酸与原料液反应，则完全反应后将残液经冷却结晶和真空过滤后，滤液返回第一级反应器重复使用，真空过滤后所得的滤饼通过再次溶解、结晶、过滤后所得结晶即为副产品芒硝(即Na2SO4·7H2O)。
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
实施例1、氯酸盐制备二氧化氯的方法，其反应步骤为：
1、配置原料液：以水为溶剂，其中，氯酸钠的质量百分比为20％，尿素的质量百分比为2％，双氧水的质量百分比为1％；
2、将原料液、硫酸按1∶0.2的体积比匀速加入本发明反应装置的第一级反应器，在反应温度为35℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第二级反应器；
3、在第二级反应器中，在反应温度为50℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第三级反应器；
在第三级反应器中，在反应温度为65℃、反应器内负压值100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液依次送入第四、五、六级反应器继续发应，并保持反应条件不变，直至原料转化率达到指定要求后才终止反应。残液经冷却结晶和真空过滤后，滤液返回第一级反应器重复使用，滤饼通过再次溶解、结晶、过滤后结晶为芒硝。
对以上实施例制备的二氧化氯溶液进行分析，其原料转化率为85.2％，二氧化氯纯度为98.5％。
实施例2、氯酸盐制备二氧化氯的方法，其工艺步骤为：
1、配置原料液：以水为溶剂，其中，氯酸钠的质量百分比为33％，尿素的质量百分比为3％，蔗糖的质量百分比为2％；
2、将原料液、硫酸按1∶0.4的体积比匀速加入本发明反应装置的第一级反应器，在反应温度为35℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第二级反应器；
3、在第二级反应器中，在反应温度为45℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第三级反应器；
4、在第三级反应器中，在反应温度为60℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液依次送入第四、五、六级反应器继续发应，并保持反应条件不变，直至原料转化率达到指定要求后才终止反应。残液经冷却结晶和真空过滤后，滤液返回第一级反应器重复使用，滤饼通过再次溶解、结晶、过滤后结晶为芒硝。
对以上实施例制备的二氧化氯溶液进行分析，其原料转化率为86.5％，二氧化氯纯度为98.7％。
实施例3、氯酸盐制备二氧化氯的方法，其工艺步骤为：
1、配置原料液：以水为溶剂，其中，氯酸钠的质量百分比为50％，尿素的质量百分比为5％；双氧水的质量百分比为3％；
2、将原料液、硫酸按1∶0.8的体积比匀速加入本发明反应装置的第一级反应器，在反应温度为40℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第二级反应器；
3、在第二级反应器中，在反应温度为55℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第三级反应器；
4、在第三级反应器中，在反应温度为70℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液依次送入第四、五、六级反应器继续发应，并保持反应条件不变，直至原料转化率达到指定要求后才终止反应。残液经冷却结晶和真空过滤后，滤液返回第一级反应器重复使用，滤饼通过再次溶解、结晶、过滤后结晶为芒硝。
对以上实施例制备的二氧化氯溶液进行分析，其原料转化率为89％，二氧化氯纯度为98.1％。
实施例4、氯酸盐制备二氧化氯的方法，其工艺步骤为：
1、配置原料液：以水为溶剂，其中，氯酸钠的质量百分比为60％，尿素的质量百分比为6％；蔗糖的质量百分比为3％；
2、将原料液、硫酸按1∶1的体积比匀速加入本发明反应装置的第一级反应器，在反应温度为40℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第二级反应器；
3、在第二级反应器中，在反应温度为55℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第三级反应器；
4、在第三级反应器中，在反应温度为75℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液依次送入第四、五、六......级反应器继续发应，并保持反应条件不变，直至原料转化率达到指定要求后才终止反应。残液经冷却结晶和真空过滤后，滤液返回第一级反应器重复使用，滤饼通过再次溶解、结晶、过滤后结晶为芒硝。
对以上实施例制备的二氧化氯溶液进行分析，其原料转化率为92.5％，二氧化氯纯度为98.2％。
实施例5氯酸盐制备二氧化氯的方法，其工艺步骤为：
1、配置原料液：以水为溶剂，其中，氯酸钠的质量百分比为65％，尿素的质量百分比为8％；双氧水的质量百分比为2％；
2、将原料液、硫酸按1∶0.9的体积比匀速加入本发明反应装置的第一级反应器，在反应温度为40℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第二级反应器；
