CN1014398B - 烃类的制备方法 - Google Patents
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Abstract
从含氢和一氧化碳的气体混合物中催化制备每分子至少含2个碳原子烃的方法,该方法包括将该气体混合物通入含催化剂粒子的反应区,同时一种冷却介质流过一个或多个螺旋区,与反应区进行间接热交换而移出热量,每个螺旋区有一条或多条螺旋通路。
Description
本发明叙述了使含氢和一氧化碳的气体混合物通过含催化剂粒子的反应区而由此混合物催化制备每分子至少含二个碳原子烃的方法。
将合成气(即含氢和一氧化碳的气体混合物)转变为烃的方法是已知的。由于这类转化是强放热过程,一般必需用常规设备移出反应区中的热。例如,一种合适的反应器是多管反应器,管间流动着一种冷却介质,管内则装填有合适的催化剂粒子,合成气体沿管子向下流动,反应产物从反应器底部排出。
近年来,对较大生产能力的设备的需求日益增长。这不仅仅是因为所有(化学)过程的规模大,也因为有些过程越来越多地被人们加以利用。特别是通过如煤的气化,将一氧化碳和氢转变为每分子至少含二个碳原子的烃的合成正在引起人们的兴趣。
为了提高生产能力而将上述多管型反应器增大可能会严重影响其效率,特别是当反应器用于强放热反应时,例如一氧化碳和氢转变成烃的反应。在强放热反应中,所释放的热必需被连续排出,以免产生不利的高温,因为温度过高会引起反应速率骤增(随后可能使催化剂去活)和/或不利的副反应的发生。对于管型反应器,为了连续排出放热反应所释放的热,形成反应区的管子必需要有较小的横截面,并有传热介质在管子的外表面循环。如果反应区的横截面大,其中间部分则远离在该区外围的传热介质,由此导致不利的升温或降温。因此增加管型反应器的生产能力时,应增加管子数目,而不是其直径。但是许多管子装在一个必需的大直径的反应器内尚存在一些问题。首先,
传热介质很难完全沿反应器的直径均匀分布,其次是流体在各个管子上的均匀分布则更困难。为了得到预期的反应产物并防止由温差在管束内造成的应力,传热介质要沿管子均匀分布。
本发明的目的是为了解决上述为增加管型反应器的生产能力而遇到的问题。这种反应器适于进行由氢和一氧化碳催化制烃的强放热反应。
业已发现,每分子至少含二个碳原子的烃类催化制备过程非常适于在带催化床层的反应器内进行,其中装有一个或多个螺旋型冷却管,反应器被保持在转化条件下。
使用这种反应器不会产生由于增加多管反应器生产能力而带来的问题,特别是传热介质完全沿反应容器的直径和沿管子均匀分布的问题。同时过程中的传热效果更好,不必采用大直径的管板。本发明另一个优点是反应器壁厚由过程压力决定,而不由冷却介质的压力决定,因为过程压力通常低于冷却介质的压力。螺旋冷却管并不会造成膨胀过大的问题,这使得反应器对管子和反应器壁之间的温差更不敏感,另外催化剂的装卸比起多管反应器更容易。
因此,本发明的方法是从含氢和一氧化碳的气体混合物中催化制备每分子至少含二个碳原子的烃。该方法包括令气体混合物通过含催化剂粒子的反应区,同时令冷却介质流过一个或多个螺旋区进行间接换热,从反应区中排出反应热。每一个螺旋区包括1条或多条螺旋线路。
使用螺旋管或管束可获得上述冷却介质的螺旋区。较好的是使用装有1个或多个螺旋管或管束的圆筒型反应器,每个管束包括2个或多个规格基本一致的螺旋管,管子以反应器中轴为中心在同心圆或数
