CN101348237B - 用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，具体地，属消毒、漂白剂领域。本发明所解决的技术问题是采用氯酸盐法制备二氧化氯时，提高原料的转化率。所采用的技术方案是提供了一种以蔗糖、尿素等组分混合而得的还原剂，应用于采用氯酸盐法制备二氧化氯。本发明还原剂是由下述重量百分比的组分组成：蔗糖50％～90％、尿素10％～50％，两者重量百分比之和为100％。还原剂的用量为氯酸盐用量的8～15％。采用本发明还原剂制备二氧化氯，原料转化率普遍在80％以上，某些配比甚至可以达到98％，而二氧化氯的纯度一般在90％以上，某些配比甚至可以达到98％；而且还原剂组分均为固体成分，便于包装运输，使用方便，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，具体地，属消毒、漂白剂领域。
背景技术
二氧化氯是一种广谱强力杀菌消毒剂、高效氧化剂和漂白剂，世界卫生组织将其定为IA级高效安全消毒剂，广泛应用于医疗卫生、食品加工、保鲜、水质净化、漂白等领域。
目前制备二氧化氯的方法主要有亚氯酸盐法和氯酸盐法。亚氯酸盐法制备的二氧化氯纯度高，使用方便，但因原料价格较高，推广使用困难；氯酸盐法因其原料价格较低而被广泛使用。氯酸盐法主要以氯酸钠为原料，二氧化硫、氯化钠、蔗糖、甲醇、尿素、双氧水等为还原剂在一定的温度(约40～75℃)和一定的酸性介质(常用的酸性介质为盐酸、硫酸等，酸性条件为2～8mol/L)中将氯酸钠还原生成二氧化氯，但现有方法存在原料转化率和二氧化氯纯度较低的问题，虽然报道原料转化率和二氧化氯纯度可达到95％，但是实际操作中原料转化率是低于85％的，二氧化氯纯度不到90％。还原剂氯化钠、蔗糖、尿素三者通常单独使用，若以氯化钠为还原剂，虽然成本较低，但反应速度慢，二氧化氯纯度低；若以尿素为还原剂，成本较低，但要求酸度高，反应开始很慢，一旦开始反应，速度却非常快、难以控制，容易发生爆炸，而且原料转化率较低；若以蔗糖为还原剂，虽然原料转化率和二氧化氯纯度较高，但生产成本高，推广应用困难。
中国专利申请CN101081694A(申请号200710049208.2)，用于制备二氧化氯的原料液和制备二氧化氯的方法及装置的发明专利申请公开了氯酸盐制备二氧化氯的方法，其中实施例2和实施例4分别公开了以尿素/蔗糖为6/4和6/3还原剂制备二氧化氯的方法，其原料转化率分别为86.5％和92.5％，二氧化氯纯度为98.7％和98.2％。但是，该数据为实验室数据，当发明人按照该比例和工艺条件放大生产时，实际上是无法达到实验室所得的原料转化率和二氧化氯纯度的数据。
发明内容
本发明所解决的技术问题是采用氯酸盐法制备二氧化氯时，提高原料的转化率。
为解决上述技术问题，发明人提供了两种还原剂应用于采用氯酸盐法制备二氧化氯。
其一为：以蔗糖、尿素混合而得的还原剂，其重量百分比为：蔗糖50％～90％、尿素10％～50％，两者重量百分比之和为100％。还原剂的用量为氯酸盐用量的8～15％。
采用本发明还原剂制备二氧化氯，原料转化率普遍在80％以上，某些配比甚至可以达到98％，而二氧化氯的纯度一般在90％以上，某些配比甚至可以达到98％。
其二为：以蔗糖、尿素、氯化钠混合而得的还原剂，其重量百分比为：蔗糖40％～90％、尿素5％～58.34％，氯化钠1.66％～16.6％，三者重量百分比之和为100％。
由于还原剂中添加了氯化钠，原料转化率普遍在85％以上，较本发明第一种还原剂平均提高了5％。而二氧化氯的纯度普遍在90％以上。
本发明所提供的两种还原剂的组分均为固体成分，包装运输使用均十分方便，既可以提前按照还原剂组分配比混合进行销售使用，也可以按照还原剂组分在现场配制时添加到反应体系中，甚至可以将还原剂与氯酸钠混合后进行销售使用。而且在满足了原料转化率和二氧化氯纯度的情形下，还原剂成本降低。
具体实施方式
表1为中国专利申请CN101081694A公开的实施例的原料转化率与二氧化氯纯度对比。
表1CN101081694A公开的实施例的原料转化率与二氧化氯纯度对比
| 组别 | 氯酸钠用量(％) | D(％) | 还原剂成分A(％) | 还原剂成分B(％) | 原料转化率(％) | 二氧化氯纯度(％) |
| 实施例1 | 20 | 15 | 尿素，2 | 双氧水，1 | 85.2 | 98.5 |
