CN101445358A - 一种NiO-SDC金属氧化物复合粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种NiO－SDC金属氧化物复合粉体的制备方法，是以硝酸镍、硝酸铈、硝酸钐为原料、尿素为沉淀剂的均匀沉淀法，包括沉淀、分离、洗涤、干燥、焙烧和粉碎，其特征是所述的沉淀是混合反应液于管式反应器中的微波加热和物料循环流动的条件下同时完成沉淀反应。反应结束后分离、洗涤、干燥、焙烧和粉碎得到NiO－SDC复合粉体。本方法用微波加热升温速度快、温度均匀，使各种氧化物同时共同沉淀，得到形貌一致、尺寸均匀的共沉淀相，而且粉体的粒径可通过调节金属离子和尿素的浓度以及反应时间予以控制。

Description

一种NiO-SDC金属氧化物复合粉体的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种电极材料的制备方法，特别涉及固体燃料电池阳极材料的制备方法，确切地说是一种NiO-SDC金属氧化物复合粉体的制备方法。
二、背景技术
金属氧化物陶瓷材料，特别是多元复合金属氧化物材料是在高新技术领域中具有极大的应用前景的功能材料。例如，Ce0.9Gd0.1O1.95由于在低温下有高的离子电导率和低的电子电导被认为是中低温固体氧化物燃料电池最有潜力的电解质材料。固体氧化物燃料电池的阳极对于其运行具有重要意义，它使燃料氧化产生电能。Ni-Ce0.8Sm0.2O1.9(Ni-SDC)是最适合Ce0.9Gd0.1O1.95电解质的理想阳极材料，因为Ni有好的电催化活性和较低的成本，Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)不仅用作支撑Ni金属的支架，特别是具有与电解质的热膨胀系数相匹配的特性。目前，常采用的方法是将NiO和SDC粉体混合后制成阳极，还原形成Ni-SDC材料，但由于分散不均匀，导致性能不稳定。
复合金属氧化物陶瓷超细粉体的制备方法中固相反应法尽管工艺简单，但由于其需要多次研磨和焙烧，得到的粉体均匀性差、引入杂质多、活性差、形貌无法控制等缺点而不能满足需要。化学共沉淀法，如Janes S.Reed所著《陶瓷工艺原理》(Principle of Ceramics Processing，美国John Wiley & Sons公司，1995年出版)中所公开的，具有方法简单、原料可选范围广、制造成本低，可用于制备微米级的金属复合氧化物粉体，但由于溶液在滴入沉淀剂或金属盐溶液过程中容易形成局部过浓而使得到的粉体不均匀，使得粉体的形貌、粒子尺寸和粒径分布难以控制等缺点。均相沉淀法，如《胶体和表面科学杂志》(Journal of Colloid and InterfaceScience)报道的，利用均相沉淀法可制备分散性良好的球形稀土氧化物，如CeO2，Sm2O3，Gd2O3等。该方法利用尿素在一定温度下在水中分解产生沉淀离子，在溶液中均匀生成金属氧化物沉淀。
三、发明内容
本发明旨在提供一种NiO-SDC复合粉体的的制备方法，所要解决的技术问题是相应的金属氧化物共同沉淀生成复合粉体。
本发明所称的NiO-SDC金属氧化物复合粉体是氧化镍(NiO)微米颗粒，均匀分散于SDC(由CeO2掺杂Sm2O3形成的氧化物Ce0.8Sm0.2O1.9)微米颗粒中形成的混合体系，也可以说是两种微米颗粒相互均匀分散的混合体系。
本复合粉体的制备方法是以镍、铈、钐的硝酸盐〔Ni(NO3)2、Ce(NO3)4、Sm(NO3)3〕为原料、尿素为沉淀剂的均相沉淀法，包括沉淀、分离、洗涤、干燥、焙烧和粉碎，与现有技术的区别是混合的反应液于管式反应器中在微波加热和物料循环流动的条件下同时完成沉淀反应。反应结束后分离、洗涤、干燥、焙烧和粉碎。
鉴于现有微波炉的空间容积和其内禁止使用金属器皿的规定，用外置的循环泵替代搅拌器，为方面悬浮物料的循环流动，使用可让微波穿透的非金属管式反应器。
本沉淀反应的温度就是尿素在水溶液中的分解温度(≥85℃)，尿素分解释放沉淀剂，使金属的硝酸盐同时形成金属氧化物共同沉淀。可据此选择微波炉功率大小。
金属硝酸盐的投料量以化学摩尔比计量投料，为使金属氧化物沉淀完全，尿素应当过量。实验表明，应至少过量两倍以上(以摩尔计)。
向反应液中馈入微波能量的好处是升温速度快、而且温度均匀，不存在径向的或轴向的温度梯度，使反应物料在一个相对均一的温度场中瞬间同时生成NiO核和SDC核，进而同时快速、连续形成形貌较为一致、尺寸较为均匀的共沉淀相，并且分散均匀，分离后经洗涤、干燥、焙烧和粉碎得到NiO-SDC复合粉体。
具体操作过程为下：
先将Ni(NO3)2、Ce(NO3)4、Se(NO3)3和过量的尿素投入水中溶解得混合反应液，然后将其置于贮液罐中，开启微波炉，同时启动循环泵，使反应物料在管式反应器和贮液罐之间实现闭路循环。反应结后分离、洗涤、干燥、焙烧和粉碎，得到NiO-SDC复合粉体。如图1所示。
本复合粉体与NiO标准卡片(NO.78-0643)和SDC标准卡片(NO.75-0157)比较表明，两种粉末已均匀成相，CeO2和Sm2O3已掺杂，与NiO为共生关系。通过控制金属离子和尿素的浓度以及反应时间的不同，可得到不同粒径的粉体。
四、附图说明
图1所示是用微波能量馈入连续均相沉淀法制备NiO-SDC共生复合粉体的扫描电镜图，图中形貌为非规则的呈球形分散的是NiO粉体，粒子大小微米级。
五、具体实施方式
按NiO-Ce0.8Sm0.2O1.9(即NiO-SDC)化学摩尔比计量称取Ni(NO3)2、Ce(NO3)4和Se(NO3)3加入水中，配制成总浓度由0.001M～0.4M的溶液，然后加入金属离子总浓度3倍量的尿素，搅拌均匀后置于贮液罐中。
选择80～450W微波炉，其内置放由聚四氟乙烯加工的管式反应器，其一端与贮液罐连接，另一端与计量泵出口连接，计量泵的进口与储液罐连接。
开启微波炉，启动计量泵，加热反应15～30分钟。
反应结束后过滤分离沉淀，用蒸馏水和乙醇分别洗涤沉淀两次，然后干燥脱水，送电阻焙烧炉中于300℃～750℃下焙烧3-5小时，最后研磨得到NiO-SDC复合粉体。

Claims (1)

1、一种NiO-SDC金属氧化物复合粉体的制备方法，是以硝酸镍、硝酸铈、硝酸钐为原料，尿素为沉淀剂的均相沉淀法，包括沉淀、分离、干燥、焙烧和粉碎，其特征在于：所述的沉淀是混合反应液于管式反应器中在微波加热和物料循环流动的条件下同时完成沉淀反应。
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