CN101456878B - 一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。目前方法存在反应流程周期时间长、条件苛刻、后处理复杂等问题。本发明方法是首先把氯甲基甲基二氯硅烷注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯和甲醇在反应釜中混合，在40～90℃条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为0.5～4小时；经过常压蒸馏，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷；反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。本发明方法反应条件温和、产率高、反应流程短，投料和后处理都容易操作，易于实现工业化大生产。

Description

一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及硅烷偶联剂中间体制备方法，尤其涉及一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备工艺。
背景技术
2005年德国瓦克集团公司(WACKER)推出的新一代有机官能α-硅烷，用亚甲基桥取代了传统的丙烯桥，使该硅烷非常易于进行化学反应，从而比传统的商用硅烷更能促进烷氧基硅的水解与浓缩过程，这种超强效果能够用来生产全新的能够快速固化的密封剂及粘合剂。相关商品牌号为XL42、XL65、STP-E10、STP-E30，CAS登记号分别是406679-89-8、23432-65-7、611222-18-5和611222-18-5。氯甲基甲基二甲氧基硅烷(CAS登记号为2212-11-5)是上述α-硅烷产品衍生物的关键中间体。因此如何高效地合成氯甲基甲基二甲氧基硅烷受到人们的巨大关注。
氯甲基甲基二甲氧基硅烷的分子式为：
Figure G2008101642109D00011
氯甲基甲基二甲氧基硅烷的合成已有一些文献报道，比如文献Helvetica Chimica Acta，74(7)，1477-88；1991报道了以正戊烷为溶剂，甲醇和氯甲基甲基二氯硅烷在低温下反应最后蒸馏制备得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷，最高产率84％。美国专利US4762938_A1公开了亚磷酸三甲酯作为HCl吸收剂的方法，在亚磷酸三甲酯存在下，甲醇和氯甲基甲基二氯硅烷发生反应，最后蒸馏制备得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷，反应中有副产物CH3Cl和(CH3O)2POH生成，后者沸点与产品比较接近，需要精馏提纯，并有一定量二聚硅烷副产物产生。上述这些合成工艺或者反应温度太低，反应流程周期时间长，条件苛刻，或有实验过程涉及低产率、后处理复杂等问题。因而，在温和的条件下，高效的解决氯甲基甲基二甲氧基硅烷的合成工艺是非常重要和迫切的。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。
本发明的反应式为：
Figure G2008101642109D00021
具体的工艺流程为：
首先把氯甲基甲基二氯硅烷注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯和甲醇在反应釜中混合，在40～90℃条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为0.5～4小时；经过常压蒸馏，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷；反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。
氯甲基甲基二氯硅烷和原甲酸三甲酯的摩尔当量比为1∶2～3；氯甲基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔当量比为1∶0.05～0.8。
氯甲基甲基二氯硅烷和原甲酸三甲酯的优选摩尔当量比为1∶2～2.5；氯甲基甲基二氯硅烷与甲醇的优选摩尔当量比为1∶0.05～0.5。
本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点：
1)反应条件温和，产率高；
2)反应流程短；
3)同时可以副产有重要用途的精细化工产品一氯甲烷和甲酸甲酯；
4)投料和后处理都容易操作，易于实现工业化大生产。
具体实施方法
一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的生产工艺的具体反应步骤如下：
首先把氯甲基甲基二氯硅烷注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯和催化剂甲醇在反应釜中混合，在40～90℃条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为0.5～4小时；经过常压蒸馏，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷；反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。氯甲基甲基二氯硅烷和原甲酸三甲酯的摩尔当量比为1∶2～3；氯甲基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔当量比为1∶0.05～0.8。
推荐氯甲基甲基二氯硅烷和原甲酸三甲酯的摩尔当量比为1∶2～2.5；推荐氯甲基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔当量比为1∶0.05～0.5。
以下实施例将有助于理解本发明，但不限于本发明的内容：
实施例1
首先把氯甲基甲基二氯硅烷(400mol)注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯(800mol)和甲醇(200mol)在反应釜中混合，在50℃条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为1小时；经过常压蒸馏，在140～143℃收集馏分，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷60.4千克，产率98％，纯度100％(GC)。反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。
实施例2
首先把氯甲基甲基二氯硅烷(51升)注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯(109升)和甲醇(0.8升)在反应釜中混合，在40℃条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为4小时；经过常压蒸馏，在140～143℃收集馏分，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷60千克，产率97％，纯度99％(GC)。反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。
实施例3
首先把氯甲基甲基二氯硅烷(51升)注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯(91.5升)和甲醇(3.2升)在反应釜中混合，在90℃条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为30分钟；经过常压蒸馏，在140～143℃收集馏分，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷59千克，产率96％，纯度100％(GC)。反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。
实施例4
首先把氯甲基甲基二氯硅烷(51升)注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯(95.7升)和甲醇(8升)在反应釜中混合，在60℃条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为2小时；经过常压蒸馏，在140～143℃收集馏分，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷61千克，产率99％，纯度100％(GC)。反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。

Claims (2)

1.一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于该制备方法具体过程为：
首先把氯甲基甲基二氯硅烷注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯和甲醇在反应釜中混合，在40～90℃条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为0.5～4小时；经过常压蒸馏，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷；反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集；氯甲基甲基二氯硅烷和原甲酸三甲酯的摩尔当量比为1∶2～3；氯甲基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔当量比为1∶0.05～0.8。
2.如权利要求1所述的一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：氯甲基甲基二氯硅烷和原甲酸三甲酯的摩尔当量比为1∶2～2.5；氯甲基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔当量比为1∶0.05～0.5。
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