| 实施例2 | 33 | 15.15 | 尿素，3 | 蔗糖，2 | 86.5 | 98.7 |
| 实施例3 | 50 | 16 | 尿素，5 | 双氧水，3 | 89 | 98.1 |
| 实施例4 | 60 | 15 | 尿素，6 | 蔗糖，3 | 92.5 | 98.2 |
| 实施例5 | 65 | 15 | 尿素，8 | 双氧水，2 | 95.6 | 98.1 |
| 实施例6 | 60 | 17 | 尿素，2 | 双氧水，8 | 92.2 | 98 |
| 实施例1’ | 20 | 15 | 尿素，2 | 双氧水，1 | 72.7 | 92.5 |
| 实施例5’ | 65 | 15 | 尿素，8 | 双氧水，2 | 82.7 | 93.1 |
附注：D表示还原剂的用量为氯酸钠的用量的百分比。
但是发明人尝试采用中国专利申请CN101081694A公开的实施例2和实施例4的还原剂组分用于氯酸盐法制备二氧化氯的放大生产时，原料转化率和二氧化氯纯度始终无法达到该文献公开的程度，试验结果见表2(序号16～18)，当采用相同配比的蔗糖和尿素时，还原剂的用量为氯酸钠的用量的8～15％，原料转化率仅为72～80％，二氧化氯纯度仅为78％。
本发明还原剂用于氯酸盐法制备二氧化氯，其重量百分比为：蔗糖50％～90％、尿素10％～50％，两者重量百分比之和为100％。采用该用量配比的还原剂，原料转化率普遍大于80％，二氧化氯的纯度一般在90％以上。
进一步对上述技术方案进行改进，当还原剂中重量百分比为蔗糖50～70％、尿素30～50％，两者重量百分比之和为100％时，原料转化率普遍大于83％，二氧化氯的纯度一般在90％以上，某些配比可达95％以上。
随着蔗糖用量的增加，二氧化氯的纯度趁上升趋势，但还原剂中蔗糖用量为60～70％，尿素用量为30～40％时原料转化率最高，均大于85％，甚至可高达90％，二氧化氯纯度均大于93％。
为了进一步提高上述三种技术方案的原料转化率，在还原剂中还可以加入氯化钠，其添加量范围为1.66～16.6％，并使三者重量百分比之和为100％，具体地，该还原剂是由下述重量百分比的组分组成：蔗糖40％～90％、尿素5％～58.34％，氯化钠1.66％～16.6％，三者重量百分比之和为100％。原料转化率相比未添加氯化钠普遍提高3～8％，某些配比还能使原料转化率提高达到11.8％。随着氯化钠的加入，还原剂的原料转化率明显提高，但添加量低于1.66％时，原料转化率提高不明显，若添加氯化钠过多会产生氯气，导致二氧化氯纯度下降，因此添加量最好小于16.6％。
更进一步优选，当氯化钠添加量为3.33～8.33％时，具体地，该还原剂是由下述重量百分比的组分组成：蔗糖40％～90％、尿素5％～52％，氯化钠3.33％～8.33％，三者重量百分比之和为100％。原料转化率可提高5％。
当氯化钠添加量为4.0～5.0％，具体地，该还原剂是由下述重量百分比的组分组成：蔗糖40％～90％、尿素5％～52％，氯化钠4.0％～5.0％，三者重量百分比之和为100％。原料转化率可提高8％。
通过进一步优选，由下述重量配比的组分组成的还原剂：蔗糖50％～70％、尿素13.4％～48.34％，氯化钠4.0％～5.0％，三者重量百分比之和为100％。原料转化率一般大于90％，二氧化氯纯度一般大于90％。
由下述重量配比的组分组成的还原剂：蔗糖50％～70％、尿素26％～45％，氯化钠4.0％～5.0％，三者重量百分比之和为100％。原料转化率平均大于95％，二氧化氯纯度平均大于96％。尤其以蔗糖60％～65％、尿素30％～35％、氯化钠4.0％～5.0％，三者重量百分比之和为100％的效果最佳。
在具体应用中，可以加入事先配好的还原剂进行反应，也可以采用现场配制的还原剂进行反应。还原剂也可以事先混合氯酸盐作为整体销售使用，还原剂的用量通常为氯酸盐用量的8％～15％，且还原剂用量越多，原料转化率和二氧化氯纯度越高。
本发明还原剂用于氯酸盐法制备二氧化氯，所采用的制备方法和工艺参数采用CN101081694A公开的制备方法和工艺参数进行，制备方法如下：
a、配制原料液：配制本发明还原剂，还原剂的用量为氯酸盐用量的8～15％；
b、将原料液与酸按体积比1∶0.2～1加入多级反应器，反应温度为30～80℃，酸度为2～9mol/L，反应生成二氧化氯。其中第一级反应器的反应温度为30～40℃；第二级反应器的反应温度为45～55℃；第三级以上的反应器的反应温度为60～80℃。
