CN106645576A - 一种氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法，用0.2％的硫酸溶液与固体亚氯酸钠反应生成二氧化氯，将二氧化氯作为原料准备制作原料气体；将二氧化氯用高纯氮气吸出，制成高浓度的氮中二氧化氯原料气体；用化学分析法对氮中二氧化氯原料气体的浓度进行准确定值，测出浓度后，采用分压法逐级稀释气体浓度，直到得到氮中二氧化氯气体标准物质。本发明的氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法，运用化学分析法对原料气浓度进行定值，并采用分压法配制低浓度的氮中二氧化氯气体标准物质，实用性强，可确保二氧化氯气体报警器和二氧化氯气体检测仪低浓度水平测定的量值准确，应用范围更广泛。

Description

一种氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法
技术领域
本发明涉及一种气体标准物质的配制方法，特别涉及一种氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法。
背景技术
标准物质是一种计量器具，标准物质具有一种或多种足够均匀、很好确定的特性，用于校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。二氧化氯气体标准物质，用以保证二氧化氯气体报警器或二氧化氯气体检测仪的量值准确，保障生命与生产财产安全。二氧化氯不稳定，受热或遇光易分解，具有爆炸性。一般认为二氧化氯在空气中浓度超过10％时就有可能爆炸，对空气中二氧化氯含量进行检测和报警具有重要意义。但目前国内外还没有二氧化氯气体标准物质的相关研制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷而提供一种氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法，运用化学分析法对原料气浓度进行定值，并采用分压法配制低浓度的氮中二氧化氯气体标准物质，实用性强，应用范围更广泛。其技术方案为：
一种氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法，包括如下步骤：
第一步，用0.2％的硫酸溶液与固体亚氯酸钠反应生成二氧化氯，将二氧化氯作为原料准备制作原料气体；
第二步，配原料气体前，先用高纯氮气对气瓶进行洁净和干燥处理，然后将第一步制成的二氧化氯用高纯氮气吸出，制成高浓度的氮中二氧化氯原料气体；
第三步，将氮中二氧化氯原料气体通过丙二酸溶液，对其进行纯化，除去气体中的cl2和HCl气体；
第四步，运用5A分子筛和98％浓H2SO4溶液对氮中二氧化氯原料气体进行干燥处理；
第五步，用化学分析法对氮中二氧化氯原料气体的浓度进行准确定值，测出浓度后，根据道尔顿分压定律采用分压法逐级稀释气体浓度，直到得到浓度范围在0.2×10-6～1×10-6mol/mol的氮中二氧化氯气体标准物质；
第六步，配置完成后，运用机械滚动混匀法对气体标准物质进行混匀，并对低浓度氮中二氧化氯气体标准物质进行均匀性和稳定性检验分析，以所测定值作为标准值。
进一步地，所述高浓度的氮中二氧化氯原料气体浓度为300mg/m3。
进一步地，所述化学分析法为碘量法，所述均匀性和稳定性检验的分析方法为分光光度法。
进一步地，所述浓度范围在0.2×10-6～1×10-6mol/mol的氮中二氧化氯气体标准物质有两个不确定度，即浓度范围在0.2×10-6～0.5×10-6mol/mol的氮中二氧化氯气体标准物质不确定度为20％，浓度范围在0.5×10-6～1×10-6mol/mol的氮中二氧化氯气体标准物质不确定度为15％。
有益效果：本发明的氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法，运用化学分析法对原料气浓度进行定值，并采用分压法配制低浓度的氮中二氧化氯气体标准物质，实用性强，可确保二氧化氯气体报警器和二氧化氯气体检测仪低浓度水平测定的量值准确，应用范围更广泛。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明做任何限制的依据。
实施例I