个同心圆上排列,因此,冷却介质流过一个或多个以中轴为中心并同心排列的螺旋区,每个区包括1条或多条螺旋线路。当采用2个或多个同心管或管束时,2个相邻管或管束的螺旋线路的螺旋推进方向较好的是彼此相反。当采用2个或多个管束时,较好的是随距中心管距离的加大管束中螺旋管的数量不断增加,并且每根管的长度基本相等。
冷却介质的螺旋流动方式可使得热交换器与反应器体积比在很宽范围内变化。管径可以变化,轴向和径向方向上两层管子之间的距离也可以变化,合适的冷却管直径为4~55mm,特别是10~35mm。相邻两个管环或管束环之间的距离(径向距离)最好选择为10~50mm,特别是15~25mm,在一个同心环内相邻两圈的距离(轴向距离)最好选择为10~200mm,特别是10~50mm。对于螺旋管束,可将其设计为半球形管板,从而避免不太适宜的平面管板。
换热管在反应区中的排列方式最好要使得径向温度分布最佳。并且每组(如同心环)换热管可以与有冷却流体进出口的单独设备相连,每组换热管均能被独立操作,以便获得对反应区中温度分布的最佳控制。
冷却介质一般是水。最好水在管中至少部分蒸发,这样通过蒸汽的生成而使反应热离开反应区。其它冷却介质,如有机化合物中的联苯、热油和液态金属也可使用。
本发明的方法特别适用于由合成气原料转变(至少部分转变)成每分子至少含5个碳原子的烃,较好的是每分子至少含10个碳原子的烃,最好的是转变成每分子至少含20个碳原子的烷烃。值得提出
的是当相当一部分烃中每分子含20个碳原子(这时大部分烃每分子至少含10个碳原子)时,很大一部分产物在通常的反应条件下是液体。特别是当得到(部分)液体产品时,可以预想到保持液体状态及液体流动方式都会引起问题。如果反应产物中每分子的平均碳原子数为10,则大部分产物在通常的反应条件下是气体,仅少部分是液体。
上述合成气原料中主要组份是氢和一氧化碳,还可以含二氧化碳、水、氮、氩和少量每分子含1-4个碳原子的化合物,如甲烷,甲醇或乙烯。
原料合成气可按任何本领域中的已知方法制备,如烃质材料的蒸汽/氧气化,烃质材料的例子有褐煤、无烟煤、焦煤(碳),石油及其馏份,和从焦油砂,沥青页岩中回收的油,另外用含氧气体对甲烷进行蒸汽重整和/或对烃质材料进行部分催化氧化也能制备出非常适于本发明方法的合成气。
实现本方法较好的温度为100-500℃,总压为1-200巴(绝压),空速为200-20,000m3(S.T.P)气体进料量/m3反应区/小时。特别好的方法条件为温度150-300℃,压力5-100巴(绝压),空速500-5000m3(S.T.P)气体进料量/m3反应区/小时。上述“S.T.P”表示标准温度(0℃)和1巴的绝压。如果进料是合成气,其中H2/Co摩尔比较好为0.4-4,最好为0.8-2.5。
适于从合成气中制备(烷)烃的催化剂至少含一种元素周期表中第八族的金属(化合物),较好的是非贵重金属,特别是钴,并可以选择性地与一种贵重金属(如钌)组合使用,该金属载于耐火氧化物
载体上,如二氧化硅,三氧化二铝或二氧化硅-三氧化二铝,特别是二氧化硅或三氧化二铝。另外,催化剂较好地是至少含另一种第4和/或6副族的金属(化合物),最好是锆、钛或铬。催化剂的100份重量载体最好含3-60份重量的钴,还可选择含0.05-0.5份重量的钌,0.1-100份重量的其它金属。
金属可以通过本领域中已知方法混入催化剂中,如(气体)渗透(如以氯化物或羰基化合物的形式),离子交换,捏和或沉淀。其中捏和与渗透是较好的方法,后者特别适用于将钴混入催化剂中。在渗透或捏和之后得到的催化剂组合物最好在350-700℃下锻烧。