表2不同组分还原剂的原料转化率和二氧化氯纯度的比较
| 组别 | 还原剂成分A(％) | 还原剂成分B(％) | 还原剂成分C(％) | D(％) | 原料转化率(％) | 二氧化氯纯度(％) |
| 1. | 蔗糖，100 | // | // | 8 | 75 | 98 |
| 2. | 蔗糖，100 | // | // | 12 | 78 | 98 |
| 3. | 蔗糖，100 | // | // | 15 | 80 | 98 |
| 4. | 尿素，100 | // | // | 8 | 65 | 70 |
| 5. | 尿素，100 | // | // | 12 | 70 | 70 |
| 6. | 尿素，100 | // | // | 15 | 73 | 70 |
| 7. | 氯化钠，100 | // | // | 8 | 82 | 62 |
| 8. | 氯化钠，100 | // | // | 12 | 85 | 62 |
| 9. | 氯化钠，100 | // | // | 15 | 87 | 62 |
| 10. | 双氧水，100 | // | // | 8 | 86 | 96 |
| 11. | 双氧水，100 | // | // | 12 | 87 | 96 |
| 12. | 双氧水，100 | // | // | 15 | 90 | 96 |
| 13. | 蔗糖，35 | 尿素，65 | // | 8 | 70 | 73 |
| 14. | 蔗糖，35 | 尿素，65 | // | 12 | 75 | 73 |
| 15. | 蔗糖，35 | 尿素，65 | // | 15 | 78 | 73 |
| 16. | 蔗糖，40 | 尿素，60 | // | 8 | 72 | 78 |
| 17. | 蔗糖，40 | 尿素，60 | // | 12 | 77 | 78 |
| 18. | 蔗糖，40 | 尿素，60 | // | 15 | 80 | 78 |
| 组别 | 还原剂成分A(％) | 还原剂成分B(％) | 还原剂成分C(％) | D(％) | 原料转化率(％) | 二氧化氯纯度(％) |
| 19. | 蔗糖，45 | 尿素，55 | // | 8 | 75 | 82 |
| 20. | 蔗糖，45 | 尿素，55 | // | 12 | 79 | 82 |
| 21. | 蔗糖，45 | 尿素，55 | // | 15 | 82 | 82 |
| 22. | 蔗糖，50 | 尿素，50 | // | 8 | 78 | 86 |
| 23. | 蔗糖，50 | 尿素，50 | // | 12 | 83 | 86 |
| 24. | 蔗糖，50 | 尿素，50 | // | 15 | 87 | 86 |
| 25. | 蔗糖，55 | 尿素，45 | // | 8 | 80 | 90 |
| 26. | 蔗糖，55 | 尿素，45 | // | 12 | 85 | 90 |
| 27. | 蔗糖，55 | 尿素，45 | // | 15 | 87 | 90 |
(接上页表2)
| 28. | 蔗糖，60 | 尿素，40 | // | 8 | 85 | 93 |
| 29. | 蔗糖，60 | 尿素，40 | // | 12 | 86 | 93 |
| 30. | 蔗糖，60 | 尿素，40 | // | 15 | 89 | 93 |
| 31. | 蔗糖，65 | 尿素，35 | // | 8 | 85 | 95 |
| 32. | 蔗糖，65 | 尿素，35 | // | 12 | 87 | 95 |
| 33. | 蔗糖，65 | 尿素，35 | // | 15 | 90 | 95 |
| 34. | 蔗糖，70 | 尿素，30 | // | 8 | 83 | 95.5 |
| 35. | 蔗糖，70 | 尿素，30 | // | 12 | 85 | 95.5 |
| 28. | 蔗糖，60 | 尿素，40 | // | 8 | 85 | 93 |
| 36. | 蔗糖，70 | 尿素，30 | // | 15 | 88 | 95.5 |
| 37. | 蔗糖，75 | 尿素，25 | // | 8 | 82 | 96 |
| 38. | 蔗糖，75 | 尿素，25 | // | 12 | 84 | 96 |
| 39. | 蔗糖，75 | 尿素，25 | // | 15 | 86 | 96 |