配制浓度约为0.2×10-6mol/mol，压强为10MPa的二氧化氯气体标准物质。第一步，首先用0.2％的硫酸溶液与固体亚氯酸钠反应生成二氧化氯，将二氧化氯作为原料准备制作原料气体；第二步，在配原料气体前，先用高纯氮气对气瓶进行洁净和干燥处理，然后将第一步制成的二氧化氯用高纯氮气吸出，制成高浓度的氮中二氧化氯原料气体，浓度为300mg/m3；第三步，接着将氮中二氧化氯原料气体通过丙二酸溶液，对其进行纯化，除去气体中的Cl2和HCl气体；第四步，运用5A分子筛和98％浓H2SO4溶液对氮中二氧化氯原料气体进行干燥处理；第五步，用化学分析法，即碘量法对氮中二氧化氯原料气体的浓度进行准确定值，测出浓度后，根据道尔顿分压定律采用分压法逐级稀释气体浓度，直到得到浓度为0.2×10-6mol/mol的氮中二氧化氯气体标准物质；第六步，配置完成后，运用机械滚动混匀法对气体标准物质进行混匀，并对低浓度氮中二氧化氯气体标准物质进行均匀性和稳定性检验分析，本发明的检验分析方法采用分光光度法，测定出浓度值为0.206×10-6mol/mol，以所测定值作为标准值，并且标准物质进行不确定度分析，相对扩展不确定度小于20％(k＝2)。
实施例II
配制浓度约为1.0×10-6mol/mol，压强为10MPa的二氧化氯气体标准物质。第一步，首先用0.2％的硫酸溶液与固体亚氯酸钠反应生成二氧化氯，将二氧化氯作为原料准备制作原料气体；第二步，在配原料气体前，先用高纯氮气对气瓶进行洁净和干燥处理，然后将第一步制成的二氧化氯用高纯氮气吸出，制成高浓度的氮中二氧化氯原料气体，浓度为300mg/m3；第三步，接着将氮中二氧化氯原料气体通过丙二酸溶液，对其进行纯化，除去气体中的Cl2和HCl气体；第四步，运用5A分子筛和98％浓H2SO4溶液对氮中二氧化氯原料气体进行干燥处理；第五步，用化学分析法，即碘量法对氮中二氧化氯原料气体的浓度进行准确定值，测出浓度后，根据道尔顿分压定律采用分压法逐级稀释气体浓度，直到得到浓度为1.0×10-6mol/mol的氮中二氧化氯气体标准物质；第六步，配置完成后，运用机械滚动混匀法对气体标准物质进行混匀，并对低浓度氮中二氧化氯气体标准物质进行均匀性和稳定性检验分析，本发明的检验分析方法采用分光光度法，测定出浓度值为0.964×10-6mol/mol，以所测定值作为标准值，并且标准物质进行不确定度分析，相对扩展不确定度小于15％(k＝2)。
本发明的氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法，运用化学分析法对原料气浓度进行定值，并采用分压法配制低浓度的氮中二氧化氯气体标准物质，实用性强，可确保二氧化氯气体报警器和二氧化氯气体检测仪低浓度水平测定的量值准确，应用范围更广泛。
尽管上文对本发明进行了详细说明，但是本发明不限于此，本技术领域技术人员可以根据本发明的原理进行各种修改。因此，凡按照本发明原理所作的修改，都应当理解为落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，用0.2％的硫酸溶液与固体亚氯酸钠反应生成二氧化氯，将二氧化氯作为原料准备制作原料气体；
第二步，配原料气体前，先用高纯氮气对气瓶进行洁净和干燥处理，然后将第一步制成的二氧化氯用高纯氮气吸出，制成高浓度的氮中二氧化氯原料气体；
第三步，将氮中二氧化氯原料气体通过丙二酸溶液，对其进行纯化，除去气体中的cl2和HCl气体；
第四步，运用5A分子筛和98％浓H2SO4溶液对氮中二氧化氯原料气体进行干燥处理；
第五步，用化学分析法对氮中二氧化氯原料气体的浓度进行准确定值，测出浓度后，根据道尔顿分压定律采用分压法逐级稀释气体浓度，直到得到浓度范围在0.2×10-6～1×10- 6mol/mol的氮中二氧化氯气体标准物质；
第六步，配置完成后，运用机械滚动混匀法对气体标准物质进行混匀，并对低浓度氮中二氧化氯气体标准物质进行均匀性和稳定性检验分析，以所测定值作为标准值。
2.根据权利要求1所述的氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法，其特征在于，所述高浓度的氮中二氧化氯原料气体浓度为300mg/m3。
3.根据权利要求1所述的氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法，其特征在于，所述化学分析法为碘量法，所述均匀性和稳定性检验的分析方法为分光光度法。
4.根据权利要求1所述的氮中二氧化氯气体标准物质的配制方法，其特征在于，所述浓度范围在0.2×10-6～1×10-6mol/mol的氮中二氧化氯气体标准物质有两个不确定度，即浓度范围在0.2×10-6～0.5×10-6mol/mol的氮中二氧化氯气体标准物质不确定度为20％，浓度范围在0.5×10-6～1×10-6mol/mol的氮中二氧化氯气体标准物质不确定度为15％。
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