3、在第二级反应器中，在反应温度为50℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第三级反应器；
4、在第三级反应器中，在反应温度为72℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液依次送入第四、五、六......级反应器继续发应，并保持反应条件不变，直至原料转化率达到指定要求后才终止反应。残液经冷却结晶和真空过滤后，滤液返回第一级反应器重复使用，滤饼通过再次溶解、结晶、过滤后结晶为芒硝。
对以上实施例制备的二氧化氯溶液进行分析，其原料转化率为95.6％，二氧化氯纯度为98.4％。
实施例6氯酸盐制备二氧化氯的方法，其工艺步骤为：
1、配置原料液：以水为溶剂，其中，氯酸钠的质量百分比为60％，尿素的质量百分比为2％；双氧水的质量百分比为8％；
2、将原料液、硫酸按1∶0.3的体积比匀速加入第一级反应器，在反应温度为30℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第二级反应器；
3、在第二级反应器中，在反应温度为50℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液送入第三级反应器；
4、在第三级反应器中，在反应温度为60℃、反应器内负压值为100～500mmHg的条件下进行反应，收集产生的二氧化氯，反应的残液依次送入第四、五、六......级反应器继续发应，并保持反应条件不变，直至原料转化率达到指定要求后才终止反应。残液经冷却结晶和真空过滤后，滤液返回第一级反应器重复使用，滤饼通过再次溶解、结晶、过滤后结晶为芒硝。
对以上实施例制备的二氧化氯溶液进行分析，其原料转化率为92.2％，二氧化氯纯度为98％。
另采用已有反应装置：即反应器为一个带搅拌器的反应釜，分别使用实施例1和5的原料液制备二氧化氯时，原料液为实施例1的原料液配比时。其转化率为72.7％，二氧化氯纯度为92.5％；原料液为实施例5的原料液配比时，其转化率为82.7％，二氧化氯纯度为93.1％。
当采用本发明反应装置和以往原料(氯酸钠溶液浓度33％，硫酸浓度98％，甲醇水溶液浓度20％；将氯酸钠溶液、硫酸、甲醇水溶液按1∶0.22∶0.44的比例匀速加入反应器)制备二氧化氯时，采用实施例1的反应条件时，其转化率为82.7％，二氧化氯纯度为95.5％；采用实施例5的反应条件时，其转化率为87.3％，二氧化氯纯度为95.1％。
在工业化生产中，本发明制备方法中提到的各级反应的负压范围表示：允许生产中压力可以在此范围内波动，而不影响反应效果。
Claims (12)
1、一种用于制备二氧化氯的原料液，其特征在于，它是由下述重量百分比的组分制备而成：
氯酸盐10％～65％、尿素0.5％～10％、双氧水或蔗糖0.5～8％、其余为水。
2、根据权利要求1所述的原料液，其特征在于，它是由下述重量百分比的组分制备而成：
氯酸盐30～60％、尿素2～6％、双氧水或蔗糖2～5％，其余为水。
3、一种制备二氧化氯的方法，它包括如下步骤：
a、配制原料液：其重量百分比为氯酸盐10％～65％、尿素0.5％～10％、双氧水或蔗糖0.5～8％、其余为水；
b、将原料液与酸按体积比1∶0.2～1加入反应器，反应温度为30～80℃，酸度为2～9mol/L，反应生成二氧化氯。
4、根据权利要求3所述的二氧化氯的制备方法，其特征在于，步骤b所述反应器为多级反应器。
5、根据权利要求4所述的二氧化氯的制备方法，其特征在于，第一级反应器的反应温度为30～40℃；第二级反应器的反应温度为45～55℃；第三级以上的反应器的反应温度为60～80℃。
6、根据权利要求5所述的二氧化氯的制备方法，其特征在于，反应器内为负压，负压值为100～500mmHg。
7、根据权利要求3所述的二氧化氯的制备方法，其特征在于，所述步骤a的原料液中氯酸盐为氯酸钠；所述步骤b中原料液与硫酸反应；经过多级反应器反应完全后的残液，经冷却结晶和真空过滤后，滤液返回第一级反应器重复使用，真空过滤后所得滤饼通过再次溶解、结晶、过滤后结晶得到芒硝。
8、制备二氧化氯的装置，包括反应器，反应器通过管路与吸收塔(11)连接，其特征在于：它包括至少两个反应器，上一级反应器的反应液出口(5)与下一级反应器的原料进口(4)通过管路相连接形成串联。
9、根据权利要求8所述制备二氧化氯的装置，其特征在于，所述反应器的上部安装有吸气罩(2)，二氧化氯出口(1)设置在吸气罩(2)的顶部，底部有恒温加热器(6)，侧壁上设置有原料进口(4)和反应液出口(5)。
10、根据权利要求9所述的制备二氧化氯的装置，其特征在于，各反应器的二氧化氯出口(1)通过管路与连通管(8)相连接；吸收塔(11)的二氧化氯入口(10)通过设置有冷却器(9)的管路与连通管(8)连接；吸收塔(11)的底部设置有二氧化氯溶液储槽，吸收塔(11)出口连接有真空喷射器(13)。
11.根据权利要求10所述的制备二氧化氯的装置，其特征在于：所述连通管(8)的顶部设有重力式安全阀(7)，连通管(8)与吸收塔(11)之间设置有冷却器(9)。
12、根据权利要求8所述的制备二氧化氯的装置，其特征在于，最后一级反应器的反应液出口(5)与冷却结晶罐(16)的进口通过管路相连接，冷却结晶罐(16)的出口与真空过滤器(16)通过管路相连。
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