| 40. | 蔗糖，80 | 尿素，20 | // | 8 | 80 | 96.5 |
| 41. | 蔗糖，80 | 尿素，20 | // | 12 | 83 | 96.5 |
| 42. | 蔗糖，80 | 尿素，20 | // | 15 | 85 | 96.5 |
| 43. | 蔗糖，85 | 尿素，15 | // | 8 | 79 | 97 |
| 44. | 蔗糖，85 | 尿素，15 | // | 12 | 82 | 97 |
| 45. | 蔗糖，85 | 尿素，15 | // | 15 | 84 | 97 |
| 46. | 蔗糖，90 | 尿素，10 | // | 8 | 78 | 97.5 |
| 47. | 蔗糖，90 | 尿素，10 | // | 12 | 80 | 97.5 |
| 48. | 蔗糖，90 | 尿素，10 | // | 15 | 83 | 97.5 |
| 49. | 蔗糖，95 | 尿素，5 | // | 8 | 76 | 98 |
| 50. | 蔗糖，95 | 尿素，5 | // | 12 | 79 | 98 |
| 51. | 蔗糖，95 | 尿素，5 | // | 15 | 82 | 98 |
| 52. | 蔗糖，35 | 尿素，63.34 | 氯化钠，1.66 | 8 | 71 | 未检测 |
| 53. | 蔗糖，35 | 尿素，62 | 氯化钠，3.0 | 8 | 72 | 未检测 |
| 54. | 蔗糖，35 | 尿素，57 | 氯化钠，8.0 | 8 | 73 | 未检测 |
| 55. | 蔗糖，35 | 尿素，54 | 氯化钠，11 | 8 | 74 | 未检测 |
| 28. | 蔗糖，60 | 尿素，40 | // | 8 | 85 | 93 |
| 56. | 蔗糖，35 | 尿素，48.4 | 氯化钠，16.6 | 8 | 75 | 未检测 |
| 57. | 蔗糖，35 | 尿素，63.34 | 氯化钠，1.66 | 12 | 73 | 未检测 |
| 58. | 蔗糖，35 | 尿素，62 | 氯化钠，3.0 | 12 | 75 | 未检测 |
| 59. | 蔗糖，35 | 尿素，57 | 氯化钠，8.0 | 12 | 78 | 未检测 |
| 60. | 蔗糖，35 | 尿素，54 | 氯化钠，11 | 12 | 80 | 未检测 |
(接上页表2)
| 61. | 蔗糖，35 | 尿素，48.4 | 氯化钠，16.6 | 12 | 82 | 未检测 |
| 62. | 蔗糖，35 | 尿素，63.34 | 氯化钠，1.66 | 15 | 74 | 未检测 |
| 63. | 蔗糖，35 | 尿素，62 | 氯化钠，3.0 | 15 | 76 | 未检测 |
| 64. | 蔗糖，35 | 尿素，57 | 氯化钠，8.0 | 15 | 78 | 未检测 |
| 65. | 蔗糖，35 | 尿素，54 | 氯化钠，11 | 15 | 81 | 未检测 |
| 66. | 蔗糖，35 | 尿素，48.4 | 氯化钠，16.6 | 15 | 83 | 未检测 |
| 67. | 蔗糖，40 | 尿素，52 | 氯化钠，8.0 | 12 | 85.2 | 87.5 |
| 68. | 蔗糖，50 | 尿素，47 | 氯化钠，3.0 | 12 | 90.5 | 92 |
| 69. | 蔗糖，60 | 尿素，37 | 氯化钠，3.0 | 12 | 94.7 | 95.3 |
| 70. | 蔗糖，65 | 尿素，34.4 | 氯化钠，1.66 | 8 | 86 | 95 |
| 71. | 蔗糖，65 | 尿素，32 | 氯化钠，3.0 | 8 | 88 | 95 |
| 72. | 蔗糖，65 | 尿素，27 | 氯化钠，8.0 | 8 | 90 | 95 |
| 73. | 蔗糖，65 | 尿素，24 | 氯化钠，11 | 8 | 92 | 93 |
| 74. | 蔗糖，65 | 尿素，18.4 | 氯化钠，16.6 | 8 | 94 | 90 |
| 75. | 蔗糖，65 | 尿素，33.4 | 氯化钠，1.66 | 12 | 92 | 95 |
| 61. | 蔗糖，35 | 尿素，48.4 | 氯化钠，16.6 | 12 | 82 | 未检测 |
| 76. | 蔗糖，65 | 尿素，32 | 氯化钠，3.0 | 12 | 93 | 95 |