其它适于制备烃,特别是在汽油沸程内的烃和富含芳香烃的烃的催化剂是双功能催化剂,它含有能将合成气转变成无环烃和无环含氧烃(如甲醇和二甲醚)的活性组份,以及至少将部分上述产品转变成芳烃的活性组份。适于将合成气转化为烃和含氧烃的催化剂组份至少含一种元素周期表中第8组的金属,特别是铁。适于生产芳烃的催化剂组份是晶状硅酸盐,例如晶状硅酸铝(沸石)。晶状硅酸铁和晶状硅酸镓。
本发明方法中使用的催化剂最好是球状,园柱状或片状粒子,直径为0.1-1.5mm,尤其是以0.5-5mm为佳。催化剂载体粒子可由任何一种本领域中已知方法制备,如将粉状催化剂物料压缩或挤压,需要时可加入粘合剂。催化剂载体球粒(特别是含氧化硅球)适于由“油滴”方法制备,该方法中,硅胶滴在落入油浴时被固化,形成球粒。氧化铝基载体最好由挤压法制备。
如果用本方法合成较重的烷烃(每分子含碳原子数多于20),为了避免在催化剂上生成碳质沉淀物,反应区内的催化剂可以与液体
产品保持接触。液体再分布器(如对液体和/或气体浸透性较低的材料盘或层)可排放在反应区之上,使液体在催化床上基本达到均匀分布,并且实现所期望的液体产品与催化剂床层的最佳接触。
此外,本发明还涉及了由上述方法制备的液体产品。
本发明还涉及了实现上述方法的装置,该装置包括带有气体进料口和产品出料口的器身,其中包括带催化剂固定床的反应段,反应段与进料口和出料口相连。内部安装一个或多个螺旋管或管束。
说明实施例
含氢和一氧化碳(H2/Co∶2)的混合物进入带有一个螺旋冷却管的50ml反应器。反应器中有一个Co/Zr/SiO2催化剂固定床(25PbwCo和18PbwZr/100PbwSiO2,其制备是用含四-正丙醇锆的正丙醇和苯溶液浸渍氧化硅,再用硝酸钴水溶液浸渍载锆的载体)。反应温度为220℃,压力20巴,气体时空速度(GHSV)为2000标准升气体/升催化剂/小时。得到CO转化率约为75%,烃量为300-350克/升催化剂/小时。
Claims (9)
1、由含氢和一氧化碳的气体混合物催化制备每分子至少含2个碳原子烃的方法,该方法包括令上述气体混合物通过装有催化剂粒子的反应区,同时令一种冷却介质流过一个或多个螺旋区,与反应区进行间接换热而移出热量,每个螺旋区有1条或多条螺旋通道,其中螺旋通道以反应器中轴为中心同心排列。
2、根据权利要求1的方法,其中冷却介质流过两个或多个同心螺旋区。
3、根据权利要求2的方法,其中相邻螺旋区的螺旋方向互为反向。
4、根据权利要求2或3的方法,其中随距中心管距离的加大螺旋区中螺旋通道的数量不断增加。
5、根据权利要求4的方法,其中螺旋通道基本同长。
6、根据前述权利要求1-3中任一权利要求的方法,其中合成气转变为至少每分子含5个碳原子的烃,最好是每分子至少含10个碳原子的烃。
7、根据前述权利要求1-3中任一权利要求的方法,该方法是在100~500℃温度下,总压为1~200巴(绝压)的条件下进行,空速为200~20,000m3(S.T.P)气体进料量/m3反应区/小时。
8、根据前述权利要求1-3中任一权利要求的方法,其中所用的催化剂每100pbw氧化硅,氧化铝或氧化硅-氧化铝载体含3~60pbw钴和0.1~100pbw至少另一种选自锆、钛和铬的金属。
9、按照权利要求1至3中任一项实现该方法所用的装置,该装置包括有气体进口和产品出口的器身,内部有一带催化固定床的反应段,反应段与进料口和出料口相连接,其中装有一个或多个螺旋管或管束,并且螺旋管或管束以中心轴为中心同心排列。
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