| 77. | 蔗糖，65 | 尿素，27 | 氯化钠，8.0 | 12 | 94 | 95 |
| 78. | 蔗糖，65 | 尿素，24 | 氯化钠，11 | 12 | 95 | 93 |
| 79. | 蔗糖，65 | 尿素，18.4 | 氯化钠，16.6 | 12 | 96 | 90 |
| 80. | 蔗糖，65 | 尿素，33.4 | 氯化钠，1.66 | 15 | 93 | 95 |
| 81. | 蔗糖，65 | 尿素，32 | 氯化钠，3.0 | 15 | 95 | 93 |
| 82. | 蔗糖，65 | 尿素，27 | 氯化钠，8.0 | 15 | 97 | 91 |
| 83. | 蔗糖，65 | 尿素，24 | 氯化钠，11 | 15 | 98 | 89 |
| 84. | 蔗糖，65 | 尿素，18.4 | 氯化钠，16.6 | 15 | 98.5 | 87 |
| 85. | 蔗糖，63 | 尿素，33 | 氯化钠，4.0 | 12 | 95.8 | 96.5 |
| 86. | 蔗糖，65 | 尿素，30 | 氯化钠，5.0 | 12 | 96.8 | 98.5 |
附注：D表示还原剂的用量为氯酸钠的用量的百分比。
单独应用蔗糖、尿素、氯化钠、双氧水为还原剂时，双氧水的原料转化率和二氧化氯纯度综合水平较高，但由于双氧水是溶液，不利于运输包装使用。而单独使用蔗糖、尿素、氯化钠为还原剂时，原料转化率和二氧化氯纯度综合水平较差，通过表2显示，当蔗糖、尿素混合使用时，尤其是当蔗糖60～70％、尿素30～40％二氧化氯纯度高达93％，原料转化率高于85&。当蔗糖、尿素、氯化钠三者以蔗糖含量较多(约为60～70％)时，辅以尿素和适量的氯化钠(4％～5％)时，原料转化率和二氧化氯纯度最高。普遍达93％以上。以蔗糖为还原剂4500元/吨，以尿素为还原剂2200元/吨，以氯化钠为还原剂1200元/吨，即当蔗糖为60％～65％、尿素为30％～35％、氯化钠为4％～5％时效果最好成本较低。
Claims (9)
1.用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：
蔗糖60％～70％、尿素30％～40％，两者重量百分比之和为100％。
2.用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：
蔗糖40％～90％、尿素5％～58.34％，氯化钠1.66％～16.6％，三者重量百分比之和为100％。
3.根据权利要求2所述的用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：
蔗糖40％～90％、尿素5％～52％，氯化钠3.33％～8.33％，三者重量百分比之和为100％。
4.根据权利要求3所述的用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：
蔗糖40％～90％、尿素5％～52％，氯化钠4.0％～5.0％，三者重量百分比之和为100％。
5.根据权利要求4所述的用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：
蔗糖50％～70％、尿素13.4％～48.34％，氯化钠4.0％～5.0％，三者重量百分比之和为100％。
6.根据权利要求5所述的用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：
蔗糖50％～70％、尿素26％～45％，氯化钠4.0％～5.0％，三者重量百分比之和为100％。
7.根据权利要求6所述的用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：
蔗糖60％～65％、尿素30％～35％、氯化钠4.0％～5.0％，三者重量百分比之和为100％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，其特征在于：使用时现场按照组分的重量配比加入还原剂进行反应。
9.根据权利要求1-7任一项所述的用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，其特征在于：还原剂的用量为氯酸盐用量的8％～15％。
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